KR102121674B1 - 오스테나이트계 스테인리스 강박 - Google Patents

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나오키 후지모토
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도루 이나구마
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Abstract

판 두께가 60㎛ 이하인 극박 스테인리스 강박이어도, 스트레치 성형성이 높고, 게다가, 스트레치 성형에 대한 변형의 이방성이 작은 오스테나이트계 스테인리스 강박을 제공한다. 본 발명의 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 판 두께가 5㎛ 이상 60㎛ 이하이고, 재결정률이 90％ 이상 100％ 이하이고, 측정 시야 내에 있어서, {112}<111> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률과, {110}<112> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률과, {110}<001> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률의 합계가 20％ 이하인 집합 조직을 갖는 것을 특징으로 한다.

Description

오스테나이트계 스테인리스 강박
본 발명은 오스테나이트계 스테인리스 강박에 관한 것이다. 특히, 판 두께가 매우 얇음에도 불구하고, 양호한 성형성을 구비한 오스테나이트계 스테인리스 강박에 관한 것이다.
전자 기기의 소형화, 경량화에 수반하여, 전자 기기의 포터블화, 모바일화가 진전되고, 많은 전자 기기에 탑재하는 리튬 이온 전지 등의 전지 소형화, 경량화가 요구되고 있다. 특히, 스마트폰 등의 전자 기기에 요구되는 전지의 소형화, 경량화는, 시대의 최첨단 레벨의 사양을 요구받고 있다.
현재, 스마트폰용 리튬 이온 전지의 전지 케이스는, 알루미늄 박판의 캔형이나 수지 필름을 라미네이트한 알루미늄박이 사용되고 있다. 특히, 체적당 용량 밀도의 향상을 목적으로 하여, 수지 필름 라미네이트 알루미늄박이 다용되고 있다. 최근에는, 한층 더한 소형 경량화를 목적으로, 더 얇은 외장재가 요구되고 있다. 그러나, 기재인 알루미늄박에서는, 박형화되면 제조 과정에서 핀 홀이 발생하기 쉬워져, 수분 배리어성을 확보할 수 없고, 또한 박형화에 의해 스러스트 강도나 강성이 저하되어, 외부로부터의 충격이나 전지의 내부 팽창에 대한 강도를 확보할 수 없다는 과제가 있었다. 그 때문에 알루미늄박에서는, 한층 더한 소형화에 대하여 한계가 보였다.
그래서, 알루미늄보다 강도 및 강성이 높은 스테인리스강을 포함하는 박(스테인리스 강박)이 주목받아 왔다. 그러나, 스테인리스강은 알루미늄에 비해 비중이 높기 때문에, 소형화 및 경량화된 전자 기기에 요구되는 전지 케이스에 적용하기 위해서는, 판 두께가 매우 얇은(예를 들어, 60㎛ 이하) 스테인리스 강박이 필요해진다. 특히, 전지 용량의 증대를 도모하기 위해서는, 판 두께가 60㎛ 이하이면서, 피가공성이 높고, 예를 들어 각캔 형상으로 성형한 경우에도 균일 성형이 가능한 스테인리스 강박이 요구되고 있다.
극박의 스테인리스 강박으로서는, 특허문헌 1에 두께 25㎛ 이하의 스테인리스 강박이 개시되어 있다. 극박 스테인리스 강박이 되면, 에칭 단부면으로부터 압연 방향으로 균열을 수반하는 보이드가 발생한다. 특허문헌 1은, 이것을 해소하기 위하여 5㎛ 이상의 개재물의 개수를 제한한 발명이 개시되어 있다.
또한, 스테인리스 강박을 전지용 케이스에 적용한 예로서 특허문헌 2 내지 4가 있다. 특허문헌 2에는 두께 20 내지 100㎛의 스테인리스 강박을, 특허문헌 3에는 두께 100㎛의 스테인리스 강박을, 특허문헌 4에는 두께 40 내지 150㎛의 스테인리스 강박을 각각 프레스 가공하여 전지용 외장재로 한 예가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2000-273586호 공보 일본 특허 공개 제2004-52100호 공보 일본 특허 공개 제2013-41788호 공보 일본 특허 공개 제2012-92361호 공보 일본 특허 공개 제2007-168184호 공보
통상, 극박의 스테인리스 강박은, HDD(Hard Disk Drive)용 헤드·서스펜션에 사용되는 스프링용 등과 같이 압연 후에 어닐링되지 않고, 압연된 채로, 혹은 텐션 어닐링과 같은 인장 강도나 내력을 향상시키는 열 처리를 실시한 후, 펀칭 가공 혹은 에칭 가공되는 것이 많다. 특허문헌 1의 기술은, 이러한 에칭 가공 시에 발생하는 기술 과제를 해결하는 것이다.
그러나, 극박의 스테인리스 강박을 전지 케이스에 적용하는 경우, 당해 전지 케이스는, 극박의 스테인리스 강박을 프레스 가공함으로써 형성된다. 일반적으로, 프레스 성형은 딥 드로잉 성형과 스트레치 성형으로 나뉜다. 딥 드로잉 성형은, 원통 딥 드로잉으로 대표되도록 재료의 유입 방향으로는 인장 변형, 유입 방향과 수직인 폭 방향으로는 압축 변형을 받는 변형이 된다. 한편, 스트레치 성형은, 박의 판 두께 방향에 수직인 면 내(이후, 압연면이라고도 한다)에서 등 2축 인장 변형이 되는 성형이다. 전지 케이스와 같은 각캔 형상으로 성형하는 경우, 스트레치 성형이 행하여지므로, 특히, 코너부가 되는 스테인리스 강박의 부분이 가장 인장 변형을 받는다. 그로 인해, 변형에 불리한 방위로 배향하고 있는 결정립이 당해 부분에 많이 존재하고 있으면, 프레스 가공이 실시되어도 충분히 변형할 수 없어 파단 등이 발생해 버린다. 따라서, 압연 면 내의 임의의 방향으로 연신되는 가공이 실시되는 스테인리스 강박에는, 특정한 방위에 있어서 양호한 스트레치 성형성을 나타내는 것보다도, 임의의 방위에 있어서 어느 정도 양호한 스트레치 성형성, 즉 이방성이 작으며, 또한 양호한 스트레치 성형성을 나타내는 것이 요망된다.
이러한 상황에 기초하여, 본 발명자들이 예의 검토한 결과, 종래의 어닐 처리(예를 들어, 광휘 어닐링 등)를, 처리 조건에 대하여 전혀 고려하지 않고 스테인리스 강박에 실시하면, 스테인리스 강박을 구성하는 결정립의 조대화가 진행됨과 함께, 이들 결정립의 방위가 특정한 결정 방위로 집적되어 버림을 알아내었다. 이러한 특정한 결정 방위에 대한 결정립의 방위 집적이 진행되면, 스트레치 성형에 대한 변형의 이방성이 커져 버려, 당해 스테인리스 강박의 균일 성형이 곤란해지고, 성형 깊이가 작아진다고 생각되었다.
특허문헌 2에는, 두께 20 내지 100㎛의 스테인리스 강박을 프레스 가공하여 전지 케이스에 적용한 예가 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 2에서는, 결정 방위의 집적에 관한 과제 인식은 없었다. 그로 인해, 어닐링 온도가 높고, 결정 방위의 집적이 진행되어, 특허문헌 2의 스테인리스 강박은 스트레치 성형에 대한 변형의 이방성이 크다고 생각된다.
특허문헌 3에도, 두께 100㎛의 스테인리스 강박의 전지 케이스에 대한 적용예가 기재되어 있다. 그러나, 두께 100㎛의 스테인리스 강박은, 비교적 두껍기 때문에, 피가공성은 높기는 하지만, 케이스 두께의 저감에 의한 전지 용량의 증대 효과는 작다.
특허문헌 4에는, 두께 40 내지 150㎛의 스테인리스 강박을 전지 외장재에 적용한 예가 기재되어 있다. 특허문헌 4의 기술은, 스테인리스 강박의 표층을 질화하여 프레스 가공 시의 가공 유기 마르텐사이트의 생성을 억제하고 있다. 이에 의해, 스테인리스 강박과 수지의 열 융착부의 내박리성의 확보와 프레스 가공 후의 수지의 백화의 억제를 할 수 있다고 설명하고 있다. 또한, 가공 유기 마르텐사이트 변태에 의해 형성되는 표면 요철이 억제되어 표면의 평활성이 유지되기 때문에, 프레스 가공성이 양호해진다고 설명하고 있다.
그러나, 본 발명자들이 예의 검토한 결과, 스테인리스 강박의 표층을 질화하면, 그 부분이 경화되기 때문에, 프레스 가공 시에 파열(균열)이 발생하기 쉬운 것이 발견되었다. 특히, 스테인리스 강박의 판 두께가 60㎛ 이하로 되면, 표층 질화에 의한 경화 부분의 영향이 상대적으로 커져 무시할 수 없게 된다. 즉, 표층 질화된 극박 스테인리스 강박을 프레스 가공하면, 표면에 균열이 발생하여, 충분한 프레스 성형성을 얻지 못한다. 따라서, 스테인리스 강박의 두께는 얇게 할 수 있기는 하지만, 성형 깊이는 작다고 생각된다. 즉, 전지 용량의 증대 효과는 작다.
또한, 특허문헌 4에서는, 대부분의 실시예의 판 두께가 100㎛이므로, 상술한 바와 같이, 두께의 저감에 의한 전지 용량의 증대 효과를 기대할 수는 없다. 또한, 판 두께 40㎛의 실시예는 성형성이 악화되어 있기는 하지만 허용 범위라고 설명하고 있다. 또한, 그것보다 얇은 판 두께의 실시예는 없는 점에서, 특허문헌 4에 기재된 기술은, 스테인리스 강박의 두께를 매우 얇게 하는 것 및 성형 깊이를 크게 하는 것을 양립시킬 수 없다.
본 발명은 상기한 상황을 감안하여 이루어지고, 판 두께가 60㎛ 이하인 극박 스테인리스 강박이어도, 스트레치 성형성이 높고, 게다가, 스트레치 성형에 대한 변형의 이방성이 작은 오스테나이트계 스테인리스 강박을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 판 두께의 하한은 특별히 한정할 필요는 없지만, 압연을 실시한 후의 박의 판 두께의 현실적인 한계값은 5㎛ 정도인 점에서, 본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박의 두께를 5 내지 60㎛로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 예의 검토를 행하여, 이하의 지견을 얻었다.
(가) 오스테나이트계 스테인리스강에 있어서, 특정한 방위로 배향하고 있는(집적되어 있는) 결정립의 비율을 특정한 범위 이하로 하는 것, 즉 오스테나이트계 스테인리스강에 있어서, 전위 밀도를 감소시키면서, 당해 결정립의 방위를 랜덤하게 함으로써, 스트레치 성형에 대한 변형의 이방성이 작아져, 성형 깊이를 크게 할 수 있다.
(나) 전위 밀도를 감소시키면서, 결정립의 방위를 랜덤하게 하기 위해서는, 압연 시에 강압하하여 재결정 시에 핵 생성 사이트가 되는 전위를 많이 도입하고, 그 후 어닐을 행하여, 전위 밀도를 감소시켜 재결정시키면서, 재결정된 결정립을 미세한 상태에 머무르게 할 필요가 있다.
(다) 바람직하게는, 판 두께 방향의 결정립의 수를 3개 이상 확보함으로써, 소성 변형능(예를 들어, 양호한 스트레치 성형성)이 확보된다. 또한, 판 두께에 따라 판 두께 방향의 결정립수의 하한을 결정해도 된다.
(라) 표면 경화에 의한 파열(균열)을 억제하기 위하여, 표층의 질화를 최대한 억제하는 것이 중요하다.
(마) 판 두께 방향의 결정립의 수를 3개 이상 확보하고, 또한 표층의 질소 농도를 1.0질량％ 이하로 함으로써, 내전해액성도 확보할 수 있다. 즉, 내전해액성을 향상시키기 위해서는, 프레스 가공 후의 코너부에서의 스테인리스 강박 표면의 표면의 조화를 억제하여, 수지 피막과의 밀착성을 유지하는 것이 중요하다.
본 발명은 상기한 지견에 기초하여 이루어진 것이며, 본 발명의 형태는 이하와 같다.
(1) 판 두께가 5㎛ 이상 60㎛ 이하인 오스테나이트계 스테인리스 강박이며,
상기 스테인리스 강박의 재결정률이 90％ 이상 100％ 이하이고,
상기 스테인리스 강박은, 측정 시야 내에 있어서, {112}<111> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률과, {110}<112> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률과, {110}<001> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률의 합계가 20％ 이하인 집합 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 오스테나이트계 스테인리스 강박이다.
(2) 상기 판 두께가 5㎛ 이상 25㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 오스테나이트계 스테인리스 강박이다.
(3) 판 두께 방향으로 결정립을 3개 이상 갖는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2)에 기재된 오스테나이트계 스테인리스 강박이다.
(4) 표층의 질소 농도가 1.0질량％ 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 오스테나이트계 스테인리스 강박이다.
(5) 상기 오스테나이트계 스테인리스 강박의 적어도 한쪽의 표면에 수지 필름이 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 오스테나이트계 스테인리스 강박이다.
본 발명에 따르면, 판 두께가 60㎛ 이하인 극박 스테인리스 강박이어도, 스트레치 성형성이 높고, 게다가, 스트레치 성형에 대한 변형의 이방성이 작은 오스테나이트계 스테인리스 강박을 제공할 수 있다. 본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 소형 경량화를 지향하는 리튬 이온 전지 등의 전지 케이스 등에 적합하다.
본 발명에 대하여, 이하에 상세하게 설명한다.
(1. 오스테나이트계 스테인리스 강박)
[스테인리스강의 재질]
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 오스테나이트계 스테인리스강으로 구성되어 있으면, 특별히 제한되지 않지만, 오스테나이트계 스테인리스강은 이하에 나타내는 조성 범위를 갖고 있는 것이 바람직하다. 당해 조성 범위는, 질량％로, C: 0.080％ 이하, Si: 2.0％ 이하, Mn: 2.0％ 이하, P: 0.045％ 이하, S: 0.030％ 이하, Ni: 5.0％ 이상 11.0％ 이하, Cr: 15.0％ 이상 20.0％ 이하, Mo: 0.30％ 이하, N: 0.05％ 이하, Cu: 0.50％ 이상 2.50％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물을 포함한다. 상기한 오스테나이트계 스테인리스강으로서, 시판되고 있는 오스테나이트계 스테인리스강을 사용해도 된다.
[판 두께: 5 내지 60㎛]
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 판 두께가 5 내지 60㎛이다. 당해 스테인리스 강박을 전지 케이스에 적용한 경우의 전지 용량의 증대 효과를 크게 하기 위하여, 판 두께는 60㎛ 이하로 규정된다. 판 두께는, 바람직하게는 50㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 40㎛ 이하, 보다 바람직하게는 25㎛ 이하이다. 또한, 판 두께의 하한은 특별히 한정하지 않지만, 제조 기술의 한계를 고려하면 판 두께 5㎛를 하한으로 해도 된다. 판 두께가 5㎛여도, 본 발명에 의한 효과는 향수할 수 있다.
[재결정률: 90％ 이상 100％ 이하]
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 양호한 스트레치 성형성(소성 변형능)을 가질 필요가 있다. 구체적으로는, 압연 후의 조직은 가공을 받음으로써, 전위 등의 격자 결함이 축적되어 있기 때문에, 결정립은 미세해도 전위 밀도가 높아, 경화되어 있다. 그로 인해, 열 처리 조건을 재료에 따라 적정하게 제어하고, 조직을 재결정시켜, 저전위 밀도로 할 필요가 있다. 즉, 재결정 조직이 전위 밀도를 구동력으로 하여 형성되기 때문에, 재결정립 내의 전위 밀도를 저감시키면서, 재결정 조직의 조대화를 억제함으로써, 양호한 스트레치 성형성(소성 변형능)이 확보된다.
또한, 전위 밀도를 측정하는 방법으로서는, 에치 피트법 등이 예시되는데, 측정 조건 등에 영향받기 때문에 정량적인 측정은 어렵다. 현미경 관찰에 의해 전위 밀도를 직접 측정할 수도 있지만, 관찰 시야에 의존하기 때문에 변동이 크다. 그래서, 본 발명자들은, 전위 밀도를 반영한 특성값인 재결정률을 측정함으로써, 적정한 열 처리가 이루어졌는지 여부를 파악할 수 있음을 알아내었다.
재결정률은, (재결정된 결정의 면적)/(관찰 면적)에 의해 산출할 수 있다. 「재결정된 결정의 면적」은, 광학 현미경에 의해 오스테나이트계 스테인리스 강박의 임의 단면을 관찰함으로써 얻을 수 있다. 혹은, 상기 강박의 X선 해석에 의해 얻어지는 (220)면의 회절 피크의 반값폭을 구하여 산출해도 된다. 반값폭이 0.20deg. 이하이면 재결정률 90％ 이상, 0.15deg. 이하이면 재결정률 95％ 이상, 0.10deg. 이하이면 재결정률 100％라고 간주할 수 있다.
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 재결정률이 90％ 이상이면 된다. 재결정률이 90％ 이상이면, 전위 밀도가 충분히 낮아져, 성형성을 확보할 수 있다. 바람직하게는, 재결정률은 95％ 이상이다. 후술하는 집합 조직이 본 발명의 규정을 만족하고 있으면, 재결정률은 100％여도 된다. 즉, 본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박 전체가 재결정되어 있어도 된다.
[집합 조직]
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 재결정률을 상기한 범위 내로 하면서, 또한 재결정 과정을 제어함으로써, 특징적인 집합 조직을 갖고 있다. 구체적으로는, 본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 측정 시야 내에 있어서, {112}<111> 방위로부터의 방위차(어긋남)가 10° 이내인 결정 방위의 면적률과, {110}<112> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률과, {110}<001> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률의 합계가 20％ 이하인 집합 조직을 갖고 있다. 또한, 상기한 3개의 방위에 있어서, {112}, {110}, {110} 면은 압연면에 평행한 면을 나타내고, <111>, <112>, <001> 방향은 압연 방향에 평행한 방향을 나타내고 있다. 또한, 상기한 3개의 방위는, 결정학적으로 등가의 방위를 포함하는 방위군으로서 구성되어 있다.
상기 {112}<111> 방위는 소위 Copper 방위라고 불리는 방위이며, 상기 {110}<112> 방위는 소위 Brass 방위라고 불리는 방위이며, 상기 {110}<001> 방위는 소위 Goss 방위라고 불리는 방위이다. 이들 3개의 방위는, 에너지적으로 우위한 방위이며, 오스테나이트계 스테인리스강의 재결정 집합 조직에 있어서, 우선적으로 집적되기 쉬운(배향하기 쉬운) 방위로서 알려져 있다.
압연 후의 스테인리스 강박에 있어서는, 이들 3개의 방위로부터의 방위차가 10° 이내로 배향되어 있는 결정립의 비율은 적고, 조직 중의 결정립의 방위는 비교적 랜덤하게 되어 있음에도 불구하고, 상술한 바와 같이, 전위 밀도가 높기 때문에 성형성이 떨어진다. 그래서, 어닐 처리에 의해, 조직의 회복, 재결정을 진행시켜, 전위 밀도를 낮춘다. 이때, 재결정을 거쳐 결정립의 조대화(입성장)가 진행됨과 함께, 에너지적으로 우위한 방위인 상기한 3개의 방위로 집적되어 있는 결정립의 비율이 증가된다.
이러한 특정한 방위로, 결정립의 배향이 진행되면, 결정립이 특정한 방위로 치우쳐 나열되게 된다. 이 경우, 스테인리스 강박이 스트레치 성형 등의 프레스 가공을 받으면, 변형에 유리한 방위(슬립이 발생하기 쉬운 방위)에서는 양호한 성형성을 나타내기는 하지만, 변형에 불리한 방위(슬립이 발생하기 어려운 방위)에서는 성형성이 악화되는 경우가 있다. 그렇게 하면, 전지 케이스의 코너부와 같이, 압연면의 임의의 방향으로 연신되는 스트레치 성형 가공을 받는 경우, 충분한 신율(변형)을 나타내는 방위가 있는 한편, 변형에 불리한 방위를 기점으로 하여 파단 등이 발생하는 경우가 있어(소성 변형능의 악화), 원하는 성형 깊이를 얻지 못하는 경우가 있다. 즉, 스트레치 성형에 대한 변형의 이방성이 발생한다.
그래서, 본 발명에서는, 결정립의 배향도에 기인하는 성형성의 이방성을 저감하기 위하여, 어닐 처리를 행하여 재결정시킨 후의 집합 조직에 있어서의 결정립의 방위를 랜덤하게 하고 있다. 오스테나이트계 스테인리스강에서는, 상술한 바와 같이, {112}<111> 방위, {110}<112> 방위, {110}<001> 방위의 3개의 방위로 집적되기 쉽기 때문에, 각 방위로 집적되어 있다고 판단할 수 있는 결정립(각 방위로부터의 방위차가 10° 이내로 배향되어 있는 결정립)이 차지하는 면적의 합계 비율을 20％ 이하로 하고 있다. 이에 의해, 오스테나이트계 스테인리스 강박의 집합 조직에 있어서의 결정립의 방위의 치우침을 해소하여, 성형성의 이방성을 저감시키고, 압연면 내의 임의의 방향으로 연신되는 가공을 받은 경우에도, 충분한 성형 깊이를 얻을 수 있다. 또한, 전술한 3개의 방위로부터의 방위차가 10° 이내로 집적되어 있지 않은 영역의 방위는, 상기 3개의 방위보다도 집적되기 어려운 결정 방위이며, 특정한 방위로는 집적되어 있지 않다. 즉, 전술한 3개의 방위로부터의 방위차가 10°를 초과하는 임의의 결정 방위 X에 관하여, X로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률은 20％ 이하이다.
본 발명에서는, 측정 시야 내에 있어서, {112}<111> 방위로부터 방위차 10° 이내의 결정 방위, {110}<112> 방위로부터 방위차 10° 이내의 결정 방위 및 {110}<001> 방위로부터 방위차 10° 이내의 결정 방위가 차지하는 면적률의 합계는, 15％ 이하인 것이 바람직하고, 7％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기한 각 방위로부터 방위차 10° 이내의 결정 방위가 차지하는 면적률은, 본 발명에서는, 전자선 후방 산란 회절(EBSD: Electron Back Scatter Diffraction)법을 사용하여, 각 측정점에 있어서의 결정 방위를 결정함으로써 산출한다. 이 EBSD법은, SEM(주사 전자 현미경)에 EBSD 검출기를 접속하고, 시료를 70° 정도 경사지게 하고, 경사지게 한 시료 표면의 소정의 측정 시야에 수렴 전자 빔을 조사했을 때에 발생하는 회절 패턴(EBSD 패턴)을 해석하여, 결정 방위를 측정하는 방법이다.
구체적으로는, 각 측정점에서의 회절 패턴으로부터 방위를 몇 가지 추정하여, 가장 정확도가 높은 방위를 측정점에 있어서의 결정 방위로서 결정한다. 이와 같이 하여 구한 각 측정점의 방위를, 역극점도 상에서의 위치에 따라 구분 채색하여 도시하여, IPF(Inverse Pole Figure)맵을 얻는다. 이 IPF맵으로부터, 상술한 각 방위와의 각도차가 허용 각도(Tolerance Angle)(본 발명에서는 10°) 이하인 결정립이 측정 시야의 면적에서 차지하는 비율을 면적률로서 산출한다. 또한, 본 발명에서는, 측정 시야는 100×100㎛ 정도 이상인 영역으로 하는 것이 바람직하다.
[판 두께 방향으로 결정립이 3개 이상]
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 판 두께 방향으로 결정립이 3개 이상 존재하는 것이 바람직하다. 판 두께 방향의 결정립수는, 판 두께 방향의 임의의 단면에 있어서, 결정 입경을 JIS G 0551에 준거하여 측정하여 평균 결정 입경을 산출하고, 판 두께를 평균 결정 입경으로 나누고, 그 몫을 갖고 판 두께 방향의 결정립수로 할 수 있다. 또한, 결정립이 등축립인 경우에는, 판 두께 방향에 직교하는 면에 있어서 결정 입경을 측정하고, 평균 결정 입경을 산출해도 된다.
혹은, 임의의 단면 내에서 판 두께 방향으로 임의의 직선을 3개 이상 긋고, 그 직선들이 횡단하는 결정립의 개수를 세어, 그것들을 산술 평균하여 구한다. 그 때, 결정립이 표면에 접하고 있는 경우에는 0.5개로서 카운트한다. 또한, 직선이 결정립계를 따른 경우에는, 결정립계를 구성하는 복수의 결정을 각각 카운트할 수도 있다. 단, 스테인리스 강박의 폭 방향의 양단부는 어닐에 의한 영향을 주기 쉬우므로, 결정립수의 측정에는 적합하지 않다. 그로 인해, 스테인리스 강박의 폭 방향의 양단부를 제외하고, 판 두께 방향으로 임의의 직선을 그어, 결정립수를 측정하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 스테인리스 강박의 폭 방향의 중앙(편단으로부터 1/2 폭의 위치) 및 양단과 중앙의 중간(편단으로부터 1/4 폭과 3/4 폭의 2개의 위치)의 3개소에서 결정립의 개수를 세어, 그것들을 산술 평균함으로써, 당해 스테인리스 강박의 판 두께 방향의 결정립수를 평가할 수 있다.
이와 같이 하여 구한 결정립수가 3개 이상이면, 소성 변형능이 향상되어, 스트레치 성형성이 양호해지므로 바람직하다. 즉, 개개의 결정립이 임의의 형상으로 소성 변형되기 위해서는, von Mises의 조건을 만족시키고, 복수의 슬립계가 다중 슬립을 일으킬 필요가 있다. 그러나, 판 두께 방향의 결정립수가 적으면, 변형 방향에 대하여 von Mises의 조건을 만족시키지 않는 방위의 결정립(변형능이 떨어지는 결정립)이, 두께 방향으로 배열될 확률이 높아진다. 그렇게 하면, 프레스 가공 시에 그것들 결정립이 박 전체의 변형에 추종할 수 없기 때문에, 파단의 기점이 되어 버린다. 한편, 판 두께 방향으로 결정립이 3개 이상 존재하면, 가령 변형능이 떨어지는 결정립이 존재해도, 주위의 결정립이 임의의 형상으로 변형되어 박 전체로서의 변형을 유지할 수 있기 때문에, 결과적으로 소성 변형능이 향상된다.
또한, 판 두께 방향의 결정립수를 판 두께에 따라 결정하면, 소성 변형능을 보다 확보할 수 있으므로 바람직하다. 판 두께가 두꺼울수록 변형 저항이 커지므로, 판 두께가 두꺼워질수록 결정립수를 많게 하면 된다. 구체적으로는, 판 두께가 15㎛ 이상인 경우는 판 두께 방향의 결정립수는 5개 이상이 바람직하고, 특히 판 두께가 40㎛ 이상인 경우는 10개 이상이 보다 바람직하다. 이에 의해 소성 변형능을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 판 두께가 15㎛ 미만인 오스테나이트계 스테인리스 강박의 경우에, 판 두께에 의한 판 두께 방향의 결정립수에 대한 영향은 무시할 수 있을 정도가 된다.
결정립수의 상한은 특별히 한정하지 않는다. 오스테나이트계 스테인리스 강박의 판 두께에 의해, 판 두께 방향의 결정립수는 변화하기 때문이다. 결정립수가 3개 이상이면, 결정립의 크기(JIS G 0051에 준거하는 결정 입경(이하, 본 명세서에서는 특별히 정하지 않는 한 「결정 입경」이라고 한다))은 특별히 한정하지 않는다. 상술한 다중 슬립은, 결정립의 크기가 아니라, 두께 방향의 결정립의 수로 결정되기 때문이다.
[표층의 질소 농도]
상술한 바와 같이, 스테인리스 강박의 표면을 질화한 경우, 특히 판 두께가 얇아지면, 질화에 의한 표층의 경화에 기인하는 다양한 문제점이 현재화된다. 따라서, 스테인리스 강박의 표층은 질화되지 않는 것이 바람직하다. 「표층이 질화되지 않음」이란, 표층의 질소 농도가 1.0질량％ 이하임을 의미한다. 여기서, 표층이란 오제 전자 분광법에 의한 측정에 있어서, 산소 농도가 피크값의 절반이 되는 두께이며, 질소 농도는, 표층에 있어서의 평균의 농도이다.
다시 반복하여 설명하지만, 스테인리스 강박의 표층이 질화되어 있는 경우, 프레스 가공했을 때에 표층이 질화에 의해 단단하게 되어 있음으로써 파열의 기점이 되어 버리기 때문에, 프레스 성형성이 저하되어 버린다. 판 두께가 60㎛ 이하로 얇은 본 발명에 관한 스테인리스 강박에서는, 상대적으로 표면의 영향이 커지기 때문에, 이 문제는 현저해진다. 질소 농도를 상술한 범위로 함으로써 표층의 파열(크랙)을 발생하지 않고 변형할 수 있기 때문에, 양호한 프레스 성형성이 얻어진다. 그로 인해, 스테인리스 강박 표층에 질소를 농화시키지 않고, 상술한 바와 같이 표층의 질소 농도는 1.0질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 표층의 질소 농도의 하한은 특별히 한정할 필요는 없다. 하한은, 스테인리스 강박 전체에서 평가하는 질소 함유량과 동등해진다. 즉, 일반적인 SUS304 등의 질소를 포함하지 않는 강종의 경우, 불가피적 불순물로서의 질소의 함유량 레벨이 하한이 된다.
스테인리스 강박의 표층의 질소 농도는, 어닐 분위기 중의 질소 농도를 0.1 체적％ 이하로 함으로써, 1질량％ 이하로 제어할 수 있다.
[라미네이트]
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 통상의 라미네이트 스테인리스 강박과 마찬가지로, 그 표면에 수지 필름을 적층(라미네이트)하고, 라미네이트 오스테나이트계 스테인리스 강박으로 해도 된다. 수지 필름을 적층함으로써, 전해액 중에서의 내식성을 향상시킬 수 있어, 리튬 이온 전지를 비롯한 전지 케이스에 대한 적용성을 한층 더 높일 수 있다.
수지 필름의 적층은, 스테인리스 강박의 양쪽 표면에 실시해도 되고, 어느 한쪽의 표면에 실시해도 된다.
스테인리스 강박과 수지의 박리 강도에 대해서는, 스테인리스 강박의 표면에 적절한 두께의 크로메이트 처리층을 형성함으로써, 필요한 성능이 얻어진다. 예를 들어, 특허문헌 5에는 스테인리스 강박의 적어도 한쪽의 면에 두께 2 내지 200㎚의 크로메이트 처리층을 형성하고, 그 표면에 극성을 갖는 관능기를 함유하는 폴리올레핀계 수지를 적층하는 기술이 개시되어 있다.
또한, 프레스 가공 후의 수지의 백화에 대해서는, 수지의 설계를 최적화함으로써 방지할 수 있다. 구체적으로는, 열 라미네이트 후의 수지가 비정질이 되도록 하면 되고, 그를 위해서는 열 라미네이트 시의 냉각 속도를 빠르게 하면 된다. 예를 들어 120℃ 내지 80℃의 범위의 냉각 속도를 20℃/s 이상으로 하면 된다.
(2. 오스테나이트계 스테인리스 강박의 제조 방법)
다음에 본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박의 제조 공정은, 통상의 스테인리스 강박의 제조 공정과 대략 동일하다. 즉, 스테인리스 강대를 박 압연하고, 그 후 표면 세정을 하고, 최종 어닐을 행하여, 필요에 따라 조질 압연(텐션 레벨러)을 행하고, 스테인리스 강박을 제조한다. 또한, 박 압연에 제공하는 소재의 스테인리스 강대의 판 두께에 따라, 박 압연 공정을 복수회로 나누어(다단 압연), 각 박 압연 공정 사이에 중간 어닐을 행해도 된다. 그러나, 본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박을 얻기 위해서는, 전술한 바와 같이, 최종 박 압연에서의 압하율 및 최종 어닐에서의 온도의 제어가 중요하다.
[압하율]
박 압연에 있어서, 강압 하 압연을 행함으로써, 스테인리스강 중에 재결정의 핵 생성 사이트로 되는 전위를 도입할 수 있다. 압하율이 높으면 높을수록, 도입되는 전위는 증가한다. 전위 밀도는, 압하율과, 압연 후에 실시하는 어닐 처리에 의해 함께 제어된다. 따라서 2회 이상의 박 압연을 행하는 경우는 최종의 박 압연, 즉 최종 어닐 직전의 박 압연을 강압 하에서 행하면 된다.
구체적으로는, 최종 어닐 전의 박 압연에서의 압하율은 30％ 이상으로 하면 된다. 전위 밀도를 확보하는 관점에서, 바람직하게는 40％ 이상으로 하면 되며, 더욱 바람직하게는 45％ 이상으로 하면 된다.
또한, 압하율은 이하의 식으로 정의된다.
압하율=(압연 전 판 두께-압연 후 판 두께)/(압연 전 판 두께)
박 압연에서는, 판 두께를 감하는 것은 물론, 전위를 도입하는 것도 목적이기 때문에, 특별히 압하율의 상한은 한정하지 않는다. 그러나, 이론적으로 압하율 100％은 있을 수 없으므로, 현실적인 압하율의 상한은 95％ 정도이다.
압하율의 하한은, 오스테나이트계 스테인리스 강박의 최종 판 두께에 따라 다르지만, 가능하다면 40％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 45％ 이상이 보다 바람직하다.
복수회로 나누어 박 압연을 하는 경우, 중간에서의 박 압연과 그것에 이어지는 중간 어닐에서도 재료의 구조를 제어하는 것이 바람직하다. 이 경우도 최종 박 압연과 마찬가지로 하면 된다. 즉, 각 박 압연에서의 압하율을 30％ 이상으로 하면 된다. 단, 상술한 바와 같이 최종 어닐 직전의 박 압연이 중요하기 때문에, 최종 박 압연의 압하율을, 다른 박 압연의 압하율보다 높게 설정하는 것이 바람직하다.
[어닐 온도]
박 압연 후의 어닐(최종 어닐)은, 전위 밀도를 감소시켜, 재결정을 진행시키기 위한 중요한 역할을 담당한다. 본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박에 관해서는, 전술한 바와 같이, 전위 밀도를 감소시켜, 재결정을 진행시키면서, 입성장을 억제하여 특정한 방위로의 집적을 억제하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박의 경우, 어닐 온도를 950℃ 이상, 1050℃ 이하로 한다. 950℃ 이하이면, 전위 밀도가 감소하지 않기 때문에, 재결정률이 낮아져 버린다. 한편, 1050℃를 초과하면 결정이 조대화됨과 함께, 상술한 3개의 방위의 어느 것에 배향이 진행되어, 양호한 성형성을 얻을 수 없다. 어닐 온도의 하한은 950℃보다 약간 높은 것이 바람직하고, 바람직하게는 960℃, 더욱 바람직하게는 970℃로 하는 것이 바람직하다.
어닐 온도의 상한도, 결정 방위의 집적을 억제하는 관점에서, 1050℃보다는 약간 낮게, 1040℃로 하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1030℃로 하는 것이 바람직하다.
[어닐 유지 시간]
스테인리스 강박을 상술한 어닐 온도에서 유지하는 시간은, 3초 이상 30초 이하로 한다. 3초 미만이면, 열 처리가 불충분해져 재결정이 충분히 진행되지 않아, 본 발명에서 규정하는 재결정률을 얻지 못한다. 한편, 30초를 초과하면 재결정립이 조대화됨과 함께, 상술한 3개의 방위의 어느 것에 배향이 진행되어, 양호한 성형성을 얻을 수 없다.
[어닐 분위기]
어닐 분위기는, 스테인리스 강박의 표면이 질화되지 않도록, 수소 또는 아르곤 등의 희가스 분위기로 한다. 또한, 어닐 분위기 중에 질소는 완전히 포함되지 않는 것이 바람직하지만, 대기 중으로부터 불가피하여 혼입되는 질소는 어느 정도 허용할 수 있다. 표면층의 질소 농도를 1.0질량％ 이하로 하기 위해서는, 어닐 분위기 중의 질소 농도가 0.1 체적％ 이하이면 된다.
[중간 어닐]
복수회의 박 압연 공정으로 하는 경우, 중간 어닐의 조건에 대해서는 특별히 정하지 않지만, 950℃ 이상 1050℃ 이하가 바람직하다. 결정립계도 재결정의 핵이 되어, 박 압연 전에 많이 도입되어 있는 것이 바람직하므로, 상술한 온도 범위로 함으로써 재결정립의 조대화를 억제하는 것이 바람직하다.
실시예
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박의 실시예로서, 시판되고 있는 SUS304를 표 1에 기재된 압연 조건 하에서 박 압연기에 의해 압연함으로써 표 1에 기재된 두께를 갖는 오스테나이트계 스테인리스 강박을 제조했다.
여기서, 압하율은 최종 어닐 직전의 냉간 박 압연 공정에서의 압하율을, 마무리 어닐링 온도는 압연 공정 완료 후에 실시하는 최종 어닐 공정에서의 온도를, 유지 시간은 마무리 어닐링 온도에서 스테인리스 강박을 유지하는 시간을 각각 나타낸다.
어닐 분위기는 0.1체적％ 질소-99.9체적％ 수소 혼합 가스로 했다.
재결정률은, 압연 방향 단면을 관찰면으로 하여 경면 연마, 에칭하여 관찰하여 전체 판 두께×500㎛ 폭의 범위에서 재결정된 결정립의 면적을 구하고, (재결정된 결정의 면적)/(관찰 면적)을 계산함으로써 얻었다.
마무리 어닐링 후의 스테인리스 강박의 집합 조직은, 당해 박의 표면을 과학적 에칭법 혹은 CP(Cross-section Polishing)법에 의해 연마한 것을, EBSD법으로 측정했다. 한 변이 100㎛인 정사각형의 측정 시야에 있어서, copper 방위 {112}<111>, brass 방위 {110}<112>, Goss 방위 {110}<001>의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 집적도(면적％)를 측정했다.
표층의 질소 농도는, 오제 전자 분광법(AES)에 의해 측정했다. 스테인리스 강박 표면부터 30㎚의 깊이까지를 측정하여, 산소 농도가 피크값의 절반의 농도가 되는 깊이까지의 평균의 질소 농도를, 표층의 질소 농도로 했다.
판 두께 방향의 결정립수는, 시험편을 판 두께 방향으로 잘라내고, 단면 연마한 후에 에칭을 실시하고 나서 현미경으로 관찰한 후, 결정 입경을 JIS G 0551에 준거하여 측정하여 평균 결정 입경을 산출하고, 판 두께를 평균 결정 입경으로 나누었을 때의 몫으로 했다.
또한, 마무리 어닐링(최종 어닐) 후의 스테인리스 강박을 사용하여, 그 편면에 10㎚의 크로메이트 처리층을 형성한 후 폴리프로필렌 필름을 라미네이트하고, 다른 한쪽의 면에는 폴리에스테르 필름 또는 나일론 필름을 라미네이트한 한 변이 약 100㎜인 정사각형의 샘플을 제작했다. 이들 샘플의 중앙에 세로 40㎜×가로 30㎜의 펀치로 클리어런스 0.3㎜의 조건에서 프레스 성형을 행하고, 주름이나 크랙이 발생하지 않는 최대의 깊이를 평가했다. 판 두께가 클수록 최대 성형 깊이는 커지기 때문에, 판 두께 30㎛ 미만의 경우는 성형 깊이가 4.0㎜ 이상을 양호하게 하고, 판 두께 30㎛ 이상의 경우는 성형 깊이가 4.5㎜ 이상을 양호하게 했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112018014431680-pct00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박의 실시예는, 각 방위로 집적되어 있는 결정립의 면적 비율이 낮아, 그 결과, 판 두께가 30㎛ 미만인 경우에는 성형 깊이가 4.0㎜ 이상이며, 판 두께가 30㎛ 이상인 경우에는 성형 깊이는 4.5㎜ 이상이었다.
판 두께가 30㎛ 미만인 비교예 1은, 마무리 어닐링 온도가 낮았기 때문에, 재결정화가 충분히 진행되지 않아, 재결정률이 낮아졌다. 그 결과, 성형 깊이가 4.0㎜보다도 작아졌다.
한편, 판 두께가 30㎛ 미만인 비교예 2 및 3은 마무리 어닐링 온도가 높았기 때문에, 재결정이 충분히 진행되고, 또한 입성장하면서, 재결정된 결정립의 방위가 각 방위로 집적되었다. 그 결과, 스트레치 성형에 대하여 변형의 이방성이 발생하여, 성형 깊이가 4.0㎜보다도 작아졌다.
판 두께가 30㎛ 이상인 비교예 4 및 6은 마무리 어닐링 온도가 낮았기 때문에, 재결정화가 충분히 진행되지 않아, 재결정률이 낮아졌다. 그 결과, 성형 깊이가 4.5㎜보다도 작아졌다.
또한, 판 두께가 30㎛ 이상인 비교예 5는 마무리 어닐링 온도가 높았기 때문에, 재결정이 충분히 진행되고, 또한 입성장하면서, 재결정된 결정립의 방위가 각 방위로 집적되었다. 그 결과, 스트레치 성형에 대하여 변형의 이방성이 발생하여, 성형 깊이가 4.5㎜보다도 작아졌다.
이상의 결과로부터, 판 두께가 동일한 실시예 4와 비교예 2를 비교하면, 성형 깊이에 관하여 0.3㎜ 이상의 차가 있음을 확인할 수 있었다. 이 차는 이하에 기재한 바와 같이 매우 유의미한 차이다. 즉, 스테인리스 강박이, 예를 들어 스마트폰 등의 소형이면서 또한 경량인 전자 기기에 탑재되는 전지 케이스에 적용되는 경우, 전지 케이스의 두께는 수㎜ 정도가 요구된다. 이러한 상황에 있어서, 성형 깊이가 0.3㎜ 이상 커지면, 전지 케이스의 두께의 10％ 이상에 상당하여, 전지 용량의 증대에 크게 기여한다. 따라서, 본 발명의 효과는 매우 크다.
<산업상 이용가능성>
본 발명에 관한 오스테나이트계 스테인리스 강박은, 소형 전자 기기용의 리튬 이온 전지 등의 전지 케이스 등에 적용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 판 두께가 5㎛ 이상 60㎛ 이하인 오스테나이트계 스테인리스 강박이며,
    상기 스테인리스 강박의 재결정률이 90％ 이상 100％ 이하이고,
    상기 스테인리스 강박은, 측정 시야 내에 있어서, {112}<111> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률과, {110}<112> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률과, {110}<001> 방위로부터의 방위차가 10° 이내인 결정 방위의 면적률의 합계가 20％ 이하인 집합 조직을 갖고,
    판 두께 방향으로 결정립을 3개 이상 갖고,
    표층의 질소 농도가 1.0질량％ 이하인 것을 특징으로 하는 오스테나이트계 스테인리스 강박.
  2. 제1항에 있어서, 상기 판 두께가 5㎛ 이상 25㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 오스테나이트계 스테인리스 강박.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 오스테나이트계 스테인리스 강박의 적어도 한쪽의 표면에 수지 필름이 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 오스테나이트계 스테인리스 강박.
  4. 삭제
  5. 삭제
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