CN106966385A - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106966385A
CN106966385A CN201610892598.9A CN201610892598A CN106966385A CN 106966385 A CN106966385 A CN 106966385A CN 201610892598 A CN201610892598 A CN 201610892598A CN 106966385 A CN106966385 A CN 106966385A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz ampoule
preparation
graphene
graphite
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610892598.9A
Other languages
English (en)
Inventor
柯良节
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610892598.9A priority Critical patent/CN106966385A/zh
Publication of CN106966385A publication Critical patent/CN106966385A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/04—Specific amount of layers or specific thickness

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开一种石墨烯的制备方法。石墨烯的制备方法，步骤为：S01：将石墨原料与膨化剂按10:0.5～1的重量比混合，再向其中加入重量比为1：1～5%非离子助剂，制得混合物A；S02：再将上述混合物A加入石英管中，另将管式加热炉预热至700～800℃；S03：迅速将管式加热炉推向盛有混合物A的石英管，加热时间为10秒，再迅速将管式加热炉从石英管处推出，让石英管冷却；S04：待石英管冷却后，再重复S03，6～10次。本发明的原理是用非离子助剂将膨化剂渗透至石墨的片层之间，再通过加热使得膨化剂膨胀，经过加热和冷却过程的反复使得石墨的片层分开。

Description

一种石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯用途广泛，而要得到石墨烯则必需从石墨中提取，然而石墨本身的结构是鳞片式的结构堆叠而成的一种原矿式结构，必需从原矿的堆叠式结构中拆开鳞片而得到石墨烯。
现有的制备石墨烯有以下几种方法：
1.轻微摩擦法或撕胶带法：此方法产率极低，只适用于实验室制备石墨烯，不适用于工业化大规模生产。
2.加热SiC法：该法是通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶（0001）面上分解出石墨烯片层。由于其厚度由加热温度决定，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。且SiC过于昂贵，并且得到的石墨烯难以转移到其他衬底上。
3.金属衬底化学气相沉积法：是利用衬底的原子结构外延出石墨烯，同加热SiC方法一样，该方法不适合用来生产石墨烯粉末材料。
4.化学分散法：该方法在氧化和还原过程中将天然石墨粉解离成单层石墨。其产品具有相当高的粉末比表面积（大于700m2/g），过程相对简单，因此该方法最适合工业化大规模生产石墨烯材料。但是在氧化还原过程中只是部分还原其导电性（破坏了石墨烯本身的高电子迁移率），且在制备过程中产生大量的酸碱排放物，对环境不友好。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足而提供一种石墨烯的制备方法，此方法对环境友好，绿色环保，得到的石墨烯纯且能满足要求。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S01：将石墨原料与膨化剂按10:0.5～1的重量比混合，再向其中加入重量比为1：1～5%非离子助剂，制得混合物A；
S02：再将上述混合物A加入石英管中，另将管式加热炉预热至700～800℃；
S03：迅速将管式加热炉推向盛有混合物A的石英管，加热时间为10秒，再迅速将管式加热炉从石英管处推出，让石英管冷却；
S04：待石英管冷却后，再重复S03，6～10次，最后一次的加热时间为2分钟；
经过上述步骤制得的石墨烯在100层内。
上述膨化剂为碳酸氢钠。
上述非离子助剂为(NH4)4∙EDTA。
上述石英管冷却采用风式冷却。
进一步的，在S01之前对石墨矿的处理步骤如下：
Sa：将石墨矿的表面用水和清洁剂进行清洗干净；
Sb：经过Sa对石墨矿表面清洗完毕后，再将螯合剂与石墨矿按照摩尔比例为1：10来浸泡石墨矿，浸泡时间为1小时左右，从而将金属离子从石墨矿表面提取出来。
上述清洁剂的主要成分为高级脂肪酸盐、磺酸盐或硫酸脂盐中的一种或几种的混合物。
上述螯合剂为(NH4)4∙EDTA。
本发明的有益效果：本发明专利的原理是用非离子助剂将膨化剂渗透至石墨的片层之间，再通过加热使得膨化剂膨胀，经过加热和冷却过程的反复使得石墨的片层分开，得到的石墨烯为100层内，此方法无须通过化学反应，从而绿色环保，得到的石墨烯纯且能满足要求。
具体实施方式
为了更好的说明本发明，现作进一步的说明。
实施例1
石墨烯的制备方法步骤如下：
S01：将10kg石墨原料与0.5kg碳酸氢钠混合，再向其中加入0.105kg(NH4)4∙EDTA，制得混合物A；
S02：再将上述混合物A加入石英管中，另将管式加热炉预热至700℃；
S03：迅速将管式加热炉推向盛有混合物A的石英管，加热时间为10秒，再迅速将管式加热炉从石英管处推出，让石英管冷却；
S04：待石英管冷却后，再重复S03，6次，最后一次的加热时间为2分钟；
经过上述步骤制得的石墨烯在100层内。
实施例2
石墨烯的制备方法步骤如下：
S01：将10kg石墨原料与1kg碳酸氢钠混合，再向其中加入0.55kg(NH4)4∙EDTA，制得混合物A；
S02：再将上述混合物A加入石英管中，另将管式加热炉预热至800℃；
S03：迅速将管式加热炉推向盛有混合物A的石英管，加热时间为10秒，再迅速将管式加热炉从石英管处推出，让石英管冷却；
S04：待石英管冷却后，再重复S03，10次，最后一次的加热时间为2分钟；
经过上述步骤制得的石墨烯在100层内。
实施例3
石墨烯的制备方法步骤如下：
S01：将10kg石墨原料与0.8kg碳酸氢钠混合，再向其中加入0.27kg(NH4)4∙EDTA，制得混合物A；
S02：再将上述混合物A加入石英管中，另将管式加热炉预热至750℃；
S03：迅速将管式加热炉推向盛有混合物A的石英管，加热时间为10秒，再迅速将管式加热炉从石英管处推出，让石英管冷却；
S04：待石英管冷却后，再重复S03，8次，最后一次的加热时间为2分钟；经过上述步骤制得的石墨烯在100层内。
实施例4
在S01之前对石墨矿的处理步骤如下：
Sa:将石墨矿的表面用水和清洁剂进行清洗干净；
Sb:经过Sa对石墨矿表面清洗完毕后，再将10mol石墨矿浸泡在1mol螯合剂(NH4)4∙EDTA中，浸泡时间为1小时左右，从而将金属离子从石墨矿表面提取出来。
清洁剂的主要成分为高级脂肪酸盐、磺酸盐或硫酸脂盐中的一种或几种的混合物。
如石墨矿为粉末状，则提取重金属的效果更佳，以一百目和一千目来比较，一千目时，提取金属在8小时内石墨纯度可达99.9%；而一百目时，提取金属时间为48小时，石墨纯度才可达到99%。

Claims (7)

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S01：将石墨原料与膨化剂按10:0.5～1的重量比混合，再向其中加入重量比为1：1～5%非离子助剂，制得混合物A；
S02：再将上述混合物A加入石英管中，另将管式加热炉预热至700～800℃；
S03：迅速将管式加热炉推向盛有混合物A的石英管，加热时间为10秒，再迅速将管式加热炉从石英管处推出，让石英管冷却；
S04：待石英管冷却后，再重复S03，6～10次，最后一次的加热时间为2分钟；
经过上述步骤制得的石墨烯在100层内。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述膨化剂为碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述非离子助剂为(NH4)4∙EDTA。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述石英管冷却采用风式冷却。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：在S01之前对石墨矿的处理步骤如下：
Sa：将石墨矿的表面用水和清洁剂进行清洗干净；
Sb：经过Sa对石墨矿表面清洗完毕后，再将螯合剂与石墨矿按照摩尔比例为1：10来浸泡石墨矿，浸泡时间为1小时左右，从而将金属离子从石墨矿表面提取出来。
6.根据权利要求5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述清洁剂的主要成分为高级脂肪酸盐、磺酸盐或硫酸脂盐中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述螯合剂为(NH4)4∙EDTA。
CN201610892598.9A 2016-10-13 2016-10-13 一种石墨烯的制备方法 Pending CN106966385A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610892598.9A CN106966385A (zh) 2016-10-13 2016-10-13 一种石墨烯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610892598.9A CN106966385A (zh) 2016-10-13 2016-10-13 一种石墨烯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106966385A true CN106966385A (zh) 2017-07-21

Family

ID=59334725

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610892598.9A Pending CN106966385A (zh) 2016-10-13 2016-10-13 一种石墨烯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106966385A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109485038A (zh) * 2019-01-03 2019-03-19 深圳天元羲王材料科技有限公司 一种石墨烯小片在水中的分散方法
CN110371960A (zh) * 2019-08-16 2019-10-25 陈让珠 油相石墨烯的剥离方法及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105502364A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 神华集团有限责任公司 一种以无烟煤为原料制备石墨烯的方法
CN105800603A (zh) * 2016-04-22 2016-07-27 华侨大学 一种快速制备高质量石墨烯的方法
CN106006624A (zh) * 2016-07-01 2016-10-12 成都新柯力化工科技有限公司 一种干态气流剥离制备石墨烯材料的方法及石墨烯材料

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105502364A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 神华集团有限责任公司 一种以无烟煤为原料制备石墨烯的方法
CN105800603A (zh) * 2016-04-22 2016-07-27 华侨大学 一种快速制备高质量石墨烯的方法
CN106006624A (zh) * 2016-07-01 2016-10-12 成都新柯力化工科技有限公司 一种干态气流剥离制备石墨烯材料的方法及石墨烯材料

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109485038A (zh) * 2019-01-03 2019-03-19 深圳天元羲王材料科技有限公司 一种石墨烯小片在水中的分散方法
CN109485038B (zh) * 2019-01-03 2022-05-17 深圳天元羲王材料科技有限公司 一种石墨烯小片在水中的分散方法
CN110371960A (zh) * 2019-08-16 2019-10-25 陈让珠 油相石墨烯的剥离方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110182814B (zh) 一种SiO2纯度大于5N的高纯石英砂的生产方法
CN101786620B (zh) 一种化学合成石墨烯的方法
CN112794328B (zh) 一种制备MXene材料的方法
CN102167311A (zh) 一种大批量制备石墨烯的方法
CN103058176A (zh) 一种高效制备石墨烯的方法
WO2010020142A1 (zh) 生产金属钒的方法
CN108862272B (zh) 一种利用氧化石墨烯、纳米碳粉制备膨胀石墨的方法
CN104129781B (zh) 一种原位氮掺杂多孔石墨烯及其制备方法
CN106966385A (zh) 一种石墨烯的制备方法
CN104876218B (zh) 一种水溶性官能化石墨烯的室温制备方法
CN105523528A (zh) 使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法
CN102746936A (zh) 硅片切割废液中碳化硅粉体回收提纯方法
CN106809827A (zh) 高导电氯化铁掺杂石墨烯纳米片粉体材料的宏量制备方法
CN106477573B (zh) 一种具有花束状结构氧化石墨的制备方法
CN103936000A (zh) 一种石墨烯的制备方法
CN110783555A (zh) 一种成本低产率高的纳米硅材料及其制备方法
CN102225650B (zh) 用于多晶硅铸锭炉的石墨烯- LaTaO4/锌-铝-镍系耐腐蚀涂层
CN114180560A (zh) 一种熔盐体系中煤基石墨烯的制备方法
CN106809818A (zh) 冷冻式的石墨烯制备方法
CN106542521A (zh) 一种高效低成本制备多层石墨烯的方法
CN105271208B (zh) 一种石墨烯及其制备方法
CN105253864B (zh) 一种氮化硅粉体的制备方法
CN103880004A (zh) 高温高压制备石墨烯材料的方法
CN104787755B (zh) 一种石墨烯的制备方法
CN114348998A (zh) 一种氧化石墨烯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170721

RJ01 Rejection of invention patent application after publication