CN106958140B

CN106958140B - 一种负载纳米银的活性炭纤维及其制备方法

Info

Publication number: CN106958140B
Application number: CN201710181345.5A
Authority: CN
Inventors: 张华伟
Original assignee: Beijing Jing Sheng Technology Co Ltd
Current assignee: Beijing Jing Sheng Technology Co Ltd
Priority date: 2017-03-24
Filing date: 2017-03-24
Publication date: 2019-02-22
Anticipated expiration: 2037-03-24
Also published as: CN106958140A

Abstract

本发明公开一种负载纳米银的活性炭纤维及其制备方法，制备过程为：（1）采用AgNO₃或CH₃COOAg为银源；（2）利用硬脂酸、月桂酸和聚乙烯吡咯烷酮混合溶液作为保护剂；（3）以乙二醇、甲醛和葡萄糖混合溶液作为还原剂；（4）将活性炭纤维在AgNO₃或CH₃COOAg溶液中充分浸渍，使银离子负载到活性炭纤维表面；（5）在丙酮体系中，利用还原剂对活性炭纤维表面的银离子进行还原，在活性炭纤维表面生成纳米银颗粒。本发明产品载银量可调，单质银粒子直径为10～20纳米，可用于饮用水的过滤及杀菌工艺，对水中的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有高效杀除作用。另外对于改善水的色度、浊度，降低水的余氯都有较大的应用价值。

Description

一种负载纳米银的活性炭纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种负载纳米银的活性炭纤维及其制备方法，属于活性炭纤维制备技术领域。

背景技术

当前我国已经进入一个新的发展阶段，综合国力增强，但随之带来的环境问题日渐引起人们广泛关注，尤其是工业发展突飞猛进的同时带来的各种污染，已经严重影响到饮用水水源地安全。另外，水中滋生的各种菌类也在威胁着人们的健康。

由于活性炭（AC）具有巨大的比表面积和发达孔隙结构，很容易吸附水体中的病原微生物。但是，在深度净化饮用水过程中，水体中的病原微生物极易在吸附有机物的活性炭表面繁殖，并溶解在水中，进而导致水体中微生物浓度增加。此外，由于含氮有机物在微生物的作用下于AC表面发生硝化，水中亚硝酸盐含量大大增加。

为克服上述缺点，通常将具有杀菌性能的物质负载在活性炭表面，以消除饮用水深度净化过程中微生物繁殖所带来的二次污染。银离子具有抗菌广谱、杀菌效率高、不易产生抗药性等优点，可以用来杀死或者抑制细菌、病毒、真菌等。目前AC/Ag的制备方法主要包括浸渍法、掺杂法、电化学沉积法、还原法等。但是浸渍法最简单，但银离子流失速度太快，短时间之内就失去了抗菌性能；电化学沉积法和还原法实现AC与银的较强结合，但负载的银颗粒比较大，会出现团聚现象，从而导致杀菌效率较低。

中国专利《负载纳米银的活性炭及其制备方法》(公开号:CNIO3232035A)公开的方法为，将稻壳活性炭加入去离子水中，pH值调至9～11，然后加入一价态银化合物和络合剂，搅拌后加入还原剂充分反应，得到负载纳米银的活性炭。但载纳米银活性炭上的纳米银颗粒出现严重的团聚，且颗粒分布不均匀，纳米银主要分布在活性炭表面，内部孔隙纳米银分布较少，进而导致载银量低，杀菌抗菌性能降低；此外，由于活性炭的超强吸附性，导致活性炭内部吸附的杂质化合物和离子等残留严重，进而影响了水处理效果，这些杂质化合物和离子是由还原一价态银的络合物带入的。

中国专利《一种制作椰炭纳米银活性炭的方法》(公开号:CNI04190357A)公开的方法：采用高比表面积和孔隙率的椰壳活性炭，预处理进行了盐酸酸洗，起到一定的疏导活性炭孔隙和管道的作用，但是，这对活性炭的亲水性改造、提高比表面积和孔容作用很小，所以对提高载银量十分有限。该发明的改进之处，是把纳米银的制备过程与活性炭吸附过程独立，得到了高纯度的纳米银颗粒，有效避免了其他杂质化合物和离子的干扰，但没有将纳米银颗粒配制成更为稳定均一的纳米银胶体溶液，使得纳米银颗粒不能更好与活性炭纤维充分兼容和接触而布朗扩散到孔隙内，最终吸附主要停留在活性炭表面，降低了载银量，银的流失也不可忽视。

活性炭纤维(ACF)是典型的以微孔结构为主的活性炭，具有表面结构不规则、超微粒子、狭小空腔、高效吸附性能等诸多优点。孔径小、孔径分布集中、较大的表面和极强的吸附驱动力，是ACF比AC吸附时间短、吸脱附速率快、吸附效率高的根本原因。另外活性炭纤维在去除水的余氯，改善水的浊度和色度方面要远远好于活性炭。

利用活性炭纤维的强吸附性，在活性炭纤维的表面和微孔中进行负载单质纳米银，从而降低银的流失，且保持较高的灭菌效率。且活性炭纤维对饮用水中的色度、余氯等进行改善，从而对饮用水起到吸附和灭菌的双重功能。

发明内容

本发明旨在提供一种负载纳米银的活性炭纤维及其制备方法，该活性炭纤维可广泛应用于净水装置的工业生产，以满足生活饮用水、污水处理的净化和杀菌消毒等工艺操作，具有广阔的发展前景；其制备方法操作简单，成本低，绿色健康，安全系数高。

本发明提供了一种负载纳米银的活性炭纤维，利用浸渍法使银离子吸附在活性炭纤维的表面及微孔中，在保护剂和还原剂的共同作用下，丙酮体系中，在60～80℃下将银离子还原为粒径为10～20纳米的银单质，银粒子通过物理吸附或与其表面的酚羟基、羧基、氨基、亚氨基等官能团键和的化学吸附在活性炭纤维表面,从而实现与活性炭纤维的牢固结合。

本发明采用溶液中化学还原法，避免了其它载银方法的高温热处理过程。

上述负载纳米银的活性炭纤维，所述保护剂采用月桂酸、硬脂酸和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，月桂酸溶液的质量浓度为8～10g/L，该溶液体积占混合溶液体积的45%～55%，硬脂酸溶液的质量浓度为8～12g/L，该溶液体积占混合溶液体积的25%～35%，聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量浓度为15～18g/L，该溶液体积占混合溶液体积的15%～25%。由于保护剂分子的空间位阻效应，可有效防止制备过程中银粒子的团簇，使负载到活性炭纤维表面的单质银粒径分布均匀，范围为10～20纳米。

上述负载纳米银的活性炭纤维，所述还原剂采用乙二醇、甲醛和葡萄糖混合溶液作为还原剂，乙二醇溶液的质量浓度为12～20g/L，该溶液体积占还原剂溶液体积的55%~65%，甲醛溶液的体积浓度为21～28mL/L，该溶液体积占还原剂溶液体积的15~25%，葡萄糖溶液的质量浓度为5～9g/L，该溶液体积占还原剂溶液体积的15~25%。在溶液体系中将银离子还原为单质银。

上述负载纳米银的活性炭纤维，所述的活性炭纤维包括黏胶基活性炭纤维、聚丙烯腈基活性炭纤维、酚醛基活性炭纤维、聚乙烯醇基活性炭纤维、天然纤维基活性炭纤维、木质素基活性炭纤维中的任一种。

本发明提供了一种负载纳米银的活性炭纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将硝酸银或醋酸银在搅拌条件下加入去离子水中，搅拌30~35min，制得质量浓度为0.1%～3%的银源溶液；

第二步：将活性炭纤维浸渍到配制好的银源溶液中，固液比为1:10～1:20，充分搅拌2~2.5h，使银离子负载到活性炭纤维的表面及微孔中；

第三步：将浸渍后的活性炭纤维烘干，然后置于丙酮中，固液比为1:8～1:15，往丙酮中加入月桂酸、硬脂酸和聚乙烯吡咯烷酮混合溶液，丙酮与混合溶液的体积比为（1.5～2）∶1，月桂酸溶液的质量浓度为8～10g/L，该溶液体积占混合溶液体积的45%～55%，硬脂酸溶液的质量浓度为8～12g/L，该溶液体积占混合溶液体积的25%～35%，聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量浓度为15～18g/L，该溶液体积占混合溶液体积的15%～25%。

第四步：将还原剂混合溶液，以20ml/min的速度滴加到步骤三的保护剂溶液中，并不断搅拌，反应30~35min后取出活性炭纤维，用去离子水将活性炭纤维表面的有机溶剂清洗干净，在真空干燥箱中烘干后冷却至室温；

还原剂与保护剂混合溶液的体积比为（4～4.5）∶5，还原剂混合溶液中，乙二醇溶液的质量浓度为12～20g/L，该溶液体积占还原剂溶液体积的55%~65%，甲醛溶液的体积浓度为21～28mL/L，该溶液体积占还原剂溶液体积的15~25%，葡萄糖溶液的质量浓度为5～9g/L，该溶液体积占还原剂溶液体积的15~25%。

上述的制备方法，具体包括以下步骤：

a. 称取3.8549g硝酸银加入120ml去离子水中,磁力搅拌30min，制得质量浓度为2%的银源溶液；

b.选取比表面积为1200-1400m²/g的活性炭纤维4g，裁剪成5cm²/片，浸渍到步骤a中的银源溶液中，常温下磁力充分搅拌2h；

c.将步骤b得到的活性炭纤维放入真空干燥箱中，80℃烘干，然后置入80ml的丙酮中，将其置于水浴锅中进行加热，同时进行磁力搅拌10分钟；

d.取0.1735g月桂酸溶于18ml去离子水中，0.1163g硬脂酸溶于12ml去离子水中，取0.1850g聚乙烯吡咯烷酮溶于10ml去离子水中，将三种保护剂溶液混合加入至步骤c得到的体系中，将所得溶液继续水浴加热，同时磁力搅拌10分钟；

e.取0.3791g乙二醇溶于30ml去离子水中，取0.28ml甲醛溶于12.5ml去离子水中，取0.0630g葡萄糖溶于7.5ml去离子水中，将三种溶液混合，缓慢滴加到步骤d所得的溶液中，水浴加热并磁力搅拌，反应30min后取出活性炭纤维，用去离子水洗涤8次，在真空干燥箱中60℃烘干后冷却至室温。

进一步地，所述步骤c中，水浴加热温度为80℃，搅拌转速为1000rpm；所述步骤d中，水浴加热温度为80℃，搅拌转速为1200rpm；所述步骤e中，水浴加热温度为80℃，搅拌转速为1300rpm。

本发明的还原过程在丙酮体系中进行，与传统的水溶液中反应相比，丙酮较低的表面张力、粘度，可以使活性炭纤维表面银粒子的分散更为均匀，有效减小纳米银颗粒的直径。

本发明的创新点：第一，为了提高载银量，采用活性炭纤维作为纳米银的载体；第二，将银离子通过浸渍的方式负载到活性炭纤维上，利用活性炭纤维的吸附能力，使银离子牢固地结合到活性炭纤维的微孔结构中；第三，运用几种保护剂和还原剂的比例的组合，能够增加银纳米粒子的分散性，将纳米银的颗粒控制在10～20nm。

本发明的有益效果：

1、采用溶液中化学还原法，银离子的还原温度为60～80℃，避免了其它载银方法的高温热处理过程，使得方法更加简单；

2、本发明保护剂采用月桂酸、硬脂酸和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，由于保护剂分子的空间位阻效应，有效的防止制备过程中银粒子的团簇，使负载到活性炭纤维表面的单质银粒径分布均匀，范围为10～20nm；

3、本发明还原剂采用乙二醇、甲醛和葡萄糖混合溶液，使得银离子的还原更加高效，且还原剂无毒，在饮用水的净化方面更加适合；

4、本发明还原过程在丙酮体系中进行，与传统的水溶液中反应相比，可以使活性炭纤维表面银粒子的分散更为均匀，有效减小纳米银颗粒的直径。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的负载纳米银活性炭纤维的SEM*25000图，颗粒为纳米银；

图2是本发明实施例2制备的负载纳米银活性炭纤维的SEM*50000图，颗粒为纳米银；

图3是本发明实施例1制备的负载纳米银活性炭纤维的XRD图；

图4是用本发明实施例2制备的负载纳米银活性炭纤维和未进行载银的活性炭纤维进行金黄色葡萄球菌溶液的过滤，细菌去除效率与持续滤水量的关系图。

图5是用本发明实施例3制备的负载纳米银活性炭纤维和未进行载银的活性炭纤维进行大肠杆菌溶液的过滤，细菌去除效率与持续滤水量的关系图。

图6是用本发明实施例1制备的负载纳米银活性炭纤维进行持续滤水实验，银的流失量与持续滤水量的关系图；

图7是用本发明实施例2制备的负载纳米银活性炭纤维进行持续滤水实验，银的流失量与持续滤水量的关系图。

图8是用本发明实施例3制备的负载纳米银活性炭纤维进行持续滤水实验，银的流失量与持续滤水量的关系图。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

菌种的选用

以下实施例中选用的菌种为金黄色葡萄球菌二代斜面菌和大肠杆菌二代斜面菌（百思一基生物耗材），都配制成浓度为10¹⁰cfu/mL 的细菌溶液。

实施例1

（1）活性炭纤维的浸渍

称取0.7910g硝酸银加入100ml去离子水中,磁力搅拌30min，制得质量浓度为0.5%的银源溶液，选取黏胶基SY-1500活性炭纤维（上海联兵环保，比表面积1300-1400m²/g，平均孔径17-20A。）4g，裁剪成5cm²/片，浸渍到银源溶液中，常温下磁力充分搅拌2h，转速为500rpm。

（2）银的还原

将上述浸渍完成得到的活性炭纤维放入真空干燥箱中，80℃烘干，然后置入60ml的丙酮中，将其置于水浴锅中，80℃加热，同时进行磁力搅拌10分钟，搅拌转速为1000rpm；取0.1662g月桂酸溶于20ml去离子水中，0.0961g硬脂酸溶于12ml去离子水中，取0.1390g聚乙烯吡咯烷酮溶于8ml去离子水中，将三种保护剂溶液（体积比为5∶3∶2）混合加入丙酮体系中，继续水浴80℃加热，同时磁力搅拌10分钟，搅拌转速为1200rpm；取0.3792g乙二醇溶于30ml去离子水中，取0.21ml甲醛溶于10ml去离子水中，取0.0627g葡萄糖溶于10ml去离子水中，将三种溶液（体积比为6∶2∶2）混合，缓慢滴加到上述溶液中，水浴80℃加热并磁力搅拌，搅拌转速为1300rpm，反应30min后取出活性炭纤维，用去离子水洗涤8次，在真空干燥箱中60℃烘干后冷却至室温，得到载银量为0.5%的纳米银活性炭纤维。

制备的负载纳米银活性炭纤维的SEM图如图1，载银活性炭纤维比普通活性炭纤维表面更加粗糙，可以明显地看出银颗粒的附着。由于活性炭纤维本身成黑色，所以银含量的增加在宏观上并没有太大的影响。同时可以看出，银颗粒粒径属纳米级别，且未见银颗粒团聚现象，部分银颗粒甚至嵌入活性炭纤维内部，说明活性炭纤维与银颗粒结合紧密，有助于发挥其抗菌性能与耐久性能。XRD图如图3，从图中可以发现， 2θ为 38.4°、43.8°、63.5°和78.4°附近时，出现了 4个明显的衍射峰，这些峰的位置对应立方晶系银的（111）、（200）、（220）和（311）晶面，由此可以判断载银活性炭纤维表面银颗粒为单质银。

实施例2

（1）活性炭纤维的浸渍

称取3.7868g醋酸银加入110ml去离子水中,磁力搅拌30min，制得质量浓度为2%的银源溶液，选取黏胶基SY-1300活性炭纤维（上海联兵环保，比表面积1200-1300m²/g，平均孔径17-20A。）4g，裁剪成5cm²/片，浸渍到银源溶液中，常温下磁力充分搅拌2h，转速为500rpm。

（2）银的还原

将上述浸渍完成得到的活性炭纤维放入真空干燥箱中，80℃烘干，然后置入80ml的丙酮中，将其置于水浴锅中，80℃加热，同时进行磁力搅拌10分钟，搅拌转速为1000rpm；取0.1729g月桂酸溶于18ml去离子水中，0.1192g硬脂酸溶于12ml去离子水中，取0.1571g聚乙烯吡咯烷酮溶于10ml去离子水中，将三种保护剂溶液（体积比为9∶6∶5）混合加入丙酮体系中，继续水浴80℃加热，同时磁力搅拌10分钟，搅拌转速为1200rpm；取0.4275g乙二醇溶于30ml去离子水中，取0.30ml甲醛溶于12.5ml去离子水中，取0.0616g葡萄糖溶于7.5ml去离子水中，将三种溶液（体积比为12∶5∶3）混合，缓慢滴加到上述溶液中，水浴80℃加热并磁力搅拌，搅拌转速为1300rpm，反应30min后取出活性炭纤维，用去离子水洗涤8次，在真空干燥箱中60℃烘干后冷却至室温，得到载银量为2%的载纳米银活性炭纤维。

制备的负载纳米银活性炭纤维的SEM图如图2。用制备的负载纳米银活性炭纤维和未进行载银的活性炭纤维进行金黄色葡萄球菌溶液的过滤，细菌去除效率与持续滤水量的关系图如图4。在图中，负载纳米银的活性炭纤维开始的细菌去除效率为98%，每十升进行菌落数统计,细菌去除效率依次为：98%、98%、97%、97%、95%、95%。可见，负载纳米银的活性炭纤维的杀菌效果很好，且使用寿命长；未负载纳米银的活性碳纤维开始的细菌去除效率为33%，每十升进行菌落数统计，细菌去除效率依次为：33%、20%、15%、7%、3%、3%。可见，未负载纳米银的活性炭纤维只是依靠物理吸附去除葡萄球菌，当持续滤水量增多时，这种吸附达到饱和，所以去除效率急剧下降。

实施例3

（1）活性炭纤维的浸渍

称取4.3752g醋酸银加入120ml去离子水中,磁力搅拌35min，制得质量浓度为3%的银源溶液，选取聚丙烯腈基活性炭纤维(PAN-ACF,单丝直径8-10μm，南通森友炭纤维有限公司)4g，裁剪成5cm²/片，浸渍到银源溶液中，常温下磁力充分搅拌2h，转速为500rpm。

（2）银的还原

将上述浸渍完成得到的活性炭纤维放入真空干燥箱中，80℃烘干，然后置入70ml的丙酮中，将其置于水浴锅中，80℃加热，同时进行磁力搅拌12分钟，搅拌转速为1000rpm；取0.1964g月桂酸溶于20ml去离子水中，0.1163g硬脂酸溶于10ml去离子水中，取0.1782g聚乙烯吡咯烷酮溶于10ml去离子水中，将三种保护剂溶液（体积比为2∶1∶1）混合加入丙酮体系中，继续水浴80℃加热，同时磁力搅拌10分钟，搅拌转速为1200rpm；取0.5341g乙二醇溶于27.5ml去离子水中，取0.28ml甲醛溶于10ml去离子水中，取0.0685g葡萄糖溶于12.5ml去离子水中，将三种溶液（体积比为11∶4∶5）混合，缓慢滴加到上述溶液中，水浴80℃加热并磁力搅拌，搅拌转速为1300rpm，反应35min后取出活性炭纤维，用去离子水洗涤10次，在真空干燥箱中60℃烘干后冷却至室温，得到载银量为3%的载纳米银活性炭纤维。

用未载银活性炭纤维，将配置好的大肠杆菌溶液进行过滤，细菌去除效率与持续滤水量的关系图如图5。在图中，负载纳米银的活性炭纤维开始可以除去99%的大肠杆菌，每十升进行菌落数统计,细菌去除效率依次为：99%、97%、96%、96%、95%、95%。负载纳米银的活性炭纤维的杀菌效果很好，净水量达到70～80L时，杀菌效果依旧良好；未负载纳米银的活性碳纤维开始的细菌去除效率为32%，每十升进行菌落数统计，细菌去除效率依次为：32%、21%、16%、10%、7%、2%。可见，未负载纳米银的活性炭纤维只是依靠强大的比表面积进行物理吸附，当持续滤水量增多时，这种吸附达到饱和，大肠杆菌也将难以除去。

实施例4 滤水实验：

取去离子水，利用实施例1、实施例2和实施例3制备的载纳米银活性炭纤维进行滤水实验，水的流速控制在15min/L。每10L取水样，使用ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试滤水中银的含量。

由实施例1制备的载纳米银活性炭纤维进行过滤，持续滤水量与银流失量的关系图如图6。在图中，每过滤十升水，对水中的银含量进行测定，银的流失量依次为：0.014mg、0.023mg、0.030mg、0.033mg、0.038mg、0.044mg。

由实施例2制备的载纳米银活性炭纤维进行过滤，持续滤水量与银流失量的关系图如图7。在图中，每过滤十升水，对水中的银含量进行测定，银的流失量依次为：0.007mg、0.018mg、0.029mg、0.037mg、0.046mg、0.048mg。

由实施例3制备的载纳米银活性炭纤维进行过滤，持续滤水量与银流失量的关系图如图8。在图中，每过滤十升水，对水中的银含量进行测定，银的流失量依次为：0.006mg、0.018mg、0.032mg、0.039mg、0.041mg、0.045mg。

可见，随着持续滤水量的增加，银的流失量逐渐减小，最后银的流失量必将趋于一个稳定值，且流失量很小。这是因为，本实施例所使用的还原剂与保护剂使银粒子与活性炭纤维紧密结合。

Claims

1.一种负载纳米银的活性炭纤维，其特征在于：在保护剂和还原剂的共同作用下，丙酮体系中，在60～80℃下将银离子还原为粒径为10～20纳米的银单质，银粒子通过物理吸附或化学键合作用，与活性炭纤维牢固结合；所述保护剂采用月桂酸、硬脂酸和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，月桂酸溶液的质量浓度为8～10g/L，该溶液体积占混合溶液体积的45%～55%，硬脂酸溶液的质量浓度为8～12g/L，该溶液体积占混合溶液体积的25%～35%，聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量浓度为15～18g/L，该溶液体积占混合溶液体积的15%～25%。

2.根据权利要求1所述的负载纳米银的活性炭纤维，其特征在于：所述还原剂采用乙二醇、甲醛和葡萄糖混合溶液作为还原剂，乙二醇溶液的质量浓度为12～20g/L，该溶液体积占还原剂溶液体积的55%~65%，甲醛溶液的体积浓度为21～28mL/L，该溶液体积占还原剂溶液体积的15~25%，葡萄糖溶液的质量浓度为5～9g/L，该溶液体积占还原剂溶液体积的15~25%。

3.根据权利要求1所述的负载纳米银的活性炭纤维，其特征在于：所述的活性炭纤维包括黏胶基活性炭纤维、聚丙烯腈基活性炭纤维、酚醛基活性炭纤维、聚乙烯醇基活性炭纤维、天然纤维基活性炭纤维、木质素基活性炭纤维中的任一种。

4.根据权利要求1~3任一项所述的负载纳米银的活性炭纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

第三步：将浸渍后的活性炭纤维烘干，然后置入丙酮中，固液体积比为1:8～1:15，往丙酮中加入月桂酸、硬脂酸和聚乙烯吡咯烷酮混合溶液，丙酮与混合溶液的体积比为（1.5～2）∶1，月桂酸溶液的质量浓度为8～10g/L，该溶液体积占混合溶液体积的45%～55%，硬脂酸溶液的质量浓度为8～12g/L，该溶液体积占混合溶液体积的25%～35%，聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量浓度为15～18g/L，该溶液体积占混合溶液体积的15%～25%；

第四步：将还原剂混合溶液，以20ml/min的速度滴加到步骤三的溶液中，并不断搅拌，反应30~35min后取出活性炭纤维，用去离子水将活性炭纤维表面的有机溶剂清洗干净，在真空干燥箱中烘干后冷却至室温；

5.根据权利要求4所述的负载纳米银的活性炭纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

d.取0.1835g月桂酸溶于18ml去离子水中，0.1263g硬脂酸溶于12ml去离子水中，取0.9850g聚乙烯吡咯烷酮溶于10ml去离子水中，将三种保护剂溶液混合加入至步骤c得到的体系中，将所得溶液继续水浴加热，同时磁力搅拌10分钟；

e.取0.5791g乙二醇溶于30ml去离子水中，取0.40ml甲醛溶于12.5ml去离子水中，取0.4730g葡萄糖溶于7.5ml去离子水中，将三种溶液混合，缓慢滴加到步骤d所得的溶液中，水浴加热并磁力搅拌，反应30min后取出活性炭纤维，用去离子水洗涤8次，在真空干燥箱中60℃烘干后冷却至室温。

6.根据权利要求5所述的负载纳米银的活性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，水浴加热温度为80℃，搅拌转速为1000rpm；所述步骤d中，水浴加热温度为80℃，搅拌转速为1200rpm；所述步骤e中，水浴加热温度为80℃，搅拌转速为1300rpm。