CN107574494A - 一种抗菌空气过滤纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌空气过滤纤维的制备方法，属于过滤材料制备技术领域。本发明首先通过静电纺丝法制得聚丙烯纤维，利用静电纺丝独特的工艺优势，制得纳米级的聚合物纤维，得到孔径小、孔隙率高、孔径联通性好、透气性好的聚丙烯纤维，用其作为空气过滤材料，对细小微粒的去除效率得以提高，再利用黑木耳多糖的螯合性来螯合硝酸银溶液中的银离子，使得银离子均匀的螯合吸附在纤维微孔中，最后利用葡萄糖将纤维微孔中的银离子还原成单质纳米银，紧密的固着在纤维微孔中，避免了传统方法负载纳米银容易出现团聚，从而影响抗菌效果的缺陷，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌空气过滤纤维的制备方法，属于过滤材料制备技术领域。
背景技术
随着现代社会的不断发展，环境空气污染愈发严重，频发的雾霾带来的危害已引发大家的广泛关注，因此空气过滤净化设备已成为研究的热点，其中以过滤材料的研究与开发更为迫切。常见的空气过滤材料主要为石棉纤维、聚酯与聚丙烯腈等合成纤维、玻璃纤维等，但以上材料仅能过滤掉粒径有限的微粒，对于尺寸更小的如病毒类的病原体、吸附性的气体污染物等的过滤效果较差。
普通空气过滤材料对于细小微粒的去除不够彻底，而且滤材上容易滋生有害微生物，存在二次污染的可能，银作为抗菌剂使用由来已久，银具有杀灭细菌、真菌的特性，其中纳米银是以纳米技术为基础研制而成的新型抗菌产品，其依靠着量子效应、小尺寸效应和具有极大的比表面积，因而具有传统无机抗菌剂无法比拟的抗菌效果，将纳米银和过滤纤维材料复合，可以提高空气过滤材料的抗菌效果，但是负载的纳米银容易团聚影响过滤材料的抗菌性。
因此发明一种即能够去除细小微粒又具有良好抗菌性的空气过滤材料对过滤材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前普通空气过滤材料对于细小微粒的去除不够彻底，而且滤材上容易滋生有害微生物，在过滤材料上负载纳米银可以达到抗菌目的，但是纳米银容易团聚，影响抗菌效果的缺陷，提供了一种抗菌空气过滤纤维的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗菌空气过滤纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟化硼和氯化聚丙烯、二甲苯以及环己酮混合，加热升温，搅拌溶解后得到纺丝液；
（2）将上述纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺聚丙烯纤维；
（3）取新鲜桔子皮，放入压榨机中压炸处理，收集压榨后得到的桔子皮油，将上述静电纺聚丙烯纤维浸入桔子皮油中1～3s后立即取出，悬挂在空气中静置1～2h，静置结束后用水冲洗3～5遍，得到预处理静电纺聚丙烯纤维；
（4）取黑木耳多糖和水混合，加热升温，保温搅拌处理得到糖浆，将上述预处理静电纺聚丙烯纤维浸入糖浆中，超声振荡浸渍，过滤，分离得到滤渣；
（5）将上述滤渣和硝酸银溶液混合，放置在摇床上，振荡处理，过滤，分离得到滤饼，再将滤饼倒入葡萄糖溶液中，搅拌反应1～2h，过滤，分离得到反应滤饼，即为空气过滤纤维粗品；
（6）将上述空气过滤纤维粗品平放在背电极上，将电晕针尖对准空气过滤纤维粗品，在电晕针尖电极上施加电压，电晕放电处理1～2次后，即可得到抗菌空气过滤纤维。
步骤（1）中所述的1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟化硼和氯化聚丙烯、二甲苯以及环己酮的质量比为1:5:10:10，加热升温的温度为60～70℃，搅拌溶解时间为20～30min。
步骤（2）中所述的静电纺丝的方法是将纺丝液装入高压静电纺丝装置贮液槽中，在纺丝电压为20～30kV，推进速度为0.1～0.2mm/s，接受距离为8～10cm，温度为30～40℃的条件下进行静电纺丝。
步骤（4）中所述的黑木耳多糖和水的质量比为1:5，加热升温的温度为60～70℃，保温搅拌处理时间为10～15min，超声振荡浸渍的频率为30～40kHz，超声振荡浸渍的时间为10～15min。
步骤（5）中所述的滤渣和硝酸银溶液的质量比为1:8，硝酸银溶液的质量分数为10%，振荡处理时间为20～30min，葡萄糖溶液的质量分数为30%。
步骤（6）中所述的电晕针尖和空气过滤纤维粗品之间的距离为30mm，施加的电压为15～20kV。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先通过静电纺丝法制得聚丙烯纤维，利用静电纺丝独特的工艺优势，制得纳米级的聚合物纤维，得到孔径小、孔隙率高、孔径联通性好、透气性好的聚丙烯纤维，用其作为空气过滤材料，对细小微粒的去除效率得以提高；
（2）本发明继续用从桔子皮中提取的桔子皮油处理聚丙烯纤维，利用桔子皮油中富含的芳香烃类物质对聚丙烯纤维表面进行微溶解腐蚀，使得聚丙烯纤维表面产生微小孔隙，提高纤维表面粗糙度，再将带有微小孔隙的纤维用黑木耳多糖浸泡，使得具有粘性的黑木耳多糖粘附在纤维的微小孔隙中，然后利用黑木耳多糖的螯合性来螯合硝酸银溶液中的银离子，使得银离子均匀的螯合吸附在纤维微孔中，最后利用葡萄糖将纤维微孔中的银离子还原成单质纳米银，紧密的固着在纤维微孔中，避免了传统方法负载纳米银容易出现团聚，从而影响抗菌效果的缺陷，最终制得的空气过滤材料具有极佳的抗菌性能，另外，最后对纤维进行了电晕防电处理，从而在纤维表面上捕获与防电针极性相同的电荷，使得纤维滤材带电成为驻极体，而驻极体产生的静电场和微电流会刺激细菌，使细菌的蛋白质、核酸等变异，损伤细菌的细胞壁及细胞膜，破坏细菌的表面结构，使细胞膜内外的生物驻极态受到破坏，从而起到抑制细菌繁殖和灭菌的目的，进一步提高了过滤材料的抗菌性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:5:10:10将1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟化硼和氯化聚丙烯、二甲苯以及环己酮混合，移入水浴锅中，加热升温至60～70℃，搅拌溶解20～30min后得到纺丝液；将纺丝液装入高压静电纺丝装置贮液槽中，在纺丝电压为20～30kV，推进速度为0.1～0.2mm/s，接受距离为8～10cm，温度为30～40℃的条件下进行静电纺丝，得到静电纺聚丙烯纤维；取新鲜桔子皮，放入压榨机中压炸处理20～30min，收集压榨后得到的桔子皮油，将静电纺聚丙烯纤维浸入桔子皮油中1～3s后立即取出，悬挂在空气中静置1～2h，静置结束后用水冲洗3～5遍，得到预处理静电纺聚丙烯纤维；取黑木耳多糖和水按质量比为1:5混合，加热升温至60～70℃，保温搅拌处理10～15min得到糖浆，将预处理静电纺聚丙烯纤维浸入糖浆中，放入超声振荡仪中，以30～40kHz的频率超声振荡浸渍10～15min，过滤，分离得到滤渣；将滤渣和质量分数为10%的硝酸银溶液按质量比为1:8混合，放置在摇床上，振荡处理20～30min过滤，分离得到滤饼，再将滤饼倒入质量分数为30%的葡萄糖溶液中，搅拌反应1～2h，过滤，分离得到反应滤饼，即为空气过滤纤维粗品；将空气过滤纤维粗品平放在背电极上，将电晕针尖对准空气过滤纤维粗品，并保持距离为30mm，在电晕针尖电极上施加15～20kV的电压，电晕放电处理1～2次后，即可得到抗菌空气过滤纤维。
实例1
按质量比为1:5:10:10将1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟化硼和氯化聚丙烯、二甲苯以及环己酮混合，移入水浴锅中，加热升温至60℃，搅拌溶解20min后得到纺丝液；将纺丝液装入高压静电纺丝装置贮液槽中，在纺丝电压为20kV，推进速度为0.1mm/s，接受距离为8cm，温度为30℃的条件下进行静电纺丝，得到静电纺聚丙烯纤维；取新鲜桔子皮，放入压榨机中压炸处理20min，收集压榨后得到的桔子皮油，将静电纺聚丙烯纤维浸入桔子皮油中1s后立即取出，悬挂在空气中静置1h，静置结束后用水冲洗3遍，得到预处理静电纺聚丙烯纤维；取黑木耳多糖和水按质量比为1:5混合，加热升温至60℃，保温搅拌处理10min得到糖浆，将预处理静电纺聚丙烯纤维浸入糖浆中，放入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡浸渍10min，过滤，分离得到滤渣；将滤渣和质量分数为10%的硝酸银溶液按质量比为1:8混合，放置在摇床上，振荡处理20min过滤，分离得到滤饼，再将滤饼倒入质量分数为30%的葡萄糖溶液中，搅拌反应1h，过滤，分离得到反应滤饼，即为空气过滤纤维粗品；将空气过滤纤维粗品平放在背电极上，将电晕针尖对准空气过滤纤维粗品，并保持距离为30mm，在电晕针尖电极上施加15kV的电压，电晕放电处理1次后，即可得到抗菌空气过滤纤维。
实例2
按质量比为1:5:10:10将1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟化硼和氯化聚丙烯、二甲苯以及环己酮混合，移入水浴锅中，加热升温至65℃，搅拌溶解25min后得到纺丝液；将纺丝液装入高压静电纺丝装置贮液槽中，在纺丝电压为25kV，推进速度为0.1mm/s，接受距离为9cm，温度为35℃的条件下进行静电纺丝，得到静电纺聚丙烯纤维；取新鲜桔子皮，放入压榨机中压炸处理25min，收集压榨后得到的桔子皮油，将静电纺聚丙烯纤维浸入桔子皮油中2s后立即取出，悬挂在空气中静置1h，静置结束后用水冲洗4遍，得到预处理静电纺聚丙烯纤维；取黑木耳多糖和水按质量比为1:5混合，加热升温至65℃，保温搅拌处理13min得到糖浆，将预处理静电纺聚丙烯纤维浸入糖浆中，放入超声振荡仪中，以35kHz的频率超声振荡浸渍13min，过滤，分离得到滤渣；将滤渣和质量分数为10%的硝酸银溶液按质量比为1:8混合，放置在摇床上，振荡处理25min过滤，分离得到滤饼，再将滤饼倒入质量分数为30%的葡萄糖溶液中，搅拌反应1h，过滤，分离得到反应滤饼，即为空气过滤纤维粗品；将空气过滤纤维粗品平放在背电极上，将电晕针尖对准空气过滤纤维粗品，并保持距离为30mm，在电晕针尖电极上施加18kV的电压，电晕放电处理1次后，即可得到抗菌空气过滤纤维。
实例3
按质量比为1:5:10:10将1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟化硼和氯化聚丙烯、二甲苯以及环己酮混合，移入水浴锅中，加热升温至70℃，搅拌溶解30min后得到纺丝液；将纺丝液装入高压静电纺丝装置贮液槽中，在纺丝电压为30kV，推进速度为0.2mm/s，接受距离为10cm，温度为40℃的条件下进行静电纺丝，得到静电纺聚丙烯纤维；取新鲜桔子皮，放入压榨机中压炸处理30min，收集压榨后得到的桔子皮油，将静电纺聚丙烯纤维浸入桔子皮油中3s后立即取出，悬挂在空气中静置2h，静置结束后用水冲洗5遍，得到预处理静电纺聚丙烯纤维；取黑木耳多糖和水按质量比为1:5混合，加热升温至70℃，保温搅拌处理15min得到糖浆，将预处理静电纺聚丙烯纤维浸入糖浆中，放入超声振荡仪中，以40kHz的频率超声振荡浸渍15min，过滤，分离得到滤渣；将滤渣和质量分数为10%的硝酸银溶液按质量比为1:8混合，放置在摇床上，振荡处理30min过滤，分离得到滤饼，再将滤饼倒入质量分数为30%的葡萄糖溶液中，搅拌反应2h，过滤，分离得到反应滤饼，即为空气过滤纤维粗品；将空气过滤纤维粗品平放在背电极上，将电晕针尖对准空气过滤纤维粗品，并保持距离为30mm，在电晕针尖电极上施加20kV的电压，电晕放电处理2次后，即可得到抗菌空气过滤纤维。
对照例
以重庆市某公司生产的玻璃纤维空气过滤材料作为对照例
将本发明的抗菌空气过滤纤维和对照例中的过滤纤维制成边长为10cm，厚度为1mm的过滤膜层试样，分别使金黄色葡萄球菌气溶胶和大肠杆菌气溶胶通过试样，根据抗菌率（%）=（上游总菌数-下游总菌数）/上游总菌数来测试纤维的抗菌性；
并测量过滤材料能滤除微粒的粒径范围，具体测试结果如表1所示：
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 金黄色葡萄球菌上游总菌数（个） | 20730 | 26535 | 24180 | 17670 |
| 金黄色葡萄球菌下游总菌数（个） | 249 | 311 | 231 | 3698 |
| 抗菌率（%） | 98.80 | 98.83 | 99.04 | 79.07 |
| 大肠杆菌上游总菌数（个） | 46470 | 39315 | 42285 | 32250 |
| 大肠杆菌下游总菌数（个） | 333 | 343 | 343 | 5235 |
| 抗菌率（%） | 99.28 | 99.13 | 99.19 | 83.77 |
| 可滤除微粒粒径范围（nm） | 500～800 | 500～800 | 500～800 | 1500～2000 |
根据上表中数据可以看出，本发明制得的抗菌空气过滤纤维可以去除细小微粒，并且抗菌效果优异，具有极佳的使用前景。
Claims (6)
1.一种抗菌空气过滤纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟化硼和氯化聚丙烯、二甲苯以及环己酮混合，加热升温，搅拌溶解后得到纺丝液；
（2）将上述纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺聚丙烯纤维；
（3）取新鲜桔子皮，放入压榨机中压炸处理，收集压榨后得到的桔子皮油，将上述静电纺聚丙烯纤维浸入桔子皮油中1～3s后立即取出，悬挂在空气中静置1～2h，静置结束后用水冲洗3～5遍，得到预处理静电纺聚丙烯纤维；
（4）取黑木耳多糖和水混合，加热升温，保温搅拌处理得到糖浆，将上述预处理静电纺聚丙烯纤维浸入糖浆中，超声振荡浸渍，过滤，分离得到滤渣；
（5）将上述滤渣和硝酸银溶液混合，放置在摇床上，振荡处理，过滤，分离得到滤饼，再将滤饼倒入葡萄糖溶液中，搅拌反应1～2h，过滤，分离得到反应滤饼，即为空气过滤纤维粗品；
（6）将上述空气过滤纤维粗品平放在背电极上，将电晕针尖对准空气过滤纤维粗品，在电晕针尖电极上施加电压，电晕放电处理1～2次后，即可得到抗菌空气过滤纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌空气过滤纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟化硼和氯化聚丙烯、二甲苯以及环己酮的质量比为1:5:10:10，加热升温的温度为60～70℃，搅拌溶解时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌空气过滤纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的静电纺丝的方法是将纺丝液装入高压静电纺丝装置贮液槽中，在纺丝电压为20～30kV，推进速度为0.1～0.2mm/s，接受距离为8～10cm，温度为30～40℃的条件下进行静电纺丝。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌空气过滤纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的黑木耳多糖和水的质量比为1:5，加热升温的温度为60～70℃，保温搅拌处理时间为10～15min，超声振荡浸渍的频率为30～40kHz，超声振荡浸渍的时间为10～15min。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌空气过滤纤维的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的滤渣和硝酸银溶液的质量比为1:8，硝酸银溶液的质量分数为10%，振荡处理时间为20～30min，葡萄糖溶液的质量分数为30%。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌空气过滤纤维的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的电晕针尖和空气过滤纤维粗品之间的距离为30mm，施加的电压为15～20kV。
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Application publication date: 20180112 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |