CN113509790A - 一种微纳米纤维复合材料、其制备方法及其应用 - Google Patents

一种微纳米纤维复合材料、其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种微纳米纤维复合材料，所述微纳米纤维复合材料包括纳米纤维素膜层和无纺布基材；所述纳米纤维素膜层覆盖在无纺布基材表面；所述微纳米纤维复合材料具有微纳米梯度结构。并公开了其制备方法：静电纺丝法和喷涂法。本申请的微纳米纤维复合材料，具有良好的透气性和较高的过滤效率，可实现对不同尺寸颗粒的高效分级过滤，在食品保鲜、保暖隔热、电池隔膜、医疗卫生、尾气处理和空气净化等方面发挥重要作用，具有较好的应用前景。

Description

一种微纳米纤维复合材料、其制备方法及其应用
技术领域
本申请属于微纳米功能材料技术领域，特别涉及一种微纳米纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着社会经济的快速发展，人们对衣、食、住、行等方面的要求越来越高，其中高效的过滤材料受到广泛重视。目前，常见的过滤材料是使用聚丙烯等原料通过熔喷工艺制备出的平均直径约为2μm纤维组成，可通过碰撞、重力沉降和静电吸引作用等实现对微米级粒子的有效过滤，但其对纳米级粒子的过滤效果较差，若通过增加过滤膜的厚度而增强其对纳米粒子的过滤性能，则会进一步带来过滤阻力增大和成本增加等问题。因此，开发一种过滤阻力小且过滤性能好的材料具有重要意义。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种微纳米纤维复合材料，通过将纳米纤维素和聚丙烯等微米材料有效组合在一起，构建一种具有微纳米梯度结构的复合材料，具有过滤阻力小且过滤性能好的优点，且可实现对不同尺寸颗粒的高效分级过滤，在食品保鲜、保暖隔热、电池隔膜、医疗卫生、尾气处理和空气净化等方面发挥重要作用。
一种微纳米纤维复合材料，包括纳米纤维素膜和无纺布基材；
所述纳米纤维素膜覆盖在无纺布基材表面；
所述微纳米纤维复合材料具有微纳米梯度结构。
微纳米梯度结构，是指具有微米和纳米孔径结构的材料组合成的微纳米结构。
可选地，所述纳米纤维素膜层中纳米纤维素的直径为5～900nm，纳米纤维素膜层的孔径为5～800nm。
可选地，所述无纺布基材中的微米纤维的直径为1～100μm，所述无纺布基材中的微米纤维层的孔径为1～300μm。
可选地，所述纳米纤维素膜层中纳米纤维素的直径为5～600nm，纳米纤维素膜层的孔径为5～500nm。
可选地，所述无纺布基材中的微米纤维的直径为1～50μm，所述无纺布基材中的微米纤维层的孔径为1～200μm。
可选地，所述的纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度比为1：0.05～50。
可选地，所述的纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度比为1：0.3～13。
可选地，所述的纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度比可为1：0.3、1：0.5、1：0.6、1：1、1：2、1：3、1：4、1：5、1：6、1：7、1：8、1：9、1：13。
本申请中，所述的微纳米纤维复合材料中纳米纤维膜和微米纤维膜厚度可调变。
可选地，所述无纺布基材选自聚丙烯、聚丙烯腈、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚氨基甲酸酯纤维中的至少一种。
根据本申请的另一方面，提供上述微纳米纤维复合材料的制备方法。所提供的制备方法工艺过程操作简单，环境友好，极大地提高了材料的过滤性能。
微纳米纤维复合材料的制备方法，包括静电纺丝法、喷涂法中的一种。
可选地，所述静电纺丝法至少包括：
将含有纳米纤维素和聚合物的静电纺丝液在无纺布基材上进行静电纺丝，得到所述微纳米纤维复合材料。
可选地，所述静电纺丝液中，纳米纤维素的质量浓度为0.5～25％。
可选地，纳米纤维素的质量浓度为0.5～5％。
可选地，所述含有纳米纤维素和聚合物的静电纺丝液的制备方法至少包括：
将纳米纤维素水溶液和含有聚合物的溶液混合得到所述含有纳米纤维素和聚合物的静电纺丝液。
可选地，所述混合的方式包括搅拌。
可选地，所述搅拌的时间为0.1～24h。
可选地，所述的纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素的质量浓度为0.5～50％。
可选地，所述的纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素的质量浓度为0.5～25％。
可选地，所述的纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素的质量浓度的上限选自8％、10％、12％、14％、16％、18％、20％或25％；下限选自0.5％、1％、2％、5％、10％、16％、18％、20％或25％。
可选地，所述纳米纤维素水溶液中纳米纤维素的直径为5～900nm。
可选地，所述纳米纤维素水溶液中纳米纤维素的长度为0.01～1000μm。
可选地，所述纳米纤维素水溶液中纳米纤维素的直径为10～600nm。
可选地，所述纳米纤维素水溶液中纳米纤维素的长度为0.1～790μm。
可选地，所述含有聚合物的溶液中，聚合物的质量浓度为0.5～50％。
可选地，所述聚合物的质量浓度为5～15％。
可选地，所述含有聚合物的溶液的制备方法至少包括：含有聚合物和溶剂I的混合物混合。
可选地，所述混合的方式包括搅拌和超声分散。
可选地，所述搅拌的时间为0.5～36h，所述超声分散的时间为0.1～5h。
可选地，所述聚合物的质量与溶剂I的体积比为1g：2～200mL。
可选地，所述聚合物的质量与溶剂I的体积比为1g：9～11mL。
可选地，所述聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚己内酯、左旋聚乳酸-羟基乙酸共聚物、左旋聚乳酸、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚氨酯中的至少一种。
可选地，所述溶剂I包括乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
可选地，所述静电纺丝的工艺条件为：静电纺丝的环境温度为2～90℃；静电纺丝的电压为0.5～80kv；静电纺丝的装置的针尖与接收无纺布基材间的距离为0.2～50cm。
可选地，静电纺丝的环境温度为5～60℃，静电纺丝的电压为0.5～50kv，静电纺丝装置的针尖与接收无纺布基材间的距离为0.2～10cm。
可选地，静电纺丝的环境温度为5～35℃，静电纺丝的电压为1～20kv，静电纺丝装置的针尖与接收无纺布基材间的距离为0.5～3cm。
具体地，所述静电纺丝法至少包括：
(1)将聚合物加入到溶剂I体系中，搅拌和超声分散后，得到均匀透明的溶液I；
(2)将纳米纤维素水溶液加入到溶液中，搅拌后，得到分散均匀的溶液II，即为静电纺丝液；
(3)将静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在无纺布基材上进行静电纺丝，干燥后得到纳米纤维素膜，且进一步与无纺布结合形成具有微纳米梯度结构的纤维复合材料。
可选地，所述喷涂法至少包括：
将含有纳米纤维素的溶液喷涂在无纺布基材上，得到所述的微纳米纤维复合材料。
可选地，含有纳米纤维素的溶液中，所述纳米纤维素的质量浓度为0.1～50％。
可选地，含有纳米纤维素的溶液中，所述纳米纤维素的质量浓度为0.1～25％。
可选地，所述含有纳米纤维素的溶液制备方法至少包括：含有纳米纤维素和溶剂II的混合物混合。
可选地，所述混合的方式包括搅拌和超声分散。
可选地，所述搅拌的时间为0.5～36h，所述超声分散的时间为0.1～16h。
可选地，所述纳米纤维素的质量与溶剂II的体积比为1g：2～1000mL。
可选地，所述纳米纤维素的质量与溶剂II的体积比为1g：50～167mL。
可选地，所述溶剂II包括水、甲醇、乙醇、丙醇、乙醚、丙酮和1,4-二氧六环中的至少一种。
可选地，所述纳米纤维素的直径为5～900nm。
可选地，所述纳米纤维素的长度为0.01～1000μm。
可选地，所述纳米纤维素的直径为5～300nm。
可选地，所述纳米纤维素的长度为0.1～500μm。
可选地，所述溶液的喷涂速度为0.1～50ml/min。
可选地，所述溶液的喷涂速度为0.5～4ml/min。
具体地，所述喷涂法至少包括：
将纳米纤维素加入到溶剂II中，搅拌和超声分散均匀后，得到溶液III，再将其高压均匀喷涂在无纺布上，干燥后得到具有微纳米梯度结构的纤维复合材料。
根据本申请的又一方面，提供上述所述的微纳米纤维复合材料、上述方法制备出的微纳米纤维复合材料在食品保鲜、保暖隔热、电池隔膜、医疗卫生、尾气处理、空气净化领域中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的微纳米纤维复合材料，通过将纳米纤维素和聚丙烯等微米材料有效组合在一起，具有良好的透气性和较高的过滤效率，可实现对不同尺寸颗粒的高效分级过滤，在食品保鲜、保暖隔热、电池隔膜、医疗卫生、尾气处理和空气净化等方面发挥重要作用，具有较好的应用前景。
2)本申请所提供的微纳米纤维复合材料的制备方法，操作过程简单，生产成本低，易于实现大规模生产。
3)本申请所提供的微纳米纤维复合材料，其原料纳米纤维素来源广泛，可以生物质纤维素制备，廉价易得，且绿色可降解，环保经济。
附图说明
图1为实施例1的微纳米纤维复合材料的扫描电子显微镜SEM图；其中图1)a为无纺布基材层；图1)b为纳米纤维层。
图2为实施例10的微纳米纤维复合材料的扫描电子显微镜SEM图；其中图2)a为无纺布基材层；图2)b为纳米纤维层。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
本申请的实施例中的原料如无特别说明，均通过商业途径购买。
静电纺丝装置的型号HZ-GTX-01，厂家汇智电纺。
扫描电子显微镜(SEM)分析采用JEOL JSM-7800F仪器，分析条件Vacc＝1kv，WD＝8.0mm。
实施例1
将2.0g聚乙烯吡咯烷酮加入到18ml乙醇溶剂体系中，聚合物的质量浓度为12.3％，搅拌1h后，超声分散0.2h，得到了均匀透明的溶液，再将2.0g质量浓度为10％纳米纤维素水溶液加入到上述溶液中，其中纳米纤维素的直径为50～600nm，长度为0.1～790μm，搅拌2h后，得到分散均匀的静电纺丝液，静电纺丝液中纳米纤维素的质量浓度为1.1％，然后将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在聚丙烯无纺布基材上15℃条件下进行静电纺丝，静电纺丝的电压为1kv，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为1cm，干燥后得到纳米纤维素膜，且静电纺丝得到纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：5，得到与聚丙烯无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料。记为样品1#。图1为样品1#的扫描电子显微镜SEM图；其中图1)a为无纺布基材层；图1)b为纳米纤维层。由SEM图可以看出，纳米纤维素的直径为100～900nm，纳米纤维素膜的孔径为100～800nm，无纺布基材的直径为1～50μm，无纺布基材的孔径为1～200μm。
实施例2
将3.8g聚乙烯醇缩丁醛加入到40ml乙醇溶剂体系中，聚合物的质量浓度为10.7％，搅拌2h后，超声分散0.5h，得到了均匀透明的溶液，再将1.7g质量浓度为30％的纳米纤维素水溶液加入到上述溶液中，其中纳米纤维素的直径为10～150nm，长度为0.1～150μm，搅拌3h后，得到分散均匀的静电纺丝液，静电纺丝液中纳米纤维素的质量浓度为1.4％。然后将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在聚丙烯腈无纺布基材上20℃条件下进行静电纺丝，静电纺丝的电压为3kv，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为2cm，干燥后得到纳米纤维素膜，且静电纺丝得到纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：7，其中纳米纤维素的直径为50～800nm，纳米纤维素膜的孔径为5～200nm，无纺布基材的直径为5～50μm，无纺布基材的孔径为10～100μm，得到与聚丙烯腈无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料。记为样品2#。
实施例3
将1.5g聚己内酯加入到15ml丙酮溶剂体系中，聚合物的质量浓度为11.3％，搅拌5h后，超声分散2h，得到了均匀透明的溶液，再将0.8g质量浓度为25％的纳米纤维素水溶液加入到上述溶液中，其中纳米纤维素的直径为5～50nm，长度为0.1～100μm，搅拌4h后，得到分散均匀的静电纺丝液，静电纺丝液中纳米纤维素的质量浓度为1.4％。然后将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在聚酯纤维无纺布基材上25℃条件下进行静电纺丝，静电纺丝的电压为7kv，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.5cm，干燥后得到纳米纤维素膜，且静电纺丝得到纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：2，其中纳米纤维素的直径为60～700nm，纳米纤维素膜的孔径为10～200nm，无纺布基材的直径为10～50μm，无纺布基材的孔径为5～150μm，得到与聚酯纤维无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料。记为样品3#。
实施例4
将3.0g左旋聚乳酸-羟基乙酸共聚物加入到28ml丙酮溶剂体系中，聚合物的质量浓度为12.0％，搅拌7h后，超声分散1h，得到了均匀透明的溶液，再将3.9g质量浓度为16％的纳米纤维素水溶液加入到上述溶液中，其中纳米纤维素的直径为20～200nm，长度为1～300μm，搅拌6h后，得到分散均匀的静电纺丝液，静电纺丝液中纳米纤维素的质量浓度为2.2％。然后将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在聚酰胺纤维无纺布基材上22℃条件下进行静电纺丝，静电纺丝的电压为10kv，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.8cm，干燥后得到纳米纤维素膜，且静电纺丝得到纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：3，其中纳米纤维素的直径为5～600nm，纳米纤维素膜的孔径为10～150nm，无纺布基材的直径为10～30μm，无纺布基材的孔径为5～100μm，得到与聚酰胺纤维无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料。记为样品4#。
实施例5
将5.8g左旋聚乳酸加入到50ml丙酮溶剂体系中，聚合物的质量浓度为12.8％，搅拌3h后，超声分散1h，得到了均匀透明的溶液，再将7.2g质量浓度为10％的纳米纤维素水溶液加入到上述溶液中，其中纳米纤维素的直径为5～200nm，长度为0.1～500μm，搅拌2h后，得到分散均匀的静电纺丝液，静电纺丝液中纳米纤维素的质量浓度为1.4％。然后将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在聚丙烯无纺布基材上10℃条件下进行静电纺丝，静电纺丝的电压为5kv，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为1.5cm，干燥后得到纳米纤维素膜，且静电纺丝得到纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为3：2，其中纳米纤维素的直径为100～600nm，纳米纤维素膜的孔径为20～300nm，无纺布基材的直径为10～100μm，无纺布基材的孔径为50～200μm，得到与聚丙烯无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料。记为样品5#。
实施例6
将4.6g聚丙烯腈加入到46mlN,N-二甲基甲酰胺溶剂体系中，聚合物的质量浓度为9.6％，搅拌7h后，超声分散1h，得到了均匀透明的溶液，再将3.6g质量浓度为20％的纳米纤维素水溶液加入到上述溶液中，其中纳米纤维素的直径为10～300nm，长度为0.5～400μm，搅拌5h后，得到分散均匀的静电纺丝液，静电纺丝液中纳米纤维素的质量浓度为1.4％。然后将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在聚酯纤维无纺布基材上15℃条件下进行静电纺丝，静电纺丝的电压为4kv，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.8cm，干燥后得到纳米纤维素膜，且静电纺丝得到纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：3，其中纳米纤维素的直径为5～500nm，纳米纤维素膜的孔径为10～180nm，无纺布基材的直径为10～70μm，无纺布基材的孔径为5～160μm，得到与聚酯纤维无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料。记为样品6#。
实施例7
将7.8g聚偏氟乙烯加入到80mlN,N-二甲基甲酰胺溶剂体系中，聚合物的质量浓度为9.4％，搅拌8h后，超声分散1h，得到了均匀透明的溶液，再将3.0g质量浓度为35％的纳米纤维素水溶液加入到上述溶液中，其中纳米纤维素的直径为5～160nm，长度为0.1～350μm，搅拌6h后，得到分散均匀的静电纺丝液，静电纺丝液中纳米纤维素的质量浓度为1.2％。然后将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在聚酰胺纤维无纺布基材上30℃条件下进行静电纺丝，静电纺丝的电压为12kv，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为2cm，干燥后得到纳米纤维素膜，且静电纺丝得到纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为2：1，其中纳米纤维素的直径为50～800nm，纳米纤维素膜的孔径为15～400nm，无纺布基材的直径为10～100μm，无纺布基材的孔径为10～190μm，得到与聚酰胺纤维无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料。记为样品7#。
实施例8
将12.5g醋酸纤维素加入到115ml丙酮和N,N-二甲基乙酰胺混合溶剂体系中，聚合物的质量浓度为11.5％，其中丙酮和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为2：1，搅拌10h后，超声分散3h，得到了均匀透明的溶液，再将14.5g质量浓度为18％的纳米纤维素水溶液加入到上述溶液中，其中纳米纤维素的直径为5～300nm，长度为0.1～600μm，搅拌5h后，得到分散均匀的静电纺丝液，静电纺丝液中纳米纤维素的质量浓度为2.1％。然后将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在聚酯纤维无纺布基材上35℃条件下进行静电纺丝，静电纺丝的电压为20kv，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为3cm，干燥后得到纳米纤维素膜，且静电纺丝得到纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：1，其中纳米纤维素的直径为60～800nm，纳米纤维素膜的孔径为20～450nm，无纺布基材的直径为10～80μm，无纺布基材的孔径为25～160μm，得到与聚酯纤维无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料。记为样品8#。
实施例9
将18.5g聚氨酯加入到175mlN,N-二甲基乙酰胺溶剂体系中，聚合物的质量浓度为10.1％，搅拌12h后，超声分散3h，得到了均匀透明的溶液，再将7.6g质量浓度为40％的纳米纤维素水溶液加入到上述溶液中，其中纳米纤维素的直径为50～400nm，长度为2～800μm，搅拌4h后，得到分散均匀的静电纺丝液，静电纺丝液中纳米纤维素的质量浓度为1.6％。然后将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，通过静电纺丝装置在聚氨基甲酸酯纤维无纺布基材上5℃条件下进行静电纺丝，静电纺丝的电压为13kv，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.6cm，干燥后得到纳米纤维素膜，且静电纺丝得到纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为2：3，其中纳米纤维素的直径为60～500nm，纳米纤维素膜的孔径为10～400nm，无纺布基材的直径为30～100μm，无纺布基材的孔径为50～200μm，得到与聚氨基甲酸酯纤维无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料。记为样品9#。
实施例10
将2.0g纳米纤维素加入到100ml水中，纳米纤维素的质量浓度为2.0％，其中纳米纤维素的直径为5～100nm，长度为0.1～200μm，搅拌5h后，超声分散1h，得到分散均匀的纳米纤维素溶液，然后将溶液通过高压喷枪以0.5ml/min的速度均匀地喷涂在聚丙烯无纺布上，干燥后得到具有微纳米梯度结构的微纳米纤维复合材料，且纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：5。记为样品10#。图2为样品10#的扫描电子显微镜SEM图；其中图2)a为无纺布基材层；图2)b为纳米纤维层。由SEM图可以看出，纳米纤维素的直径为5～100nm，纳米纤维素膜的孔径为10～290nm，无纺布基材直径为2～50μm，无纺布基材的孔径为5～200μm。
实施例11
将5.0g纳米纤维素加入到600ml甲醇中，纳米纤维素的质量浓度为1.0％，其中纳米纤维素的直径为10～150nm，长度为0.1～150μm，搅拌10h后，超声分散3h，得到分散均匀的纳米纤维素溶液，然后将溶液通过高压喷枪以2ml/min的速度均匀地喷涂在聚丙烯腈无纺布上，干燥后得到具有微纳米梯度结构的微纳米纤维复合材料，且纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：8，其中纳米纤维素的直径为5～200nm，纳米纤维素膜的孔径为10～450nm，无纺布基材直径为5～100μm，无纺布基材的孔径为30～200μm。记为样品11#。
实施例12
将3g纳米纤维素加入到500ml乙醇中，纳米纤维素的质量浓度为0.8％，其中纳米纤维素的直径为5～50nm，长度为0.1～100μm，搅拌4h后，超声分散1h，得到分散均匀的纳米纤维素溶液，然后将溶液通过高压喷枪以1.5ml/min的速度均匀地喷涂在聚酯纤维无纺布上，干燥后得到具有微纳米梯度结构的微纳米纤维复合材料，且纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为3：1，其中纳米纤维素的直径为50～200nm，纳米纤维素膜的孔径为10～350nm，无纺布基材直径为5～50μm，无纺布基材的孔径为5～180μm。记为样品12#。
实施例13
将8g纳米纤维素加入到1000ml丙醇中，纳米纤维素的质量浓度为1.0％，其中纳米纤维素的直径为20～200nm，长度为1～300μm，搅拌7h后，超声分散2h，得到分散均匀的纳米纤维素溶液，然后将溶液通过高压喷枪以1ml/min的速度均匀地喷涂在聚酰胺纤维无纺布上，干燥后得到具有微纳米梯度结构的微纳米纤维复合材料，且纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为2：1，其中纳米纤维素的直径为50～300nm，纳米纤维素膜的孔径为20～450nm，无纺布基材直径为5～60μm，无纺布基材的孔径为5～150μm。记为样品13#。
实施例14
将15g纳米纤维素加入到2000ml乙醚中，纳米纤维素的质量浓度为1.0％，其中纳米纤维素的直径为5～200nm，长度为0.1～500μm，搅拌12h后，超声分散5h，得到分散均匀的纳米纤维素溶液，然后将溶液通过高压喷枪以4ml/min的速度均匀地喷涂在聚氨基甲酸酯纤维无纺布上，干燥后得到具有微纳米梯度结构的微纳米纤维复合材料，且纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：1，其中纳米纤维素的直径为10～250nm，纳米纤维素膜的孔径为10～400nm，无纺布基材直径为1～50μm，无纺布基材的孔径为1～150μm。记为样品14#。
实施例15
将20g纳米纤维素加入到1500ml丙酮中，纳米纤维素的质量浓度为1.3％，其中纳米纤维素的直径为10～300nm，长度为0.5～400μm，搅拌20h后，超声分散6h，得到分散均匀的纳米纤维素溶液，然后将溶液通过高压喷枪以3ml/min的速度均匀地喷涂在聚丙烯无纺布上，干燥后得到具有微纳米梯度结构的微纳米纤维复合材料，且纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：13，其中纳米纤维素的直径为5～100nm，纳米纤维素膜的孔径为10～190nm，无纺布基材直径为1～80μm，无纺布基材的孔径为5～150μm。记为样品15#。
实施例16
将9g纳米纤维素加入到1000ml1,4-二氧六环中，纳米纤维素的质量浓度为0.9％，其中纳米纤维素的直径为5～160nm，长度为0.1～350μm，搅拌8h后，超声分散2h，得到分散均匀的纳米纤维素溶液，然后将溶液通过高压喷枪以2ml/min的速度均匀地喷涂在聚酰胺纤维无纺布上，干燥后得到具有微纳米梯度结构的微纳米纤维复合材料，且纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度之比为1：9，其中纳米纤维素的直径为10～150nm，纳米纤维素膜的孔径为10～300nm，无纺布基材直径为1～75μm，无纺布基材的孔径为5～160μm。记为样品16#。
实施例17的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和甲醇的混合溶剂，其中水和甲醇的体积比为2：1。
实施例18的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和甲醇的混合溶剂，其中水和甲醇的体积比为1：1。
实施例19的实验步骤与实施例11相同，需要将水溶剂改为水和甲醇的混合溶剂，其中水和甲醇的体积比为1：2。
实施例20的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和乙醇的混合溶剂，其中水和乙醇的体积比为2：1。
实施例21的的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和乙醇的混合溶剂，其中水和乙醇的体积比为1：1。
实施例22的的实验步骤与实施例12相同，需要将水溶剂改为水和乙醇的混合溶剂，其中水和乙醇的体积比为1：2。
实施例23的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和丙醇的混合溶剂，其中水和丙醇的体积比为2：1。
实施例24的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和丙醇的混合溶剂，其中水和丙醇的体积比为1：1。
实施例25的实验步骤与实施例13相同，需要将水溶剂改为水和丙醇的混合溶剂，其中水和丙醇的体积比为1：2。
实施例26的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和乙醚的混合溶剂，其中水和乙醚的体积比为2：1。
实施例27的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和乙醚的混合溶剂，其中水和乙醚的体积比为1：1。
实施例28的实验步骤与实施例14相同，需要将水溶剂改为水和乙醚的混合溶剂，其中水和乙醚的体积比为1：2。
实施例29的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和丙酮的混合溶剂，其中水和丙酮的体积比为2：1。
实施例30的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和丙酮的混合溶剂，其中水和丙酮的体积比为1：1。
实施例31的实验步骤与实施例15相同，需要将水溶剂改为水和丙酮的混合溶剂，其中水和丙酮的体积比为1：2。
实施例32的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中水和1,4-二氧六环的体积比为2：1。
实施例33的实验步骤与实施例10相同，需要将水溶剂改为水和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中水和1,4-二氧六环的体积比为1：1。
实施例34的实验步骤与实施例16相同，需要将水溶剂改为水和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中水和1,4-二氧六环的体积比为1：2。
实施例35的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和乙醇的混合溶剂，其中甲醇和乙醇的体积比为2：1。
实施例36的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和乙醇的混合溶剂，其中甲醇和乙醇的体积比为1：1。
实施例37的实验步骤与实施例12相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和乙醇的混合溶剂，其中甲醇和乙醇的体积比为1：2。
实施例38的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和丙醇的混合溶剂，其中甲醇和丙醇的体积比为2：1。
实施例39的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和丙醇的混合溶剂，其中甲醇和丙醇的体积比为1：1。
实施例40的实验步骤与实施例13相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和丙醇的混合溶剂，其中甲醇和丙醇的体积比为1：2。
实施例41的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和乙醚的混合溶剂，其中甲醇和乙醚的体积比为2：1。
实施例42的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和乙醚的混合溶剂，其中甲醇和乙醚的体积比为1：1。
实施例43的实验步骤与实施例14相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和乙醚的混合溶剂，其中甲醇和乙醚的体积比为1：2。
实施例44的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和丙酮的混合溶剂，其中甲醇和丙酮的体积比为2：1。
实施例45的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和丙酮的混合溶剂，其中甲醇和丙酮的体积比为1：1。
实施例46的实验步骤与实施例15相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和丙酮的混合溶剂，其中甲醇和丙酮的体积比为1：2。
实施例47的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中甲醇和1,4-二氧六环的体积比为2：1。
实施例48的实验步骤与实施例11相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中甲醇和1,4-二氧六环的体积比为1：1。
实施例49的实验步骤与实施例16相同，需要将甲醇溶剂改为甲醇和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中甲醇和1,4-二氧六环的体积比为1：2。
实施例50的实验步骤与实施例12相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和丙醇的混合溶剂，其中乙醇和丙醇的体积比为2：1。
实施例51的实验步骤与实施例12相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和丙醇的混合溶剂，其中乙醇和丙醇的体积比为1：1。
实施例52的实验步骤与实施例13相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和丙醇的混合溶剂，其中乙醇和丙醇的体积比为1：2。
实施例53的实验步骤与实施例12相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和乙醚的混合溶剂，其中乙醇和乙醚的体积比为2：1。
实施例54的实验步骤与实施例12相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和乙醚的混合溶剂，其中乙醇和乙醚的体积比为1：1。
实施例55的实验步骤与实施例14相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和乙醚的混合溶剂，其中乙醇和乙醚的体积比为1：2。
实施例56的实验步骤与实施例12相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和丙酮的混合溶剂，其中乙醇和丙酮的体积比为2：1。
实施例57的实验步骤与实施例12相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和丙酮的混合溶剂，其中乙醇和丙酮的体积比为1：1。
实施例58的实验步骤与实施例15相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和丙酮的混合溶剂，其中乙醇和丙酮的体积比为1：2。
实施例59的实验步骤与实施例12相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中乙醇和1,4-二氧六环的体积比为2：1。
实施例60的实验步骤与实施例12相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中乙醇和1,4-二氧六环的体积比为1：1。
实施例61的实验步骤与实施例16相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中乙醇和1,4-二氧六环的体积比为1：2。
实施例62的实验步骤与实施例13相同，需要将丙醇溶剂改为丙醇和乙醚的混合溶剂，其中丙醇和乙醚的体积比为2：1。
实施例63的实验步骤与实施例13相同，需要将丙醇溶剂改为丙醇和乙醚的混合溶剂，其中丙醇和乙醚的体积比为1：1。
实施例64的实验步骤与实施例14相同，需要将丙醇溶剂改为丙醇和乙醚的混合溶剂，其中丙醇和乙醚的体积比为1：2。
实施例65的实验步骤与实施例13相同，需要将丙醇溶剂改为丙醇和丙酮的混合溶剂，其中丙醇和丙酮的体积比为2：1。
实施例66的实验步骤与实施例13相同，需要将丙醇溶剂改为丙醇和丙酮的混合溶剂，其中丙醇和丙酮的体积比为1：1。
实施例67的实验步骤与实施例15相同，需要将丙醇溶剂改为丙醇和丙酮的混合溶剂，其中丙醇和丙酮的体积比为1：2。
实施例68的实验步骤与实施例13相同，需要将丙醇溶剂改为丙醇和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中丙醇和1,4-二氧六环的体积比为2：1。
实施例69的实验步骤与实施例13相同，需要将丙醇溶剂改为丙醇和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中丙醇和1,4-二氧六环的体积比为1：1。
实施例70的实验步骤与实施例16相同，需要将丙醇溶剂改为丙醇和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中丙醇和1,4-二氧六环的体积比为1：2。
实施例71的实验步骤与实施例14相同，需要将乙醚溶剂改为乙醚和丙酮的混合溶剂，其中乙醚和丙酮的体积比为2：1。
实施例72的实验步骤与实施例14相同，需要将乙醚溶剂改为乙醚和丙酮的混合溶剂，其中乙醚和丙酮的体积比为1：1。
实施例73的实验步骤与实施例15相同，需要将乙醚溶剂改为乙醚和丙酮的混合溶剂，其中乙醚和丙酮的体积比为1：2。
实施例74的实验步骤与实施例14相同，需要将乙醚溶剂改为乙醚和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中乙醚和1,4-二氧六环的体积比为2：1。
实施例75的实验步骤与实施例14相同，需要将乙醚溶剂改为乙醚和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中乙醚和1,4-二氧六环的体积比为1：1。
实施例76的实验步骤与实施例16相同，需要将乙醚溶剂改为乙醚和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中乙醚和1,4-二氧六环的体积比为1：2。
实施例77的实验步骤与实施例15相同，需要将丙酮溶剂改为丙酮和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中丙酮和1,4-二氧六环的体积比为2：1。
实施例78的实验步骤与实施例15相同，需要将丙酮溶剂改为丙酮和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中丙酮和1,4-二氧六环的体积比为1：1。
实施例79的实验步骤与实施例16相同，需要将丙酮溶剂改为丙酮和1,4-二氧六环的混合溶剂，其中丙酮和1,4-二氧六环的体积比为1：2。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种微纳米纤维复合材料，其特征在于，所述微纳米纤维复合材料包括纳米纤维素膜层和无纺布基材；
所述纳米纤维素膜层覆盖在无纺布基材表面；
所述微纳米纤维复合材料具有微纳米梯度结构。
2.根据权利要求1所述的微纳米纤维复合材料，其特征在于，所述纳米纤维素膜层中纳米纤维素的直径为5～900nm，纳米纤维素膜层的孔径为5～800nm；
所述无纺布基材中的微米纤维的直径为1～100μm，所述无纺布基材中的微米纤维层的孔径为1～300μm；
优选地，所述纳米纤维素膜层中纳米纤维素的直径为5～600nm，纳米纤维素膜层的孔径为5～500nm；
所述无纺布基材中的微米纤维的直径为1～50μm，所述无纺布基材中的微米纤维层的孔径为1～200μm。
3.根据权利要求1所述的微纳米纤维复合材料，其特征在于，所述的纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度比为1：0.05～50；
可选地，所述的纳米纤维素膜与无纺布基材的厚度比为1：0.3～13。
4.根据权利要求1所述的微纳米纤维复合材料，其特征在于，所述无纺布基材选自聚丙烯、聚丙烯腈、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚氨基甲酸酯纤维中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的微纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括静电纺丝法、喷涂法中的一种。
6.根据权利要求5所述的微纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝法至少包括：
将含有纳米纤维素和聚合物的静电纺丝液在无纺布基材上进行静电纺丝，得到所述微纳米纤维复合材料。
7.根据权利要求6所述的微纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝液中，纳米纤维素的质量浓度为0.5～25％；
优选地，纳米纤维素的质量浓度为0.5～5％；
优选地，所述含有纳米纤维素和聚合物的静电纺丝液的制备方法至少包括：
将纳米纤维素水溶液和含有聚合物的溶液混合得到所述含有纳米纤维素和聚合物的静电纺丝液；
优选地，所述的纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素的质量浓度为0.5～50％；
优选地，纳米纤维素的质量浓度为0.5～25％；
优选地，所述纳米纤维素水溶液中纳米纤维素的直径为5～900nm；
优选地，所述纳米纤维素水溶液中纳米纤维素的长度为0.01～1000μm；
进一步优选地，所述纳米纤维素水溶液中纳米纤维素的直径为10～600nm；
优选地，所述纳米纤维素水溶液中纳米纤维素的长度为0.1～790μm；
优选地，所述含有聚合物的溶液中，聚合物的质量浓度为0.5～50％；
优选地，所述聚合物的质量浓度为5～15％；
优选地，所述含有聚合物的溶液的制备方法至少包括：含有聚合物和溶剂I的混合物混合；
所述聚合物的质量与溶剂I的体积比为1g：2～200mL；
优选地，所述聚合物的质量与溶剂I的体积比为1g：9～11mL；
优选地，所述聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚己内酯、左旋聚乳酸-羟基乙酸共聚物、左旋聚乳酸、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚氨酯中的至少一种；
优选地，所述溶剂I包括乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的微纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的工艺条件为：静电纺丝的环境温度为2～90℃；静电纺丝的电压为0.5～80kv；静电纺丝的装置的针尖与接收无纺布基材间的距离为0.2～50cm；
优选地，静电纺丝的环境温度为5～60℃，静电纺丝的电压为0.5～50kv，静电纺丝装置的针尖与接收无纺布基材间的距离为0.2～10cm；
进一步优选地，静电纺丝的环境温度为5～35℃，静电纺丝的电压为1～20kv，静电纺丝装置的针尖与接收无纺布基材间的距离为0.5～3cm。
9.根据权利要求5所述的微纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述喷涂法至少包括：
将含有纳米纤维素的溶液喷涂在无纺布基材上，得到所述的微纳米纤维复合材料；
优选地，含有纳米纤维素的溶液中，所述纳米纤维素的质量浓度为0.1～50％；
优选地，所述纳米纤维素的质量浓度为0.5～5％；
优选地，所述含有纳米纤维素的溶液制备方法至少包括：含有纳米纤维素和溶剂II的混合物混合；
所述纳米纤维素的质量与溶剂II的体积比为1g：2～1000mL；
优选地，所述纳米纤维素的质量与溶剂II的体积比为1g：50～167mL；
优选地，所述溶剂II包括水、甲醇、乙醇、丙醇、乙醚、丙酮、1,4-二氧六环中的至少一种；
优选地，所述纳米纤维素的直径为5～900nm；
优选地，所述纳米纤维素的长度为0.01～1000μm；
进一步优选地，所述纳米纤维素的直径为5～300nm；
进一步优选地，所述纳米纤维素的长度为0.1～500μm；
优选地，所述溶液的喷涂速度为0.1～50ml/min；
优选地，所述溶液的喷涂速度为0.5～4ml/min。
10.权利要求1-4任一项所述的微纳米纤维复合材料、权利要求5至9任一项所述的微纳米纤维复合材料的制备方法制备的微纳米纤维复合材料在食品保鲜、保暖隔热、电池隔膜、医疗卫生、尾气处理、空气净化领域中的应用。
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