CN115991589A - 高强高延性水泥基复合材料及其制备方法、纳米纤维素在其中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强高延性水泥基复合材料及其制备方法、纳米纤维素在高强高延性水泥基复合材料中的应用。该高强高延性水泥基复合材料包括水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰、细骨料、微米纤维和纳米纤维素；其中，水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰、细骨料、微米纤维和纳米纤维素的质量比为1：(0.2‑0.5)：(0.3‑1.0)：(0‑0.1)：(0.5‑1.0)：(0.01‑0.025)：(0.0009‑0.010)。本发明将纳米纤维素应用在ECC中，能通过调节基体流变性能，提高合成纤维在水泥基材料中的分散性能；同时，合成纤维也起到了反向促进纳米纤维素在水泥基材料中的分散作用。而且仅需较低的掺量，即可显著提高ECC的抗压强度、抗拉强度和延伸性能，在制备相同强度等级时，可节约水泥15％及以上。
Description
技术领域
本发明涉及水泥基复合材料技术领域，具体地，涉及纳米纤维素在高强高延性水泥基复合材料中的应用以及一种高强高延性水泥基复合材料及其制备方法。
背景技术
水泥基材料脆性大、易开裂，已经成为工程病害的主要原因之一。为了解决这一致命的缺陷，高强高延性水泥基复合材料(ECC)得以发展和完善。
ECC是一种纤维增强水泥基复合材料。但是，传统的ECC材料却存在如下问题：1)在纤维材料不变的情况下，水泥基体强度提高，延伸率会降低；2)胶凝材料用量大，碳排放问题突出；3)需要添加增稠剂。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明将纳米纤维素应用中ECC中。
本发明的第一目的是提供一种高强高延性水泥基复合材料，其包括：水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰、细骨料、微米纤维和纳米纤维素；
其中，所述水泥、所述粉煤灰、所述矿渣微粉、所述硅灰、所述细骨料、所述微米纤维和所述纳米纤维素的质量比为1：(0.2-0.5)：(0.3-1.0)：(0-0.1)：(0.5-1.0)：(0.01-0.025)：(0.0009-0.010)。
在本发明的一些实施例中，所述纳米纤维素的直径为10-30nm，长径比≥300，结晶度≥65％；所述纳米纤维素为羧基化纳米纤维素。
在本发明的一些实施例中，所述微米纤维为PE纤维，长度为16-22mm，直径为20-26μm，密度为950-1000kg/m3，抗张强度≥2900MPa，弹性模量≥100Gpa。
在本发明的一些实施例中，所述水泥的强度等级为42.5或52.5。
在本发明的一些实施例中，所述粉煤灰的活性指数≥85％，烧失量≤10％；所述矿渣微粉的活性指数≥85％；所述硅粉中SiO2含量≥95％，活性指数≥110％；所述细骨料的粒度为70-120目。
在本发明的一些实施例中，所述水泥基复合材料的28d抗压强度为60-105MPa，28d抗拉强度为8-12MPa，28d抗弯强度为18-27MPa，28d拉伸延伸率为8％-14％，28d拉伸应变能为550-820kJ/m3。
本发明的第二目的是提供一种制备上述高强高延性水泥基复合材料的方法，其包括：将水泥、硅灰、矿渣粉、粉煤灰和细骨料干混均匀，获得混合粉料；
往所述混合粉料中加入水、减水剂和纳米纤维素，搅拌均匀后获得混合浆体；
将微米纤维分2-5次加入所述混合浆体中，搅拌均匀后获得待成型浆体；
将所述待成型浆体装入模具中振捣密实成型。
在本发明的一些实施例中，所述减水剂为聚羧酸类减水剂，减水率为23％-27％。
在本发明的一些实施例中，所述待成型浆体的浆体塑性黏度为2.0-6.0Pa·s。
本发明的第三目的是提供纳米纤维素在高强高延性水泥基复合材料中的应用，其中，所述水泥基复合材料还包括水泥和微米纤维；
所述水泥、所述微米纤维和所述纳米纤维素的质量比为1：(0.01-0.025)：(0.0009-0.010)。
传统ECC中的微米纤维可以抑制宏观裂纹的发展，向周围基体传递应力，但无法阻止纳米尺度的微裂纹扩展，本发明将纳米纤维素应用在ECC中，其能通过调节基体流变性能，提高合成纤维在水泥基材料中的分散性能；同时，合成纤维也起到了反向促进纳米纤维素在水泥基材料中的分散作用。
而且仅需较低的掺量，即可显著提高ECC的抗压强度、抗拉强度和延伸性能，在制备相同强度等级时，可节约水泥15％及以上。
此外，本发明中的纳米纤维素除了能提高力学性能及延伸性能外，还可调节浆体的流变性能，因此在制备时，不需要传统ECC材料中的增稠剂。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为28d拉伸应变能gse的计算方法示意图。
图2为本发明一实施例提供的制备ECC的工艺流程图。
图3为本发明实施例和对比例制备的ECC的28d拉伸性能。
图4为本发明实施例和对比例制备的ECC的裂缝形态。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的高强高延性水泥基复合材料，包括水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰、细骨料、微米纤维和纳米纤维素。
其中，水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰、细骨料、微米纤维和纳米纤维素的质量比为1：(0.2-0.5)：(0.3-1.0)：(0-0.1)：(0.5-1.0)：(0.01-0.025)：(0.0009-0.010)。
本发明将纳米纤维素应用至ECC中，其能通过调节基体流变性能，提高合成纤维在水泥基材料中的分散性能；同时，合成纤维也起到了反向促进纳米纤维素在水泥基材料中的分散作用。而且仅需较低的掺量，即可显著提高ECC的抗压强度、抗拉强度和延伸性能，在制备相同强度等级时，可节约水泥15％及以上。
而且，纳米纤维素取自于来源丰富、低成本、可再生的植物纤维，是一种真正的绿色材料，符合社会可持续发展的理念。
本发明将纳米纤维素与微米纤维复合，纳米纤维素可以抑制纳米尺度的微裂纹扩展，微米纤维可以抑制宏观裂纹的发展，向周围基体传递应力，可实现纳米尺度和微米尺度的多尺度耦合作用。
可选地，本发明中所使用的水泥的强度等级为42.5或52.5。由于使用了纳米纤维素，即便使用强度等级较高的水泥基体，制备出的ECC的延伸性能依然非常好。
可选地，所使用的纳米纤维素的直径为10-30nm，长径比≥300，结晶度≥65％。在此直径、长径比和结晶度下，纳米纤维素能更好地在水泥基材料中分散，并与微米纤维耦合发挥多尺度空间网架作用。
可选地，该纳米纤维素为羧基化纳米纤维素。羧基化纳米纤维素可显著改善纳米纤维素在水泥基材料中的分散性，显著提高其纳米晶核效应的发挥，更有利于提升水泥基复合材料的力学性能。
可选地，所用的微米纤维为PE纤维，长度为16-22mm，直径为20-26μm，密度为950-1000kg/m3，抗张强度≥2900MPa，弹性模量≥100Gpa。ECC是基于细观力学和最紧密堆积理论进行设计的一种高延性水泥基材料，上述性能的微米纤维能更好地与纳米纤维素耦合发挥作用，且其与水泥基材料之间具有适宜的粘结强度(粘结强度太低，影响基体强度，粘结强度太高，纤维发生拔断破坏(纤维拔出破坏时实现ECC高延伸性能的理想状态))，因此，本申请的ECC具有高强度和高延伸性能。
可选地，所用的粉煤灰的活性指数≥85％，烧失量≤10％。粉煤灰可以是二级或者一级粉煤灰。
可选地，所用的矿渣微粉的活性指数≥85％。可以是95级或以上的矿渣微粉。
可选地，所用的硅粉中SiO2含量≥95％，活性指数≥110％。
可选地，所用的细骨料的粒度为70-120目。细骨料可以是石英砂或者工业尾矿。
以上性能的成分能更好地与纳米纤维素和微米纤维配合，使ECC具有高强度和高延伸性能。
本发明提供的ECC的28d抗压强度为60-105MPa，28d抗拉强度为8-12MPa，28d抗弯强度为18-27MPa，28d拉伸延伸率为8％-14％，28d拉伸应变能为550-820kJ/m3。
本发明中所述的28d抗压强度、28d抗拉强度、28d抗弯强度、28d拉伸延伸率和28d拉伸应变能是指将ECC脱模后放入标准养护室：温度20±1℃，湿度大于95％，养护至规定28天龄期测试的抗压强度、抗拉强度、抗弯强度、拉伸延伸率和拉伸应变能。其中，拉伸应变能gse为达到峰值应力之前的应力-应变曲线与x轴所围成的面积(如图1所示)，即
如图2所示，本发明提供的制备上述ECC的方法包括如下步骤：
S01：将水泥、硅灰、矿渣粉、粉煤灰和细骨料干混均匀，获得混合粉料。
所使用的水泥、硅灰、矿渣粉、粉煤灰和细骨料的比例和优选性能指标，请参见上述描述，在此不再赘述。
可选地，在搅拌机干混2-3min左右即可达到均匀。
S02：往混合粉料中加入水、减水剂和纳米纤维素，搅拌均匀后获得混合浆体。
可选地，水泥、减水剂、水的质量比为1：(0-0.001)：(0.0035-0.0065)：(0.40-0.55)。
可选地，所用的减水剂为聚羧酸类减水剂，减水率为23％-27％。
可选地，本步骤中搅拌的时间为5-8min左右。
S03：将微米纤维分2-5次加入混合浆体中，搅拌均匀后获得待成型浆体。
分批次搅拌能够提高微米纤维在浆体中的分散度。
可选地，待成型浆体的浆体塑性黏度为2.0-6.0Pa·s。此黏度范围最为适宜，获得的ECC的延伸性能最好。
S04：将待成型浆体装入模具中振捣密实成型。
可选地，成型后24-36h后脱模，放入标准养护室：温度20±1℃，湿度大于95％，养护至规定龄期。
本发明进一步提供了纳米纤维素在高强高延性水泥基复合材料中的应用。水泥基复合材料包括水泥、纳米纤维素和微米纤维。其中，水泥、微米纤维和纳米纤维素的质量比为1：(0.01-0.025)：(0.0009-0.010)。纳米纤维素的直径为10-30nm，长径比≥300。
具体组合及性能请参见上方描述，在此不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明。下述实施例中所取工艺条件数值均为示例性的，其可取数值范围如前述发明内容中所示，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。下述实施例所用的检测方法均为本行业常规的检测方法。除特别指出，本发明提供的技术方案中所用试剂、仪器均可由常规渠道或市场购得。
实施例1
本实施例制备一种ECC，具体步骤如下：
将水泥、硅灰、矿渣粉、粉煤灰、细骨料倒入搅拌机干混2min，加入水、减水剂、分散好的纳米纤维素(CNF)，搅拌8min至浆体均匀，分3次缓慢加入微米纤维，继续搅拌直至纤维分散均匀。随后装入模具振捣密实成型。24h后脱模，放入温度20±1℃，湿度大于95％的标准养护室，养护至28天测试力学性能。
其中，水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰、细骨料、纤维、CNF、减水剂、水的质量比为1：0.45：0.45：0.1：0.6：0.024：0.003：0.004：0.44。
原料的性能如下：
水泥：P.O 52.5；
粉煤灰：一级粉煤灰，活性指数90％，烧失量5％；
矿渣微粉：95级，活性指数95％；
硅粉：SiO2含量98％，活性指数115％；
细骨料：石英砂，80-120目；
微米纤维：PE纤维，长约18mm，直径约24μm、密度约990kg/m3、弹性模量约300Gpa。
CNF：羧基化纳米纤维素，直径10-20nm，长径比约350，结晶度约70；
减水剂：聚羧酸类减水剂，减水率25％。
力学性能测试结果如下：
28d抗压强度：95MPa，28d抗弯强度：26MPa，28d抗拉强度：11.5MPa，28d拉伸延伸率：13.8％，28d拉伸应变能gse：780kJ/m3。
实施例2
本实施例制备一种ECC，具体步骤如下：
将水泥、硅灰、粉煤灰、细骨料倒入搅拌机干混2min，加入水、减水剂、分散好的纳米纤维素(CNF)，搅拌6min至浆体均匀，分2次缓慢加入微米纤维，继续搅拌直至纤维分散均匀。随后装入模具振捣密实成型。24h后脱模，放入温度20±1℃，湿度大于95％的标准养护室，养护至28天测试力学性能。
其中，水泥、粉煤灰、硅灰、细骨料、纤维、CNF、减水剂、水的质量比为1：0.6：0.1：0.6：0.015：0.0009：0.0025：0.35。
原料的性能如下：
水泥：P.O 52.5；
粉煤灰：二级粉煤灰，活性指数88％，烧失量7％；
硅粉：SiO2含量95％，活性指数110％；
细骨料：石英砂，70-120目；
微米纤维：PE纤维，长约20mm，直径约24μm、密度约990kg/m3、弹性模量约300Gpa。
CNF：羧基化纳米纤维素，直径15-30nm，长径比约300，结晶度约65；
减水剂：聚羧酸类减水剂，减水率25％。
力学性能测试结果如下：
28d抗压强度：68MPa，28d抗弯强度：22MPa，28d抗拉强度：9.5MPa，28d拉伸延伸率：10.2％，28d拉伸应变能gse：650kJ/m3。
实施例3
本实施例制备一种ECC，具体步骤如下：
将水泥、硅灰、矿渣粉、粉煤灰、细骨料倒入搅拌机干混3min，加入水、减水剂、分散好的纳米纤维素(CNF)，搅拌7min至浆体均匀，分3次缓慢加入微米纤维，继续搅拌直至纤维分散均匀。随后装入模具振捣密实成型。24h后脱模，放入温度20±1℃，湿度大于95％的标准养护室，养护至28天测试力学性能。
其中，水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰、细骨料、纤维、CNF、减水剂、水的质量比为1：0.35：0.55：0.1：0.5364：0.015：0.002：0.005：0.44。即CNF的添加量(相对于水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰的添加量，即CNF与水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰的总量的质量百分比)为0.1％，减水剂的掺量略有增加(0.25％)(即减水剂与水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰的总量的质量百分比)。
原料的性能如下：
水泥：P.O 52.5；
粉煤灰：一级粉煤灰，活性指数90％，烧失量7％；
矿渣微粉：95级，活性指数94％；
硅粉：SiO2含量98％，活性指数110％；
细骨料：石英砂，80-120目；
微米纤维：PE纤维，长约18mm，直径约24μm、密度约990kg/m3、弹性模量约300Gpa。
CNF：羧基化纳米纤维素，直径10-20nm，长径比约350，结晶度约66；
减水剂：聚羧酸类减水剂，减水率25％。
力学性能测试结果如下：
28d抗压强度：73MPa，28d抗弯强度：23MPa，28d抗拉强度：7.8MPa，28d拉伸延伸率：11.5％，28d拉伸应变能gse：660kJ/m3。
实施例4
本实施例制备一种ECC，与实施例3的不同之处在于，水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰、细骨料、纤维、CNF、减水剂、水的质量比为1：0.35：0.55：0.1：0.5364：0.015：0.003：0.006：0.44。即CNF的添加量为0.15％(即CNF与水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰的总量的质量百分比)，减水剂的掺量略有增加(0.3％)(即减水剂与水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰的总量的质量百分比)，以满足流变性能要求。其余均相同。
力学性能测试结果如下：
28d抗压强度：87MPa，28d抗弯强度：24MPa，28d抗拉强度：9.5MPa，28d拉伸延伸率：13.5％，28d拉伸应变能gse：700kJ/m3。
对比例1
本对比例制备一种ECC，与实施例3的不同之处在于，本对比例中未加CNF。其余均相同。
力学性能测试结果如下：
28d抗压强度：62MPa，28d抗弯强度：19MPa，28d抗拉强度：5.8MPa，28d拉伸延伸率：8.3％，28d拉伸应变能gse：560kJ/m3。
对比例2
本对比例制备一种ECC，与实施例1的不同之处在于，本对比例中使用的CNF是未羧基化纳米纤维素，直径20-30nm，长径比约240，结晶度约60。
力学性能测试结果如下：
28d抗压强度：84MPa，28d抗弯强度：21MPa，28d抗拉强度：9.2MPa，28d拉伸延伸率：10.7％，28d拉伸应变能gse：620kJ/m3。
对比例3
本对比例制备一种ECC，与实施例2的不同之处在于，本对比例中使用的微米纤维的直径约为40μm，长度约12mm。
力学性能测试结果如下：
28d抗压强度：70MPa，28d抗弯强度：20MPa，28d抗拉强度：8.6MPa，28d拉伸延伸率：9.2％，28d拉伸应变能gse：620kJ/m3。
从实施例1-4可知，本发明提供的纳米纤维素改性高强高延性水泥基复合材料的强度性能及延伸性能均非常好，可达到甚至超过目前已见公开报道的ECC材料的最高技术性能指标。
实施例3、4和对比例1制得的ECC试样的延伸性能对比请见图3，在拉伸被破坏时的裂缝形态请见图4。从实施例3-4及对比例1可知，加入少量纳米纤维素即可显著提高ECC的强度和延伸性能。
从实施例1和对比例2可知，本发明中纳米纤维素的长径比和是否改性对ECC的强度和延伸性能影响非常大。
从实施例2和对比例3可知，本发明中微米纤维的长度和直径对ECC的强度和延伸性能也有一定影响。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种高强高延性水泥基复合材料，其特征在于，包括水泥、粉煤灰、矿渣微粉、硅灰、细骨料、微米纤维和纳米纤维素；
其中，所述水泥、所述粉煤灰、所述矿渣微粉、所述硅灰、所述细骨料、所述微米纤维和所述纳米纤维素的质量比为1：(0.2-0.5)：(0.3-1.0)：(0-0.1)：(0.5-1.0)：(0.01-0.025)：(0.0009-0.010)。
2.根据权利要求1所述的水泥基复合材料，其特征在于，所述纳米纤维素的直径为10-30nm，长径比≥300，结晶度≥65％；所述纳米纤维素为羧基化纳米纤维素。
3.根据权利要求1所述的水泥基复合材料，其特征在于，所述微米纤维为PE纤维，长度为16-22mm，直径为20-26μm，密度为950-1000kg/m3，抗张强度≥2900MPa，弹性模量≥100Gpa。
4.根据权利要求1所述的水泥基复合材料，其特征在于，所述水泥的强度等级为42.5或52.5。
5.根据权利要求1所述的水泥基复合材料，其特征在于，所述粉煤灰的活性指数≥85％，烧失量≤10％；所述矿渣微粉的活性指数≥85％；所述硅粉中SiO2含量≥95％，活性指数≥110％；所述细骨料的粒度为70-120目。
6.根据权利要求1所述的水泥基复合材料，其特征在于，所述水泥基复合材料的28d抗压强度为60-105MPa，28d抗拉强度为8-12MPa，28d抗弯强度为18-27MPa，28d拉伸延伸率为8％-14％，28d拉伸应变能为550-820kJ/m3。
7.一种制备权利要求1-6中任一所述水泥基复合材料的方法，其特征在于，包括：
将水泥、硅灰、矿渣粉、粉煤灰和细骨料干混均匀，获得混合粉料；
往所述混合粉料中加入水、减水剂和纳米纤维素，搅拌均匀后获得混合浆体；
将微米纤维分2-5次加入所述混合浆体中，搅拌均匀后获得待成型浆体；
将所述待成型浆体装入模具中振捣密实成型。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸类减水剂，减水率为23％-27％。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述待成型浆体的浆体塑性黏度为2.0-6.0Pa·s。
10.纳米纤维素在高强高延性水泥基复合材料中的应用，其中，所述水泥基复合材料还包括水泥和微米纤维；
所述水泥、所述微米纤维和所述纳米纤维素的质量比为1：(0.01-0.025)：(0.0009-0.010)。
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