CN113181711A - 一种可降解纳米纤维空气过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可降解纳米纤维空气过滤材料及其制备方法，该可降解纳米纤维空气过滤材料包括无纺布基材和沉积于无纺布基材上的纳米纤维层；纳米纤维层由可降解聚合物经静电纺丝法制备得到；纳米纤维层中负载有驻极体颗粒。制备方法包括将可降解聚合物与溶剂混合均匀得到聚合物溶液；向聚合物溶液中加入驻极体颗粒与表面活性剂，分散均匀得到纺丝溶液；以无纺布为接收基材，以纺丝溶液为原料，经静电纺丝技术制备得到可降解纳米纤维空气过滤材料。本发明制备的降解纳米纤维空气过滤材料，在保证过滤效率高、过滤阻力低的同时，在自然条件下还可完全降解，是一种环境友好型空气过滤材料。
Description
技术领域
本发明涉及空气过滤材料的技术领域，尤其涉及一种可降解纳米纤维空气过滤材料及其制备方法。
背景技术
当前，我国大气污染形式严峻，随着经济的飞速发展，各类能源消耗都比较大，工业生产和和日常生活中不可避免的会产生有害气体和粉尘微粒。研究表明，小于10μm的尘埃颗粒能够渗入人体的支气管、肺，甚至是血液内，诱发呼吸道、心脑血管疾病，严重的还会导致肺癌、鼻咽癌患病率的增加。
口罩、空气净化器等个人防护用具，由于具有成本低、防护效果好、使用灵活等优点，现已成为人们应对大气污染的主要防护措施。这些过滤材料的核心部件是具有相互连接的网状结构的多孔纤维滤材。其主要工作原理是利用多孔材料的高比表面积以及各种微孔结构对物质的强吸附能力，实现对颗粒物的有效过滤去除。
静电纺丝技术是一种借助高压静电作用对聚合物溶液或熔体进行喷射拉伸而获得纳米级纤维的纺丝方法。静电纺丝法制备的聚合物纤维过滤材料，纤维直径细，内部孔径连通性好，具有孔隙率高、比表面积大、过滤效率高、空气阻力低及克重低等有点，成为当前过滤材料研究领域的热点。
目前市面上的纤维过滤材料多为难降解的熔喷聚丙烯无纺布，在使用废弃后会对环境造成二次污染。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明公开了一种可降解纳米纤维空气过滤材料，在保证过滤效率高、过滤阻力低的同时，在自然条件下还可完全降解，是一种环境友好型空气过滤材料。
具体技术方案如下：
一种可降解纳米纤维空气过滤材料，包括无纺布基材和沉积于所述无纺布基材上的纳米纤维层；
所述纳米纤维层由可降解聚合物经静电纺丝法制备得到；
所述纳米纤维层中负载有驻极体颗粒。
本发明公开的可降解纳米纤维空气过滤材料以可降解聚合物为原料，再加入驻极体颗粒，经静电纺丝制备得到。该空气过滤材料的过滤效率高达95％以上，而过滤阻力却不足45Pa，并且在自然条件下可完全降解。
所述无纺布基材选自纺粘无纺布、熔喷无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、热黏合无纺布、气流成网无纺布中的一种或多种；
所述无纺布基材为至少一层。
所述可降解聚合物选自聚己内酯(PCL)、聚-β-羟丁酸(PHB)、聚 (3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(PHBV)、聚丁二酸丁二醇酯 (PBS)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、聚羟基乙酸(PGA)、聚乳酸(PLA)、聚乙丙交酯(PGLA)中的一种或多种。
所述驻极体颗粒选自电气石、纳米二氧化硅、钛酸钡、锆钛酸铅、氧化锌、氧化钽、氧化铝、氧化钛、氮化硅中的一种或多种。
优选的：
所述可降解聚合物选自聚己内酯、聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚羟基乙酸、聚乳酸、聚乙丙交酯中的一种或多种；
所述驻极体颗粒选自电气石、纳米二氧化硅、氧化锌、氧化铝氮化硅中的一种或多种。
以上述优选的可降解聚合物种类，并负载上述优选的驻极体颗粒制备的可降解纳米纤维空气过滤材料兼具高效与低阻。
本发明还公开了所述的可降解纳米纤维空气过滤材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将可降解聚合物与溶剂混合均匀得到聚合物溶液；
(2)向所述聚合物溶液中加入驻极体颗粒与表面活性剂，分散均匀得到纺丝溶液；
(3)以无纺布为接收基材，以所述纺丝溶液为原料，经静电纺丝技术制备得到所述可降解纳米纤维空气过滤材料。
步骤(1)中：
所述溶剂需要满足对可降解聚合物具有较佳的溶解性，且容易挥发。可选自本领域的常见种类，如二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、六氟异丙醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯中的一种或多种。
优选的，所述聚合物溶液的质量浓度为5～20％。优选质量浓度下的聚合物溶液具有更佳的可纺性。
步骤(2)中：
所述驻极体的添加量为可降解聚合物质量的0.5～5.0％；
所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温80、TX-15中的一种或多种；
所述表面活性剂的添加量为所述纺丝溶液总质量的0.1～3.0％。
步骤(3)中：
所述静电纺丝技术中施加的直流高压为5～60kV，接收距离为5～30 cm。
采用上述静电纺丝工艺制备的可降解纳米纤维空气过滤材料，其中的纳米纤维层，纤维直径约100～500nm，厚度为1～5μm。
进一步优选：
所述聚合物溶液的质量浓度为8～20％，所述驻极体的添加量为可降解聚合物质量的1.0～2.5％，所述表面活性剂的添加量为所述纺丝溶液总质量的0.5～1.5％；
所述可降解聚合物选自聚己内酯，所述驻极体颗粒选自纳米二氧化硅；
或者是，所述可降解聚合物选自聚乳酸，所述驻极体颗粒选自氧化锌；
或者是，所述可降解聚合物选自聚乙丙交酯，所述驻极体颗粒选自电气石；
或者是，所述可降解聚合物选自聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)和聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯，所述驻极体颗粒选自氧化铝；
或者是，所述可降解聚合物选自聚丁二酸丁二醇酯和聚羟基乙酸，所述驻极体颗粒选自氮化硅。
采用上述进一步优选的各原料种类与用量，制备得到的空气过滤材料的过滤效率均高达95％以上，而过滤阻力却均不足45Pa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用静电纺丝技术，以可降解聚合物为原料，再搭配特定种类的驻极体颗粒，制备得到高效、低阻的空气过滤材料，该空气过滤材料中的纳米纤维层，纤维直径约100～500nm，与传统熔喷无纺布的纤维直径(1～10μm)相比，具有更大的比表面积和拦截效率，可在更小的尺度范围内过滤和吸附颗粒物；其过滤效率高达95％以上，而过滤阻力却不足45Pa。
本发明制备得到的空气过滤材料为可降解材料，废弃时可在自然条件下完全降解成二氧化碳和水，并重新进入生态循环。同时这些可降解材料也属于低能耗产品，比采用石油为原料的合成类聚合物能耗低30～50％，属于环境友好型空气过滤材料。
附图说明
图1为本发明制备的可降解纳米纤维空气过滤材料的结构示意图，其中，1-无纺布基材，2-纳米纤维层；
图2为实施例1制备的可降解纳米纤维空气过滤材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将10份聚己内酯加入90份三氯甲烷中，加热搅拌24h至聚己内酯完全溶解，得到均匀稳定的聚己内酯溶液。向上述溶液中加入0.1份纳米二氧化硅及1份聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌4h至纳米二氧化硅及聚乙烯吡咯烷酮完全分散于聚己内酯溶液中，得到均匀稳定的纺丝溶液。将上述纺丝溶液放入静电纺丝机的溶液腔中，设置纺丝电压25kV，接收距离10cm，以纺粘无纺布为接收基材，在基材上纺制一层聚己内酯纳米纤维层，即得所述可降解纳米纤维空气过滤材料。
实施例2
将8份聚乳酸加入92份N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌24h至聚乳酸完全溶解，得到均匀稳定的聚乳酸溶液。向上述溶液中加入0.2份氧化锌及0.5份十二烷基硫酸钠，继续搅拌4h至氧化锌及十二烷基硫酸钠完全分散于聚乳酸溶液中，得到均匀稳定的纺丝溶液。将上述纺丝溶液放入静电纺丝机的溶液腔中，设置纺丝电压28kV，接收距离15cm，以纺粘无纺布为接收基材，在基材上纺制一层聚乳酸纳米纤维层，即得所述可降解纳米纤维空气过滤材料。
实施例3
将10份聚乙丙交酯加入45份二甲基亚砜与45份二氯甲烷的混合溶剂中，加热搅拌24h至聚乙丙交酯完全溶解，得到均匀稳定的聚乙丙交酯溶液。向上述溶液中加入0.2份电气石及1.5份吐温80，继续搅拌4h 至电气石及吐温80完全分散于聚乙丙交酯溶液中，得到均匀稳定的纺丝溶液。将上述纺丝溶液放入静电纺丝机的溶液腔中，设置纺丝电压20 kV，接收距离20cm，以熔喷无纺布为接收基材，在基材上纺制一层聚乙丙交酯纳米纤维层，即得所述可降解纳米纤维空气过滤材料。
实施例4
将6份聚(3-羟基丁酸脂-co-3-羟基戊酸酯)和9份聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯加入85份N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌24h至聚(3-羟基丁酸脂-co-3-羟基戊酸酯)和聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯完全溶解，得到均匀稳定的聚(3-羟基丁酸脂-co-3-羟基戊酸酯)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯混合溶液。向上述溶液中加入0.3份氧化铝及1份TX-15，继续搅拌4h至氧化铝及TX-15完全分散于聚(3-羟基丁酸脂-co-3-羟基戊酸酯)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯混合溶液中，得到均匀稳定的纺丝溶液。将上述纺丝溶液放入静电纺丝机的溶液腔中，设置纺丝电压30kV，接收距离15cm，以水刺无纺布为接收基材，在基材上纺制一层聚(3-羟基丁酸脂-co-3-羟基戊酸酯)—聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯纳米纤维层，即得所述可降解纳米纤维空气过滤材料。
实施例5
将10份聚丁二酸丁二醇酯和10份聚羟基乙酸加入20份丙酮和60 份N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，加热搅拌24h至聚丁二酸丁二醇酯和聚羟基乙酸完全溶解，得到均匀稳定的聚丁二酸丁二醇酯、聚羟基乙酸混合溶液。向上述溶液中加入0.5份氮化硅及0.8份十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌4h至氮化硅及十六烷基三甲基溴化铵完全分散于聚丁二酸丁二醇酯、聚羟基乙酸混合溶液中，得到均匀稳定的纺丝溶液。将上述纺丝溶液放入静电纺丝机的溶液腔中，设置纺丝电压45kV，接收距离 20cm，以熔喷无纺布为接收基材，在基材上纺制一层聚丁二酸丁二醇酯—聚羟基乙酸纳米纤维层，即得所述可降解纳米纤维空气过滤材料。
性能测试：过滤效率及过滤阻力测试
过滤效率及过滤阻力测试参考GB2626-2019中所规定的条件及方法，具体地，在温度(25±5)℃，气流量(85±4)L/min条件下，测试上述实施例1～5分别制备的可降解纳米纤维空气过滤材料对中位径 (0.075±0.020)μm的NaCl颗粒物的过滤效率及过滤阻力。表1为对各实施例的可降解纳米纤维空气过滤材料的检测结果。
表1
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 过滤效率/％ | 96.21 | 98.55 | 95.78 | 97.69 | 96.72 |
| 过滤阻力/pa | 35 | 42 | 32 | 39 | 40 |
Claims (9)
1.一种可降解纳米纤维空气过滤材料，其特征在于，包括无纺布基材和沉积于所述无纺布基材上的纳米纤维层；
所述纳米纤维层由可降解聚合物经静电纺丝法制备得到；
所述纳米纤维层中负载有驻极体颗粒。
2.根据权利要求1所述的可降解纳米纤维空气过滤材料，其特征在于，所述无纺布基材选自纺粘无纺布、熔喷无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、热黏合无纺布、气流成网无纺布中的一种或多种；
所述无纺布基材为至少一层。
3.根据权利要求1所述的可降解纳米纤维空气过滤材料，其特征在于，所述可降解聚合物选自聚己内酯、聚-β-羟丁酸、聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)、聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚羟基乙酸、聚乳酸、聚乙丙交酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的可降解纳米纤维空气过滤材料，其特征在于，所述驻极体颗粒选自电气石、纳米二氧化硅、钛酸钡、锆钛酸铅、氧化锌、氧化钽、氧化铝、氧化钛、氮化硅中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的可降解纳米纤维空气过滤材料，其特征在于，所述可降解聚合物选自聚己内酯、聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚羟基乙酸、聚乳酸、聚乙丙交酯中的一种或多种；
所述驻极体颗粒选自电气石、纳米二氧化硅、氧化锌、氧化铝氮化硅中的一种或多种。
6.一种根据权利要求1～5任一项权利要求所述的可降解纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将可降解聚合物与溶剂混合均匀得到聚合物溶液；
(2)向所述聚合物溶液中加入驻极体颗粒与表面活性剂，分散均匀得到纺丝溶液；
(3)以无纺布为接收基材，以所述纺丝溶液为原料，经静电纺丝技术制备得到所述可降解纳米纤维空气过滤材料。
7.根据权利要求6所述的可降解纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：
所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、六氟异丙醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯中的一种或多种；
所述聚合物溶液的质量浓度为5～20％。
8.根据权利要求6所述的可降解纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：
所述驻极体的添加量为可降解聚合物质量的0.5～5.0％；
所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温80、TX-15中的一种或多种；
所述表面活性剂的添加量为所述纺丝溶液总质量的0.1～3.0％。
9.根据权利要求6所述的可降解纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：
所述静电纺丝技术中施加的直流高压为5～60kV，接收距离为5～30cm。
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