CN106946806A - 一种三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其可通过冷却结晶实现三烯丙基异氰脲酸酯的精制提纯处理。在结晶过程中可避免危废残渣的产生，同时分别对晶体和母液进行后续蒸馏处理，以得到高纯度的三烯丙基异氰脲酸酯产品和实现溶剂的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺。
背景技术
三烯丙基异氰脲酸酯（Triallyl isocyaurate，简称TAIC），结构式如下：
三烯丙基异氰脲酸酯（简称“TAIC”）具有独特的三嗪环结构，是一种在高分子材料行业中常用的交联助剂。它通过在线型分子链间形成化学键，使材料内部相互交联并形成网状结构，因此提高了材料的强度和弹性。TAIC具有交联速度快、交联密度高、稳定性好、交联产品毒性小等优点，广泛应用于热塑性塑性塑料、聚酯纤维等材料的交联改性中，高纯度的TAIC还可应用于EVA太阳能电池胶膜中。
目前，三烯丙基异氰脲酸酯的精制方法主要为蒸馏，先将TAIC粗品预处理去除部分重组分，再送至蒸馏釜内采出对应沸点下的组分。由于常压下TAIC的沸点高达297℃，而当温度超过140℃时，TAIC易发生自聚反应，故通常采用加入阻聚剂和高真空的条件进行蒸馏。常用阻聚剂如对苯二酚、叔丁基对苯二酚/对羟基苯甲醚等沸点与TAIC接近，在蒸馏过程中难免带入TAIC成品中，不能满足高纯度或有特殊要求的TAIC产品。通过上述蒸馏方法，纯度在98%以上的TAIC收率为50～55%，纯度在99.5%以上的TAIC收率只有20～25%，蒸馏残渣10～15%。产品具有刺鼻气味、收率低，且蒸馏过程中产生残渣只能作为危险化学品废物处理，综合成本大幅上升，不宜大批量生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其可使得三烯丙基异氰脲酸酯在精制提纯过程中的产品收率以及精制后三烯丙基异氰脲酸酯的产品纯度得以显著改善。
为解决上述技术问题，本发明涉及一种三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其包括有如下工艺步骤：
1)将下述物料按照质量份数置入结晶釜内进行混合处理：三烯丙基异氰脲酸酯70～120份、溶剂100～200份；
2)当结晶釜内降温至2～8℃，向结晶釜中加入晶种0.2～1份，并对于结晶釜内部混合物料搅拌0.5～2h；当结晶釜内部温度达到-3～-10℃时，对结晶釜内部物料进行固液分离，得到晶体和母液；
3)将步骤2）中得到晶体转入至脱溶剂釜内，控制脱溶剂釜夹套蒸汽压力为0.10～0.20MPa；待脱溶剂釜中晶体完全融化后，控制釜内真空度为0.07～0.08MPa，除去晶体中残留的溶剂，即可得到三烯丙基异氰脲酸酯成品；
4)分别对于步骤2）中的母液进行减压蒸馏处理，对于步骤3）中的溶剂通过冷凝器进行冷却以实现对于溶剂的回收处理。
作为本发明的一种改进，所述溶剂采用甲醇、乙醇、三氯甲烷、甲苯和水中的一种或多种溶剂的混合。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中搅拌处理的搅拌速率为20～80r/min。
作为本发明的一种改进，所述步骤4）中，将步骤2）中所得晶体与母液在真空度为0.07～0.08MPa，蒸汽压力为0.10～0.20MPa的工作环境下进行蒸馏处理，以除去晶体中残留的溶剂，并对母液中的溶剂进行回收利用。
采用上述技术方案的三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其可在低温环境下通过结晶实现对于三烯丙基异氰脲酸酯的精制处理，其在结晶过程中可避免残渣的产生，同时通过分别对于晶体以及母液进行蒸馏处理，以分别得到高纯度的三烯丙基异氰脲酸酯产品以及低纯度的三烯丙基异氰脲酸酯产品，致使三烯丙基异氰脲酸酯的收率得以改善，有效避免了三烯丙基异氰脲酸酯的损失。与此同时，上述三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺所得到的高纯度三烯丙基异氰脲酸酯的纯度可达到99.5%以上，以较于传统的精制工艺得以显著改善。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其包括有如下工艺步骤：
1)将下述物料按照质量份数置入结晶釜内进行混合处理：三烯丙基异氰脲酸酯粗品800g（含量75%）、乙醇2000g；
2)对结晶釜内物料进行降温，降温速率为0.20℃/min，当釜内温度降至7℃时，向釜内加入晶种1.2g，并对于结晶釜内混合物料进行搅拌1h，同时继续对结晶釜内部进行降温处理，控制降温速率为0.30℃/min，控制搅拌速率为40r/min；当釜内部温度达到-8℃时停止搅拌，固液分离处理后，得湿晶体657g；
3)将步骤2）中所得到的晶体导入脱溶剂釜内，并向脱溶剂釜的夹套通入低压蒸汽0.10~0.20MPa；待晶体完全融化后，对于釜体内进行减压蒸馏，以除去晶体中残留的溶剂，即可得到三烯丙基异氰脲酸酯成品569g，三烯丙基异氰脲酸酯的收率为95%，纯度为99.52%；
4)分别对于步骤2）中的母液进行减压蒸馏处理，对于步骤3）中的溶剂通过冷凝器进行冷却以实现对于溶剂的回收处理。
采用上述技术方案的三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其可在低温环境下通过结晶实现对于三烯丙基异氰脲酸酯的精制处理，其在结晶过程中可避免残渣的产生，同时通过分别对于晶体以及母液进行蒸馏处理，以分别得到高纯度的三烯丙基异氰脲酸酯产品以及低纯度的三烯丙基异氰脲酸酯产品，致使三烯丙基异氰脲酸酯的收率得以改善，有效避免了三烯丙基异氰脲酸酯的损失。与此同时，上述三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺所得到的高纯度三烯丙基异氰脲酸酯的纯度可达到99.5%以上，以较于传统的精制工艺得以显著改善。
实施例2
一种三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其包括有如下工艺步骤：
1)将下述物料按照质量份数置入结晶釜内进行混合处理：三烯丙基异氰脲酸酯粗品800g（含量80%）、乙醇1500g和甲醇500g；
2)对结晶釜内物料进行降温，降温速率为0.20℃/min，当釜内温度降至5℃时，向釜内加入晶种2g，并对于结晶釜内混合物料进行搅拌处理，同时继续进行降温，控制降温速率为0.40℃/min，控制搅拌速率为60r/min；当釜内部温度达到-7℃时停止搅拌，固液分离处理后，得湿晶体703g;
3)将步骤2）中得到的晶体导入脱溶剂釜内，并向脱溶剂釜的夹套通入低压蒸汽0.20MPa；待晶体完全融化后，对于釜体内进行减压蒸馏，以除去晶体中残留的溶剂，即可得到三烯丙基异氰脲酸酯成品607g，三烯丙基异氰脲酸酯的收率为95%，纯度为99.55%；
4)分别对于步骤2）中的母液进行减压蒸馏处理，对于步骤3）中的溶剂通过冷凝器进行冷却以实现对于溶剂的回收处理。
本实施例其余特征与优点均与实施例1相同。
实施例3
一种三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其包括有如下工艺步骤：
1)将下述物料按照质量份数置入结晶釜内进行混合处理：三烯丙基异氰脲酸酯粗品800g（含量83%）、乙醇1800g和水300g；
2)对结晶釜内物料进行降温，降温速率为0.30℃/min；当釜内温度降至6℃时，向釜内加入晶种1.5g，并对于结晶釜内混合物料进行搅拌处理，同时继续进行降温，控制降温速率为0.20℃/min，控制搅拌速率为40r/min；当釜内部温度达到-7℃时停止搅拌，固液分离处理后，得湿晶体694g;
3)将步骤2）中得到的晶体导入脱溶剂釜内，并向脱溶剂釜的夹套通入低压蒸汽0.15MPa；待晶体完全融化后，对于釜体内进行减压蒸馏，以除去晶体中残留的溶剂，即可得到三烯丙基异氰脲酸酯成品628g，三烯丙基异氰脲酸酯的收率为95%，纯度为99.60%；
4)分别对于步骤2）中的母液进行减压蒸馏处理，对于步骤3）中的溶剂通过冷凝器进行冷却以实现对于溶剂的回收处理。
本实施例其余特征与优点均与实施例1相同。
综合上述实施例1至3中工艺方案，其采用不同工艺以及针对不同初始纯度的三烯丙基异氰脲酸酯和不同种类的溶剂进行处理的实验数据如下表所示：
由上表数据可获知，本申请的三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺所对于三烯丙基异氰脲酸酯的精制处理均可使得三烯丙基异氰脲酸酯成品纯度达到99.5%以上，以较于现有技术实现了显著的进步；同时本申请中的工艺步骤可使得反应收率得以改善，致使其生产成本亦可得到提升；其中，实施例3中所采用的工艺步骤为本申请中最佳技术方案。
实施例4
作为本发明的一种改进，所述溶剂采用三氯甲烷。
本实施例其余特征与优点均与实施例3相同。
实施例5
作为本发明的一种改进，所述步骤4）中，将步骤2）中所得晶体与母液在真空度为0.08MPa，蒸汽压力为0.10～0.20MPa的工作环境下进行蒸馏处理，以除去晶体中残留的溶剂，并对母液中的溶剂进行回收利用。
本实施例其余特征与优点均与实施例3相同。
Claims (4)
1.一种三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其特征在于，所述三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺包括有如下工艺步骤：
1）将下述物料按照质量份数置入结晶釜内进行混合处理：三烯丙基异氰脲酸酯70～120份、溶剂100～200份；
2）当结晶釜内降温至2～8℃，向结晶釜中加入晶种0.2～1份，并对于结晶釜内部混合物料搅拌0.5～2h；当结晶釜内部温度达到-3～-10℃时，对结晶釜内部物料进行固液分离，得到晶体和母液；
3）将步骤2）中得到晶体转入至脱溶剂釜内，控制脱溶剂釜夹套蒸汽压力为0.10～0.20MPa；待脱溶剂釜中晶体完全融化后，控制釜内真空度为0.07～0.08MPa，除去晶体中残留的溶剂，即可得到三烯丙基异氰脲酸酯成品；
4）分别对于步骤2）中的母液进行减压蒸馏处理，对于步骤3）中的溶剂通过冷凝器进行冷却以实现对于溶剂的回收处理。
2.按照权利要求1所述的三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其特征在于，所述溶剂采用甲醇、乙醇、三氯甲烷、甲苯和水中的一种或多种溶剂的混合。
3.按照权利要求1所述的三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其特征在于，所述步骤2）中搅拌处理的搅拌速率为20～80r/min。
4.按照权利要求1至3任意一项所述的三烯丙基异氰脲酸酯的结晶提纯工艺，其特征在于，所述步骤4）中，将步骤2）中所得晶体与母液在真空度为0.07～0.08MPa，蒸汽压力为0.10～0.20MPa的工作环境下进行蒸馏处理，以除去晶体中残留的溶剂，并对母液中的溶剂进行回收利用。
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- 2017-03-02 CN CN201710119588.6A patent/CN106946806A/zh active Pending
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