CN102718728B - 橡胶硫化促进剂mbt的精制工艺 - Google Patents

橡胶硫化促进剂mbt的精制工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102718728B
CN102718728B CN201210221811.5A CN201210221811A CN102718728B CN 102718728 B CN102718728 B CN 102718728B CN 201210221811 A CN201210221811 A CN 201210221811A CN 102718728 B CN102718728 B CN 102718728B
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
chlorobenzene
mbt
chlorophenyl
distillation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210221811.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102718728A (zh
Inventor
徐承秋
吴艳萍
薛香菊
杨春霞
董来平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG SUNSINE CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
SHANDONG SUNSINE CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANDONG SUNSINE CHEMICAL CO Ltd filed Critical SHANDONG SUNSINE CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201210221811.5A priority Critical patent/CN102718728B/zh
Publication of CN102718728A publication Critical patent/CN102718728A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102718728B publication Critical patent/CN102718728B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的精制新工艺。该方法介绍促进剂MBT的重结晶过程及精制后溶剂的回收方法。将高压釜生成物(粗M)，在氯苯中升温溶解，进行两次降温结晶，得到精制M。存在于滤饼中的氯苯回收采用水-氯苯共沸蒸馏的方法。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制M和水，过滤烘干就得到成品M。分离共沸蒸馏的产物得到氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。母液进行蒸馏回收氯苯，降低成本。产品熔点170℃以上，产品回收率达93%以上。

Description

橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺，尤其是溶剂回收的新方法。
背景技术
2-巯基苯并噻唑（也称橡胶硫化促进剂MBT或促进剂M）是噻唑类橡胶硫化促进剂中的一个重要品种，目前为一种主要的酸性硫化剂，同时还是一种抗氧化、抗腐蚀的重要助剂。主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业橡胶制品。文献中有很多溶剂法精制M的报道，主要有甲苯精制M、CS2精制M和苯胺精制M等方法。以上方法有很多缺点：如不能做M的成品；设备要求高；一般在滤出结晶后，再循环难等。本发明的工艺溶剂沸点为131.6℃，室温条件下，≥93%的2-巯基苯并噻唑在溶剂中结晶出来，产品质量可满足下游产品原料的要求。该方法操作简单，并且环境污染小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂的精制及溶剂回收方法。
为了达到以上目的，本发明可通过下述技术方案可以实现： 粗橡胶硫化促进剂MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在15min-45min内升温溶解；当全溶后，在30min-2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶橡胶硫化促进剂MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶橡胶硫化促进剂MBT进行过滤洗涤，滤饼在100℃ 4h下进行烘干。存在于滤饼中的氯苯回收采用水-氯苯共沸蒸馏的方法。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制橡胶硫化促进剂MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。分离共沸蒸馏的产物得到氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制橡胶硫化促进剂MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93Wt%以上。母液进行蒸馏回收氯苯，降低成本。
本发明优点在于：这是一个环保型新型清洁工艺，本工艺操作简单，易于工业化，是取代对环境造成严重污染的老工艺的理想工艺路线。
具体实施方式
实施例1
粗MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在30min内升温溶解；当全溶后，在1h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水100g进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相—氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93.33%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。
实施例2
粗MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在45min内升温溶解；当全溶后，在2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水100g进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相—氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93.86%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。
实施例3
粗MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在15min内升温溶解；当全溶后，在0.5h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水100g进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相—氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93.16%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。

Claims (1)

1.一种橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺，其特征在于：粗橡胶硫化促进剂MBT60g在100ml氯苯溶剂中，在45min内升温溶解；当全溶后，在2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶橡胶硫化促进剂MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出；对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水100g进行共沸蒸馏；采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃；等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT；共沸蒸馏物分两相—氯苯和水；氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用；得到的精制MBT产品熔点170℃以上，产品回收率达93.86%。
CN201210221811.5A 2012-07-01 2012-07-01 橡胶硫化促进剂mbt的精制工艺 Active CN102718728B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210221811.5A CN102718728B (zh) 2012-07-01 2012-07-01 橡胶硫化促进剂mbt的精制工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210221811.5A CN102718728B (zh) 2012-07-01 2012-07-01 橡胶硫化促进剂mbt的精制工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102718728A CN102718728A (zh) 2012-10-10
CN102718728B true CN102718728B (zh) 2015-06-17

Family

ID=46944629

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210221811.5A Active CN102718728B (zh) 2012-07-01 2012-07-01 橡胶硫化促进剂mbt的精制工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102718728B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104693140B (zh) * 2015-02-13 2016-08-31 江苏森萱医药化工股份有限公司 一种5-羟甲基噻唑纯化工艺
CN109111410B (zh) * 2018-10-11 2022-05-03 科迈化工股份有限公司 一种酸碱法2-巯基苯并噻唑生产废料的处理方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1898220A (zh) * 2003-12-23 2007-01-17 杜斯乐联合股份公司 获得2－巯基苯并噻唑的方法
CN101693701A (zh) * 2009-10-21 2010-04-14 山东阳谷华泰化工股份有限公司 硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的纯化工艺
CN101759658A (zh) * 2009-11-16 2010-06-30 天津市科迈化工有限公司 乙醇重结晶提纯低含量橡胶硫化促进剂mbt的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1300123C (zh) * 2005-04-11 2007-02-14 苏秋利 一种2－巯基苯并噻唑的萃取方法
CN100469771C (zh) * 2007-06-25 2009-03-18 天津市科迈化工有限公司 橡胶硫化促进剂mbt的精制方法
CN101402615B (zh) * 2008-11-12 2011-02-02 山东阳谷华泰化工股份有限公司 橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(m)的精制方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1898220A (zh) * 2003-12-23 2007-01-17 杜斯乐联合股份公司 获得2－巯基苯并噻唑的方法
CN101693701A (zh) * 2009-10-21 2010-04-14 山东阳谷华泰化工股份有限公司 硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的纯化工艺
CN101759658A (zh) * 2009-11-16 2010-06-30 天津市科迈化工有限公司 乙醇重结晶提纯低含量橡胶硫化促进剂mbt的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
共沸蒸馏在化工生产中的应用于研究进展;胡松等;《化工进展》;20101205;第29卷(第12期);第2207-2216页 *
共沸蒸馏技术在氯苯废水处理中的应用;彭飞;《河南化工》;19990715(第7期);第38-39页 *
橡胶硫化促进剂M合成技术进展;梁诚;《第八届全国橡胶工业新材料技术论坛暨2008年橡胶助剂专业委员会会员大会》;20090327;第45页 *
氯苯生产中废水治理技术;李保;《河南化工》;20020830(第8期);第45-46页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102718728A (zh) 2012-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105524014B (zh) 一种橡胶硫化促进剂2‑巯基苯并噻唑的精制方法
CN103333052B (zh) 一种分离工业间对混甲酚以制备纯对甲酚和纯间甲酚的方法
CN105061357A (zh) 一种2-巯基苯并噻唑的精制方法
CN102718728B (zh) 橡胶硫化促进剂mbt的精制工艺
CN102351809B (zh) 一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2-巯基苯并噻唑的方法
CN108373426A (zh) 乙腈与甲苯混合液的分离方法
CN102675242A (zh) 一种硫化促进剂m的精制方法
CN112321561B (zh) 一种由3-羟基丙磺酸制备1,3-丙磺酸内酯的方法
CN102070511B (zh) 含量大于96%的精蒽、98%的咔唑的一种制造方法
EP1699769B1 (en) Method of obtaining 2-mercaptobenzothiazole
CN104311380A (zh) 耦合熔融结晶制备高纯联苯的方法
CN103467252A (zh) 一种提高双三羟甲基丙烷纯度的方法
CN105037082A (zh) 聚苯硫醚生产母液中对二氯苯的回收方法
CN104031003B (zh) Mbt的复合溶剂精制法
CN102746134A (zh) 降低回收甲酸钠中氯化钠杂质含量的方法
CN104529937A (zh) 溶剂套用连续化纯化橡胶硫化促进剂m的方法
CN112441960B (zh) 一种舒必利的合成方法
CN114957049A (zh) 一种n-苯基-n-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法
CN102807466B (zh) 一种工业芴的提纯工艺
CN104211658B (zh) 新型橡胶硫磺促进剂mbt的制作方法
CN109485070B (zh) 一种处理三嗪环钠盐母液渣子的方法
CN103880732A (zh) 一种精蒽和咔唑的提纯方法
CN114230511B (zh) 一种双（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酸酯制备方法
CN104086406A (zh) 一种从含草酸的废水中分离回收草酸钠的方法
CN104649957A (zh) 2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant