CN106927597B - 包括中和、过滤和下游的化学氧化法与随后的还原的来自异佛尔酮生产的废水的处理 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包括中和、过滤和下游的化学氧化法与随后的还原的来自异佛尔酮(IP)生产的废水的处理。
Description
技术领域
本发明涉及来自异佛尔酮(IP)生产的废水的处理，其包括中和、过滤和下游的化学氧化法与随后的还原。
背景技术
由WO2012/076314已知一种制备异佛尔酮(3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮)的方法。
由WO2012/076314和WO 2012/156187已知一种制备异佛尔酮的方法，其中使来自含水级份(Fraktion)的蒸馏处理的塔底产物的水经受闪蒸，并将生成的纯化的水引回到用于制备异佛尔酮的程序中。生成的废水不进一步纯化。
欧洲专利申请号14195357.0-1351描述了一种处理来自异佛尔酮(IP)、异佛尔酮睛(IPN)和异佛尔酮二胺(IPDA)制备的受污染废水的方法，其中来自异佛尔酮制备的废水可通过氧化进行处理。
发明内容
本发明的目的是与现有技术相比改进废水质量。
已发现，通过借助从pH 12向pH 6.5-8.5的pH移动的中和，由异佛尔酮生产废水加强形成固体，沉淀的固体可以通过过滤分离，以及废水中溶解的有机成分可通过化学氧化分解。通过此处理，可显著改进来自IP生产的废水的生物可降解性。
本发明提供一种通过如下步骤处理来自异佛尔酮生产的废水的方法：
A)将来自异佛尔酮生产的碱性废水中和至pH值为6.5-8.5；
B)过滤由中和得到的液体和固体的混合物；
C)氧化由过滤得到的滤液；
D)还原来自氧化的废水中的氧化剂。
具体实施方式
中和A)
来自异佛尔酮生产的废水是包含固体和很多复杂的(komplex)有机化合物的废水。此废水是高度碱性的，通常具有超过13的pH值。因此，将来自IP生产的废水优选例如如WO2012/076314和WO 2012/156187中所描述在其蒸馏处理之后在第一步骤中进行中和。
在所述废水的冷却过程中，有机化合物形成固体。当该废水的pH值向中性范围(pH7)移动时，此固体形成加强。根据本发明，在将废水排放到市政下水道之前进行中和，因为对于间接的废水引入的pH范围通常为6.5-8.5。所述废水另外仅具有有限的生物可降解性，即< 60%，甚至在市政污水处理厂中长的适应时间之后亦是如此。
在现有技术如WO2012/076314和WO 2012/15618中，生产废水如其中所述那样进行处理并排放到下水道。
已发现，在6.5-8.5的pH值下可以形成足够量的固体。内联法(Inlineverfahren)和固定中和法都可用于此。在内联中和方法中，酸通过静态混合器混合到废水中。在固定中和法中，在容器中使用搅拌器将酸混合到的废水中。
所述IP废水是缓冲性废水，其极度取决于废水汽提器之前的工艺稳定性，因此对此优选固定中和法。
可以使用所有的无机和有机酸作为用于中和的酸。为了有效中和，对此优选硫酸。
根据本发明，所述中和通常可以在加压或不加压的情况下在0℃-100℃的温度和6.5-8.5的pH值下进行。
所述中和优选在不加压的情况下在20-40℃的温度和7-7.5的pH值，特别优选7.0-7.25的pH下进行，从而可以形成最大量的固体。
优选的是，酸的计量加入分两个阶段进行，其中在pH降低的顶点(根据操作状况为pH 11-10.5)的上方附近，用浓缩的酸，优选90-96重量%的H2SO4或30-35重量%的HCl进行第一个计量加入阶段，接着在第二个计量加入阶段中使用稀释的酸，优选5-15重量%的H2SO4或5-10重量%的HCl缓慢接近pH 7-7.2。
过滤B)
在第二步骤B)中，过滤由中和得到的液体和固体的混合物。
该过滤可以在一个或多个过滤装置中进行。将包含形成的固体的经中和的废水引入不加压的过滤中。该固体是细的絮状物/薄片，其可以在高压下或机械应力下压碎。水相最终随着重力穿过过滤器，留下固体。固体可以进一步被截留，在后续装置和管线中不再造成粘连和堵塞。通过固体的过滤，将固体形式的有机化合物减少20-60%。在进一步的脱水之后，可以分别但明显更便宜地清除滤饼。
在过滤过程中，非常容易分离出固体。过滤器的孔尺寸可以在0.1 – 25 µm变化。优选的是具有0.5-2µm孔尺寸的过滤器。该过滤可以用烛式过滤器、袋式过滤器等进行。该袋式过滤器优选在具有多个插入件(Einsatz)的罩壳中。
所述过滤可以在加压或不加压的情况下在15℃-45℃的温度下在一个装置或多个装置中进行，其中这些装置可以并联和/或串联设置。该过滤优选在20℃-30℃的温度下进行。
优选地，该过滤在不加压的情况下和在20℃-30℃的温度下进行。在通过孔尺寸小于10 µm，特别是1 µm (超滤或纳滤)的不加压的过滤中，非常容易分离出固体。该不加压的过滤可以用袋式过滤器、烛式过滤器等进行。水相穿过过滤器，留下固体形成滤饼。该袋式过滤器优选在具有多个插入件的罩壳中。
取决于过滤方法，滤饼可以在过滤程序结束时通过导入压缩空气而脱水。当过滤器罩壳中的压力增加，可觉察到过滤程序结束。滤饼作为特殊废料清除。
滤液在后续装置和管线中不造成粘连和堵塞。通过固体的过滤，将根据DIN 38409-H41作为CSB测量或者通过Hach-Lange试管试验(Küvettentest)(总化学需氧量)测量的总有机化合物减少高达60。
氧化C)
通过氧化性预处理，使废水中的复杂有机化合物分解并直接氧化而主要产生CO2和水。
所述滤液包含不能通过之前的沉淀和过滤减少的其它有机化合物。在第三步骤C)中，这些有机化合物通过加入氧化剂，优选次氯酸钠经由氧化进行处理。将所述滤液导入氧化反应器中，向其进料管路中加入包含至少一种氧化剂的5-15重量%溶液，优选次氯酸钠溶液。在氧化过程中，反应pH范围在pH 7-8之间变化。反应温度为20-45℃。包含氧化剂的溶液，优选次氯酸钠溶液的用量取决于溶液的浓度和作为CSB测量的有机化合物量。计量加入范围优选为每克CSB 50-85 mL (最大100 mL)10重量% NaOCL溶液。
所述反应可以作为单阶段或多阶段的通流工艺(Druchlaufprozess)连续地或作为分批式工艺进行。水力停留时间为2-8小时。多阶段的连续反应器概念在这里是特别优选的，其中将至少两个反应器串联设置。在反应过程中，pH和温度监测以及包含氧化剂的溶液，优选NaOCL溶液的计量加入，优选通过在线传感器连续地控制。如果在线监测不可行，可以定期分析试样以能够最佳控制该工艺。
如果除了来自步骤B)的IP废水之外还有其它废水进入氧化中，必须检验和考虑对反应的相应pH调节。在本情况下，将来自异佛尔酮腈(IPN)和/或异佛尔酮二胺(IPDA)生产的废水导入到IP废水中。由于在IPN和IPDA的废水中存在结合的以及游离的氰化物，必须在pH> 9.5下通过加入氧化剂，优选次氯酸钠进行化学氧化，以使得在氧化过程中没有HCN气体被汽提出来。
还原D)
在氧化之后，剩余的氧化剂在第四步骤D)中还原。原则上合适的是可还原所用氧化剂的还原剂。
优选的次氯酸钠用Na2SO3还原，以使得作为氧化剂的次氯酸钠在后续工艺中不触发意外的反应。
在最好的情况下，有机化合物通过次氯酸盐化合物氧化而产生NH4、CO2和H2O以及卤代化合物。在正常情况下，复杂的有机化合物氧化而产生更简单的有机化合物、NH4、CO2和H2O以及卤代化合物。
与新鲜生成且未处理的废水相比，此方法将IP废水的总生物可降解性提高10-20%，这根据标准测量方法测量(Zahn-Wellens测试DIN EN ISO 9888和/或OECD302B)。
Claims (17)
1.通过如下步骤处理来自异佛尔酮生产的废水的方法，
A)将来自异佛尔酮生产的碱性废水中和至pH值为6.5-8.5；
B)过滤由中和得到的液体和固体的混合物；
C)通过加入氧化剂氧化由过滤得到的滤液；
D)还原来自氧化步骤C)的废水中的氧化剂，
其中来自异佛尔酮生产的碱性废水是包含固体和很多复杂的有机化合物的废水，是高度碱性的，和具有超过13的pH值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述中和步骤A)通过内联法进行，其中酸通过静态混合器混合到废水中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述中和步骤A)通过固定中和法进行，其中在容器中使用搅拌器将酸混合到废水中。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：所述中和步骤A)在不加压的情况下在20-40℃的温度范围内和在pH值7-7.5下进行。
5.根据权利要求2至3中任一项所述的方法，其特征在于：在所述中和步骤A)中，酸的计量加入分两个阶段进行，其中在pH降低的顶点上方附近，用浓缩的酸进行第一个计量加入阶段，所述顶点根据操作状况为pH 10.5-11，并且接着在第二个计量加入阶段中使用稀释的酸缓慢接近pH 7-7.2。
6.根据权利要求2至3中任一项所述的方法，其特征在于：在所述中和步骤A)中，酸的计量加入分两个阶段进行，其中在pH降低的顶点上方附近，用90-96％重量的H2SO4或30-35％重量的HCl进行第一个计量加入阶段，所述顶点根据操作状况为pH 10.5-11，并且接着在第二个计量加入阶段中使用5-15％重量的H2SO4或5-10％重量的HCl缓慢接近pH 7-7.2。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：所述过滤步骤B)在加压或不加压的情况下在15℃-45℃的温度下进行。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：所述过滤步骤B)在不加压的情况下且在20℃-30℃的温度下使用具有小于10μm的孔尺寸的过滤器进行。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：在氧化步骤C)过程中，反应pH范围在pH 7-8之间变化且反应温度在20-45℃之间变化。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：所述氧化步骤C)通过5-15％重量的至少一种氧化剂溶液进行。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：所述氧化通过5-15％重量的次氯酸钠溶液进行。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：所述氧化步骤C)作为多阶段的通流工艺连续地进行。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述次氯酸钠在还原步骤D)中用Na2SO3还原。
14.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：将来自异佛尔酮腈(IPN)和/或异佛尔酮二胺(IPDA)生产的废水导入到来自过滤步骤B)的异佛尔酮废水中并导入氧化步骤C)中，其中所述氧化通过加入氧化剂在pH>9.5下进行。
15.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述中和步骤A)在不加压的情况下在20-40℃的温度范围内和在pH值7.0-7.25下进行。
16.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述过滤步骤B)在不加压的情况下且在20℃-30℃的温度下使用具有1μm的孔尺寸的过滤器进行。
17.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：将来自异佛尔酮腈(IPN)和/或异佛尔酮二胺(IPDA)生产的废水导入到来自过滤步骤B)的异佛尔酮废水中并导入氧化步骤C)中，其中所述氧化通过加入次氯酸钠在pH>9.5下进行。
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| 闫晓淼等.催化湿式氧化法和厌氧发酵法联用处理异佛尔酮废水.《工业催化》.2012, * |
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