CN106920965A - 一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，属于化学电源技术领域，具体步骤如下：将FeSO4·7H2O置于惰性气氛中进行预处理反应除去结晶水，得FeSO4·H2O铁源；将NaF和FeSO4·H2O铁源置于容器中混合均匀，得混合盐，将有机溶剂加入混合盐中配成混合盐溶液；将混合盐溶液置于湿法球磨机中球磨，得混合物；将混合物置于密封的反应釜中，并向反应釜中加入与有机溶剂配成混合液；将盛有混合液的反应釜置于烘箱中加热保温，即得钠离子正极材料NaFeSO4F半成品；将钠离子正极材料NaFeSO4F半成品进行离心、干燥处理，即得钠离子正极材料NaFeSO4F。本发明中的制备方法具有工艺简单和易于实现工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化学电源技术领域，尤其涉及一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法。
背景技术
钠离子电池的结构组成中，正极材料作为储钠的主体部分，是决定钠离子电池安全性能、电化学性能和未来发展的重要因素。聚阴离子型正极材料在钠离子电池正极材料的研究中占有重要的地位。因为聚阴离子材料的框架结构中包含着有强共价键的聚阴离子，它具有很好的热稳定性，能够给电池提供一个更好的安全保证。在众多的候选材料中，铁基聚阴离子正极材料在最近受到了更多的关注，因为晶体结构研究表明这类材料本身就具有开框架结构，而且它们对环境也具有更好的友好性，一般为自然界矿物质材料，来源丰富，是一种潜在的具有巨大优势的候选材料之一。
含氟聚硫酸根型铁基(FeSO4F-)钠离子电池正极材料，其理论充放电平台可达3.3V(vs.Na)，基于Fe2+/Fe3+氧化还原反应，其安全使用时的最高放电比容量可达到1×(1÷193.9)×96500×0.2778＝138.3mAh/g。基于以上理论数据，含氟聚硫酸根型铁基正极材料(NaFeSO4F)是具有潜力可替代当前锂电体系的储能材料。针对现有钠离子电池正极材料合成技术的不足，本发明提供一种闭系溶剂热法制备低成本钠离子正极材料NaFeSO4F的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备工艺简单且成本低的新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法。本发明将预处理过的FeSO4·7H2O铁源与NaF按照一定的化学计量比进行球磨湿法混合，将混合后的原料置于密封的反应釜中，在一定温度下反应一定时间即可制备出NaFeSO4F正极材料。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，具体步骤如下：
(1)将FeSO4·7H2O置于500℃以下的惰性气氛或还原气氛中进行预处理反应除去结晶水，即得FeSO4·H2O铁源；
(2)将NaF和步骤(1)中制备的FeSO4·H2O铁源置于容器中混合均匀，即得混合盐，将高沸点有机溶剂加入混合盐中配成混合盐溶液；
(3)将步骤(2)中配制的混合盐溶液置于转速介于100～500r/min的湿法球磨机中球磨2～20h，即得混合物；
(4)将步骤(3)中制备的混合物置于密封的反应釜中，并向反应釜中加入与步骤(2)相同的高沸点有机溶剂配成混合液；
(5)将盛有混合液的反应釜置于温度介于160～220℃的烘箱中加热保温8～50h，即得钠离子正极材料NaFeSO4F半成品；
(6)将步骤(5)中制备的钠离子正极材料NaFeSO4F半成品进行离心、干燥处理，即得钠离子正极材料NaFeSO4F。
进一步地，所述步骤(1)中的惰性气氛或还原气氛为N2或Ar或N2、Ar及H2的混合物。
进一步地，所述步骤(2)中FeSO4·7H2O铁源与NaF的摩尔比为1:1～2。
进一步地，所述步骤(2)中高沸点有机溶剂为乙二醇或丙三醇或N，N-二甲基甲酰胺；所述混合盐与高沸点有机溶剂的质量比介于1:2和5:1之间。
进一步地，所述步骤(4)中混合物与高沸点有机溶剂的质量比介于1:10和1:50之间。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
(1)本发明中制备的新型钠离子正极材料NaFeSO4F首次可逆容量可达140mAh/g，并且具有良好的循环性能；因此，本发明中制备的新型钠离子正极材料NaFeSO4F具有广泛的应用前景。
(2)本发明中制备新型钠离子正极材料NaFeSO4F的原料来源广泛，并且制备新型钠离子正极材料NaFeSO4F的工艺极为简单，易于实现工业化生产。
(3)本发明中将FeSO4·7H2O置于惰性气氛或还原气氛中进行预处理；在惰性气氛或还原气氛中进行预处理是为了防止氧气将二价铁氧化成三价铁，从而保证原料的纯度。
综上所述，本发明中制备新型钠离子正极材料NaFeSO4F的方法具有工艺简单、成本低、正极材料物相稳定和尺寸可控等优点，因此，该制备方法适合在化学电源技术领域推广和应用。
附图说明
以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明中钠离子正极材料NaFeSO4F的X射线衍射物相分析图；
图2是本发明中钠离子正极材料NaFeSO4F的SEM图。
具体实施方式
以下实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，具体步骤如下：
(1)将FeSO4·7H2O置于500℃以下的N2中进行预处理反应除去结晶水，即得FeSO4·H2O铁源；
(2)称取0.1g的NaF和3.4g步骤(1)中制备的FeSO4·H2O铁源置于容器中混合均匀，即得混合盐，将10mL的乙二醇加入混合盐中配成混合盐溶液；
(3)将步骤(2)中配制的混合盐溶液置于转速为100r/min的湿法球磨机中球磨2h，即得混合物；
(4)将步骤(3)中制备的混合物置于密封的反应釜中，并向反应釜中加入乙二醇配成50mL的混合液；
(5)将盛有混合液的反应釜置于温度为160℃的烘箱中加热保温8h，即得钠离子正极材料NaFeSO4F半成品；
(6)将步骤(5)中制备的钠离子正极材料NaFeSO4F半成品进行离心、干燥处理，即得钠离子正极材料NaFeSO4F。
实施例2
一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，具体步骤如下：
(1)将FeSO4·7H2O置于500℃以下的Ar中进行预处理反应除去结晶水，即得FeSO4·H2O铁源；
(2)称取0.1g的NaF和3.4g步骤(1)中制备的FeSO4·H2O铁源置于容器中混合均匀，即得混合盐，将10mL的丙三醇加入混合盐中配成混合盐溶液；
(3)将步骤(2)中配制的混合盐溶液置于转速为300r/min的湿法球磨机中球磨10h，即得混合物；
(4)将步骤(3)中制备的混合物置于密封的反应釜中，并向反应釜中加入丙三醇配成50mL的混合液；
(5)将盛有混合液的反应釜置于温度为200℃的烘箱中加热保温30h，即得钠离子正极材料NaFeSO4F半成品；
(6)将步骤(5)中制备的钠离子正极材料NaFeSO4F半成品进行离心、干燥处理，即得钠离子正极材料NaFeSO4F。
实施例3
一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，具体步骤如下：
(1)将FeSO4·7H2O置于500℃以下的由N2、Ar及H2组成的混合气体中进行预处理反应除去结晶水，即得FeSO4·H2O铁源；
(2)称取0.1g的NaF和3.4g步骤(1)中制备的FeSO4·H2O铁源置于容器中混合均匀，即得混合盐，将N，N-二甲基甲酰胺加入混合盐中配成混合盐溶液；
(3)将步骤(2)中配制的混合盐溶液置于转速为500r/min的湿法球磨机中球磨20h，即得混合物；
(4)将步骤(3)中制备的混合物置于密封的反应釜中，并向反应釜中加入N，N-二甲基甲酰胺配成50mL的混合液；
(5)将盛有混合液的反应釜置于温度为220℃的烘箱中加热保温50h，即得钠离子正极材料NaFeSO4F半成品；
(6)将步骤(5)中制备的钠离子正极材料NaFeSO4F半成品进行离心、干燥处理，即得钠离子正极材料NaFeSO4F。
将实施例2制备的钠离子正极材料NaFeSO4F置于X射线衍射仪上，并用2θ的角度扫描整个衍射区域，即可得到如图1所示的X射线衍射谱；用扫描电子显微镜对实施例2制备的钠离子正极材料NaFeSO4F进行观察并处理，即可得到如图2所示的SEM图。
将实施例2制备的钠离子正极材料NaFeSO4F进行电化学性能测试，测试结果表明，该钠离子正极材料NaFeSO4F首次可逆放电比容量达到140mAh/g；同时对其循环性能进行测试，测试结果表明，100次循环后的放电比容量保持在初始放电容量的93％。将市售的钠离子正极材料进行电化学性能测试，测试结果表明，市售的钠离子正极材料首次可逆放电比容量为85mAh/g；同时对其循环性能进行测试，测试结果表明，100次循环后的放电比容量保持在初始放电容量的43％。
综上所述，本发明所制备的钠离子正极材料NaFeSO4F具有成本低、容量高和循环稳定性好等优点，因此，本发明中的制备方法适合在化学电源领域推广和应用。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (5)
1.一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将FeSO4·7H2O置于500℃以下的惰性气氛或还原气氛中进行预处理反应除去结晶水，即得FeSO4·H2O铁源；
(2)将NaF和步骤(1)中制备的FeSO4·H2O铁源置于容器中混合均匀，即得混合盐，将高沸点有机溶剂加入混合盐中配成混合盐溶液；
(3)将步骤(2)中配制的混合盐溶液置于转速介于100～500r/min的湿法球磨机中球磨2～20h，即得混合物；
(4)将步骤(3)中制备的混合物置于密封的反应釜中，并向反应釜中加入与步骤(2)相同的高沸点有机溶剂配成混合液；
(5)将盛有混合液的反应釜置于温度介于160～220℃的烘箱中加热保温8～50h，即得钠离子正极材料NaFeSO4F半成品；
(6)将步骤(5)中制备的钠离子正极材料NaFeSO4F半成品进行离心、干燥处理，即得钠离子正极材料NaFeSO4F。
2.根据权利要求1所述的一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的惰性气氛或还原气氛为N2或Ar或N2、Ar及H2的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中FeSO4·H2O铁源与NaF的摩尔比为1:1～2。
4.根据权利要求1所述的一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高沸点有机溶剂为乙二醇或丙三醇或N，N-二甲基甲酰胺；所述混合盐与高沸点有机溶剂的质量比介于1:2和5:1之间。
5.根据权利要求1所述的一种新型钠离子正极材料NaFeSO4F的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中混合物与高沸点有机溶剂的质量比介于1:10和1:50之间。
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