CN106914230B - 一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料及有机污染物降解领域，涉及到一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法。该方法采用高温水热法合成，将钛醇盐溶解在含有机小分子碱的溶剂中，利用高温下有机小分子碱的结构导向作用实现氧化钛晶体的定向生长，得到一种具有旋涡形结构的花状氧化钛。本发明的优势在于采用一种较为简单且低成本的方法合成具有旋涡形结构的花状氧化钛，这种特殊的旋涡状结构能够有效地增加催化反应中的活性接触面积，从而提高氧化钛光催化剂的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料及有机污染物降解领域，涉及到一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着人口数量的快速增长和工业化的加快环境污染问题渐渐成为了一个威胁人类健康的最主要的来源之一。自从1977年Frank和Brad第一次报道了利用氧化钛催化环境污染物，催化剂就开始大范围的被用作诸如净化环境和水等方面的治理。在催化剂中，氧化钛由于其生物相容性好，强氧化性，成本低和长期稳定性而备受青睐。然而，如何提高氧化钛的光利用率依然是一个巨大的挑战，迄今为止探索出的提高吸收率的方法依然不够健全。为了解决这些问题，人们探索出了金属离子掺杂，设计三维结构，非金属掺杂等等一系列的方法。其中具有微纳分级结构的氧化钛在光催化应用中展现了良好的性能，其分级结构能极大提高材料的稳定性，同时其高的比表面积和多尺度的微纳分级结构极大提高了催化活性面积，对光催化反应尤其是有机污染物的降解而言具有很大的优势。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种简单易行，低成本的旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法，催化剂具有旋涡形花状结构。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：按水：有机小分子碱：乙醇的体积比为2-5：1-5:0-5比例称取水、有机小分子碱和乙醇，充分混合均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液(或称混合溶液)中加入钛源，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为120℃-200℃，反应时间为12-36h，清洗产物并干燥，于350-550℃煅烧，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
上述方案中，所述有机小分子碱为四乙基氢氧化铵。
上述方案中，所述钛源为钛酸四丁酯；
上述方案中，所述煅烧时间为3-6h。
上述方案中，碱体系溶液：钛源的体积比为8.2-12.3：1。
旋涡形花状氧化钛光催化剂是由氧化钛颗粒堆积成的旋涡形花状结构，其中氧化钛颗粒大小为20-50nm，形成的不规则旋涡状孔的大小范围为200-400nm，花状氧化钛的大小为1-3um。
旋涡形花状氧化钛光催化剂的应用，其特征在于：旋涡形花状氧化钛光催化剂在光催化反应上的应用；所述光催化反应包括光解水制氢，有机染料降解，工业有机废气降解等。
该方法采用高温水热法合成，将钛醇盐溶解在含有机小分子碱的溶剂中，利用高温下有机小分子碱的结构导向作用实现氧化钛晶体的定向生长，得到一种具有旋涡形结构的花状氧化钛。本发明的优势在于采用一种较为简单且低成本的方法合成具有旋涡形结构的花状氧化钛，这种特殊的旋涡状结构能够有效地增加催化反应中的活性接触面积，从而提高氧化钛光催化剂的光催化活性。
本发明的有益效果在于：本发明采取的制备方法简单，成本低，重复性好，适合工业化大量生产；合成出的催化剂具有旋涡形花状结构，增加了光催化剂的活性接触面积，从而显著提高了光吸收效率及光催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂的扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1所制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂的XRD图。
图3为本发明实施例2-5的所制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂的扫描电镜图片。
图4为本发明实施例2-5的所制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂的XRD图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径得到。
实施例1：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵，然后混匀后加入4.1mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为180℃，反应时间为24h，清洗产物并干燥，于450℃煅烧，煅烧时间为4h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图1为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片。其中a为低倍下的扫描图，b为高倍下的扫描图。由a可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um；由b可知本实施例所制备的催化剂具有旋涡形结构，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的。图2为本实施例所制备的旋涡形花状氧化钛催化剂的XRD图，由图可以看出该催化剂具有良好的结晶性，结晶相为锐钛矿和板钛矿。
实施例2：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为180℃，反应时间为24h，清洗产物并干燥，于450℃煅烧，煅烧时间为4h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图3(a)，4(a)分别为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片及其XRD图。由3(a)可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的；从图4(a)可以看出样品具有良好的结晶性，结晶相为锐钛矿和板钛矿。
实施例3：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵，然后混匀后加入4.1mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为180℃，反应时间为12h，清洗产物并干燥，于350℃煅烧，煅烧时间为6h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图3(b)，4(b)分别为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片及其XRD图。由3(b)可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的；从图4(b)可以看出样品结晶相与实施例1一致。
实施例4：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵碱，然后混匀后加入4.1mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为180℃，反应时间为36h，清洗产物并干燥，于550℃煅烧，煅烧时间为3h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图3(c)，4(c)分别为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片及其XRD图。由3(c)可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的；从图4(c)可以看出样品结晶相与实施例1一致。
实施例5：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵，然后混匀后加入4.1mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为150℃，反应时间为24h，清洗产物并干燥，于500℃煅烧，煅烧时间为5h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图3(d)，4(d)分别为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片及其XRD图。由3(d)可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的；从图4(d)可以看出样品结晶相与实施例1一致。
实施例6：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向2.0mL的水中加入5mL的四乙基氢氧化铵碱，然后混匀后加入1.2mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为120℃，反应时间为36h，清洗产物并干燥，于550℃煅烧，煅烧时间为3h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
本实施例制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂是由氧化钛颗粒堆积成的旋涡形花状结构，其中氧化钛颗粒大小为20-50nm，形成的不规则旋涡状孔的大小范围为200-400nm，花状氧化钛的大小为1-3um。
实施例7：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向5mL的水中加入1mL的四乙基氢氧化铵碱，然后混匀后加入5mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为200℃，反应时间为12h，清洗产物并干燥，于350℃煅烧，煅烧时间为6h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
本实施例制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂是由氧化钛颗粒堆积成的旋涡形花状结构，其中氧化钛颗粒大小为20-50nm，形成的不规则旋涡状孔的大小范围为200-400nm，花状氧化钛的大小为1-3um。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (4)
1.一种旋涡形花状氧化钛光催化剂，其特征在于是由氧化钛颗粒堆积成的旋涡形花状结构，其中氧化钛颗粒大小为20-50nm，形成的旋涡状孔的大小范围为200-400nm，花状氧化钛的大小为1-3um；
所述旋涡形花状氧化钛光催化剂按照以下步骤制得：
1)碱体系溶液的配制：按水：有机小分子碱：乙醇的体积比为2-5：1-5:0-5比例称取水、有机小分子碱和乙醇，充分混合均匀，得到碱体系溶液；
所述有机小分子碱为四乙基氢氧化铵；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入钛源，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
所述钛源为钛酸四丁酯；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为120℃-200℃，反应时间为12-36h，清洗产物并干燥，于350-550℃煅烧，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：按水：有机小分子碱：乙醇的体积比为2-5：1-5:0-5比例称取水、有机小分子碱和乙醇，充分混合均匀，得到碱体系溶液；
所述有机小分子碱为四乙基氢氧化铵；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入钛源，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
所述钛源为钛酸四丁酯；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为120℃-200℃，反应时间为12-36h，清洗产物并干燥，于350-550℃煅烧，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧时间为3-6h。
4.如权利要求1所述的旋涡形花状氧化钛光催化剂的应用，其特征在于：旋涡形花状氧化钛光催化剂在光催化反应上的应用；所述光催化反应包括光解水制氢，有机染料降解，工业有机废气降解。
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