CN106914208B - 量子点前驱体合成装置及量子点前驱体合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点前驱体合成装置，其包括前驱体反应区，该前驱体反应区包括至少一个螺旋状反应管，所述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，所述前驱体反应区的前段包覆有加热区，所述前驱体反应区的后段包覆有冷却区，于该前驱体反应区的前端设有注入口，所述前驱体反应区的前端还连接有加压装置。本发明还公开了一种量子点前驱体合成方法。本发明的量子点前驱体合成装置结构简单可靠，通过螺旋状反应管中设有的途径槽能够将反应物进行搅拌，针对不同种类的前驱体调整螺旋状反应管的内径、长度，控制反应物在螺旋状反应管内的通过时间，从而能获得优质的前驱体。
Description
技术领域
本发明涉及量子点合成领域，具体涉及一种量子点前驱体合成装置及通过该量子点前驱体合成装置实施的量子点前驱体合成方法。
背景技术
现有技术中，量子点的合成方法为溶液法工艺，主要由围绕着加热套的烧瓶、能使烧瓶内部溶液均匀的磁力搅拌器、以及控制溶液温度的温度调节器和温度计组成。另外，添加了维持稳定浓度的电容器和能转换真空/氮气氛围的多支管组成。
合成方法为利用前驱体(precursor)的有机化合物合成核(core)，为了使合成的核和稳定剂在混合搅拌的反应器中形成适当的壳，反复注入前驱体形成结构稳定的核/壳结构，最近还开发出了one-pot工艺，将所有反应物质一次性放入反应器中再添加壳工序的方法。
如此，溶液工艺合成方法变成大容量化时，为了反应物质内的均匀性，有时也会用叶轮代替磁力搅拌器，但是因为不均匀的温差、不均匀的环境导致反应物内浓度的差异以及组合的差异。量子点合成是奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald ripening)，也是温度和时间的函数，据悉此技术是小的粒子与相对大的颗粒合体之后生长，当形成所需大小的纳米粒子时停止粒子生长的技术。但是目前的方法是通过冷却控制粒子生长时，会产生温度差，很难合成出大小均匀的粒子。因此，这些因素还会影响量子点纳米粒子的发光特性和散布大小均匀的粒子。
为了得到一定大小的纳米粒子，进行急速冷却。此反应物中也存有反应的副产物、有机物，所以通过离心过滤除去有机物。纳米粒子分离可通过丙酮或乙醇等强极性溶剂，利用离心过滤区分粒子的大小。各个反应过程中通过磁棒或搅拌机进行强制搅拌，虽然这是众所周知能达到比较均匀搅拌的方法，但是根据反应物的量，反应搅拌速度会有所不同，这会影响粒子的大小和稳定纳米粒子的形成。
这种现有的合成方法还另外需要前驱体反应器、核反应器、核/壳反应器等，因为是在各自反应后重新进行计量、测量，然后进行合成，所以存在无法连续作业的缺点。而且因为反应时间、粒子分离等差异，有可能无法得到具有均匀的特点的纳米粒子。
前驱体的合成是量子点合成中的一个关键工序，现有的合成装置难以很好的获得优质的前驱体。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种量子点前驱体合成装置。
本发明还公开了一种通过该量子点前驱体合成装置实施的量子点前驱体合成方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
一种量子点前驱体合成装置，其包括前驱体反应区，该前驱体反应区包括至少一个螺旋状反应管，所述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，所述前驱体反应区的前段包覆有加热区，所述前驱体反应区的后段包覆有冷却区，于该前驱体反应区的前端设有注入口，所述前驱体反应区的前端还连接有加压装置。
所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接。
所述前驱体反应区包括并列设置的四个螺旋状反应管。
所述螺旋状反应管的后端连接有至少一根输送管道。
一种通过前述量子点前驱体合成装置实施的量子点前驱体合成方法，其包括以下步骤：将前驱体反应区的螺旋状反应管进行真空排气后转换为氮气环境，将前驱体生成原料通过注入口注入前驱体反应区的螺旋状反应管，通过加热区将螺旋状反应管加热到设定温度，利用加压装置通过氮气压力将前驱体生成原料经过螺旋状反应管进行混合、反应，根据反应所需时间调整螺旋状反应管的长度，根据搅拌所需时间调整螺旋状反应管的内径或长度，反应完成后生产的前驱体转移至冷却区进行冷却，从而制得量子点前驱体。
所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接。
为了制作Cd前驱体，于注入口以0.05～1.0左右的摩尔浓度放入Oleic acid和Cdoxide，真空排气后转换成氮气环境，通过加热装置使加热区的温度维持在170摄氏度，利用氮气压力使通过注入口注入的原料经过螺旋状反应管进行混合、反应，反应所需的时间根据螺旋状反应管的长度决定，搅拌时间可根据螺旋式管内径的变化和长度的变化进行调节，Cd前驱体合成所需内径为0.5～3cm，通过反应管反应的所需时间为3～7分钟，完成反应的Cd前驱体会转移到冷却区内，用5分钟的时间通过长度为100cm的螺旋状反应管进行冷却，冷却温度为50～60摄氏度。
为了制作S前驱体，在注入口计量注入了0.1M的1-十八碳烯和S粉末，真空排气后转换为氮气环境，通过加热装置使加热区的温度维持在120摄氏度，利用氮气压力使通过注入口注入的原料经过螺旋状反应管进行混合、反应，反应所需的时间根据螺旋状反应管的长度决定，搅拌时间可根据螺旋式管内径的变化和长度的变化进行调节，原料用5分30秒的时间通过内径1㎝，长度为150㎝的螺旋状反应管，即能完成合成，完成合成的S前驱体在冷却区内通过长度为100㎝的螺纹管，在50～60摄氏度的冷却区内用时为5分钟。
为了制作Zn前驱体，在注入口中计量注入摩尔浓度为0.5～1.5M的1-油酸和十八烯以及氧化锌，真空排气后转换成氮气环境，通过加热装置使加热区的温度维持在300摄氏度，利用氮气压力使通过注入口注入的原料经过螺旋状反应管进行混合、反应，反应所需的时间根据螺旋状反应管的长度决定，搅拌时间可根据螺旋式管内径的变化和长度的变化进行调节，原料用5分30秒经过内径1㎝、长度200㎝的螺旋状反应管，即可完成合成，完成合成的反应物通过注入到管内的氮气压力移送到冷却区，冷却区螺旋状反应管的长度为100㎝，Zn前驱体在100～120摄氏度的冷却区内用时为5分钟通过，由于Cd、S、Zn的前驱体在常温冷却时，会出现凝固、凝胶状或固体化，所以为了顺畅的进行反应，应保持一定温度。
为了制作Se前驱体，在注入口计量注入摩尔浓度为0.7～1.5M M的三辛基和硒粉，真空排气后转换成氮气环境，通过加热装置使加热区的温度维持在50～60摄氏度，利用氮气压力使通过注入口注入的原料经过螺旋状反应管进行混合、反应，反应所需的时间根据螺旋状反应管的长度决定，搅拌时间可根据螺旋式管内径的变化和长度的变化进行调节，原料用10分30秒经过内径1㎝、长度430㎝的螺旋状反应管，即完成合成。
本发明的有益效果为：根据前驱体种类液状加热装置的温度会有所不同，可以将温度控制到常温～300摄氏度，本发明的量子点前驱体合成装置结构简单可靠，通过螺旋状反应管中设有的途径槽能够将反应物进行搅拌，针对不同种类的前驱体调整螺旋状反应管的内径、长度，控制反应物在螺旋状反应管内的通过时间，从而能获得优质的前驱体，高效稳定，为合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点打下坚实基础。
下面结合附图与具体实施方式，对本发明进一步说明。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
实施例，参见图1，本实施例公开了一种量子点前驱体合成装置，其包括前驱体反应区，该前驱体反应区包括至少一个螺旋状反应管4，所述螺旋状反应管4内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，所述前驱体反应区的前段包覆有加热区1，所述前驱体反应区的后段包覆有冷却区2，于该前驱体反应区的前端设有注入口3，所述前驱体反应区的前端还连接有加压装置。
所述加热区1、冷却区2分别包括缠绕于该螺旋状反应管4上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区1、冷却区2的温度控制管分别与加热装置5、外部冷却器6连接。
所述前驱体反应区包括并列设置的四个螺旋状反应管4。
所述螺旋状反应管4的后端连接有至少一根输送管道7。
一种通过前述量子点前驱体合成装置实施的量子点前驱体合成方法，其包括以下步骤：将前驱体反应区的螺旋状反应管4进行真空排气后转换为氮气环境，将前驱体生成原料通过注入口3注入前驱体反应区的螺旋状反应管4，通过加热区1将螺旋状反应管4加热到设定温度，利用加压装置通过氮气压力将前驱体生成原料经过螺旋状反应管4进行混合、反应，根据反应所需时间调整螺旋状反应管4的长度，根据搅拌所需时间调整螺旋状反应管4的内径或长度，反应完成后生产的前驱体转移至冷却区2进行冷却，从而制得量子点前驱体。
所述加热区1、冷却区2分别包括缠绕于该螺旋状反应管4上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区1、冷却区2的温度控制管分别与加热装置5、外部冷却器6连接。
为了制作Cd(镉)前驱体，于注入口3以0.05～1.0左右的摩尔浓度放入Oleic acid和Cd oxide，真空排气后转换成氮气环境，通过加热装置5使加热区1的温度维持在170摄氏度，利用氮气压力使通过注入口3注入的原料经过螺旋状反应管4进行混合、反应，反应所需的时间根据螺旋状反应管4的长度决定，搅拌时间可根据螺旋式管内径的变化和长度的变化进行调节，Cd前驱体合成所需内径为0.5～3cm，通过反应管反应的所需时间为3～7分钟，完成反应的Cd前驱体会转移到冷却区2内，用5分钟的时间通过长度为100cm的螺旋状反应管4进行冷却，冷却温度为50～60摄氏度。
为了制作S(硫)前驱体，在注入口3计量注入了0.1M的1-十八碳烯和S粉末，真空排气后转换为氮气环境，通过加热装置5使加热区1的温度维持在120摄氏度，利用氮气压力使通过注入口3注入的原料经过螺旋状反应管4进行混合、反应，反应所需的时间根据螺旋状反应管4的长度决定，搅拌时间可根据螺旋式管内径的变化和长度的变化进行调节，原料用5分30秒的时间通过内径1㎝，长度为150㎝的螺旋状反应管4，即能完成合成，完成合成的S前驱体在冷却区2内通过长度为100㎝的螺纹管，在50～60摄氏度的冷却区2内用时为5分钟。
为了制作Zn(锌)前驱体，在注入口3中计量注入摩尔浓度为0.5～1.5M的1-油酸和十八烯以及氧化锌，真空排气后转换成氮气环境，通过加热装置5使加热区1的温度维持在300摄氏度，利用氮气压力使通过注入口3注入的原料经过螺旋状反应管4进行混合、反应，反应所需的时间根据螺旋状反应管4的长度决定，搅拌时间可根据螺旋式管内径的变化和长度的变化进行调节，原料用5分30秒经过内径1㎝、长度200㎝的螺旋状反应管4，即可完成合成，完成合成的反应物通过注入到管内的氮气压力移送到冷却区2，冷却区2螺旋状反应管4的长度为100㎝，Zn前驱体在100～120摄氏度的冷却区2内用时为5分钟通过，由于Cd、S、Zn的前驱体在常温冷却时，会出现凝固、凝胶状或固体化，所以为了顺畅的进行反应，应保持一定温度。在制作Zn前驱体时，冷却区2的温度为100～120摄氏度。
为了制作Se(硒)前驱体，在注入口3计量注入摩尔浓度为0.7～1.5M M的三辛基和硒粉，真空排气后转换成氮气环境，通过加热装置5使加热区1的温度维持在50～60摄氏度，利用氮气压力使通过注入口3注入的原料经过螺旋状反应管4进行混合、反应，反应所需的时间根据螺旋状反应管4的长度决定，搅拌时间可根据螺旋式管内径的变化和长度的变化进行调节，原料用10分30秒经过内径1㎝、长度430㎝的螺旋状反应管4，即完成合成。在制作Se(硒)前驱体时，冷却区2的温度与加热区1的温度一致。
根据前驱体种类液状加热装置的温度会有所不同，可以将温度控制到常温～300摄氏度，本发明的量子点前驱体合成装置结构简单可靠，通过螺旋状反应管4中设有的途径槽能够将反应物进行搅拌，针对不同种类的前驱体调整螺旋状反应管4的内径、长度，控制反应物在螺旋状反应管4内的通过时间，从而能获得优质的前驱体，高效稳定，为合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点打下坚实基础。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种量子点前驱体合成装置，其特征在于：其包括前驱体反应区，该前驱体反应区包括至少一个螺旋状反应管，所述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，所述前驱体反应区的前段包覆有加热区，所述前驱体反应区的后段包覆有冷却区，于该前驱体反应区的前端设有注入口，所述前驱体反应区的前端还连接有加压装置；利用加压装置通过氮气压力将前驱体生成原料经过螺旋状反应管进行混合、反应；
所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接；
所述前驱体反应区包括并列设置的四个螺旋状反应管。
2.根据权利要求1所述的量子点前驱体合成装置，其特征在于，所述螺旋状反应管的后端连接有至少一根输送管道。
3.一种通过权利要求1所述量子点前驱体合成装置实施的量子点前驱体合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：将前驱体反应区的螺旋状反应管进行真空排气后转换为氮气环境，将前驱体生成原料通过注入口注入前驱体反应区的螺旋状反应管，通过螺旋状反应管中设有的途径槽能够将反应物进行搅拌，通过加热区将螺旋状反应管加热到设定温度，利用加压装置通过氮气压力将前驱体生成原料经过螺旋状反应管进行混合、反应，根据反应所需时间调整螺旋状反应管的长度，根据搅拌所需时间调整螺旋状反应管的内径或长度，反应完成后生产的前驱体转移至冷却区进行冷却，由于Cd、S、Zn的前驱体在常温冷却时，会出现凝固、凝胶状或固体化，所以为了顺畅的进行反应，应保持一定温度，从而制得量子点前驱体。
4.根据权利要求3所述的量子点前驱体合成方法，其特征在于，所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接。
5.根据权利要求4所述的量子点前驱体合成方法，其特征在于，为了制作Cd前驱体，于注入口以0.05~1.0mol/L的摩尔浓度放入油酸和氧化镉，真空排气后转换成氮气环境，通过加热装置使加热区的温度维持在170摄氏度，利用氮气压力使通过注入口注入的原料经过螺旋状反应管进行混合、反应， Cd前驱体合成所需内径为0.5~3cm，通过反应管反应的所需时间为3~7分钟，完成反应的Cd前驱体会转移到冷却区内，用5分钟的时间通过长度为100cm的螺旋状反应管进行冷却，冷却温度为50 ~60摄氏度。
6.根据权利要求4所述的量子点前驱体合成方法，其特征在于，为了制作S前驱体，在注入口计量注入了0.1mol/L的1-十八碳烯和S粉末，真空排气后转换为氮气环境，通过加热装置使加热区的温度维持在120摄氏度，利用氮气压力使通过注入口注入的原料经过螺旋状反应管进行混合、反应，原料用5分30秒的时间通过内径1㎝，长度为150㎝的螺旋状反应管，即能完成合成，完成合成的S前驱体在冷却区内通过长度为100㎝的螺纹管，在50~60摄氏度的冷却区内用时为5分钟。
7.根据权利要求4所述的量子点前驱体合成方法，其特征在于，为了制作Zn前驱体，在注入口中计量注入摩尔浓度为0.5~1.5mol/L的1-油酸和十八烯以及氧化锌，真空排气后转换成氮气环境，通过加热装置使加热区的温度维持在300摄氏度，利用氮气压力使通过注入口注入的原料经过螺旋状反应管进行混合、反应，原料用5分30秒经过内径1㎝、长度200㎝的螺旋状反应管，即可完成合成，完成合成的反应物通过注入到管内的氮气压力移送到冷却区，冷却区螺旋状反应管的长度为100㎝，Zn前驱体在100~120摄氏度的冷却区内用时为5分钟通过。
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