CN106910905A - 一种炭载纳米钯复合电催化剂的制备方法 - Google Patents

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张玉彬
韩琼
高利珍
杨艳青
张卫珂
张震宇
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Abstract

本发明公开了一种炭载纳米钯复合电催化剂的制备方法。该方法是一种微波辅助多元醇还原法，其包括在碱性条件下，用乙二醇做溶剂和还原剂，在微波快速加热下制备炭载纳米钯催化剂。运用循环伏安法评价了炭载纳米钯催化剂电化学氧化甲醇的活性。

Description

一种炭载纳米钯复合电催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种炭载纳米钯复合电催化剂的制备方法，属于燃料电池材料科学技术领域和电催化剂技术领域。
背景技术
直接甲醇燃料电池在便携式电源装置和电动车中具有广阔的潜在应用前景。由于直接甲醇燃料电池的阳极反应(甲醇电化学氧化反应)是一个涉及到六个电子转移的复杂反应，所以高活性电催化剂的制备必将加快其商业化进程。目前，对甲醇电化学氧化具有最好催化活性的Pt催化剂仍然是人们的主要研究对象之一。但是Pt电催化剂的商业化应用面临如下两方面的阻碍：一方面，Pt催化剂在催化甲醇发生电化学氧化的过程中生成的类CO中间产物在Pt表面的强烈吸附导致其催化活性逐渐减弱，即发生催化剂中毒；另一方面，受到传统Pt催化剂价格昂贵且资源匮乏的制约，直接甲醇燃料电池很难实现大规模的商业化应用。
考虑到Pd催化剂在工业生产中的广泛应用且Pd在元素周期表中与Pt同族，Pd催化剂对甲醇等小分子醇电化学氧化的研究引起了越来越广泛的关注。Hong Wang等以阳极氧化铝为模板采用电沉积法制备了纳米银阵列，并研究了其对乙醇[Hong Wang，Changwei Xu，Faliang Cheng，Sanping Jiang.Pd nanowire arrays as electrocatalysts for ethanol electrooxidation.Electrochemistry Communications，9(2007)1212-1216]、甲醇和异丙醇[Faliang Cheng，Hong Wang，Zhihong Sun，Manxia Ning，Zhiquan Cai，Min Zhang.Electrodeposited fabrication of highly ordered Pd nanowire arrays for alcohol electrooxidation.Electrochemistry Communications 10(2008)798-801]的电化学活性。研究结果显示在碱性溶液中Pd催化剂对小分子醇的电化学氧化具有较好的催化活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种炭载纳米钯复合电催化剂的制备方法，该方法具有制备工艺简单，制备效率高且易于工业化生产的特点，对其它纳米催化剂的合成有一定的借鉴意义。
本发明提供的炭载纳米钯复合电催化剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)在一个100ml的烧杯中分别加入24mg Vulcan XC-72R活性炭、1ml0.0564M PdCl2水溶液和20ml乙二醇，然后通过30min的超声分散使活性炭均匀分散在混合溶液中；
(2)在不断搅拌的条件下，加入1.7～3.7ml 1M KOH水溶液；
(3)将小烧杯置于微波炉中，在700W的功率下，微波加热1～2分钟；
(4)微波加热完毕后取出烧杯，静置6小时；
(5)过滤、充分洗涤，并用真空干燥箱在80℃下干燥6h后，即得到炭载纳米钯复合电 催化剂。
本发明制备的炭载纳米钯复合电催化剂的催化活性，通过CHI 760E电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)，采用循环伏安法(CV)进行评价。电化学测试的温度为25℃，测试体系为高纯氮气饱和的0.1M KOH+1M CH3OH混合溶液。
附图说明
图1是实施方案一、二、三、四和五制备的催化剂在0.1M KOH+1M CH3OH混合溶液中的CV曲线。CV曲线的电流密度用催化剂中Pd的理论担载量进行归一化。图中分别用实施方案中所使用的KOH溶液的用量标明了催化剂。从图1可以看出，甲醇在这几种催化剂表面均可发生电化学氧化。其中，实施方案四所制备的催化剂电化学氧化甲醇的电流密度最大，达到667mA·mg-1Pd。
图2是实施方案四、五、六制备的催化剂在0.1M KOH+1M CH3OH混合溶液中的CV曲线。CV曲线的电流密度用催化剂中Pd的理论担载量进行归一化。图中分别用实施方案中所使用的KOH溶液的用量标明了催化剂。从图2可以看出，甲醇在这几种催化剂表面均可发生电化学氧化。其中，实施方案八所制备的催化剂电化学氧化甲醇的电流密度最大，达到669mA·mg-1Pd。
具体实施方式
本发明提供的实施例如下：
实施方案一：制备过程第2步中，加入1.7ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微波加热1分钟；其它制备条件不变。
实施方案二：制备过程第2步中，加入2.2ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微波加热1分钟；其它制备条件不变。
实施方案三：制备过程第2步中，加入2.7ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微波加热1分钟；其它制备条件不变。
实施方案四：制备过程第2步中，加入3.2ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微波加热1分钟；其它制备条件不变。
实施方案五：制备过程第2步中，加入3.7ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微波加热1分钟；其它制备条件不变。
实施方案六：制备过程第2步中，加入1.7ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微波加热2分钟；其它制备条件不变。
实施方案七：制备过程第2步中，加入2.2ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微 波加热2分钟；其它制备条件不变。
实施方案八：制备过程第2步中，加入2.7ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微波加热2分钟；其它制备条件不变。
实施方案九：制备过程第2步中，加入3.2ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微波加热2分钟；其它制备条件不变。
实施方案十：制备过程第2步中，加入3.7ml 1M KOH水溶液；制备过程第3步中，微波加热2分钟；其它制备条件不变。

Claims (1)

1.一种炭载纳米钯复合电催化剂的制备方法，其特征在于，由以下各步骤组成：
(1)在一个100ml的烧杯中分别加入24mg Vulcan XC-72R活性炭、1ml0.0564M PdCl2水溶液和20ml乙二醇，然后通过30min的超声分散使活性炭均匀分散在混合溶液中；
(2)在不断搅拌的条件下，加入1.7～3.7ml 1M KOH水溶液；
(3)将小烧杯置于微波炉中，在700W的功率下，微波加热1～2分钟；
(4)微波加热完毕后取出烧杯，静置6小时；
(5)过滤、充分洗涤，并用真空干燥箱在80℃下干燥6h后，即得到炭载纳米钯复合电催化剂。
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