CN106894081B - 一种采用lb掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,本发明涉及单晶金刚石反蛋白石的制备方法。本发明要解决现有的金刚石反蛋白石结构只能制备出多晶体,从而导致其力学、光学和热学综合性能的下降的问题。方法:一、金刚石晶片预处理;二、SiO2微球预处理;三、掩模板沉积;四、掩模板处理;五、单层反蛋白石单晶金刚石生长;六、生长后处理;七、多掩模板沉积及金刚石生长;八、掩模板去除。本发明用于一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法。

Description

一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法
技术领域
本发明涉及单晶金刚石反蛋白石的制备方法。
背景技术
光子晶体即光子禁带材料,是一种由不同折射率的介质周期性排列而成的人工微结构,从材料结构上看,光子晶体是一类在光学尺度上具有周期性介电结构的人工设计和制造的晶体。与半导体晶格对电子波函数的调制相类似,光子带隙材料能够调制具有相应波长的电磁波-当电磁波在光子带隙材料中传播时,由于存在布拉格散射而受到调制,电磁波能量形成能带结构。能带与能带之间出现带隙,即光子带隙。所具能量处在光子带隙内的光子,不能进入该晶体。光子晶体和半导体在基本模型和研究思路上有许多相似之处,原则上人们可以通过设计和制造光子晶体及其器件,达到控制光子运动的目的。光子晶体的出现,使人们操纵和控制光子的梦想成为可能。
同时,金刚石其极高的硬度、超高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能,在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。将金刚石的高硬度、高导热率以及及其优异的光学性能与光子晶体结合,制备金刚石光子晶体一直是本领域的热门研究方向。
现有的金刚石光子晶体制备方法多采用多层SiO2微球作为模板,在模板之中加入纳米金刚石作为形核位点,采用微波等离子体辅助化学气相沉积(MWCVD)法进行金刚石的生长,最终获得纳米晶或超纳米晶的金刚石反蛋白石微纳结构。然而该方法由于加入的纳米金刚石的晶体取向随机,不存在生长出单晶相的可能性,生长制备的金刚石反蛋白石结构只能以多晶形式存在,其内部存在大量晶界,导致材料整体在热学、力学和光学等性能指标上均远不及单晶金刚石,导致材料组分无法最大程度上发挥其优异的光热性能,所制备器件的性能也会受到严重的限制。
发明内容
本发明要解决现有的金刚石反蛋白石结构只能制备出多晶体,从而导致其力学、光学和热学综合性能的下降的问题,而提供一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法。
一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、金刚石晶片预处理:
在超声功率为300W的条件下,将HPHT单晶金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中,在温度为200℃~500℃的条件下,加热1min,得到预处理后的金刚石晶片;
二、SiO2微球预处理:
将直径为0.2μm~1μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50%~85%的酒精溶液中,并在超声功率为300W~500W的条件下,分散处理10min~15min,得到分散均匀的SiO2悬浊液;
三、掩模板沉积:
将预处理后的金刚石晶片置于LB膜仪的样品台上,预先垂直浸入到LB膜仪的水面之下并置于LB膜仪两块液面挡板之间,然后将分散均匀的SiO2悬浊液滴加在LB膜仪水槽中,以移动速度为1mm/s~10mm/s,调整LB膜仪两块液面挡板的位置并检测膜压,当膜压达到临界值时,调整LB膜仪液面挡板移动速度为100μm/s~500μm/s,并以升起速度为100μm/s~500μm/s,升起LB膜仪的样品台,使SiO2单层膜转移至预处理后的金刚石晶片表面,得到沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片;
四、掩模板处理:
将沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中,在空气气氛及温度为100℃~200℃的条件下,加热10min~30min,得到处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片;
五、单层反蛋白石单晶金刚石生长:
将处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于MPCVD仪器舱体内,关舱,舱体抽真空,使舱内真空度达到1.0×10-6mbar~3.0×10-6mbar,开启程序,设定氢气流量为100sccm~200sccm,氧气流量为2sccm~10sccm,舱内气压为15mbar~30mbar,启动微波发生器,激活等离子体,升高舱内气压至50mbar~200mbar,功率至1500W~3000W,通入甲烷气体,控制甲烷气体流量为2sccm~10sccm,调整并维持处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为500℃~900℃,在表面温度为500℃~900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长,控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度为SiO2微球掩膜板厚度的3/5~4/5,关闭甲烷气体阀门,以20mbar/min的速率降低舱内气压,直至温度降低至室温,关闭等离子体,暂时停止生长,打开MPCVD仪器舱体,得到第一次生长结束后的金刚石晶片;
六、生长后处理:
将第一次生长结束后的金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,将清洗后的第一次生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中,通入氧气,在温度为200℃~500℃的条件下,加热5min~10min,得到处理后的第一次生长结束的金刚石晶片;
七、多掩模板沉积及金刚石生长:
将处理后的第一次生长结束的金刚石晶片按步骤三至六重复九次,得到生长后的金刚石晶片;
八、掩模板去除:
将生长后的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光,抛光液采用粒径为10nm~50nm的金刚石悬浮液,抛光盘为铸铁,在转速为800r/min~2000r/min的条件下,抛光5min~30min,得到抛光后的样品,将抛光后的样品片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,然后置于质量百分数为20%~50%的氢氟酸中2h~10h,保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石反蛋白石。
原理:蛋白石及反蛋白石所代表的opal结构是典型的光子晶体,由于其结构具有周期性的有序排布,会对特定波段的电磁波产生调制作用,类比于晶体点阵结构对电磁波(以X射线为例)的衍射,opal结构也会由于布拉格散射而产生光子带隙,使特定波段的电磁波无法进入opal结构内部,从而形成高反射率。配合金刚石材料特有的高折射率、低吸收系数及高导热率等优点,使得单晶金刚石反蛋白石结构具有更加突出的光学和热学性能,结构越有序,对光的调制作用越好。
本发明的有益效果是:本发明通过采用LB法在HPHT衬底上制备掩模板,使金刚石在掩模板的约束下同质外延生长,避免了因纳米晶种子的涂覆过程中需要超声处理的过程,也极大的保护了掩模板的完整性。
生长出的金刚石微纳结构为单晶体,极大提高了材料的热、力、光学等各项性能指标,制备的单晶金刚石反蛋白石的室温热导率提高到1800W/(m·K)~2000W/(m·K),反射率增大至60%。
本发明用于一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法。
附图说明
图1为本发明步骤五单层反蛋白石单晶金刚石生长的示意图;1为处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石中的金刚石,2为处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石中的SiO2微球掩膜板,3为等离子体;
图2为实施例一步骤三制备的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片的扫描电镜图像;
图3为实施例一步骤五制备的第一次生长结束后的金刚石晶片的扫描电镜图像。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:结合图1具体说明本实施方式,本实施方式所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、金刚石晶片预处理:
在超声功率为300W的条件下,将HPHT单晶金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中,在温度为200℃~500℃的条件下,加热1min,得到预处理后的金刚石晶片;
二、SiO2微球预处理:
将直径为0.2μm~1μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50%~85%的酒精溶液中,并在超声功率为300W~500W的条件下,分散处理10min~15min,得到分散均匀的SiO2悬浊液;
三、掩模板沉积:
将预处理后的金刚石晶片置于LB膜仪的样品台上,预先垂直浸入到LB膜仪的水面之下并置于LB膜仪两块液面挡板之间,然后将分散均匀的SiO2悬浊液滴加在LB膜仪水槽中,以移动速度为1mm/s~10mm/s,调整LB膜仪两块液面挡板的位置并检测膜压,当膜压达到临界值时,调整LB膜仪液面挡板移动速度为100μm/s~500μm/s,并以升起速度为100μm/s~500μm/s,升起LB膜仪的样品台,使SiO2单层膜转移至预处理后的金刚石晶片表面,得到沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片;
四、掩模板处理:
将沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中,在空气气氛及温度为100℃~200℃的条件下,加热10min~30min,得到处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片;
五、单层反蛋白石单晶金刚石生长:
将处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于MPCVD仪器舱体内,关舱,舱体抽真空,使舱内真空度达到1.0×10-6mbar~3.0×10-6mbar,开启程序,设定氢气流量为100sccm~200sccm,氧气流量为2sccm~10sccm,舱内气压为15mbar~30mbar,启动微波发生器,激活等离子体,升高舱内气压至50mbar~200mbar,功率至1500W~3000W,通入甲烷气体,控制甲烷气体流量为2sccm~10sccm,调整并维持处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为500℃~900℃,在表面温度为500℃~900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长,控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度为SiO2微球掩膜板厚度的3/5~4/5,关闭甲烷气体阀门,以20mbar/min的速率降低舱内气压,直至温度降低至室温,关闭等离子体,暂时停止生长,打开MPCVD仪器舱体,得到第一次生长结束后的金刚石晶片;
六、生长后处理:
将第一次生长结束后的金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,将清洗后的第一次生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中,通入氧气,在温度为200℃~500℃的条件下,加热5min~10min,得到处理后的第一次生长结束的金刚石晶片;
七、多掩模板沉积及金刚石生长:
将处理后的第一次生长结束的金刚石晶片按步骤三至六重复九次,得到生长后的金刚石晶片;
八、掩模板去除:
将生长后的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光,抛光液采用粒径为10nm~50nm的金刚石悬浮液,抛光盘为铸铁,在转速为800r/min~2000r/min的条件下,抛光5min~30min,得到抛光后的样品,将抛光后的样品片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,然后置于质量百分数为20%~50%的氢氟酸中2h~10h,保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石反蛋白石。
本具体实施方式步骤一中将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中,在温度为200℃~500℃的条件下,加热1min,将金刚石表面轻微氧化,减小表面能,增大金刚石的亲水性。
本具体实施方式步骤二中将直径为0.2μm~1μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50%~85%的酒精溶液中,并在超声功率为300W~500W的条件下,分散处理10min~15min,使SiO2微球均匀分散形成悬浮液,防止纳米微球的团聚。所述的SiO2纳米微球的尺寸均一。
本具体实施方式步骤三中将分散均匀的SiO2悬浊液滴加在LB膜仪水槽中,SiO2纳米微球会自动在水面上铺展,形成单层膜结构。调整LB膜仪两块液面挡板的位置并检测膜压,当膜压达到临界值时,表明水面上的SiO2已形成自组装并成为均匀排布的单层膜。升起LB膜仪的样品台,使SiO2单层膜转移至预处理后的金刚石晶片表面,完成单层掩模板沉积。
本具体实施方式步骤四中将沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中,在空气气氛及温度为100℃~200℃的条件下,加热10min~30min,使SiO2微球间形成反应结合,增强掩模板的强度及稳定性。
本具体实施方式步骤八中将生长后的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光,使得被金刚石包裹的SiO2微球与外界的接触。本具体实施方式步骤八中清洗后的抛光样品置于质量百分数为20%~50%的氢氟酸中2h~10h,使得SiO2掩模板被完全反应并除去,保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石多层反蛋白石结构。
本实施方式的有益效果是:本实施方式通过采用LB法在HPHT衬底上制备掩模板,使金刚石在掩模板的约束下同质外延生长,避免了因纳米晶种子的涂覆过程中需要超声处理的过程,也极大的保护了掩模板的完整性。
生长出的金刚石微纳结构为单晶体,极大提高了材料的热、力、光学等各项性能指标,制备的单晶金刚石反蛋白石的室温热导率提高到1800W/(m·K)~2000W/(m·K),反射率增大至60%。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中将直径为0.5μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50%~85%的酒精溶液中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤二中在超声功率为300W的条件下,分散处理12min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤四中在空气气氛及温度为100℃的条件下,加热20min。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤五中使舱内真空度达到3.0×10-6mbar,开启程序,设定氢气流量为200sccm,氧气流量为5sccm,舱内气压为20mbar。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤五中升高舱内气压至100mbar,功率至1500W,通入甲烷气体,控制甲烷气体流量为5sccm。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤五中调整并维持处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为900℃,在表面温度为900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长,控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度为SiO2微球掩膜板厚度的4/5。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤六中将清洗后的第一次生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中,通入氧气,在温度为200℃的条件下,加热6min。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤八中将生长后的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光,抛光液采用粒径为10nm的金刚石悬浮液,抛光盘为铸铁,在转速为1500r/min的条件下,抛光15min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤八中然后置于质量百分数为40%的氢氟酸中8h。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、金刚石晶片预处理:
在超声功率为300W的条件下,将HPHT单晶金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中,在温度为200℃的条件下,加热1min,得到预处理后的金刚石晶片;
二、SiO2微球预处理:
将直径为0.5μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为70%的酒精溶液中,并在超声功率为300W的条件下,分散处理12min,得到分散均匀的SiO2悬浊液;
三、掩模板沉积:
将预处理后的金刚石晶片置于LB膜仪的样品台上,预先垂直浸入到LB膜仪的水面之下并置于LB膜仪两块液面挡板之间,然后将分散均匀的SiO2悬浊液滴加在LB膜仪水槽中,以移动速度为5mm/s,调整LB膜仪两块液面挡板的位置并检测膜压,当膜压达到临界值时,调整LB膜仪液面挡板移动速度为200μm/s,并以升起速度为200μm/s,升起LB膜仪的样品台,使SiO2单层膜转移至预处理后的金刚石晶片表面,得到沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片;
四、掩模板处理:
将沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中,在空气气氛及温度为100℃的条件下,加热20min,得到处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片;
五、单层反蛋白石单晶金刚石生长:
将处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于MPCVD仪器舱体内,关舱,舱体抽真空,使舱内真空度达到3.0×10-6mbar,开启程序,设定氢气流量为200sccm,氧气流量为5sccm,舱内气压为20mbar,启动微波发生器,激活等离子体,升高舱内气压至100mbar,功率至1500W,通入甲烷气体,控制甲烷气体流量为5sccm,调整并维持处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为900℃,在表面温度为900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长,控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度为SiO2微球掩膜板厚度的4/5,关闭甲烷气体阀门,以20mbar/min的速率降低舱内气压,直至温度降低至室温,关闭等离子体,暂时停止生长,打开MPCVD仪器舱体,得到第一次生长结束后的金刚石晶片;
六、生长后处理:
将第一次生长结束后的金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,将清洗后的第一次生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中,通入氧气,在温度为200℃的条件下,加热6min,得到处理后的第一次生长结束的金刚石晶片;
七、多掩模板沉积及金刚石生长:
将处理后的第一次生长结束的金刚石晶片按步骤三至六重复九次,得到生长后的金刚石晶片;
八、掩模板去除:
将生长后的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光,抛光液采用粒径为10nm的金刚石悬浮液,抛光盘为铸铁,在转速为1500r/min的条件下,抛光15min,得到抛光后的样品,将抛光后的样品片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,然后置于质量百分数为40%的氢氟酸中8h,保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石反蛋白石。
图2为实施例一步骤三制备的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片的扫描电镜图像;由图可知,SiO2微球呈现非常规则的二维排布,为质量优良的opal结构掩模板。
图3为实施例一步骤五制备的第一次生长结束后的金刚石晶片的扫描电镜图像。由图可知,可知单次生长金刚石厚度达到了opal掩模版所用SiO2微球直径的4/5厚度,满足后续重复制备的生长厚度标准。
本实施例制备的单晶金刚石反蛋白石的室温热导率提高到2000W/(m·K),反射率增大至60%。

Claims (10)

1.一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法是按照以下步骤进行的:
一、金刚石晶片预处理:
在超声功率为300W的条件下,将HPHT单晶金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中,在温度为200℃~500℃的条件下,加热1min,得到预处理后的金刚石晶片;
二、SiO2微球预处理:
将直径为0.2μm~1μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50%~85%的酒精溶液中,并在超声功率为300W~500W的条件下,分散处理10min~15min,得到分散均匀的SiO2悬浊液;
三、掩模板沉积:
将预处理后的金刚石晶片置于LB膜仪的样品台上,预先垂直浸入到LB膜仪的水面之下并置于LB膜仪两块液面挡板之间,然后将分散均匀的SiO2悬浊液滴加在LB膜仪水槽中,以移动速度为1mm/s~10mm/s,调整LB膜仪两块液面挡板的位置并检测膜压,当膜压达到临界值时,调整LB膜仪液面挡板移动速度为100μm/s~500μm/s,并以升起速度为100μm/s~500μm/s,升起LB膜仪的样品台,使SiO2单层膜转移至预处理后的金刚石晶片表面,得到沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片;
四、掩模板处理:
将沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中,在空气气氛及温度为100℃~200℃的条件下,加热10min~30min,得到处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片;
五、单层反蛋白石单晶金刚石生长:
将处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于MPCVD仪器舱体内,关舱,舱体抽真空,使舱内真空度达到1.0×10-6mbar~3.0×10-6mbar,开启程序,设定氢气流量为200sccm,氧气流量为5sccm~10sccm,舱内气压为15mbar~30mbar,启动微波发生器,激活等离子体,升高舱内气压至50mbar~100mbar,功率至1500W~3000W,通入甲烷气体,控制甲烷气体流量为5sccm~10sccm,调整并维持处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为500℃~900℃,在表面温度为500℃~900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长,控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度为SiO2微球掩膜板厚度的3/5~4/5,关闭甲烷气体阀门,以20mbar/min的速率降低舱内气压,直至温度降低至室温,关闭等离子体,暂时停止生长,打开MPCVD仪器舱体,得到第一次生长结束后的金刚石晶片;
六、生长后处理:
将第一次生长结束后的金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,将清洗后的第一次生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中,通入氧气,在温度为200℃~500℃的条件下,加热5min~10min,得到处理后的第一次生长结束的金刚石晶片;
七、多掩模板沉积及金刚石生长:
将处理后的第一次生长结束的金刚石晶片按步骤三至六重复九次,得到生长后的金刚石晶片;
八、掩模板去除:
将生长后的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光,抛光液采用粒径为10nm~50nm的金刚石悬浮液,抛光盘为铸铁,在转速为800r/min~2000r/min的条件下,抛光5min~30min,得到抛光后的样品,将抛光后的样品片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min,然后置于质量百分数为20%~50%的氢氟酸中2h~10h,保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石反蛋白石。
2.根据权利要求1所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于步骤二中将直径为0.5μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50%~85%的酒精溶液中。
3.根据权利要求1所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于步骤二中在超声功率为300W的条件下,分散处理12min。
4.根据权利要求1所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于步骤四中在空气气氛及温度为100℃的条件下,加热20min。
5.根据权利要求1所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于步骤五中使舱内真空度达到3.0×10-6mbar,开启程序,设定氢气流量为200sccm,氧气流量为5sccm,舱内气压为20mbar。
6.根据权利要求1所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于步骤五中升高舱内气压至100mbar,功率至1500W,通入甲烷气体,控制甲烷气体流量为5sccm。
7.根据权利要求1所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于步骤五中调整并维持处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为900℃,在表面温度为900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长,控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度为SiO2微球掩膜板厚度的4/5。
8.根据权利要求1所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于步骤六中将清洗后的第一次生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中,通入氧气,在温度为200℃的条件下,加热6min。
9.根据权利要求1所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于步骤八中将生长后的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光,抛光液采用粒径为10nm的金刚石悬浮液,抛光盘为铸铁,在转速为1500r/min的条件下,抛光15min。
10.根据权利要求1所述的一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法,其特征在于步骤八中然后置于质量百分数为40%的氢氟酸中8h。
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