CN106835275B - 一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，本发明涉及单晶金刚石反蛋白石的制备方法。本发明要解决现有的金刚石反蛋白石结构只能制备出多晶体，从而导致其力学、光学和热学综合性能的下降的问题。方法：一、金刚石晶片预处理；二、SiO2微球预处理；三、SiO2多层微球自组装；四、掩模板处理；五、反蛋白石单晶金刚石生长；六、生长后处理；七、掩模板去除。本发明用于一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法。

Description

一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法
技术领域
本发明涉及单晶金刚石反蛋白石的制备方法。
背景技术
反蛋白石结构是一种典型的光子晶体结构，代表了一大类可望实现完全光子带隙的结构，这种结构只要填充材料的折射率跟周边的介质(例如空气)的比值达到一定的数值时，其周期对称的结构将出现完全光子带隙。它以SiO2、PS、PMMA等蛋白石为模板，在其空隙中填充高折射率的材料或其前体材料，填充完毕待材料在空隙间矿化后，通过锻烧、化学腐蚀、溶剂溶解等方法除去初始的SiO2或聚合物模板。原有的模板除去后得到规则排列的球形的空气孔，空气的折射率接近1，要求填充材料有高的折射率(如2.8)和所在波长的光学透明。
同时，金刚石具有较高的折射率(2.45)，并且具有一些列其极优异的物理化学性能，如高硬度、超高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能。将上述优异的光学、热学性能与光子晶体结合，制备金刚石光子晶体一直是本领域的热门研究方向。
现有的金刚石光子晶体制备方法多采用多层SiO2微球作为模板，在模板之中加入纳米金刚石作为形核位点，采用微波等离子体辅助化学气相沉积(MPCVD)法进行金刚石的生长，最终获得纳米晶或超纳米晶的金刚石反蛋白石微纳结构。然而该方法由于加入的纳米金刚石的晶体取向随机，不存在生长出单晶相的可能性，生长制备的金刚石反蛋白石结构只能以多晶形式存在，其内部存在大量晶界，导致材料整体在热学、力学和光学等性能指标上均远不及单晶金刚石，导致材料组分无法最大程度上发挥其优异的光热性能，所制备器件的性能也会受到严重的限制。
发明内容
本发明要解决现有的金刚石反蛋白石结构只能制备出多晶体，从而导致其力学、光学和热学综合性能的下降的问题，而提供一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法。
一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、金刚石晶片预处理：
在超声功率为300W的条件下，将HPHT单晶金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中，在温度为200℃～500℃的条件下，加热1min，得到预处理后的金刚石晶片；
二、SiO2微球预处理：
将直径为0.2μm～1μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50％～85％的酒精溶液中，并在超声功率为300W～500W的条件下，分散处理10min～15min，得到分散均匀的SiO2悬浊液；
三、SiO2多层微球自组装：
将预处理后的金刚石晶片垂直浸入到分散均匀的SiO2悬浊液中，上表面低于液面0.5mm～1mm，然后在恒温水浴锅温度为50℃～80℃的条件下，静置5h～24h，得到沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；
四、掩模板处理：
将沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中，在空气气氛及温度为100℃～200℃的条件下，加热10min～30min，得到处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；
五、反蛋白石单晶金刚石生长：
将处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于MPCVD仪器舱体内，关舱，舱体抽真空，使舱内真空度达到1.0×10-6mbar～3.0×10-6mbar，开启程序，设定氢气流量为100sccm～200sccm，氧气流量为2sccm～10sccm，舱内气压为15mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体，升高舱内气压至50mbar～200mbar，功率至1500W～3000W，通入甲烷气体，控制甲烷气体流量为2sccm～10sccm，调整并维持处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为500℃～900℃，在表面温度为500℃～900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长，控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度超过并覆盖沉积的多层SiO2微球掩膜板，关闭甲烷气体阀门，以20mbar/min的速率降低舱内气压，直至温度降低至室温，关闭等离子体，暂时停止生长，打开MPCVD仪器舱体，得到生长结束后的金刚石晶片；
六、生长后处理：
将生长结束后的金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中，通入氧气，在温度为200℃～500℃的条件下，加热5min～10min，得到处理后的生长结束的金刚石晶片；
七、掩模板去除：
将处理后的生长结束的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光，抛光液采用粒径为10nm～50nm的金刚石悬浮液，抛光盘为铸铁，在转速为800r/min～2000r/min的条件下，抛光5min～30min，得到抛光后的样品，将抛光后的样品片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，然后置于质量百分数为30％～50％的氢氟酸中2h～10h，保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石反蛋白石。
本发明的有益效果是：1、本发明通过采用垂直沉积在HPHT衬底上制备掩模板，使金刚石在掩模板的约束下同质外延生长，避免了因纳米晶种子的涂覆过程中需要超声处理的过程，也极大的保护了掩模板的完整性。
2、生长出的金刚石微纳结构为单晶体，极大提高了材料的热、力、光学等各项性能指标，制备的单晶金刚石反蛋白石结构的室温热导率可达1800W/(m·K)以上，全波段反射率大于20％，特定波段(如600nm左右)反射率可达60～70％甚至更高。
本发明用于一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法。
附图说明
图1为本发明步骤三沉积多层SiO2微球掩膜板原理示意图；1为预处理后的金刚石晶片，2为SiO2微球掩膜板，3为分散均匀的SiO2悬浊液；
图2为本发明步骤五反蛋白石单晶金刚石生长原理示意图；1为处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片中的金刚石晶片，2为单晶金刚石，3为处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片中的多层SiO2微球掩膜板，4为等离子体；
图3为实施例一步骤三制备的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片的扫描电镜图像；
图4为实施例一制备的单晶金刚石反蛋白石的扫描电镜图像。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：结合图1及2具体说明本实施方式，本实施方式所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、金刚石晶片预处理：
在超声功率为300W的条件下，将HPHT单晶金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中，在温度为200℃～500℃的条件下，加热1min，得到预处理后的金刚石晶片；
二、SiO2微球预处理：
将直径为0.2μm～1μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50％～85％的酒精溶液中，并在超声功率为300W～500W的条件下，分散处理10min～15min，得到分散均匀的SiO2悬浊液；
三、SiO2多层微球自组装：
将预处理后的金刚石晶片垂直浸入到分散均匀的SiO2悬浊液中，上表面低于液面0.5mm～1mm，然后在恒温水浴锅温度为50℃～80℃的条件下，静置5h～24h，得到沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；
四、掩模板处理：
将沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中，在空气气氛及温度为100℃～200℃的条件下，加热10min～30min，得到处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；
五、反蛋白石单晶金刚石生长：
将处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于MPCVD仪器舱体内，关舱，舱体抽真空，使舱内真空度达到1.0×10-6mbar～3.0×10-6mbar，开启程序，设定氢气流量为100sccm～200sccm，氧气流量为2sccm～10sccm，舱内气压为15mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体，升高舱内气压至50mbar～200mbar，功率至1500W～3000W，通入甲烷气体，控制甲烷气体流量为2sccm～10sccm，调整并维持处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为500℃～900℃，在表面温度为500℃～900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长，控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度超过并覆盖沉积的多层SiO2微球掩膜板，关闭甲烷气体阀门，以20mbar/min的速率降低舱内气压，直至温度降低至室温，关闭等离子体，暂时停止生长，打开MPCVD仪器舱体，得到生长结束后的金刚石晶片；
六、生长后处理：
将生长结束后的金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中，通入氧气，在温度为200℃～500℃的条件下，加热5min～10min，得到处理后的生长结束的金刚石晶片；
七、掩模板去除：
将处理后的生长结束的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光，抛光液采用粒径为10nm～50nm的金刚石悬浮液，抛光盘为铸铁，在转速为800r/min～2000r/min的条件下，抛光5min～30min，得到抛光后的样品，将抛光后的样品片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，然后置于质量百分数为30％～50％的氢氟酸中2h～10h，保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石反蛋白石。
本具体实施方式步骤一中将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中，在温度为200℃～500℃的条件下，加热1min，将金刚石表面轻微氧化，减小表面能，增大金刚石的亲水性。
本具体实施方式步骤二中将直径为0.2μm～1μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50％～85％的酒精溶液中，并在超声功率为300W～500W的条件下，分散处理10min～15min，使SiO2微球均匀分散形成悬浮液，防止纳米微球的团聚。所述的SiO2纳米微球的尺寸均一。
图1为本发明步骤三沉积多层SiO2微球掩膜板原理示意图；1为预处理后的金刚石晶片，2为SiO2微球掩膜板，3为分散均匀的SiO2悬浊液；本具体实施方式步骤三中将预处理后的金刚石晶片垂直浸入到分散均匀的SiO2悬浊液中，上表面低于液面0.5mm～1mm，然后在恒温水浴锅温度为50℃～80℃的条件下，静置5h～24h，随着溶液中水的蒸发，液面高度下降，SiO2微球会在HPHT金刚石晶片表面自组装，形成规则排布的光子晶体阵列，根据时间不同其层数有较大差异，最少2～5层，最多可达百层。
本具体实施方式步骤四中将沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中，在空气气氛及温度为100℃～200℃的条件下，加热10min～30min，使SiO2微球间形成反应结合，增强掩模板的强度及稳定性。
图2为本发明步骤五反蛋白石单晶金刚石生长原理示意图；1为处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片中的金刚石晶片，2为单晶金刚石，3为处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片中的多层SiO2微球掩膜板，4为等离子体。
本具体实施方式步骤七中将处理后的生长结束的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光，使得被金刚石包裹的SiO2微球与外界接触。本具体实施方式步骤七中清洗后的抛光样品置于质量百分数为30％～50％的氢氟酸中2h～10h，使得SiO2微球掩膜板被完全反应并除去，保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石多层反蛋白石结构。
本实施方式的有益效果是：1、本实施方式通过采用垂直沉积在HPHT衬底上制备掩模板，使金刚石在掩模板的约束下同质外延生长，避免了因纳米晶种子的涂覆过程中需要超声处理的过程，也极大的保护了掩模板的完整性。
2、生长出的金刚石微纳结构为单晶体，极大提高了材料的热、力、光学等各项性能指标，制备的单晶金刚石反蛋白石结构的室温热导率可达1800W/(m·K)以上，全波段反射率大于20％，特定波段(如600nm左右)反射率可达60～70％甚至更高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中，在温度为200℃的条件下，加热1min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中将直径为0.3μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为70％的酒精溶液中，并在超声功率为300W的条件下，分散处理15min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中将预处理后的金刚石晶片垂直浸入到分散均匀的SiO2悬浊液中，上表面低于液面0.5mm，然后在恒温水浴锅温度为70℃的条件下，静置18h。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中将沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中，在空气气氛及温度为150℃的条件下，加热15min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中使舱内真空度达到3.0×10-6mbar，开启程序，设定氢气流量为200sccm，氧气流量为5sccm，舱内气压为15mbar。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中升高舱内气压至200mbar，功率至2000W，通入甲烷气体，控制甲烷气体流量为5sccm。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中调整并维持处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为900℃，在表面温度为900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长，控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度超过并覆盖沉积的多层SiO2微球掩膜板。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤六中将清洗后的生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中，通入氧气，在温度为300℃的条件下，加热5min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤七中将处理后的生长结束的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光，抛光液采用粒径为10nm的金刚石悬浮液，抛光盘为铸铁，在转速为1500r/min的条件下，抛光15min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、金刚石晶片预处理：
在超声功率为300W的条件下，将HPHT单晶金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中，在温度为200℃的条件下，加热1min，得到预处理后的金刚石晶片；
二、SiO2微球预处理：
将直径为0.3μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为70％的酒精溶液中，并在超声功率为300W的条件下，分散处理15min，得到分散均匀的SiO2悬浊液；
三、SiO2多层微球自组装：
将预处理后的金刚石晶片垂直浸入到分散均匀的SiO2悬浊液中，上表面低于液面0.5mm，然后在恒温水浴锅温度为70℃的条件下，静置18h，得到沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；
四、掩模板处理：
将沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中，在空气气氛及温度为150℃的条件下，加热15min，得到处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；
五、反蛋白石单晶金刚石生长：
将处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于MPCVD仪器舱体内，关舱，舱体抽真空，使舱内真空度达到3.0×10-6mbar，开启程序，设定氢气流量为200sccm，氧气流量为5sccm，舱内气压为15mbar，启动微波发生器，激活等离子体，升高舱内气压至200mbar，功率至2000W，通入甲烷气体，控制甲烷气体流量为5sccm，调整并维持处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为900℃，在表面温度为900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长，控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度超过并覆盖沉积的多层SiO2微球掩膜板，关闭甲烷气体阀门，以20mbar/min的速率降低舱内气压，直至温度降低至室温，关闭等离子体，暂时停止生长，打开MPCVD仪器舱体，得到生长结束后的金刚石晶片；
六、生长后处理：
将生长结束后的金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中，通入氧气，在温度为300℃的条件下，加热5min，得到处理后的生长结束的金刚石晶片；
七、掩模板去除：
将处理后的生长结束的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光，抛光液采用粒径为10nm的金刚石悬浮液，抛光盘为铸铁，在转速为1500r/min的条件下，抛光15min，得到抛光后的样品，将抛光后的样品片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，然后置于质量百分数为40％的氢氟酸中10h，保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石反蛋白石。
图3为实施例一步骤三制备的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片的扫描电镜图像；由图可知，垂直沉积法获得的SiO2微球掩模板呈现出排布规则且均匀的三维有序结构，为质量良好的蛋白石掩模板。
图4为实施例一制备的单晶金刚石反蛋白石的扫描电镜图像。由图可知，金刚石生长已没过SiO2掩模板，呈现较为平整的表面形貌，且无取向杂乱的晶粒存在，为质量良好的单晶金刚石。
本实施例制备的单晶金刚石反蛋白石结构的室温热导率可达2000W/(m·K)，全波段反射率大于20％，特定波段(如600nm左右)反射率可达70％。

Claims (10)

1.一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法是按照以下步骤进行的：
一、金刚石晶片预处理：
在超声功率为300W的条件下，将HPHT单晶金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中，在温度为200℃～500℃的条件下，加热1min，得到预处理后的金刚石晶片；
二、SiO2微球预处理：
将直径为0.2μm～1μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50％～85％的酒精溶液中，并在超声功率为300W～500W的条件下，分散处理10min～15min，得到分散均匀的SiO2悬浊液；
三、SiO2多层微球自组装：
将预处理后的金刚石晶片垂直浸入到分散均匀的SiO2悬浊液中，上表面低于液面0.5mm～1mm，然后在恒温水浴锅温度为50℃～80℃的条件下，静置5h～24h，得到沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；
四、掩模板处理：
将沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中，在空气气氛及温度为100℃～200℃的条件下，加热10min～30min，得到处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；
五、反蛋白石单晶金刚石生长：
将处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于MPCVD仪器舱体内，关舱，舱体抽真空，使舱内真空度达到1.0×10-6mbar～3.0×10-6mbar，开启程序，设定氢气流量为100sccm～200sccm，氧气流量为2sccm～10sccm，舱内气压为15mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体，升高舱内气压至200mbar，功率至1500W～3000W，通入甲烷气体，控制甲烷气体流量为2sccm～10sccm，调整并维持处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为500℃～900℃，在表面温度为500℃～900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长，控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度超过并覆盖沉积的多层SiO2微球掩膜板，关闭甲烷气体阀门，以20mbar/min的速率降低舱内气压，直至温度降低至室温，关闭等离子体，暂时停止生长，打开MPCVD仪器舱体，得到生长结束后的金刚石晶片；
六、生长后处理：
将生长结束后的金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中，通入氧气，在温度为200℃～500℃的条件下，加热5min～10min，得到处理后的生长结束的金刚石晶片；
七、掩模板去除：
将处理后的生长结束的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光，抛光液采用粒径为10nm～50nm的金刚石悬浮液，抛光盘为铸铁，在转速为800r/min～2000r/min的条件下，抛光5min～30min，得到抛光后的样品，将抛光后的样品片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，然后置于质量百分数为30％～50％的氢氟酸中2h～10h，保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石反蛋白石。
2.根据权利要求1所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于步骤一中将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中，在温度为200℃的条件下，加热1min。
3.根据权利要求1所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于步骤二中将直径为0.3μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为70％的酒精溶液中，并在超声功率为300W的条件下，分散处理15min。
4.根据权利要求1所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于步骤三中将预处理后的金刚石晶片垂直浸入到分散均匀的SiO2悬浊液中，上表面低于液面0.5mm，然后在恒温水浴锅温度为70℃的条件下，静置18h。
5.根据权利要求1所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于步骤四中将沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中，在空气气氛及温度为150℃的条件下，加热15min。
6.根据权利要求1所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于步骤五中使舱内真空度达到3.0×10-6mbar，开启程序，设定氢气流量为200sccm，氧气流量为5sccm，舱内气压为15mbar。
7.根据权利要求1所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于步骤五中升高舱内气压至200mbar，功率至2000W，通入甲烷气体，控制甲烷气体流量为5sccm。
8.根据权利要求1所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于步骤五中调整并维持处理后的沉积多层SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为900℃，在表面温度为900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长，控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度超过并覆盖沉积的多层SiO2微球掩膜板。
9.根据权利要求1所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于步骤六中将清洗后的生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中，通入氧气，在温度为300℃的条件下，加热5min。
10.根据权利要求1所述的一种采用垂直沉积模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于步骤七中将处理后的生长结束的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光，抛光液采用粒径为10nm的金刚石悬浮液，抛光盘为铸铁，在转速为1500r/min的条件下，抛光15min。
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