CN109518160A - 一种表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导热系统技术领域,尤其涉及一种表面处理工艺,包括:首先,对基体的表面进行打磨处理;然后在打磨处理的基体表面生长二氧化硅,通过控制二氧化硅在不锈钢基体表面的形核与生长,来控制基体表面的粗糙度;紧接着在二氧化硅表面生长纳米金刚石,使基体的表面形成二氧化硅‑金刚石复合结构层,该复合结构具有优异地疏油特性和腐蚀特性。本发明提供的基体的表面处理工艺,方法简单,实用效果佳,成本低,不受基体尺寸和形状的限制,可实现在基体的表面形成大面积二氧化硅‑金刚石复合结构层,适合工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明属于导热系统技术领域,尤其涉及一种表面处理工艺。
背景技术
导热油是用于间接传递热量的一类热稳定性较好的专用油品。由于其具有加热均匀,调温控制准确,能在低蒸汽压下产生高温,传热效果好,节能,输送和操作方便等特点,近年来被广泛用于各种场合,而且其用途和用量越来越多。导热油在连续高温条件下使用,导热油会产生分解、变质,并在基体(基体一般由不锈钢等金属制成)的表面结垢,加速导热油的结焦,更甚者直接造成基体堵塞。另外,导热油与氧气接触,会与空气中的氧发生氧化反应,生成酸性物质,这些酸性物质在高温下对基体有一定的腐蚀性,导致基体出现穿孔现象。并且酸性物质的存在,又会进一步促进导热油的聚合反应,使用导热油的粘度升高,影响导热油的传热效率和加速导热油的结焦,进而导致事故的发生。
目前,解决基体因长期高温条件下使用,导热油的结焦和氧化反应导致导热管堵塞、穿孔,从而影响导热效率和使用安全性等问题的方法主要有两种类型。其一是使用酸碱溶液对基体进行反复定期清洗,以除去基体内的淤泥、结焦和沉积物等。由于基体内的结焦和沉积物等是基体在长期的使用过程中逐渐形成的,与管壁结合较紧密,酸碱溶液需要多次,反复,较长的清洗周期才能去除结焦、沉积物等,且无法保证清楚干净。另外,长期反复用酸碱溶液清洗,加速了基体的腐蚀破坏,使其使用寿命缩短。其二是在基体表面制备一层抗腐蚀的涂层/膜及改性技术,该涂层虽然对基体可以起到保护作用。但是大多数的涂层技术使用寿命、耐腐蚀性能及热稳定性较差,从而无法有效解决基体易被腐蚀而穿孔造成安全隐患的问题。在疏油方面,仍然无法有效达到自清洁的作用,从而解决基体的清洗聚油垢的问题。且该方法往往制备过程繁杂,成本极高。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种表面处理工艺,旨在解决现有基体用于导热油传输时,由于与导热油接触的基体自清洁能力和耐腐蚀性能差,易在表面结焦、腐蚀穿孔影响使用效率,造成安全隐患的技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种表面处理工艺,包括以下步骤:
获取待处理基体,对所述待处理基体的表面进行预处理,获得预处理后的基体;
将所述预处理后的基体置于二氧化硅生长溶液中,超声处理,获得表面生长有二氧化硅层的基体;
将所述表面生长有二氧化硅层的基体置于金刚石悬浮液中,至少在不与所述基底接触的二氧化硅层表面植入金刚石晶种,获得植入金刚石晶种的基体;
对所述植入金刚石晶种的基体进行气相沉积处理,在所述二氧化硅层表面生长类金刚石层。
优选地,所述二氧化硅层由不连续的二氧化硅颗粒组成。
优选地,所述类金刚石层包覆在不与所述基底接触的二氧化硅层表面以及未被所述二氧化硅颗粒覆盖的基体表面。
优选地,所述对所述待处理基体的表面进行预处理的方法为:使用目数为 600目、800目、1000目、1200目、1500目或2000目中一种或几种砂纸,按砂纸目数从小到大的顺序依次对基体的表面进行打磨,清洗。
优选地,所述将所述预处理后的基体置于二氧化硅生长溶液中,超声处理的方法为:将所述预处理后的基体置于正硅酸乙酯:氨水:乙醇体积配比为(1~2):(3~20):96的混合液中,超声30分钟~120分钟。
优选地,所述金刚石悬浮液包含表面带正电荷的金刚石颗粒,所述正电荷大于35mV;和/或,
所述金刚石颗粒的粒径为5纳米~10纳米。
优选地,所述金刚石悬浮液的溶剂选自:去离子水、丙酮或乙醇中的一种或几种。
优选地,所述金刚石悬浮液的分散粒度小于20nm。
优选地,所述植入金刚石晶种的方法为:将所述表面生长有二氧化硅层的基体置于金刚石悬浮液中,超声5分钟~40分钟。
优选地,所述气相沉积处理条件为:甲烷流量为36~45sccm,氢气流量为 750~850sccm;和/或,功率为6500~7500W,时间为8~30分钟,压强为 1500~2000Pa,丝样间距7-10mm。
本发明提供的表面处理工艺,首先,对待处理基体的表面进行打磨处理;然后在打磨处理的基体表面生长二氧化硅,通过控制二氧化硅在基体表面的形核与生长,来控制基体表面的粗糙度;紧接着在二氧化硅表面生长纳米金刚石,使基体的表面形成二氧化硅-金刚石复合结构层,该复合结构层中金刚石膜层通过二氧化硅晶体颗粒层紧密的结合在基体表面,形成致密的金刚石膜层。金刚石具有极其稳定的物理化学性质,在高温强酸强碱中都能稳定存在,抗腐蚀性能极强,且金刚石具有极低的摩擦系数,最高的硬度,耐磨性能强。因此在基体表面结合的二氧化硅-金刚石复合结构膜层,不仅可以对油起到自清洁作用,无需使用酸碱反复清洗基体,而且可以使得基体非常耐腐蚀,提高其使用寿命。本发明提供的表面处理工艺,方法简单,实用效果佳,成本低,不受基体尺寸和形状的限制,可实现在基体的表面形成大面积二氧化硅-金刚石复合结构层,适合工业化批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的导热油管的表面的二氧化硅-金刚石复合结构扫描电镜图。
图2是本发明实施例2提供的导热油管的表面的二氧化硅-金刚石复合结构扫描电镜图。
图3是本发明实施例3提供的导热油管的表面的二氧化硅-金刚石复合结构扫描电镜图。
图4是本发明实施例4提供的导热油管的表面的二氧化硅-金刚石复合结构扫描电镜图。
图5是本发明实施例1提供的导热油管的表面的接触测量图。
图6是本发明实施例2提供的导热油管的表面的接触测量图。
图7是本发明实施例3提供的导热油管的表面的接触测量图。
图8是本发明实施例4提供的导热油管的表面的接触测量图。
图9为本发明实施例提供的导热油系统的结构件的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
本发明实施例提供了一种表面处理工艺,包括以下步骤:
S10.获取待处理基体,对所述待处理基体的表面进行预处理,获得预处理后的基体;
S20.将所述预处理后的基体置于二氧化硅生长溶液中,超声处理,获得表面生长有二氧化硅层的基体;
S30.将所述表面生长有二氧化硅层的基体置于金刚石悬浮液中,至少在不与所述基底接触的二氧化硅层表面植入金刚石晶种,获得植入金刚石晶种的基体;
S40.对所述植入金刚石晶种的基体进行气相沉积处理,在所述二氧化硅层表面生长类金刚石层。
本发明实施例提供的表面处理工艺,首先,对待处理基体的表面进行打磨处理;然后在打磨处理的基体表面生长二氧化硅,通过控制二氧化硅在基体表面的形核与生长,来控制基体表面的粗糙度;紧接着在二氧化硅表面生长纳米金刚石,使基体的表面形成二氧化硅-金刚石复合结构层,该复合结构层中金刚石膜层通过二氧化硅晶体颗粒层紧密的结合在基体表面,形成致密的金刚石膜层。金刚石具有极其稳定的物理化学性质,在高温强酸强碱中都能稳定存在,抗腐蚀性能极强,且金刚石具有极低的摩擦系数,最高的硬度,耐磨性能强。因此在基体表面结合的二氧化硅-金刚石复合结构膜层,不仅可以对油起到自清洁作用,无需使用酸碱反复清洗基体,而且可以使得基体非常耐腐蚀,提高其使用寿命。本发明实施例提供的表面处理工艺,方法简单,实用效果佳,成本低,不受基体尺寸和形状的限制,可实现在基体的表面形成大面积二氧化硅- 金刚石复合结构层,适合工业化批量生产。
本发明实施例提供的表面处理工艺,尤其适用于处理需用到导热油的系统结构件的表面,解决现有导热油系统中导热管等结构件,由于自清洁能力和耐腐蚀性能差,易在表面结焦、腐蚀穿孔影响导热效率,造成安全隐患的技术问题。
具体地,上述步骤S10中,获取待处理基体,对所述待处理基体的表面进行预处理,获得预处理后的基体。对基体表面进行预处理,一方面,除去基体表面的油污等杂质;另一方面,活化基体表面,微观上增加表面粗糙度,宏观上均匀表面,获得特定的表面粗糙度,有利于后续二氧化硅晶体和金刚石晶体的生长。
作为优选实施例,所述对所述待处理基体的表面进行预处理的方法为:使用目数为600目、800目、1000目、1200目、1500目或2000目中一种或几种砂纸,按砂纸目数从小到大的顺序依次对基体的表面进行打磨,清洗。通过采用不同目数的砂纸对基体的表面进行打磨,使基体表面有特定的粗糙度。目数越大,打磨表面越细。本发明实施例砂纸选自:金刚砂纸、人造金刚砂纸、玻璃砂纸等适用于打磨金属表面的砂纸。在一些实施例中,对基体的表面进行打磨处理的方法为使用目数为800目,1200目和1500目的砂纸,依次对基体的表面进行打磨。在一些实施例中,对基体的表面进行打磨处理的方法为使用目数为600目、1000目、1500目和2000目的砂纸,依次对具体的表面进行打磨。在一些实施例中,对基体的表面进行打磨处理的方法为使用目数为600目、800 目、1000目、1200目、1500目和2000目的砂纸,依次对具体的表面进行打磨。
在一些实施例中,所述清洗方法为:用去离子水超声清洗5~10分钟,重复 2~3次;用酒精超声清洗5~10分钟。通过用去离子水和酒精分别清洗,除去基体表面本身的杂质和污渍,以及因打磨处理带来的碎屑等杂质。
具体地,上述步骤S20中,将所述预处理后的基体置于二氧化硅生长溶液中,超声处理,获得表面生长有二氧化硅层的基体。打磨处理后的基体在二氧化硅生长溶液中,通过超声处理,在基体的表面二氧化硅生长成单晶颗粒,通过控制二氧化硅在基体表面的形核与生长,可以控制基体表面的粗糙度。将二氧化硅的形核密度控制在一定范围内,有利于后续金刚石的生长。
在一些实施例中,将所述打磨后的基体置于二氧化硅生长溶液中,超声处理的方法为:将所述打磨后的基体置于正硅酸乙酯:氨水:乙醇体积配比为(1~2):(3~20):96的混合液中,超声30分钟~120分钟。二氧化硅生长液中,正硅酸乙酯会在氨水的作用下进行水解缩聚反应,生成二氧化硅。不同的浓度配比生成的二氧化硅浓度和颗粒大小不一样。其中,氨水对正硅酸乙酯的水解起催化作用,氨水的量越大,正硅酸乙酯的水解速率越快,那么二氧化硅的颗粒的密度就越大,粒径越小。而二氧化硅形核粒径过小,颗粒密度过大,不利于后续金刚石的附着生长,且由于密度过大,后续生长的金刚石膜层容易整体脱落。反之,氨水比例越小,正硅酸乙酯水解速率慢,二氧化硅的粒径越大,二氧化硅颗粒的密度越小。而二氧化硅形核粒径过大,颗粒密度过小,形成的表面粗糙度过大,增大了基体内物质传输阻力,影响传输效率。本发明实施例提供的正硅酸乙酯:氨水:乙醇体积配比(1~2):(3~20):96的混合液,生长形成的二氧化硅晶层有最合适后续金刚石生长的粒径和颗粒密度,基体表面的粗糙度最有利于实现具有疏油、耐腐蚀特性的二氧化硅-金刚石复合结构层。优选地,超声时间为30分钟~120分钟,超声时间也是影响二氧化硅生长的关键因素之一,超声时间太短,正硅酸乙酯的水解缩聚反应完全,生成二氧化硅粒径和颗粒密度达不到要求;超声时间过长,影响已经生成的二氧化硅颗粒与基体的结合牢固性,且造成资源的浪费,不符合绿色环保理念。
在一些实施例中,将所述打磨后的基体置于正硅酸乙酯:氨水:乙醇体积配比为(1~2):(3~20):96的混合液中,超声30分钟~120分钟后,取出试样,置于空气中30~60分钟,使基体表面的溶剂挥发干净,同时,使水解缩聚生成的二氧化硅进一步牢固的吸附在基体表面。
作为优选实施例,所述二氧化硅层由连续或不连续的二氧化硅颗粒组成。二氧化硅颗粒层为后续金刚石的生长提供更好的附着基底。更优选地,所述二氧化硅层由不连续的二氧化硅颗粒组成,二氧化硅颗粒在基体表面附着生长形成不连续的二氧化硅颗粒层,一方面,不连续的二氧化硅颗粒增大了基体的表面积和粗糙度,有利于增加金刚石层与具体的接触面积,从而使金刚石层更牢固的设置在基体表面。另一方面,二氧化硅颗粒表面及基体表面均带有大量的氧终端悬挂键,该氧终端悬挂键是带负电荷的,能更好的吸附金刚石颗粒,形成连续致密的金刚石层。
作为优选实施例,所述二氧化硅颗粒的粒径为3~5微米。若二氧化硅颗粒粒径大于5微米时,形成的基体表面粗糙度过大,增大了基体内物质传输阻力,影响传输效率。若二氧化硅颗粒粒径小于3微米时,对基体表面积的增大效果不明显,不利于后续金刚石颗粒附着形成致密连续的金刚石层。
作为优选实施例,所述二氧化硅颗粒的分布密度为108~109个/cm2。当二氧化硅颗粒分布密度大于109个/cm2时,颗粒间间距过大,不利于后续金刚石颗粒的附着生长形连续致密的、疏油耐腐蚀的金刚石层。当二氧化硅颗粒分布密度小于108~109个/cm2时,不利于后续金刚石的附着生长,且由于密度过大,后续生长的金刚石层容易整体脱落。
具体地,上述步骤S30中,将所述表面生长有二氧化硅层的基体置于金刚石悬浮液中,至少在不与所述基底接触的二氧化硅层表面植入金刚石晶种,获得植入金刚石晶种的基体。由于本发明实施例已经通过控制二氧化硅在基体表面的形核与生长,在基体表面形成了一层二氧化硅晶体层,为金刚石晶种的植入提供了更多的附着基体,增大基体的比表面积和基体的表面能,提高金刚石在基体上的成核密度,从而增强金刚石薄膜与基体之间的附着力。
作为优选实施例,所述金刚石悬浮液包含表面带正电荷的金刚石颗粒,所述正电荷大于35mV。其中,金刚石颗粒的正电荷大于35mV。一方面,大于 35mV是由于纳米颗粒只有在表面zeta电位大于35mV时会稳定分散;另一方面,表面Zeta电位越大,静电吸附能力越强,吸附密度也就越高,颗粒分布也更均匀。
作为优选实施例,所述类金刚石层包覆在所述二氧化硅颗粒未与基体接触的表面和所述二氧化硅颗粒之间的基体表面。本发明纳米金刚石颗粒表面是正电位的,也就带正电荷。而二氧化硅颗粒表面及基体表面带有大量的氧终端悬挂键,该氧终端悬挂键是带负电荷的,通过正负电荷的吸引,金刚石颗粒会高密度均匀的包覆在二氧化硅未与基体接触的表面和所述二氧化硅颗粒之间的基体表面,在二氧化硅颗粒表面及二氧化硅颗粒之间的基体表面形成连续致密的纳米金刚石层,实现基体耐腐蚀、超疏油的自清洁特性。
作为优选实施例,所述金刚石颗粒的粒径为5~10纳米。5~10纳米级的金刚石颗粒能更好的附着在微米级二氧化硅的颗粒的表面及颗粒之间的基体表面,使植入的金刚石颗粒更多,分布更均匀。金刚石晶种的植入,为后续化学气相沉积金刚石提供形核核心,提高了形核密度。同时这种形核生长方式使得金刚石膜与基体之间以“锚链效应”相作用,大大地提高了金刚石薄膜与硬质基体材料之间的附着力。
在一些实施例中,所述金刚石悬浮液包含表面带正电荷的金刚石颗粒,所述正电荷大于35mV,所述金刚石颗粒的粒径为5纳米~10纳米。
作为优选实施例,所述金刚石悬浮液的溶剂选自:去离子水、丙酮或乙醇中的一种或几种。金刚石悬浮液的溶剂可以是丙酮、乙醇等有机溶剂,也可以是去离子水。溶剂的选择也是影响植晶效果的关键因素之一,溶剂会直接影响金刚石颗粒在溶液中的分散均匀度,分散均匀度越高,约有利于金刚石晶种在基体表面植入均匀分布的晶种。优选地,金刚石悬浮液的溶剂为去离子水,去离子水,具有无毒无害,产业化便于管理,安全可靠等优点。
作为优选实施例,所述金刚石悬浮液的分散粒度小于20nm。通过控制金刚石悬浮液的分散粒度,可实现对金刚石晶种植入密度的控制,形成适合后续气相沉积处理的金刚石晶种。分散粒度过大不利于形成均匀分布的金刚石晶种。
在一些实施例中,将所述二氧化硅基体置于金刚石纳米颗粒表面需带大于 35mV的正电荷,分散粒度小于20nm的金刚石悬浮液中,超声十分钟后,取出植入金刚石晶种的基体,并用惰性气体吹干,优选为,干燥的氮气吹干。如果是湿的气体则会使得金刚石颗粒团聚在已经吸附的基体表面,因为湿的空气具有一定的粘滞作用。因此,采用惰性气体吹干能有效挥发溶剂,且对表面的晶体颗粒有一定的保护作用。
在一些实施例中,所述植入金刚石晶种的方法为:将所述表面生长有二氧化硅层的基体置于金刚石悬浮液中,超声5分钟~40分钟。用含金刚石纳米颗粒的悬浮液对基体进行超声处理,使悬浮液中的金刚石纳米颗粒与基体表面的二氧化硅及基体表面结合,形成均匀分布的金刚石晶种,为气相沉积金刚石提供形核核心,从而提高形核密度。预先植入金刚石晶种,晶种吸附密度高,连续致密,自然生成的金刚石薄膜也更连续致密,且相应提高了金刚石薄膜与基体之间的附着力。
具体地,上述步骤S40中,对所述植入金刚石晶种的基体进行气相沉积处理,在所述二氧化硅层表面生长类金刚石层。优选地,采用热丝气相沉积处理,热丝化学气相沉积法是利用热丝将甲烷和氢气混合气体解理激发,得到大量反应粒子、原子、电子离子,反应粒子混合后并经历一系列复杂化学反应到达基体表面,有吸附,有脱附进入气相,有扩散到基体近表面徘徊至合适反应点,如条件适宜,则成为金刚石。其中,热丝为关键因素,不仅可以使氢气分子部分的离解成原子,而且可以加速甲烷气体的分解,产生具有合成金刚石必须sp3杂化轨道键碳原子基团。优选地,本发明实施实例中热丝采用钨丝、钽丝。甲烷提供金刚石生长的碳原子,但由于碳原子除了会生长金刚石,同时也会生成石墨,且石墨的生成吉布斯自由能更低,所以金刚石相中会存在大量的石墨相。氢原子可以饱生长金刚石表面上碳原子(c)悬空sp3键,即形成C-H键合sp3键,而使金刚石表面趋于稳定,同时它也蚀除掉与金刚石共同沉积石墨及无定型碳。热丝化学气相沉积法是一种低压合成技术,是成功制备金刚石膜的最早方法之一。该方法装置简单,工艺参数易于准确控制,可以较好的控制膜中的杂质含量,提高金刚石纯度,而且成本低,易于大面积生长,制备纯度高、成核密度高、微晶取向一致、晶粒尺寸均匀金刚石薄膜。
在一些实施例中,所述气相沉积处理条件为:甲烷流量为36~45sccm,氢气流量为750~850sccm;和/或,功率为6500~7500W,时间为8~30分钟,压强为1500~2000Pa,丝样间距7-10mm。甲烷氢气为反应气体,甲烷是金刚石薄膜碳的来源,不仅影响金刚石薄膜的成核,生长结构,而且对织构(100)晶面取向生长有很大影响。甲烷浓度越高,越容易生成纳米金刚石,一般而言,甲烷/ 氢气大于4%就开始形成纳米金刚石,晶粒比较细小均匀,形貌呈现多晶,以球状出现。当甲烷浓度较低时,活性H原子浓度较高,对sp2石墨碳有良好刻蚀作用,易使CH3-甲基团脱氢并以sp2键合成金刚石结构,因而得到晶粒刻面清晰,棱角分明,没有二次形核,金刚石膜制密度较低,孔洞较多。压力大小确定了基体上气体密度及气体之间碰撞几率,本发明实施例采用的 1500~2000Pa,使金刚石所需原子基团离子浓度最合适,从而沉积出高质量生长速率高金刚石薄膜。为增加热丝活化区域温场分布均匀,丝样间距也是需要注意的影响因素。本发明优选地,热丝丝样间距为7-10mm,当热丝丝样为该间距时,热丝活化区域温场分布均匀,有利于在基体表面形成均匀致密的金刚石薄膜层。
作为优选实施例,所述金刚石层的厚度为80~200纳米。当金刚石层厚度过薄时,难以确保金刚石层整体的均匀性和连续性,且膜层结合不够紧密,耐腐蚀、疏油性能效果不佳,影响金刚石膜的使用寿命,从而影响基体的使用寿命。当金刚石层厚度过厚时,需要消耗更多的原材料,且工艺过程延长,增加了生产制造成本,不符合节能环保理念。当金刚石层的厚度为80~200纳米,能较好的实现基体表面的耐腐蚀、疏油自清洁特性,构成一个长寿命、安全稳定的自清洁疏油基体。
在一些实施例中,如图9所示,一种结构件,包括基体11和结合在所述基体11的一侧表面的复合膜层22,所述复合膜层22包括二氧化硅层21和金刚石层22,所述二氧化硅层21设置在所述基体11的表面,所述金刚石层22设置在所述二氧化硅层21远离所述基体11的表面。
本发明实施例提供的结构件,由于在结构件的基体1表面含有一层复合膜层2,该复合膜层2包括二氧化硅层21和金刚石层22,金刚石层22通过二氧化硅层21设置在结构件基体1的表面形成二氧化硅-金刚石复合膜层2。金刚石具有极其稳定的物理化学性质,在高温强酸强碱中都能稳定存在,抗腐蚀性能极强,且金刚石具有极低的摩擦系数,最高的硬度,耐磨性能强。因此,结构件基体1表面形成的二氧化硅-金刚石复合膜层2,不仅可以对油起到自清洁疏油作用,无需使用酸碱反复清洗导热油系统结构件,而且可以提高了结构件的耐腐蚀性,从而提高其使用寿命。
本发明实施例提供的所述结构件可以通过上述表面处理工艺获得,当然,也可以通过其他方法制备获得。
以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种导热管的表面处理工艺,具体操作步骤如下:
S10.使用800#,1200#,1500#的砂纸依次对导热管的表面进行打磨,对打磨后的导热管清洗先用去离子水超声清洗2次,每次5分钟,再用酒精超声清洗5分钟。
S20.将清洗干净的导热管置于二氧化硅生长溶液中,溶液成分体积配比为:正硅酸乙酯:氨水:乙醇=1:3:96,超声时间为2小时。超声结束后,取出试样,置于空气中30min。
S30.将上述步骤S20中的导热管置于金刚石纳米颗粒表面需带正电荷,且大于35mV,分散粒度小于20nm的金刚石悬浮液中进行高密度金刚石植晶,超声植晶时间为30min。取出植晶完成的试样,并用氮气吹干。
S40.将步时S30中的金刚石涂层进行热丝化学气相沉积处理,生长连续致密的金刚石薄膜,热丝气相沉积处理条件为:生长工艺为甲烷36sccm,氢气 800sccm,功率6800W,时间15min,压强1500Pa,丝样间距8mm。
实施例2
一种导热管的表面处理工艺,具体操作步骤如下:
S10.使用800#,1200#,1500#的砂纸依次对导热管的表面进行打磨,对打磨后的导热管清洗先用去离子水超声清洗2次,每次5分钟,再用酒精超声清洗5分钟。
S20.将清洗干净的导热管置于二氧化硅生长溶液中,溶液成分体积配比为:正硅酸乙酯:氨水:乙醇=2:3:96,超声时间为1.5小时。超声结束后,取出试样,置于空气中30min。
S30.将上述步骤S20中的导热管置于金刚石纳米颗粒表面需带正电荷,且大于35mV,分散粒度小于20nm的金刚石悬浮液中进行高密度金刚石植晶,超声植晶时间为30min。取出植晶完成的试样,并用氮气吹干。
S40.将步时S30中的金刚石涂层进行热丝化学气相沉积处理,生长连续致密的金刚石薄膜,热丝气相沉积处理条件为:生长工艺为甲烷36sccm,氢气 800sccm,功率6800W,时间15min,压强1500Pa,丝样间距8mm。
实施例3
一种导热管的表面处理工艺,具体操作步骤如下:
S10.使用800#,1200#,1500#的砂纸依次对导热管的表面进行打磨,对打磨后的导热管清洗先用去离子水超声清洗2次,每次5分钟,再用酒精超声清洗5分钟。
S20.将清洗干净的导热管置于二氧化硅生长溶液中,溶液成分体积配比为:正硅酸乙酯:氨水:乙醇=1:3:96,超声时间为2小时。超声结束后,取出试样,置于空气中30min。
S30.将上述步骤S20中的导热管置于金刚石纳米颗粒表面需带正电荷,且大于35mV,分散粒度小于20nm的金刚石悬浮液中进行高密度金刚石植晶,超声植晶时间为30min。取出植晶完成的试样,并用氮气吹干。
S40.将步时S30中的金刚石涂层进行热丝化学气相沉积处理,生长连续致密的金刚石薄膜,热丝气相沉积处理条件为:生长工艺为甲烷40sccm,氢气 800sccm,功率6800W,时间8min,压强1500Pa,丝样间距7mm。
实施例4
一种导热管的表面处理工艺,具体操作步骤如下:
S10.使用800#,1200#,1500#的砂纸依次对导热管的表面进行打磨,对打磨后的导热管清洗先用去离子水超声清洗2次,每次5分钟,再用酒精超声清洗5分钟。
S20.将清洗干净的导热管置于二氧化硅生长溶液中,溶液成分体积配比为:正硅酸乙酯:氨水:乙醇=1:3:96,超声时间为2小时。超声结束后,取出试样,置于空气中30min。
S30.将上述步骤S20中的导热管置于金刚石纳米颗粒表面需带正电荷,且大于35mV,分散粒度小于20nm的金刚石悬浮液中进行高密度金刚石植晶,超声植晶时间为30min。取出植晶完成的试样,并用氮气吹干。
S40.将步时S30中的金刚石涂层进行热丝化学气相沉积处理,生长连续致密的金刚石薄膜,热丝气相沉积处理条件为:生长工艺为甲烷36sccm,氢气 800sccm,功率6800W,时间30min,压强2000Pa,丝样间距10mm。
性能测试
对本发明实施例1、2、3和4制备导热油管,通过扫描电镜观察形成的二氧化硅-金刚石复合结构,如附图1~4所示。通过扫面电镜图可知,二氧化硅颗粒在导热油管基体的表面形成了较均匀的颗粒分布,为纳米金刚石的附着成膜提供了更大的接触面积。
对本发明实施例1、2、3和4制备导热油管,进行接触角测量,探究二氧化硅-金刚石的疏油性能,如附图5~8所示。通过接触角测量,实施例1中基体的部件接触角为163°,实施例2中基体的部件接触角为167°,实施例3中基体的部件接触角为155°,实施例4中基体的部件接触角为158°。可见,本发明实施例提供的表面处理工艺,较好的实现了基体表面的超疏油性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表面处理工艺,其特征在于,包括以下步骤:
获取待处理基体,对所述待处理基体的表面进行预处理,获得预处理后的基体;
将所述预处理后的基体置于二氧化硅生长溶液中,超声处理,获得表面生长有二氧化硅层的基体;
将所述表面生长有二氧化硅层的基体置于金刚石悬浮液中,至少在不与所述基底接触的二氧化硅层表面植入金刚石晶种,获得植入金刚石晶种的基体;
对所述植入金刚石晶种的基体进行气相沉积处理,在所述二氧化硅层表面生长类金刚石层。
2.根据权利要求1所述的表面处理工艺,其特征在于,所述二氧化硅层由不连续的二氧化硅颗粒组成。
3.根据权利要求2所述的表面处理工艺,其特征在于,所述类金刚石层包覆在不与所述基底接触的二氧化硅层表面以及未被所述二氧化硅颗粒覆盖的基体表面。
4.如权利要求1所述的表面处理工艺,其特征在于,所述对所述待处理基体的表面进行预处理的方法为:使用目数为600目、800目、1000目、1200目、1500目或2000目中一种或几种砂纸,按砂纸目数从小到大的顺序依次对基体的表面进行打磨,清洗。
5.如权利要求1所述的表面处理工艺,其特征在于,所述将所述预处理后的基体置于二氧化硅生长溶液中,超声处理的方法为:将所述预处理后的基体置于正硅酸乙酯:氨水:乙醇体积配比为(1~2):(3~20):96的混合液中,超声30分钟~120分钟。
6.如权利要求1所述的表面处理工艺,其特征在于,所述金刚石悬浮液包含表面带正电荷的金刚石颗粒,所述正电荷大于35mV;和/或,
所述金刚石颗粒的粒径为5纳米~10纳米。
7.如权利要求1或5所述的表面处理工艺,其特征在于,所述金刚石悬浮液的溶剂选自:去离子水、丙酮或乙醇中的一种或几种。
8.如权利要求6所述的表面处理工艺,其特征在于,所述金刚石悬浮液的分散粒度小于20nm。
9.如权利要求1所述的表面处理工艺,其特征在于,所述植入金刚石晶种的方法为:将所述表面生长有二氧化硅层的基体置于金刚石悬浮液中,超声5分钟~40分钟。
10.如权利要求1所述的表面处理工艺,其特征在于,所述气相沉积处理为热丝气象沉积处理,处理条件为:甲烷流量为36~45sccm,氢气流量为750~850sccm;和/或,功率为6500~7500W,时间为8~30分钟,压强为1500~2000Pa,丝样间距7-10mm。
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