JPH0892742A - マトリクス複合体およびその表面の準備方法 - Google Patents
マトリクス複合体およびその表面の準備方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大きな機械的負荷によるスポーリングを防止
するために基体表面との機械的かつ化学的な結合を強力
にするように、基体特にタングステン・カーバイド上に
直接ＣＶＤダイヤモンド皮膜を形成する。 【解決手段】 硬質粒子を結合材マトリクス内に含んだ
複合材料物体の表面を準備する方法であって、結合材マ
トリクス材料によってダイヤモンド膜が実質的に化学的
に劣化されないで該物体上にダイヤモンド膜を化学蒸着
できるために十分な程度に該物体の少なくとも表面領域
について該マトリクス材料を実質的に化学的に不動化す
る。
するために基体表面との機械的かつ化学的な結合を強力
にするように、基体特にタングステン・カーバイド上に
直接ＣＶＤダイヤモンド皮膜を形成する。 【解決手段】 硬質粒子を結合材マトリクス内に含んだ
複合材料物体の表面を準備する方法であって、結合材マ
トリクス材料によってダイヤモンド膜が実質的に化学的
に劣化されないで該物体上にダイヤモンド膜を化学蒸着
できるために十分な程度に該物体の少なくとも表面領域
について該マトリクス材料を実質的に化学的に不動化す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ダイヤモンドで被
覆された物品に関し、より詳しくは化学蒸着（ＣＶＤ）
によってダイヤモンドを被覆された超硬合金で作られた
切削工具に関する。
覆された物品に関し、より詳しくは化学蒸着（ＣＶＤ）
によってダイヤモンドを被覆された超硬合金で作られた
切削工具に関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの用途において、ダイヤモンドは基
体材料上の皮膜として非常に望ましい材料である。しか
し、皮膜に大きな機械的負荷が加わる場合には、基体材
料との密着力がこれに負けて、皮膜の剥離（スポーリン
グ）が起きる。これが特に顕著なのは、耐摩耗性向上の
ためにＣＶＤダイヤモンドの薄層を被覆した切削工具の
場合である。
体材料上の皮膜として非常に望ましい材料である。しか
し、皮膜に大きな機械的負荷が加わる場合には、基体材
料との密着力がこれに負けて、皮膜の剥離（スポーリン
グ）が起きる。これが特に顕著なのは、耐摩耗性向上の
ためにＣＶＤダイヤモンドの薄層を被覆した切削工具の
場合である。
【０００３】種々の平面切削用工具および丸切削用工具
のいずれについても、基体材料として最も重要なのはタ
ングステン・カーバイド等の超硬合金である。タングス
テン・カーバイドは、タングステン・カーバイド粒子を
コバルトの結合材マトリクス中に埋め込んだ複合材料で
ある。この材料は靱性があるため切削工具として特に有
用である。その表面にダイヤモンドの薄い皮膜を設ける
と、非常に硬いダイヤモンドとタングステン・カーバイ
ド基体の優れた靱性とが組み合わされて、高靱性かつ高
硬度の工具が得られるため非常に有利である。しかし従
来は、タングステン・カーバイドにＣＶＤダイヤモンド
の皮膜を被覆して、切削中にスポーリングを生ぜず摩耗
が生ずるように強力に密着させるように、機械的かつ化
学的な接合を実現することは非常に難しかった。タング
ステン・カーバイドにＣＶＤダイヤモンドを強力に接合
させることを難しくしている一般的な原因はコバルトが
存在することであり、ＣＶＤダイヤモンドを形成するの
に必要な高温でコバルトが触媒作用をしてダイヤモンド
がグラファイトに変化するためである。
のいずれについても、基体材料として最も重要なのはタ
ングステン・カーバイド等の超硬合金である。タングス
テン・カーバイドは、タングステン・カーバイド粒子を
コバルトの結合材マトリクス中に埋め込んだ複合材料で
ある。この材料は靱性があるため切削工具として特に有
用である。その表面にダイヤモンドの薄い皮膜を設ける
と、非常に硬いダイヤモンドとタングステン・カーバイ
ド基体の優れた靱性とが組み合わされて、高靱性かつ高
硬度の工具が得られるため非常に有利である。しかし従
来は、タングステン・カーバイドにＣＶＤダイヤモンド
の皮膜を被覆して、切削中にスポーリングを生ぜず摩耗
が生ずるように強力に密着させるように、機械的かつ化
学的な接合を実現することは非常に難しかった。タング
ステン・カーバイドにＣＶＤダイヤモンドを強力に接合
させることを難しくしている一般的な原因はコバルトが
存在することであり、ＣＶＤダイヤモンドを形成するの
に必要な高温でコバルトが触媒作用をしてダイヤモンド
がグラファイトに変化するためである。
【０００４】ダイヤモンドを被覆する表面のコバルトを
少なくするか無くして接合性を高める対策がこれまでに
取られてきた。一つの対策は、酸でエッチングして表面
のコバルトをある程度除去する方法である。しかしこの
方法では、タングステン・カーバイド粒の一部が複合材
料本体から十分に支持されない状態で残され、表面に被
覆されたダイヤモンドを強固に結合できないことがあ
る。もう一つの方法は、基体材料とダイヤモンドとを結
合する、例えば炭化物形成金属のような材料の中間層を
設けることである。しかし、中間層が存在すると製造工
程が更に複雑になる。
少なくするか無くして接合性を高める対策がこれまでに
取られてきた。一つの対策は、酸でエッチングして表面
のコバルトをある程度除去する方法である。しかしこの
方法では、タングステン・カーバイド粒の一部が複合材
料本体から十分に支持されない状態で残され、表面に被
覆されたダイヤモンドを強固に結合できないことがあ
る。もう一つの方法は、基体材料とダイヤモンドとを結
合する、例えば炭化物形成金属のような材料の中間層を
設けることである。しかし、中間層が存在すると製造工
程が更に複雑になる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】大きな機械的負荷によ
るスポーリングを防止するために基体表面との機械的か
つ化学的な結合を強力にするように、基体特にタングス
テン・カーバイド上に直接ＣＶＤダイヤモンド皮膜を形
成できる方法が求められていた。
るスポーリングを防止するために基体表面との機械的か
つ化学的な結合を強力にするように、基体特にタングス
テン・カーバイド上に直接ＣＶＤダイヤモンド皮膜を形
成できる方法が求められていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】基体表面にダイヤモンド
を被覆する前に、基体の少なくとも表面領域について結
合材の化学組成を変えることによって、結合材と、蒸着
されるダイヤモンドとの有害な反応を低減または完全に
無くすことができる。タングステン・カーバイドとコバ
ルトマトリクスとの組み合わせの場合には、基体の少な
くとも表面領域について、プラズマ処理、機械的研磨そ
の他の炭化方法によって炭素を添加して、マトリクス材
料であるコバルトを不動化することにより、ダイヤモン
ドまたは蒸着用ガス中のダイヤモンド成長種に対するコ
バルトの望ましくない反応性と、それにより蒸着中に起
きるダイヤモンドの劣化とを低減しまたは無くす。
を被覆する前に、基体の少なくとも表面領域について結
合材の化学組成を変えることによって、結合材と、蒸着
されるダイヤモンドとの有害な反応を低減または完全に
無くすことができる。タングステン・カーバイドとコバ
ルトマトリクスとの組み合わせの場合には、基体の少な
くとも表面領域について、プラズマ処理、機械的研磨そ
の他の炭化方法によって炭素を添加して、マトリクス材
料であるコバルトを不動化することにより、ダイヤモン
ドまたは蒸着用ガス中のダイヤモンド成長種に対するコ
バルトの望ましくない反応性と、それにより蒸着中に起
きるダイヤモンドの劣化とを低減しまたは無くす。
【０００７】
【発明の実施の形態】図１に、本発明による切削工具チ
ップ１０の一部を示す。チップ１０は、結合材であるコ
バルトが６wt％以下の市販のタングステン・カーバイド
の基体材料１２を、先ずチップ１０の表面領域１４が実
質的に炭素で飽和するように処理した後に、切削性能向
上のためにチップ１０にダイヤモンド膜１６を被覆して
ある。
ップ１０の一部を示す。チップ１０は、結合材であるコ
バルトが６wt％以下の市販のタングステン・カーバイド
の基体材料１２を、先ずチップ１０の表面領域１４が実
質的に炭素で飽和するように処理した後に、切削性能向
上のためにチップ１０にダイヤモンド膜１６を被覆して
ある。
【０００８】Ａ３９０アルミニウム（１８％Ｓｉ）を連
続重切削条件（６８０ｍ／ｍｉｎ、０．２ｍｍ／ｒｅ
ｖ、切り込み深さ１．０ｍｍ、冷却液使用）で旋削した
ところ、ダイヤモンド被覆したＷＣ−ＣｏのＴＰＧ３２
１チップおよびＴＰＧ３２２チップは、同形状のＰＣＤ
工具と同等またはそれ以上の性能を示した。 〔蒸着前の表面準備〕基体材料１２の初期表面粗さは
０．２μｍより大である。基体材料１２は蒸着前準備の
前にホーニングをかけてもかけなくても良い。ホーニン
グを施す第一の目的は、ダイヤモンド蒸着前に工具の切
刃の半径を大きくして切刃の切削荷重を分散させること
である。第二に、基体材料表面の汚染を除去すること、
結合の弱いＷＣ材料を除去すること、および／または切
刃および工具先端の欠けや捲くれを除去することによっ
て、ダイヤモンド被覆に適した下地を調える役割もあ
る。用途によっては、ホーニングによる形状調整作用に
はあまり利点はなくて、その機械的な研磨作用が下記の
理由でダイヤモンド膜の接合に有利な場合がある。
続重切削条件（６８０ｍ／ｍｉｎ、０．２ｍｍ／ｒｅ
ｖ、切り込み深さ１．０ｍｍ、冷却液使用）で旋削した
ところ、ダイヤモンド被覆したＷＣ−ＣｏのＴＰＧ３２
１チップおよびＴＰＧ３２２チップは、同形状のＰＣＤ
工具と同等またはそれ以上の性能を示した。 〔蒸着前の表面準備〕基体材料１２の初期表面粗さは
０．２μｍより大である。基体材料１２は蒸着前準備の
前にホーニングをかけてもかけなくても良い。ホーニン
グを施す第一の目的は、ダイヤモンド蒸着前に工具の切
刃の半径を大きくして切刃の切削荷重を分散させること
である。第二に、基体材料表面の汚染を除去すること、
結合の弱いＷＣ材料を除去すること、および／または切
刃および工具先端の欠けや捲くれを除去することによっ
て、ダイヤモンド被覆に適した下地を調える役割もあ
る。用途によっては、ホーニングによる形状調整作用に
はあまり利点はなくて、その機械的な研磨作用が下記の
理由でダイヤモンド膜の接合に有利な場合がある。
【０００９】次にこの基体材料１２を超音波洗浄槽内の
脱脂溶液浴に浸漬して約１５分間超音波攪拌することに
より洗浄する。適当な脱脂溶液の一例として、ＥＳＭＡ
Ｅ４８４（Ｅｓｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｃ．，
Ｈｉｇｈｌａｎｄ Ｐａｒｋ， Ｉｌｌ．から１９９４
年に市販された脱脂用化合物）の１体積部を、２体積部
の脱イオン水中に溶解したものがある。上記１５分間の
洗浄の後に、基体材料を取り出し、上記脱脂溶液１部を
脱イオン水２部で希釈したものを用い脱脂綿で機械的に
清浄化する。この清浄化を、脱脂綿が変色しなくなり汚
れがとれてこなくなるまで行う。次にこの基体材料を再
び清浄な脱脂溶液の超音波浴内に入れて、更に１５分間
の洗浄を行い、Ｅｓｍａ Ｅ４８４溶液から取り出し、
純粋な脱イオン水の超音波浴内で完全にリンスした後、
窒素を吹き付けて乾燥させる。
脱脂溶液浴に浸漬して約１５分間超音波攪拌することに
より洗浄する。適当な脱脂溶液の一例として、ＥＳＭＡ
Ｅ４８４（Ｅｓｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｃ．，
Ｈｉｇｈｌａｎｄ Ｐａｒｋ， Ｉｌｌ．から１９９４
年に市販された脱脂用化合物）の１体積部を、２体積部
の脱イオン水中に溶解したものがある。上記１５分間の
洗浄の後に、基体材料を取り出し、上記脱脂溶液１部を
脱イオン水２部で希釈したものを用い脱脂綿で機械的に
清浄化する。この清浄化を、脱脂綿が変色しなくなり汚
れがとれてこなくなるまで行う。次にこの基体材料を再
び清浄な脱脂溶液の超音波浴内に入れて、更に１５分間
の洗浄を行い、Ｅｓｍａ Ｅ４８４溶液から取り出し、
純粋な脱イオン水の超音波浴内で完全にリンスした後、
窒素を吹き付けて乾燥させる。
【００１０】洗浄済の基体材料を、室温で１０ vol％濃
硝酸（純度６９〜７１％、比重１．４２３ｇ／ｃｃ）脱
イオン水溶液中に浸漬して約１分間〜約１５分間超音波
攪拌し、深さ約４μｍ〜約１５μｍの表面領域１４から
結合材であるコバルトを除去する。エッチング処理を強
くし過ぎないことがチップ１０の性能の決め手になる。
同様に、蒸着したダイヤモンドの接合性に実質的な影響
を及ぼさないように、表面領域１４のコバルトを十分に
除去することが重要である。エッチング深さが性能に及
ぼす影響については、後述の実施例において詳細に説明
する。表面領域から除去するコバルトの最適量は、個々
の用途によって決めることができる。ここで考慮してい
るエッチング深さについては、エッチング深さと、単位
表面積当たりのコバルト除去量との間にほぼ直線関係が
ある。例えば酸の濃度が高すぎたりエッチング時間が長
すぎたりしてエッチングが強すぎる場合には、基体材料
表面には脱離したり結合が弱くなったりしたＷＣ粒が生
ずるため、ダイヤモンド膜と基体材料との界面が弱くな
る。その上、エッチングが強いと工具の自由表面の破壊
靱性が低下するため、基体材料の切刃および先端が脆化
し、ある種の用途でかかる大きな切削荷重を支持しきれ
なくなることがある。エッチング処理の後に、基体材料
を再度純粋な脱イオン水の超音波浴で３〜５分間リンス
する。
硝酸（純度６９〜７１％、比重１．４２３ｇ／ｃｃ）脱
イオン水溶液中に浸漬して約１分間〜約１５分間超音波
攪拌し、深さ約４μｍ〜約１５μｍの表面領域１４から
結合材であるコバルトを除去する。エッチング処理を強
くし過ぎないことがチップ１０の性能の決め手になる。
同様に、蒸着したダイヤモンドの接合性に実質的な影響
を及ぼさないように、表面領域１４のコバルトを十分に
除去することが重要である。エッチング深さが性能に及
ぼす影響については、後述の実施例において詳細に説明
する。表面領域から除去するコバルトの最適量は、個々
の用途によって決めることができる。ここで考慮してい
るエッチング深さについては、エッチング深さと、単位
表面積当たりのコバルト除去量との間にほぼ直線関係が
ある。例えば酸の濃度が高すぎたりエッチング時間が長
すぎたりしてエッチングが強すぎる場合には、基体材料
表面には脱離したり結合が弱くなったりしたＷＣ粒が生
ずるため、ダイヤモンド膜と基体材料との界面が弱くな
る。その上、エッチングが強いと工具の自由表面の破壊
靱性が低下するため、基体材料の切刃および先端が脆化
し、ある種の用途でかかる大きな切削荷重を支持しきれ
なくなることがある。エッチング処理の後に、基体材料
を再度純粋な脱イオン水の超音波浴で３〜５分間リンス
する。
【００１１】次に基体材料を、直径０．１μｍ以下のダ
イヤモンド粉末０．３５ｇを１００ｍｌのイソプロピル
アルコール中に入れた種溶液（seed solution)中に入れ
て、２０分間超音波振動させる。次に、脱イオン水中で
リンスして余分の種溶液を除去した後、窒素を吹き付け
て乾燥させる。 〔ダイヤモンドの蒸着〕ダイヤモンド蒸着は、アメリカ
合衆国特許第４，７７７，３３６号等に記載されている
タイプの２．４５ＧＨｚおよび９１５ＭＨｚのマイクロ
波プラズマＣＶＤ反応装置を用い、温度７５０℃〜９５
０℃で、マスフローメータ実測値で０．５ vol％〜２．
０ vol％の種々の水素中メタン濃度で行う。基体材料
は、蒸着温度への昇温中に活性化分子状水素プラズマ中
でアニールしてもしなくてもよい。アニール時間は、反
応チャンバ内にメタンを導入する温度と共に、核発生密
度に直接の影響を及ぼす。厚さ１０〜５０μｍのダイヤ
モンド膜を生成するのに十分な時間、定常状態の蒸着を
続ける。
イヤモンド粉末０．３５ｇを１００ｍｌのイソプロピル
アルコール中に入れた種溶液（seed solution)中に入れ
て、２０分間超音波振動させる。次に、脱イオン水中で
リンスして余分の種溶液を除去した後、窒素を吹き付け
て乾燥させる。 〔ダイヤモンドの蒸着〕ダイヤモンド蒸着は、アメリカ
合衆国特許第４，７７７，３３６号等に記載されている
タイプの２．４５ＧＨｚおよび９１５ＭＨｚのマイクロ
波プラズマＣＶＤ反応装置を用い、温度７５０℃〜９５
０℃で、マスフローメータ実測値で０．５ vol％〜２．
０ vol％の種々の水素中メタン濃度で行う。基体材料
は、蒸着温度への昇温中に活性化分子状水素プラズマ中
でアニールしてもしなくてもよい。アニール時間は、反
応チャンバ内にメタンを導入する温度と共に、核発生密
度に直接の影響を及ぼす。厚さ１０〜５０μｍのダイヤ
モンド膜を生成するのに十分な時間、定常状態の蒸着を
続ける。
【００１２】ダイヤモンド膜の幾つかの特性が、実用可
能な性能を持つ最終的なダイヤモンド被覆工具１０を得
るために決定的に重要である。これらの特性についての
許容範囲は用途による。許容度の広い用途では必要とす
る規定が緩く、負荷の強い用途では特定の細部に注意が
必要になる。これら特性の全てが完成品の基体材料に対
するダイヤモンドの接合程度に直接関係しないとして
も、特定な用途における工具の全体的な性能に影響する
可能性がある。
能な性能を持つ最終的なダイヤモンド被覆工具１０を得
るために決定的に重要である。これらの特性についての
許容範囲は用途による。許容度の広い用途では必要とす
る規定が緩く、負荷の強い用途では特定の細部に注意が
必要になる。これら特性の全てが完成品の基体材料に対
するダイヤモンドの接合程度に直接関係しないとして
も、特定な用途における工具の全体的な性能に影響する
可能性がある。
【００１３】メタン濃度が低く、例えば水素中のメタン
濃度が１％未満である場合には、ファセットが良く発達
し、ｓｐ３結合の程度が高い多結晶ダイヤモンド膜が得
られる。このタイプの膜は強度が高い反面、ファセット
が良く発達した大きなダイヤモンド結晶によって切刃お
よび切削表面が比較的粗くなる。切削表面が滑らかであ
れば、摩擦による発熱が少なく、切削中の構成刃先の形
成（材料堆積）が少なく、また恐らく用途によっては被
加工材の表面仕上げが良くなるという利点がある。切削
表面を滑らかにするには、蒸着中のメタン濃度を高くし
て、大きくてファセットが良く発達した結晶の上から小
さい微結晶を備えたダイヤモンド層を堆積させる。その
結果、ダイヤモンド／基体界面に高品質・高強度の応力
支持下地が形成され、滑らかな微結晶質の切削表面が得
られる。
濃度が１％未満である場合には、ファセットが良く発達
し、ｓｐ３結合の程度が高い多結晶ダイヤモンド膜が得
られる。このタイプの膜は強度が高い反面、ファセット
が良く発達した大きなダイヤモンド結晶によって切刃お
よび切削表面が比較的粗くなる。切削表面が滑らかであ
れば、摩擦による発熱が少なく、切削中の構成刃先の形
成（材料堆積）が少なく、また恐らく用途によっては被
加工材の表面仕上げが良くなるという利点がある。切削
表面を滑らかにするには、蒸着中のメタン濃度を高くし
て、大きくてファセットが良く発達した結晶の上から小
さい微結晶を備えたダイヤモンド層を堆積させる。その
結果、ダイヤモンド／基体界面に高品質・高強度の応力
支持下地が形成され、滑らかな微結晶質の切削表面が得
られる。
【００１４】実作業では、蒸着中にメタン濃度を低濃度
（１％未満）から高濃度（２％以上）にまで勾配を付け
て増加させる。このようにするのは、ファセットが良く
発達した大きな結晶から微結晶への遷移によって滑らか
な切削表面を得るためである。また、メタン濃度を低く
すると、成長速度が遅くなって、界面の引張強度が大き
い高品質のダイヤモンドを成長し、その結果接合が強力
になるものと考えられる。メタン濃度が低いと、ダイヤ
モンドの実質的な核発生が起きる前に、基体材料の表面
領域にあるコバルトの炭化が促進されるという効果もあ
る。
（１％未満）から高濃度（２％以上）にまで勾配を付け
て増加させる。このようにするのは、ファセットが良く
発達した大きな結晶から微結晶への遷移によって滑らか
な切削表面を得るためである。また、メタン濃度を低く
すると、成長速度が遅くなって、界面の引張強度が大き
い高品質のダイヤモンドを成長し、その結果接合が強力
になるものと考えられる。メタン濃度が低いと、ダイヤ
モンドの実質的な核発生が起きる前に、基体材料の表面
領域にあるコバルトの炭化が促進されるという効果もあ
る。
【００１５】膜厚１０〜５０μｍを得るのに十分な蒸着
時間に次いで、基体材料を蒸着温度で約半時間、水素プ
ラズマ中でアニールする。その後、チャンバ圧力を下げ
てプラズマのパワー密度を低下させることにより、約４
０分で約５００℃だけゆっくりと冷却する。その時点
で、プラズマへの電力を切って、基体材料を室温まで放
冷した。このアニール工程は、一部をマイクロ波パワー
または蒸着チャンバ圧力またはこれら両方を徐々に小さ
くすることによって行ってもよい。あるいは、別途ヒー
タを用いて基体材料の温度をゆっくり低下させてもよ
い。
時間に次いで、基体材料を蒸着温度で約半時間、水素プ
ラズマ中でアニールする。その後、チャンバ圧力を下げ
てプラズマのパワー密度を低下させることにより、約４
０分で約５００℃だけゆっくりと冷却する。その時点
で、プラズマへの電力を切って、基体材料を室温まで放
冷した。このアニール工程は、一部をマイクロ波パワー
または蒸着チャンバ圧力またはこれら両方を徐々に小さ
くすることによって行ってもよい。あるいは、別途ヒー
タを用いて基体材料の温度をゆっくり低下させてもよ
い。
【００１６】
〔実施例１〕ＧＴＥ−Ｖａｌｅｎｉｔｅ Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎ製ＴＰＧ３２１ ＶＣ２ＷＣ−Ｃｏ型のタン
グステン・カーバイド（コバルト６wt％）切削工具チッ
プにホーニングを施して刃先半径を約３５μｍとし、前
記処理で洗浄し、前記処理で１０分間エッチングした。
ＷＣ−Ｃｏ基体材料の表面から深さ約９μｍまでのコバ
ルトが除去されており、次にこの基体材料を前記処理に
より種付けした。前記のようにマイクロ波プラズマ励起
ＣＶＤ（化学蒸着）を約７００ワットのパワーで用い
て、基体材料に厚さ約１９μｍのダイヤモンド膜を被覆
した。メタン濃度は、最初の１５時間は０．５％、次の
１５時間は、そして最後の１５時間は２．０％とした。
平均蒸着基体材料温度は約８６０℃であった。
ａｔｉｏｎ製ＴＰＧ３２１ ＶＣ２ＷＣ−Ｃｏ型のタン
グステン・カーバイド（コバルト６wt％）切削工具チッ
プにホーニングを施して刃先半径を約３５μｍとし、前
記処理で洗浄し、前記処理で１０分間エッチングした。
ＷＣ−Ｃｏ基体材料の表面から深さ約９μｍまでのコバ
ルトが除去されており、次にこの基体材料を前記処理に
より種付けした。前記のようにマイクロ波プラズマ励起
ＣＶＤ（化学蒸着）を約７００ワットのパワーで用い
て、基体材料に厚さ約１９μｍのダイヤモンド膜を被覆
した。メタン濃度は、最初の１５時間は０．５％、次の
１５時間は、そして最後の１５時間は２．０％とした。
平均蒸着基体材料温度は約８６０℃であった。
【００１７】次に、得られた被覆済チップを、Ａ３９０
等級高シリコンアルミニウム（１８％Ｓｉ）の旋削で試
験した。旋削条件は、６８０ｍ／ｍｉｎ、０．２ｍｍ／
ｒｅｖ、切り込み深さ１．０ｍｍ、冷却液使用であっ
た。この被覆チップの性能を、表面処理もダイヤモンド
被覆もしない同様なチップの性能と比較した。各サンプ
ルを５分間試験して摩耗を測定した。実測逃げ面摩耗約
０．０１５インチ（０．３８ｍｍ）を破損判定基準とし
た。被覆なしのＷＣ−Ｃｏは５秒未満で摩耗が約０．０
１６インチ（０．４１ｍｍ）であった。本発明によりダ
イヤモンドを被覆したチップは、実測逃げ面摩耗が僅か
に０．００５６インチ（０．０１４２ｃｍ）であり、摩
耗がダイヤモンド膜から基体材料にまで達していなかっ
た。 〔実施例２〕実施例１で説明したのと同じ工程により、
実施例１のチップと同じタングステン・カーバイド材料
のＴＰＧ３２１型（サンプルＡ）ともう一つのＴＰＧ３
２２型（サンプルＢ）の切削工具チップを作製した。サ
ンプルＡはダイヤモンド膜厚約２０μｍに被覆し、サン
プルＢはダイヤモンド膜厚約２５μｍに被覆した。どち
らのサンプルもＡ３９０アルミニウム（１８％Ｓｉ）の
旋削で試験した。試験条件は、幅１．２ｃｍのスロット
２個が外周の反対側にそれぞれ軸方向に伸びている直径
１４ｃｍの丸棒を用い、外径速度約１０００ｍ／ｍｉ
ｎ、内径速度約１８０ｍ／ｍｉｎ、送り速度約０．２ｍ
ｍ／ｒｅｖ．、切り込み深さ約１．０ｍｍとして、中断
接触方式で行った。サンプルＢは１５０パスで試験し、
約１３０立方インチの材料が切削除去された。この試験
による逃げ面摩耗は約０．００３４インチ（０．００８
６ｃｍ）であった。サンプルＡおよびサンプルＢはどち
らも上記試験ではダイヤモンド膜を貫通する摩耗はなか
った。 〔全体的な考察〕上記のように、ダイヤモンド被覆した
ＷＣ−Ｃｏチップの特性の幾つかには許容値の範囲があ
り得る。特定の特性についての最適値はダイヤモンド被
覆工具が用いられる特定の用途にのみ依存し得る。以下
に、幾つかの臨界パラメータの許容範囲をまとめ、その
範囲内の値の変化の影響について説明する。
等級高シリコンアルミニウム（１８％Ｓｉ）の旋削で試
験した。旋削条件は、６８０ｍ／ｍｉｎ、０．２ｍｍ／
ｒｅｖ、切り込み深さ１．０ｍｍ、冷却液使用であっ
た。この被覆チップの性能を、表面処理もダイヤモンド
被覆もしない同様なチップの性能と比較した。各サンプ
ルを５分間試験して摩耗を測定した。実測逃げ面摩耗約
０．０１５インチ（０．３８ｍｍ）を破損判定基準とし
た。被覆なしのＷＣ−Ｃｏは５秒未満で摩耗が約０．０
１６インチ（０．４１ｍｍ）であった。本発明によりダ
イヤモンドを被覆したチップは、実測逃げ面摩耗が僅か
に０．００５６インチ（０．０１４２ｃｍ）であり、摩
耗がダイヤモンド膜から基体材料にまで達していなかっ
た。 〔実施例２〕実施例１で説明したのと同じ工程により、
実施例１のチップと同じタングステン・カーバイド材料
のＴＰＧ３２１型（サンプルＡ）ともう一つのＴＰＧ３
２２型（サンプルＢ）の切削工具チップを作製した。サ
ンプルＡはダイヤモンド膜厚約２０μｍに被覆し、サン
プルＢはダイヤモンド膜厚約２５μｍに被覆した。どち
らのサンプルもＡ３９０アルミニウム（１８％Ｓｉ）の
旋削で試験した。試験条件は、幅１．２ｃｍのスロット
２個が外周の反対側にそれぞれ軸方向に伸びている直径
１４ｃｍの丸棒を用い、外径速度約１０００ｍ／ｍｉ
ｎ、内径速度約１８０ｍ／ｍｉｎ、送り速度約０．２ｍ
ｍ／ｒｅｖ．、切り込み深さ約１．０ｍｍとして、中断
接触方式で行った。サンプルＢは１５０パスで試験し、
約１３０立方インチの材料が切削除去された。この試験
による逃げ面摩耗は約０．００３４インチ（０．００８
６ｃｍ）であった。サンプルＡおよびサンプルＢはどち
らも上記試験ではダイヤモンド膜を貫通する摩耗はなか
った。 〔全体的な考察〕上記のように、ダイヤモンド被覆した
ＷＣ−Ｃｏチップの特性の幾つかには許容値の範囲があ
り得る。特定の特性についての最適値はダイヤモンド被
覆工具が用いられる特定の用途にのみ依存し得る。以下
に、幾つかの臨界パラメータの許容範囲をまとめ、その
範囲内の値の変化の影響について説明する。
【００１８】基体材料は蒸着前表面粗さが約０．０６４
μｍより大きくなけらばならないという結果が認められ
た。上記実施例で用いた蒸着前表面粗さは０．２〜０．
４μｍである。粗さが大きくなるとダイヤモンドの接合
性が良くなる。ホーニング処理はダイヤモンド膜の接合
強度には影響しないように見えた。しかし、ホーニング
半径は被加工物の表面仕上げに影響する。更に、湿式エ
ッチングが基体表面の外観に及ぼす影響について幾つか
表面観察を行った結果、基体材料を機械的に処理するこ
とによるマスク作用があるように見えた。幾つかのサン
プルを試験した結果、ダイヤモンド被覆ＷＣ切削工具の
切刃のうち、ホーニング処理の機械的摩耗の影響を受け
た領域と直接関係する領域で、接合が最適であるように
見えた。この領域では湿式エッチングおよびコバルトの
拡散のどちらも影響を受ける。機械的処理で表面が研磨
されるとコバルトの移動度に対する実効的なバリアがで
きるように見えた。
μｍより大きくなけらばならないという結果が認められ
た。上記実施例で用いた蒸着前表面粗さは０．２〜０．
４μｍである。粗さが大きくなるとダイヤモンドの接合
性が良くなる。ホーニング処理はダイヤモンド膜の接合
強度には影響しないように見えた。しかし、ホーニング
半径は被加工物の表面仕上げに影響する。更に、湿式エ
ッチングが基体表面の外観に及ぼす影響について幾つか
表面観察を行った結果、基体材料を機械的に処理するこ
とによるマスク作用があるように見えた。幾つかのサン
プルを試験した結果、ダイヤモンド被覆ＷＣ切削工具の
切刃のうち、ホーニング処理の機械的摩耗の影響を受け
た領域と直接関係する領域で、接合が最適であるように
見えた。この領域では湿式エッチングおよびコバルトの
拡散のどちらも影響を受ける。機械的処理で表面が研磨
されるとコバルトの移動度に対する実効的なバリアがで
きるように見えた。
【００１９】ホーニングを行い、洗浄し、種付けした
が、表面コバルトを除去する前記処理によるエッチング
はしていないサンプルは、蒸着チャンバから取り出す際
にスポーリングが発生した。基体から除去する結合材コ
バルトの最小量は用途に依存すると考えられる。例えば
Ａ３９０またはＡ３５６の連続旋削の場合、蒸着前に基
体から除去するコバルトの量は、フライス削りのように
研磨性中断切削に用いる工具の場合の除去量のようには
決定的ではないかもしれない。基体材料をオーバーエッ
チングすると、界面が脆化すると共に結合の弱いＷＣ材
料が生成するため、ダイヤモンド膜の下地が弱くなる。
基体表面領域の材料を十分に炭化すれば、エッチングの
必要性は全くなくなるかもしれない。
が、表面コバルトを除去する前記処理によるエッチング
はしていないサンプルは、蒸着チャンバから取り出す際
にスポーリングが発生した。基体から除去する結合材コ
バルトの最小量は用途に依存すると考えられる。例えば
Ａ３９０またはＡ３５６の連続旋削の場合、蒸着前に基
体から除去するコバルトの量は、フライス削りのように
研磨性中断切削に用いる工具の場合の除去量のようには
決定的ではないかもしれない。基体材料をオーバーエッ
チングすると、界面が脆化すると共に結合の弱いＷＣ材
料が生成するため、ダイヤモンド膜の下地が弱くなる。
基体表面領域の材料を十分に炭化すれば、エッチングの
必要性は全くなくなるかもしれない。
【００２０】メタン濃度はダイヤモンド膜の核生成に直
接影響する。メタン濃度、種付け方法、基体蒸着温度、
および蒸着前勾配化(ramp)方法の間には組み合わせ効果
があるようである。一般に、核生成が多いことは研磨用
途に好都合である。前記実施例１で説明した旋削用途の
場合には、核生成の少ない（約１０4 ｃｍ-2）条件下で
ダイヤモンド膜を成長させたサンプルと、核生成の多い
（約１０9 ｃｍ-2）条件下でダイヤモンド膜を成長させ
たサンプルとの間に、性能上の差は認められなかった。
接影響する。メタン濃度、種付け方法、基体蒸着温度、
および蒸着前勾配化(ramp)方法の間には組み合わせ効果
があるようである。一般に、核生成が多いことは研磨用
途に好都合である。前記実施例１で説明した旋削用途の
場合には、核生成の少ない（約１０4 ｃｍ-2）条件下で
ダイヤモンド膜を成長させたサンプルと、核生成の多い
（約１０9 ｃｍ-2）条件下でダイヤモンド膜を成長させ
たサンプルとの間に、性能上の差は認められなかった。
【００２１】蒸着中に基体温度は重要である。基体温度
が約９５０℃を超えると、核生成密度が臨界的な影響を
受けて、不連続膜が形成される。温度が約７６０℃未満
であると、蒸着速度が著しく遅くなる。予備実験の結果
では種付け工程は性能に大きな影響はないが、核生成を
調べると種付け工程の省略によって核生成が劇的な影響
を受けることが観察された。
が約９５０℃を超えると、核生成密度が臨界的な影響を
受けて、不連続膜が形成される。温度が約７６０℃未満
であると、蒸着速度が著しく遅くなる。予備実験の結果
では種付け工程は性能に大きな影響はないが、核生成を
調べると種付け工程の省略によって核生成が劇的な影響
を受けることが観察された。
【００２２】ほとんどの切削工具用途について、ダイヤ
モンド層の厚さは少なくとも約６μｍは必要である。典
型的には、ダイヤモンド膜厚は１０〜２５μｍの範囲内
である。工具寿命は一般にダイヤモンド膜厚の増加に伴
って増加する。本発明は特にダイヤモンドを被覆したコ
バルト結合型タングステン・カーバイド基体に有用では
あるが、タングステン・カーバイドと別の金属マトリク
スとの組み合わせ、または別のセラミックスとコバルト
マトリクスとの組み合わせでも、同様なダイヤモンド劣
化傾向があれば本発明は有効である。
モンド層の厚さは少なくとも約６μｍは必要である。典
型的には、ダイヤモンド膜厚は１０〜２５μｍの範囲内
である。工具寿命は一般にダイヤモンド膜厚の増加に伴
って増加する。本発明は特にダイヤモンドを被覆したコ
バルト結合型タングステン・カーバイド基体に有用では
あるが、タングステン・カーバイドと別の金属マトリク
スとの組み合わせ、または別のセラミックスとコバルト
マトリクスとの組み合わせでも、同様なダイヤモンド劣
化傾向があれば本発明は有効である。
【００２３】炭化はプラズマ以外の手段によっても行う
ことができる。例えば、原子状水素と炭化水素供給ガス
との存在下で基体をアニールすることもできる。あるい
は、基体を炭素粒子のベッド中に入れて高温で長時間保
持することもできる。
ことができる。例えば、原子状水素と炭化水素供給ガス
との存在下で基体をアニールすることもできる。あるい
は、基体を炭素粒子のベッド中に入れて高温で長時間保
持することもできる。
【図１】図１は、本発明の一実施態様によってＣＶＤダ
イヤモンドを被覆した基体材料の一部を示す模式的な断
面図である。
イヤモンドを被覆した基体材料の一部を示す模式的な断
面図である。
１０…本発明による切削工具チップ １２…タングステン・カーバイドの基体材料 １４…チップ１０の表面領域 １６…ダイヤモンド膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 チョー リン チャン アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01545，シュルーズベリー，ハップグッド ウェイ 58
Claims (23)
- 【請求項１】 硬質粒子を結合材マトリクス内に含んだ
複合体の表面を準備する方法であって、ダイヤモンド膜
を結合材マトリクスによって実質的に化学的に劣化させ
ずに該複合体上に化学蒸着できるために十分な程度に、
該複合体の少なくとも表面領域について該結合材マトリ
クスを実質的に化学的に不動化する工程を含む方法。 - 【請求項２】 該不動化する工程を、不動化材料供給ガ
スを収容した反応チャンバ内でプラズマで処理すること
によって行う請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 該結合材が金属であり、該不動化材料供
給ガスが炭素供給ガスである請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 該不動化材料供給ガスがメタンである請
求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 該メタンが約１ vol％未満の濃度で存在
する請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 該メタンが約０．５ vol％の濃度で存在
する請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 該プラズマの圧力が約３０Torr未満であ
る請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 該不動化する工程を、少なくとも約１５
分間にわたり、該基体を約８５０℃の温度にして行う請
求項２に記載の方法。 - 【請求項９】 該メタンが約１ vol％未満の濃度で存在
する請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 該メタンが約０．５ vol％の濃度で存
在する請求項８に記載の方法。 - 【請求項１１】 該チャンバ内のガス圧力が約３０Torr
未満である請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 該チャンバ内のガス圧力が約２５Torr
である請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１３】 粒子が結合材マトリクス中に保持され
ているマトリクス複合体であって、ダイヤモンド膜が該
結合材マトリクスによって劣化されないで該複合体上に
化学蒸着され得るために十分な深さまで、該結合材マト
リクスが実質的に化学的に不動化されている表面領域を
有するマトリクス複合体。 - 【請求項１４】 結合材マトリクス内にセラミックス粒
子を含んでいる請求項１３に記載のマトリクス複合体。 - 【請求項１５】 該結合材マトリクスが金属である請求
項１４に記載のマトリクス複合体。 - 【請求項１６】 該セラミックス粒子がタングステン・
カーバイドである請求項１５に記載のマトリクス複合
体。 - 【請求項１７】 該結合材マトリクスの金属がコバルト
である請求項１６に記載のマトリクス複合体。 - 【請求項１８】 該タングステン・カーバイドの平均サ
イズが約１μｍ〜約２μｍである請求項１７に記載のマ
トリクス複合体。 - 【請求項１９】 該コバルトが該複合体の約６wt％であ
る請求項１８に記載のマトリクス複合体。 - 【請求項２０】 該複合体が切削工具である請求項１３
に記載のマトリクス複合体。 - 【請求項２１】 該切削工具が、多結晶ダイヤモンドの
膜で被覆された切刃を有する請求項２０に記載のマトリ
クス複合体。 - 【請求項２２】 該ダイヤモンドの厚さが少なくとも６
μｍである請求項２０に記載のマトリクス複合体。 - 【請求項２３】 該ダイヤモンドの厚さが約１０μｍ〜
約２５の範囲にある請求項２０に記載のマトリクス複合
体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US28935694A | 1994-08-11 | 1994-08-11 | |
| US289356 | 1994-08-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0892742A true JPH0892742A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=23111190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7206038A Pending JPH0892742A (ja) | 1994-08-11 | 1995-08-11 | マトリクス複合体およびその表面の準備方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5674620A (ja) |
| EP (1) | EP0701006A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0892742A (ja) |
| CA (1) | CA2155144C (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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