JPH05125542A - ダイヤモンド薄膜工具の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド薄膜工具の製造方法Info
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- JPH05125542A JPH05125542A JP31835291A JP31835291A JPH05125542A JP H05125542 A JPH05125542 A JP H05125542A JP 31835291 A JP31835291 A JP 31835291A JP 31835291 A JP31835291 A JP 31835291A JP H05125542 A JPH05125542 A JP H05125542A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 複雑な処理工程を経ることなく、母材とダイ
ヤモンド薄膜との密着性の優れたダイヤモンド薄膜工具
を提供する。 【構成】 少なくとも表面部がセラミックスを主要構成
素材として形成される工具母材に気相合成法によってダ
イヤモンド薄膜を形成してダイヤモンド薄膜工具を製造
するに当たり、前記工具母材表面に金属Ｓｉを下地層と
して形成した後、励起した炭素含有ガスを該下地層表面
に接触させることによってダイヤモンドを主体とする薄
膜を形成する。
ヤモンド薄膜との密着性の優れたダイヤモンド薄膜工具
を提供する。 【構成】 少なくとも表面部がセラミックスを主要構成
素材として形成される工具母材に気相合成法によってダ
イヤモンド薄膜を形成してダイヤモンド薄膜工具を製造
するに当たり、前記工具母材表面に金属Ｓｉを下地層と
して形成した後、励起した炭素含有ガスを該下地層表面
に接触させることによってダイヤモンドを主体とする薄
膜を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、少なくとも表面部がセ
ラミックスを主要構成素材として形成される工具母材
に、気相合成法によってダイヤモンドを主体とする薄膜
を形成し、切削工具や耐摩工具として最適なダイヤモン
ド薄膜工具を製造する為の方法の改良に関するものであ
る。
ラミックスを主要構成素材として形成される工具母材
に、気相合成法によってダイヤモンドを主体とする薄膜
を形成し、切削工具や耐摩工具として最適なダイヤモン
ド薄膜工具を製造する為の方法の改良に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、従来硬質材料として汎
用されてきたアルミナ，窒化珪素，タングステンカーバ
イト等に比べて極めて高い硬度を有し、また熱伝導率も
高いことから、切削工具や耐摩工具等の素材としての応
用開発が盛んに進められている。
用されてきたアルミナ，窒化珪素，タングステンカーバ
イト等に比べて極めて高い硬度を有し、また熱伝導率も
高いことから、切削工具や耐摩工具等の素材としての応
用開発が盛んに進められている。
【０００３】ダイヤモンドを切削工具の素材として応用
する技術の一例としては、超高圧・高温下で焼結して合
成されたダイヤモンドを用いたダイヤモンド焼結工具も
知られているが、高価であり、またダイヤモンドより高
硬度のものがないとの理由から複雑な形状への加工が困
難であり、形状的にも制約を受けることになる。
する技術の一例としては、超高圧・高温下で焼結して合
成されたダイヤモンドを用いたダイヤモンド焼結工具も
知られているが、高価であり、またダイヤモンドより高
硬度のものがないとの理由から複雑な形状への加工が困
難であり、形状的にも制約を受けることになる。
【０００４】最近ではマイクロ波や熱フィラメント等で
励起状態にした炭素含有ガス（例えば水素と炭化水素の
混合ガス）を利用した化学的気相合成法によって、ダイ
ヤモンドを主体とした薄膜（以下単にダイヤモンド薄膜
と呼ぶことがある）を母材上に形成することが可能とな
っており、この技術では複雑形状の工具に対しても容易
に且つ安価にダイヤモンド薄膜を形成できることから、
この技術を応用してダイヤモンド薄膜工具の開発が活発
に進められている。
励起状態にした炭素含有ガス（例えば水素と炭化水素の
混合ガス）を利用した化学的気相合成法によって、ダイ
ヤモンドを主体とした薄膜（以下単にダイヤモンド薄膜
と呼ぶことがある）を母材上に形成することが可能とな
っており、この技術では複雑形状の工具に対しても容易
に且つ安価にダイヤモンド薄膜を形成できることから、
この技術を応用してダイヤモンド薄膜工具の開発が活発
に進められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、気相合
成したダイヤモンド薄膜は、薄膜内の内部応力が大き
く、しかも母材との密着強度が弱いため、例えば切削工
具にコーティングしても切削中に容易に剥離し、ダイヤ
モンド本来の高硬度、高熱伝導率という優れた特性を生
かせないという問題がある。特に工具材質が窒化珪素等
の化学的に安定な化合物である場合は、工具素材とダイ
ヤモンド薄膜との界面に反応層が形成されず、母材との
密着性が悪い。
成したダイヤモンド薄膜は、薄膜内の内部応力が大き
く、しかも母材との密着強度が弱いため、例えば切削工
具にコーティングしても切削中に容易に剥離し、ダイヤ
モンド本来の高硬度、高熱伝導率という優れた特性を生
かせないという問題がある。特に工具材質が窒化珪素等
の化学的に安定な化合物である場合は、工具素材とダイ
ヤモンド薄膜との界面に反応層が形成されず、母材との
密着性が悪い。
【０００６】こうした不都合を解消する為の一つの提案
として、母材とダイヤモンド薄膜の間に中間層を形成
し、密着性を向上させようという試みがなされている。
例えば、特開昭63-199870 号，同58-126972 号，特開平
1-201478号および同1-201480号において、超硬母材上に
中間層を形成する方法が開示されている。しかしながら
これらの技術においては、複雑な処理工程が必要となる
ばかりでなく、炭化物等の中間層と母材との密着性がな
お不十分であり、実用に耐え得る段階には至らないとい
う欠点があった。
として、母材とダイヤモンド薄膜の間に中間層を形成
し、密着性を向上させようという試みがなされている。
例えば、特開昭63-199870 号，同58-126972 号，特開平
1-201478号および同1-201480号において、超硬母材上に
中間層を形成する方法が開示されている。しかしながら
これらの技術においては、複雑な処理工程が必要となる
ばかりでなく、炭化物等の中間層と母材との密着性がな
お不十分であり、実用に耐え得る段階には至らないとい
う欠点があった。
【０００７】一方、気相合成によってダイヤモンド薄膜
をコーティングした工具は、加工精度が悪いという問題
もある。これは気相合成により生成されたダイヤモンド
の結晶粒が大きいことと、母材上にダイヤモンド薄膜を
均一に形成することが困難であること等が原因である。
をコーティングした工具は、加工精度が悪いという問題
もある。これは気相合成により生成されたダイヤモンド
の結晶粒が大きいことと、母材上にダイヤモンド薄膜を
均一に形成することが困難であること等が原因である。
【０００８】本発明はこうした状況のもとになされたも
のであって、その目的は、複雑な処理工程を経ることな
く、母材とダイヤモンド薄膜との密着性に優れ、必要に
より加工精度も良好なダイヤモンド薄膜工具を提供する
ことにある。
のであって、その目的は、複雑な処理工程を経ることな
く、母材とダイヤモンド薄膜との密着性に優れ、必要に
より加工精度も良好なダイヤモンド薄膜工具を提供する
ことにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明とは、少なくとも表面部がセラミックスを主要構成
素材として形成される工具母材に気相合成法によってダ
イヤモンド薄膜を形成してダイヤモンド薄膜工具を製造
するに当たり、前記母材表面に金属Ｓｉを下地層として
形成した後、励起した炭素含有ガスを該下地層表面に接
触させることによってダイヤモンドを主体とする薄膜を
形成する点に要旨を有するものである。
発明とは、少なくとも表面部がセラミックスを主要構成
素材として形成される工具母材に気相合成法によってダ
イヤモンド薄膜を形成してダイヤモンド薄膜工具を製造
するに当たり、前記母材表面に金属Ｓｉを下地層として
形成した後、励起した炭素含有ガスを該下地層表面に接
触させることによってダイヤモンドを主体とする薄膜を
形成する点に要旨を有するものである。
【００１０】
【作用】本発明者らは、上記課題を解決する為、様々な
角度から検討を加えた。そしてまず母材とダイヤモンド
薄膜の密着性が十分に得られないのは、(a)ダイヤモン
ド形成の初期段階に母材表面にグラファイト等の非ダイ
ヤモンド成分が生成すること、(b) 非ダイヤモンド成分
が生成し易いＣｏ等を材質中に多量に含有する超硬合金
系母材では特に密着性に劣ること、また(c) Ｃｏ等を含
有しないセラミックス系母材でも母材が化学的に安定で
あるため合成初期にダイヤモンドとならなかった炭素は
非ダイヤモンド成分として母材上に残留すること等を突
き止めた。そこでこうした不都合を回避する手段とし
て、更に鋭意研究を重ねたところ、母材表面に金属Ｓｉ
を下地層として形成し、この下地層上にダイヤモンド薄
膜を形成すれば希望する特性のダイヤモンド薄膜工具が
得られることを見出した。即ち下地層としての金属Ｓｉ
表面では、合成初期にダイヤモンドとならなかった炭素
が炭化物形成のために消費されて炭化珪素膜が形成さ
れ、その上に非常に良質なダイヤモンドが合成されるこ
と、およびセラミックスと金属Ｓｉとの密着性が極めて
優れたものになること等を見い出し、本発明を完成し
た。
角度から検討を加えた。そしてまず母材とダイヤモンド
薄膜の密着性が十分に得られないのは、(a)ダイヤモン
ド形成の初期段階に母材表面にグラファイト等の非ダイ
ヤモンド成分が生成すること、(b) 非ダイヤモンド成分
が生成し易いＣｏ等を材質中に多量に含有する超硬合金
系母材では特に密着性に劣ること、また(c) Ｃｏ等を含
有しないセラミックス系母材でも母材が化学的に安定で
あるため合成初期にダイヤモンドとならなかった炭素は
非ダイヤモンド成分として母材上に残留すること等を突
き止めた。そこでこうした不都合を回避する手段とし
て、更に鋭意研究を重ねたところ、母材表面に金属Ｓｉ
を下地層として形成し、この下地層上にダイヤモンド薄
膜を形成すれば希望する特性のダイヤモンド薄膜工具が
得られることを見出した。即ち下地層としての金属Ｓｉ
表面では、合成初期にダイヤモンドとならなかった炭素
が炭化物形成のために消費されて炭化珪素膜が形成さ
れ、その上に非常に良質なダイヤモンドが合成されるこ
と、およびセラミックスと金属Ｓｉとの密着性が極めて
優れたものになること等を見い出し、本発明を完成し
た。
【００１１】ところで本発明者らは、加工精度にも優れ
たダイヤモンド薄膜工具を得るという観点からも研究を
進めた。その結果上記ダイヤモンド薄膜合成方法を２段
階に分け、その中間段階において薄膜表面を硬質微粉末
で研磨処理し、次に更にダイヤモンド薄膜合成工程を続
行するという工程を付加することが極めて有効であるこ
とを見出し、こうした工程を付加することによって密着
性に優れるだけでなく、ダイヤモンド薄膜が均一に形成
されて加工精度にも優れたものになることが分かった。
尚この様な工程を実施する際に用いる硬質微粉末として
は、平均粒径が２μm 以下のダイヤモンドまたは立方晶
窒化硼素等が挙げられる。
たダイヤモンド薄膜工具を得るという観点からも研究を
進めた。その結果上記ダイヤモンド薄膜合成方法を２段
階に分け、その中間段階において薄膜表面を硬質微粉末
で研磨処理し、次に更にダイヤモンド薄膜合成工程を続
行するという工程を付加することが極めて有効であるこ
とを見出し、こうした工程を付加することによって密着
性に優れるだけでなく、ダイヤモンド薄膜が均一に形成
されて加工精度にも優れたものになることが分かった。
尚この様な工程を実施する際に用いる硬質微粉末として
は、平均粒径が２μm 以下のダイヤモンドまたは立方晶
窒化硼素等が挙げられる。
【００１２】また本発明を実施するに当たり、励起した
炭素含有ガスを下地層と接触させる際におけるダイヤモ
ンド薄膜形成反応進行部分の温度と炭素含有ガス濃度を
連続的若しくは段階的に上昇させることも有効であり、
これによって密着性に優れるだけでなく、加工精度にも
優れたダイヤモンド薄膜工具が得られる。特にこうした
工程によれば、ダイヤモンド薄膜の形成を低温状態の母
材上でスタートさせることができるため、母材の熱膨張
の進行に合わせてダイヤモンド薄膜が成長していくこと
になり、ダイヤモンド薄膜の膜応力が緩和され、母材か
らのダイヤモンド薄膜の剥離が抑制される。これに対
し、セラミックス表面上に直接低温からのダイヤモンド
薄膜を開始していけば、母材温度が低いため、非ダイヤ
モンド成分が多量に混在することとなってむしろ母材と
の密着性が低下する危険がある。即ち本発明にあって
は、母材に金属Ｓｉを下地層として予め形成しているの
で、母材温度が低温であっても非ダイヤモンド成分はＳ
ｉＣへの変化に消費され、非ダイヤモンド成分の非常に
少ない状態でダイヤモンド薄膜が形成される。尚こうし
た工程を付加する際の条件としては、炭素含有ガスとし
て水素と炭化水素ガスの混合ガスを用い、該混合ガスを
下地層表面温度が30〜100℃のときに下地層表面に導入
し、且つそのときの炭化水素ガス濃度は0.05〜５容量％
程度であるのが適当である。
炭素含有ガスを下地層と接触させる際におけるダイヤモ
ンド薄膜形成反応進行部分の温度と炭素含有ガス濃度を
連続的若しくは段階的に上昇させることも有効であり、
これによって密着性に優れるだけでなく、加工精度にも
優れたダイヤモンド薄膜工具が得られる。特にこうした
工程によれば、ダイヤモンド薄膜の形成を低温状態の母
材上でスタートさせることができるため、母材の熱膨張
の進行に合わせてダイヤモンド薄膜が成長していくこと
になり、ダイヤモンド薄膜の膜応力が緩和され、母材か
らのダイヤモンド薄膜の剥離が抑制される。これに対
し、セラミックス表面上に直接低温からのダイヤモンド
薄膜を開始していけば、母材温度が低いため、非ダイヤ
モンド成分が多量に混在することとなってむしろ母材と
の密着性が低下する危険がある。即ち本発明にあって
は、母材に金属Ｓｉを下地層として予め形成しているの
で、母材温度が低温であっても非ダイヤモンド成分はＳ
ｉＣへの変化に消費され、非ダイヤモンド成分の非常に
少ない状態でダイヤモンド薄膜が形成される。尚こうし
た工程を付加する際の条件としては、炭素含有ガスとし
て水素と炭化水素ガスの混合ガスを用い、該混合ガスを
下地層表面温度が30〜100℃のときに下地層表面に導入
し、且つそのときの炭化水素ガス濃度は0.05〜５容量％
程度であるのが適当である。
【００１３】本発明で用いる工具母材表面の素材につい
ては特に限定するものではなく、窒化珪素，サイアロン
（SiAlON）, アルミナ（Al2O3)等のセラミックスが挙げ
られるが、本発明の効果が最も有効に発揮されて好まし
いのは窒化珪素(Si3N4) である。また下地層としての金
属Ｓｉの層厚は、0.03〜3 μm 程度が適当であり、あま
り薄くなると下地層としての機能が低下し、あまり厚く
なると靭性が低下して膜に割れが生じやすくなる。また
ダイヤモンド薄膜の膜厚は１〜50μm 程度とするのが良
い。
ては特に限定するものではなく、窒化珪素，サイアロン
（SiAlON）, アルミナ（Al2O3)等のセラミックスが挙げ
られるが、本発明の効果が最も有効に発揮されて好まし
いのは窒化珪素(Si3N4) である。また下地層としての金
属Ｓｉの層厚は、0.03〜3 μm 程度が適当であり、あま
り薄くなると下地層としての機能が低下し、あまり厚く
なると靭性が低下して膜に割れが生じやすくなる。また
ダイヤモンド薄膜の膜厚は１〜50μm 程度とするのが良
い。
【００１４】以下本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいず
れも本発明の技術的範囲に含まれるものである。例えば
下記実施例では、Ｓｉコーティング法として真空蒸着法
を、ダイヤモンドコーティング方法としてマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法を示したが、前者においてはその他のＰ
ＶＤ法を、後者においてはその他のＣＶＤ法（熱フィラ
メント法、高周波ブラズマＣＶＤ法等）を用いることが
できる。
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいず
れも本発明の技術的範囲に含まれるものである。例えば
下記実施例では、Ｓｉコーティング法として真空蒸着法
を、ダイヤモンドコーティング方法としてマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法を示したが、前者においてはその他のＰ
ＶＤ法を、後者においてはその他のＣＶＤ法（熱フィラ
メント法、高周波ブラズマＣＶＤ法等）を用いることが
できる。
【００１５】
実施例１ 母材を窒化珪素(Si3N4) とするセラミックス系切削チッ
プ表面に、真空蒸着法によって金属Ｓｉ層を形成した。
Ｓｉの層厚は0.5 μm ，1.0 μm ，2.0 μm ，3.0 μm
（発明例１〜４）および4.0 μm （比較例１）とした。
Ｓｉのコーティング条件は真空度：10-5torr、母材温
度：500 ℃で成膜速度は約0.5 μm/h とした。これらの
母材に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いてダイヤモ
ンド薄膜を膜厚約８μmコーティングした。また比較の
ため、Ｓｉをコーティングしない以外は同一のチップも
作製した（比較例２）。このときの合成条件を表１に示
す。
プ表面に、真空蒸着法によって金属Ｓｉ層を形成した。
Ｓｉの層厚は0.5 μm ，1.0 μm ，2.0 μm ，3.0 μm
（発明例１〜４）および4.0 μm （比較例１）とした。
Ｓｉのコーティング条件は真空度：10-5torr、母材温
度：500 ℃で成膜速度は約0.5 μm/h とした。これらの
母材に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いてダイヤモ
ンド薄膜を膜厚約８μmコーティングした。また比較の
ため、Ｓｉをコーティングしない以外は同一のチップも
作製した（比較例２）。このときの合成条件を表１に示
す。
【００１６】
【表１】
【００１７】上記６種のダイヤモンドコーティングチッ
プの表面をラマン分光により分析したところ、Ｓｉをコ
ーティングしたチップではダイヤモンドに相当する1333
cm-1のピークの半価巾が、Ｓｉをコーティングしていな
い比較例２に対して小さく、またグラファイトに相当す
る1580cm-1のピーク強度も小さいことから、比較例２よ
りも非ダイヤモンド成分が少ないことが確認された。こ
れは発明例１〜４および比較例１において、ダイヤモン
ド合成後のＳｉの一部がＳｉＣに変化することにより、
非ダイヤモンド成分が抑制されたためと推察された。
プの表面をラマン分光により分析したところ、Ｓｉをコ
ーティングしたチップではダイヤモンドに相当する1333
cm-1のピークの半価巾が、Ｓｉをコーティングしていな
い比較例２に対して小さく、またグラファイトに相当す
る1580cm-1のピーク強度も小さいことから、比較例２よ
りも非ダイヤモンド成分が少ないことが確認された。こ
れは発明例１〜４および比較例１において、ダイヤモン
ド合成後のＳｉの一部がＳｉＣに変化することにより、
非ダイヤモンド成分が抑制されたためと推察された。
【００１８】実施例２ 上記６種のチップを用いて切削試験を行い、その切削寿
命を比較した。被削材はAl−16％Siを用い、切削速度、
送り量は夫々500m/min、0.2mm/rev とした。切込み量を
種々変化させた場合の結果を表２に示す。
命を比較した。被削材はAl−16％Siを用い、切削速度、
送り量は夫々500m/min、0.2mm/rev とした。切込み量を
種々変化させた場合の結果を表２に示す。
【００１９】
【表２】
【００２０】Ｓｉコーティングすることにより（発明例
１〜４）、切込み量の大きい過酷な条件においても摩耗
量が圧倒的に少ない、或は寿命が伸びることが明かであ
る。しかし、Ｓｉ膜厚が4.0 μm の場合（比較例１）で
は十分な効果は得られない。それはダイヤモンド合成後
に生成したＳｉＣとダイヤモンド膜の熱膨張率の差によ
り生ずる圧縮応力が膜の付着力を上回るためと考えられ
る。
１〜４）、切込み量の大きい過酷な条件においても摩耗
量が圧倒的に少ない、或は寿命が伸びることが明かであ
る。しかし、Ｓｉ膜厚が4.0 μm の場合（比較例１）で
は十分な効果は得られない。それはダイヤモンド合成後
に生成したＳｉＣとダイヤモンド膜の熱膨張率の差によ
り生ずる圧縮応力が膜の付着力を上回るためと考えられ
る。
【００２１】実施例３ 実施例１の発明例２と同じ前処理を行い（従ってＳｉ膜
厚は約１μm ）、同じく実施例１と同一の合成条件で種
々の膜厚のダイヤモント薄膜（1,10，25，40，60μm 、
発明例５〜８および比較例３）の合成を行った。これら
５種の切削チップを用い、切込み量を0.25mmとする他は
実施例２と同一の条件で切削試験を行った。この際、ダ
イヤモンドをコーティングしない以外は同様に作製した
チップ（比較例４）についても切削試験を行った。その
結果を表３に示す。ダイヤモンドをコーティングするこ
とにより、耐摩耗性は極めて向上しているが、膜厚が60
μm の場合（比較例３）、成膜後クラックが認められ、
切削試験時に膜が剥離した。
厚は約１μm ）、同じく実施例１と同一の合成条件で種
々の膜厚のダイヤモント薄膜（1,10，25，40，60μm 、
発明例５〜８および比較例３）の合成を行った。これら
５種の切削チップを用い、切込み量を0.25mmとする他は
実施例２と同一の条件で切削試験を行った。この際、ダ
イヤモンドをコーティングしない以外は同様に作製した
チップ（比較例４）についても切削試験を行った。その
結果を表３に示す。ダイヤモンドをコーティングするこ
とにより、耐摩耗性は極めて向上しているが、膜厚が60
μm の場合（比較例３）、成膜後クラックが認められ、
切削試験時に膜が剥離した。
【００２２】
【表３】
【００２３】実施例４ 母材がアルミナ(Al2O3) である切削チップの表面に、実
施例１と同じ方法でＳｉを膜厚約１μm コーティング
し、さらにマイクロ波プラズマＣＶＤ法でダイヤモンド
を約10μm 被覆した（発明例９）。この切削チップを用
い、被削材をAl-12 ％Siとする以外は実施例３と同様の
条件で切削試験を行った。このときＳｉおよびダイヤモ
ンドをコーティングしない以外は同一のチップ（比較例
５）についても同様の切削試験を行った。その結果を表
４に示すが、本発明例の比較例に対する優位性は明白で
ある。
施例１と同じ方法でＳｉを膜厚約１μm コーティング
し、さらにマイクロ波プラズマＣＶＤ法でダイヤモンド
を約10μm 被覆した（発明例９）。この切削チップを用
い、被削材をAl-12 ％Siとする以外は実施例３と同様の
条件で切削試験を行った。このときＳｉおよびダイヤモ
ンドをコーティングしない以外は同一のチップ（比較例
５）についても同様の切削試験を行った。その結果を表
４に示すが、本発明例の比較例に対する優位性は明白で
ある。
【００２４】
【表４】
【００２５】実施例５ 母材を窒化珪素(Si3N4) とするセラミックス系切削チッ
プ表面に真空蒸着法を用いてＳｉをコーティングした。
Ｓｉの膜厚は0.5 μm ，1.0 μm ，2.0 μm ，3.0 μm
および4.0 μm とした。Ｓｉのコーティング条件は実施
例１の場合と同様である。これらの母材に、マイクロ波
プラズマＣＶＤ法を用いて励起したメタン−水素混合ガ
ス雰囲気中で１時間処理した。このときのメタン濃度は
３％、母材温度は800 ℃とした。次にこれらの母材を取
り出し、表面を平均粒径１μm のダイヤモンド砥粒で研
磨した後、ダイヤモンド薄膜を膜厚約８μm コーティン
グした（発明例10〜13、比較例６）。また比較のため、
Ｓｉをコーティングしない以外は同一のチップも作製し
た（比較例７）。尚ダイヤモンドの合成条件は実施例１
と同じ（表１）である。上記６種のチップを用い、切込
み量を0.75mmとする以外は実施例２と同様にして切削試
験を行い、その切削寿命を比較した。その結果を表５に
示す。
プ表面に真空蒸着法を用いてＳｉをコーティングした。
Ｓｉの膜厚は0.5 μm ，1.0 μm ，2.0 μm ，3.0 μm
および4.0 μm とした。Ｓｉのコーティング条件は実施
例１の場合と同様である。これらの母材に、マイクロ波
プラズマＣＶＤ法を用いて励起したメタン−水素混合ガ
ス雰囲気中で１時間処理した。このときのメタン濃度は
３％、母材温度は800 ℃とした。次にこれらの母材を取
り出し、表面を平均粒径１μm のダイヤモンド砥粒で研
磨した後、ダイヤモンド薄膜を膜厚約８μm コーティン
グした（発明例10〜13、比較例６）。また比較のため、
Ｓｉをコーティングしない以外は同一のチップも作製し
た（比較例７）。尚ダイヤモンドの合成条件は実施例１
と同じ（表１）である。上記６種のチップを用い、切込
み量を0.75mmとする以外は実施例２と同様にして切削試
験を行い、その切削寿命を比較した。その結果を表５に
示す。
【００２６】
【表５】
【００２７】Ｓｉコーティングすることにより（発明例
10〜13）、摩耗量が圧倒的に少ない、或は寿命が伸びる
ことが明かである。しかし、Ｓｉ膜厚が4.0 μm の場合
（比較例６）では十分な効果は得られない。これはＳｉ
またはダイヤモンド合成後に生成したＳｉＣとダイヤモ
ンド膜の熱膨張率の差により生ずる圧縮応力が膜の付着
力を上回るためと考えられる。
10〜13）、摩耗量が圧倒的に少ない、或は寿命が伸びる
ことが明かである。しかし、Ｓｉ膜厚が4.0 μm の場合
（比較例６）では十分な効果は得られない。これはＳｉ
またはダイヤモンド合成後に生成したＳｉＣとダイヤモ
ンド膜の熱膨張率の差により生ずる圧縮応力が膜の付着
力を上回るためと考えられる。
【００２８】実施例６ 実施例５の発明例11と同じ前処理を行い（従ってＳｉ膜
厚約１μm ）、実施例５と同一の合成条件で種々の膜厚
のダイヤモンド薄膜(1，10，25，40，60μm 、発明例14
〜17および比較例８）の合成を行った。これら５種の切
削チップを用い切込み量を0.50mmとする以外は実施例２
と同様にして切削試験を行った。この際、ダイヤモンド
をコーティングしない以外は同様に作成したチップ（比
較例９）についても切削試験を行った。その結果を表６
に示す。ダイヤモンドをコーティングすることにより、
耐摩耗性は極めて向上しているが、膜厚が60μm の場合
（比較例８）、成膜後クラックが認められ、切削試験時
に膜が剥離した。
厚約１μm ）、実施例５と同一の合成条件で種々の膜厚
のダイヤモンド薄膜(1，10，25，40，60μm 、発明例14
〜17および比較例８）の合成を行った。これら５種の切
削チップを用い切込み量を0.50mmとする以外は実施例２
と同様にして切削試験を行った。この際、ダイヤモンド
をコーティングしない以外は同様に作成したチップ（比
較例９）についても切削試験を行った。その結果を表６
に示す。ダイヤモンドをコーティングすることにより、
耐摩耗性は極めて向上しているが、膜厚が60μm の場合
（比較例８）、成膜後クラックが認められ、切削試験時
に膜が剥離した。
【００２９】
【表６】
【００３０】実施例７ 実施例５において、励起したメタン−水素混合ガスでの
処理およびダイヤモンド砥粒での研磨処理を行わない以
外は発明例11と同様にして（従ってＳｉ膜厚約１μm 、
ダイヤモンド膜厚約８μm ）ダイヤモンドコーティング
切削チップを作成した（比較例10）。発明例11と比較例
10を用いて被削材Al-18 ％Si、切削速度：300m/min、送
り量：0.1mm/rev 、切込み量：0.25mmの条件で切削した
場合の面粗度を比較した。その結果を表７に示すが、加
工精度において、本発明例の優位性は明白である。
処理およびダイヤモンド砥粒での研磨処理を行わない以
外は発明例11と同様にして（従ってＳｉ膜厚約１μm 、
ダイヤモンド膜厚約８μm ）ダイヤモンドコーティング
切削チップを作成した（比較例10）。発明例11と比較例
10を用いて被削材Al-18 ％Si、切削速度：300m/min、送
り量：0.1mm/rev 、切込み量：0.25mmの条件で切削した
場合の面粗度を比較した。その結果を表７に示すが、加
工精度において、本発明例の優位性は明白である。
【００３１】
【表７】
【００３２】実施例８ 母材がアルミナ(Al2O3) である以外は発明例11と比較例
10と同様の切削チップを作成した（発明例18、比較例1
1）。これらの切削チップを用い、被削材をAl-12 ％Si
とする以外は実施例７と同様の条件で切削試験を行い、
被削材の面粗度を比較した。その結果を表８に示すが、
本発明例の比較例に対する優位性は明白である。
10と同様の切削チップを作成した（発明例18、比較例1
1）。これらの切削チップを用い、被削材をAl-12 ％Si
とする以外は実施例７と同様の条件で切削試験を行い、
被削材の面粗度を比較した。その結果を表８に示すが、
本発明例の比較例に対する優位性は明白である。
【００３３】
【表８】
【００３４】実施例９ 母材を窒化珪素(Si3N4) とするセラミックス系切削チッ
プ表面に真空蒸着法を用いて金属Ｓｉをコーティングし
た。Ｓｉの膜厚は0.5μm, 1.0μm, 2.0μm ，3.0 μm
および4.0 μm とした。Ｓｉのコーティング条件は実施
例１の場合と同様である。これらの母材に、マイクロ波
プラズマＣＶＤ法を用いて励起したメタン−水素混合ガ
スを接触させ、ダイヤモンド薄膜を膜厚約９μm コーテ
ィングした（発明例19〜22、比較例12）。ダイヤモンド
の合成条件は、母材温度を室温から800 ℃まで40分で連
続的に昇温し、メタン濃度は0.2,0.5,1.0,1.5,2.0 （容
量％）と段階的に変化させた。また比較のためＳｉをコ
ーティングしない以外は同一のチップも作製した（比較
例13）。上記６種のチップを用いて切削試験を行い、そ
の切削寿命を比較した。このとき被削材はAl-18 ％Siを
用い、切削速度、送り量、切込み量はそれぞれ500m/mi
n、0.2mm/rev 、0.5mm とした。その結果を表９に示
す。
プ表面に真空蒸着法を用いて金属Ｓｉをコーティングし
た。Ｓｉの膜厚は0.5μm, 1.0μm, 2.0μm ，3.0 μm
および4.0 μm とした。Ｓｉのコーティング条件は実施
例１の場合と同様である。これらの母材に、マイクロ波
プラズマＣＶＤ法を用いて励起したメタン−水素混合ガ
スを接触させ、ダイヤモンド薄膜を膜厚約９μm コーテ
ィングした（発明例19〜22、比較例12）。ダイヤモンド
の合成条件は、母材温度を室温から800 ℃まで40分で連
続的に昇温し、メタン濃度は0.2,0.5,1.0,1.5,2.0 （容
量％）と段階的に変化させた。また比較のためＳｉをコ
ーティングしない以外は同一のチップも作製した（比較
例13）。上記６種のチップを用いて切削試験を行い、そ
の切削寿命を比較した。このとき被削材はAl-18 ％Siを
用い、切削速度、送り量、切込み量はそれぞれ500m/mi
n、0.2mm/rev 、0.5mm とした。その結果を表９に示
す。
【００３５】
【表９】
【００３６】Ｓｉコーティングすることにより（発明例
19〜22）、摩耗量が圧倒的に少ない、或は寿命が伸びる
ことが明かである。しかし、Ｓｉ膜厚が4.0 μm の場合
（比較例12）では十分な効果は得られていない。
19〜22）、摩耗量が圧倒的に少ない、或は寿命が伸びる
ことが明かである。しかし、Ｓｉ膜厚が4.0 μm の場合
（比較例12）では十分な効果は得られていない。
【００３７】実施例10 実施例９の発明例20と同じ前処理を行い（従ってＳｉ膜
厚約１μm ）、同じく実施例９と同一の合成条件で種々
の膜厚のダイヤモンド薄膜（1 ，10，25，40，60μm 、
発明例23〜８および比較例14）の合成を行った。これら
５種の切削チップを用い、切込み量を0.75mmとする以外
は実施例９と同様にして切削試験を行った。またダイヤ
モンドをコーティングしない以外は同様にして作製した
チップ（比較例15）についても切削試験を行った。その
結果を表10に示す。ダイヤモンドをコーティングするこ
とにより、耐摩耗性は極めて向上しているが、膜厚が60
μm の場合（比較例14）、成膜後クラックが認められ、
切削試験時に膜が剥離した。
厚約１μm ）、同じく実施例９と同一の合成条件で種々
の膜厚のダイヤモンド薄膜（1 ，10，25，40，60μm 、
発明例23〜８および比較例14）の合成を行った。これら
５種の切削チップを用い、切込み量を0.75mmとする以外
は実施例９と同様にして切削試験を行った。またダイヤ
モンドをコーティングしない以外は同様にして作製した
チップ（比較例15）についても切削試験を行った。その
結果を表10に示す。ダイヤモンドをコーティングするこ
とにより、耐摩耗性は極めて向上しているが、膜厚が60
μm の場合（比較例14）、成膜後クラックが認められ、
切削試験時に膜が剥離した。
【００３８】
【表１０】
【００３９】実施例11 実施例９において、ダイヤモンド合成条件として母材表
面温度を800 ℃まで昇温した後、メタン濃度2.0 容量％
の励起混合ガスを導入した以外は発明例20と同様にして
（従ってＳｉ膜厚約１μm 、ダイヤモンド膜厚約９μm
）ダイヤモンドコーティング切削チップを作成した
（比較例16）。発明例20と比較例16を用いて被削材Al-1
2 ％Si、切削速度300m/min、送り量0.1mm/rev 、切込み
量0.25mmの条件で切削した場合の面粗度を比較した。そ
の結果を表11に示すが、加工精度において、本発明例の
優位性は明白である。
面温度を800 ℃まで昇温した後、メタン濃度2.0 容量％
の励起混合ガスを導入した以外は発明例20と同様にして
（従ってＳｉ膜厚約１μm 、ダイヤモンド膜厚約９μm
）ダイヤモンドコーティング切削チップを作成した
（比較例16）。発明例20と比較例16を用いて被削材Al-1
2 ％Si、切削速度300m/min、送り量0.1mm/rev 、切込み
量0.25mmの条件で切削した場合の面粗度を比較した。そ
の結果を表11に示すが、加工精度において、本発明例の
優位性は明白である。
【００４０】
【表１１】
【００４１】実施例12 母材アルミナ(Al2O3) である以外は発明例20と比較例16
と同様の切削チップを作成した（発明例27、比較例1
7）。これらの切削チップを用い、被削材をAl-12％Siす
る以外は実施例11と同様の条件で切削試験を行い、被削
材の面粗度を比較した。その結果を表12に示すが、本発
明例の比較例に対する優位性は明白である。
と同様の切削チップを作成した（発明例27、比較例1
7）。これらの切削チップを用い、被削材をAl-12％Siす
る以外は実施例11と同様の条件で切削試験を行い、被削
材の面粗度を比較した。その結果を表12に示すが、本発
明例の比較例に対する優位性は明白である。
【００４２】
【表１２】
【００４３】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、複
雑な工程を経ることなく、母材とダイヤモンド薄膜の密
着性に優れたダイヤモンドコーティング工具が実現で
き、その工業的価値は極めて大きい。またダイヤモンド
合成時に母材表面を硬質微粉末で研磨処理する工程や、
母材表面温度と炭素含有ガス濃度を上昇させる工程等を
付加することによって、加工精度にも優れたダイヤモン
ドコーティング工具にすることができた。
雑な工程を経ることなく、母材とダイヤモンド薄膜の密
着性に優れたダイヤモンドコーティング工具が実現で
き、その工業的価値は極めて大きい。またダイヤモンド
合成時に母材表面を硬質微粉末で研磨処理する工程や、
母材表面温度と炭素含有ガス濃度を上昇させる工程等を
付加することによって、加工精度にも優れたダイヤモン
ドコーティング工具にすることができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 16/50 7325−4Ｋ
Claims (7)
- 【請求項１】 少なくとも表面部がセラミックスを主要
構成素材として形成される工具母材に気相合成法によっ
てダイヤモンド薄膜を形成してダイヤモンド薄膜工具を
製造するに当たり、前記母材表面に金属Ｓｉを下地層と
して形成した後、励起した炭素含有ガスを該下地層表面
に接触させることによってダイヤモンドを主体とする薄
膜を形成することを特徴とするダイヤモンド薄膜工具の
製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の方法において、ダイヤ
モンドを主体とする薄膜の形成工程を２段階に分け、最
初の形成工程によって形成された薄膜表面を硬質微粉末
で研磨処理した後、２段階目の薄膜形成を行って薄膜を
形成させる製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の方法において、ダイヤ
モンドを主体とする薄膜を形成する段階における該形成
部分温度と炭素含有ガス濃度を連続的若しくは段階的に
上昇させつつ行なう製造方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の方法において、炭素含
有ガスが水素と炭化水素の混合ガスであり、該混合ガス
は下地層表面温度が30〜100 ℃のときに下地層表面に導
入され、且つそのときの炭化水素ガス濃度が0.05〜5 容
量％である製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載の方法に
おいて、前記セラミックスが窒化珪素または珪素含有セ
ラミックスである製造方法。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の方法に
おいて、金属Ｓｉ層を層厚0.03〜 3μm となる様に形成
する製造方法。 - 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の方法に
おいて、ダイヤモンドを主体とする薄膜を膜厚１〜50μ
m となる様に形成する製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31835291A JPH05125542A (ja) | 1991-11-05 | 1991-11-05 | ダイヤモンド薄膜工具の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31835291A JPH05125542A (ja) | 1991-11-05 | 1991-11-05 | ダイヤモンド薄膜工具の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05125542A true JPH05125542A (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=18098200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31835291A Withdrawn JPH05125542A (ja) | 1991-11-05 | 1991-11-05 | ダイヤモンド薄膜工具の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05125542A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10298780A (ja) * | 1997-02-20 | 1998-11-10 | Citizen Watch Co Ltd | 絶縁材への被膜形成方法 |
| CN102198523A (zh) * | 2010-03-26 | 2011-09-28 | 三菱综合材料株式会社 | 金刚石包覆切削工具 |
-
1991
- 1991-11-05 JP JP31835291A patent/JPH05125542A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10298780A (ja) * | 1997-02-20 | 1998-11-10 | Citizen Watch Co Ltd | 絶縁材への被膜形成方法 |
| CN102198523A (zh) * | 2010-03-26 | 2011-09-28 | 三菱综合材料株式会社 | 金刚石包覆切削工具 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990204 |