JPH0776775A - ダイヤモンド被覆超硬合金工具 - Google Patents
ダイヤモンド被覆超硬合金工具Info
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- JPH0776775A JPH0776775A JP22602393A JP22602393A JPH0776775A JP H0776775 A JPH0776775 A JP H0776775A JP 22602393 A JP22602393 A JP 22602393A JP 22602393 A JP22602393 A JP 22602393A JP H0776775 A JPH0776775 A JP H0776775A
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Abstract
た密着性を達成し、各種工具として最適な機械的性質を
有するダイヤモンド被覆超硬合金工具を提供する。 【構成】 超硬合金製工具母材表面に気相合成法によっ
てダイヤモンド薄膜を被覆したダイヤモンド被覆超硬合
金工具において、前記ダイヤモンド薄膜には0.000
1〜1原子%の窒素がドービングされており、該ダイヤ
モンド薄膜に引張応力が付与されたものである。
Description
し、該母材表面に気相合成法によってダイヤモンド薄膜
を被覆したダイヤモンド被覆超硬合金工具に関し、特に
母材とダイヤモンド薄膜との優れた密着性を達成し、非
鉄金属やセラミックス材料の切削等に適したダイヤモン
ド被覆超硬合金工具に関するものである。
用されてきたアルミナ,窒化珪素,超硬合金等に比べて
も極めて高い硬度を有し、また熱伝導率も高いことか
ら、切削工具や耐摩耗性工具等の素材として用いられて
いる。特に、ダイヤモンド粉末を超高圧・高温下で焼結
して合成されたダイヤモンド焼結体を用いたダイヤモン
ド焼結体工具は、非鉄金属やセラミックス材料の切削工
具および研摩工具として広く使用されている。しかしな
がら、ダイヤモンド焼結体は高価であり、またダイヤモ
ンドよりも高硬度のものがないという理由から、複雑な
形状や細径のドリル,エンドミル等には適用し難いとい
う問題があった。
で励起状態にした炭素含有ガスを原料ガスとして用いた
化学的気相合成法によって、ダイヤモンド薄膜を母材上
に形成することが可能になっており、この技術では複雑
形状の工具に対しても容易且つ安価にダイヤモンド薄膜
を形成できるので、この技術を応用してダイヤモンド被
覆工具の研究開発が活発に進められている。
成したダイヤモンド薄膜は、熱膨張係数が非常に小さ
く、また母材温度が600〜1100℃程度という高温
でしか合成できないので、母材冷却時に母材との熱膨張
係数差から生じる熱応力によって母材との良好な密着性
が達成されないという問題がある。この様な不都合を回
避するという観点から、ダイヤモンド薄膜と熱膨張係数
がそれほど変わらない窒化珪素やサイアロン等の素材を
母材として用いる試みもなされており、これによって密
着性改善がかなり可能になっている。しかしながら、窒
化珪素やサイアロン等の素材は靭性が低く、この様な素
材を母材として切削工具として用いた場合は、刃先が欠
け易いという欠点がある。一方、靭性の点では超硬合金
が優れており、工具母材としては超硬合金を用いること
が望まれるが、熱膨張係数がダイヤモンドよりも高く、
前述した様な母材温度で合成するとダイヤモンド薄膜に
は約1GPaもの残留応力が生じることになり、場合に
よっては母材冷却中にダイヤモンド薄膜が母材から剥離
するという事態が生じる。本発明は上述した様な技術的
課題を解決するためになされたものであって、その目的
は、超硬合金製母材とダイヤモンド薄膜との優れた密着
性を達成し、各種工具として最適な機械的性質を有する
ダイヤモンド被覆超硬合金工具を提供することにある。
発明とは、超硬合金製工具母材表面に気相合成法によっ
てダイヤモンド薄膜を被覆したダイヤモンド被覆超硬合
金工具において、前記ダイヤモンド薄膜には0.000
1〜1原子%の窒素がドービングされており、該ダイヤ
モンド薄膜に引張応力が付与されたものである点に要旨
を有するダイヤモンド被覆超硬合金工具である。
ダイヤモンド薄膜が剥離し易くなる原因の一つは、ダイ
ヤモンド薄膜の熱膨張係数が超硬合金母材の熱膨張係数
よりも小さいことによるものである。即ち、ダイヤモン
ド薄膜の熱膨張係数は約3.1×10-6/℃程度であ
り、超硬合金の熱膨張係数は4〜6×10-6/℃程度で
あるから、合成時の母材温度が1000℃であれば、理
論上ダイヤモンド膜には約1〜2GPaもの圧縮応力が
加わることになる。但し、この圧縮応力は、ダイヤモン
ド薄膜が合成される時に膜応力が全く発生しないと仮定
したときの値であり、実際には成膜時のダイヤモンド薄
膜には引張応力が発生しており、圧縮応力(残留圧縮応
力)は上記の値よりも低くなる。しかしながら、上記引
張応力は、せいぜい0.5GPa程度であり、熱膨張係
数差に起因する圧縮応力を完全に緩和するには至らな
い。
圧縮応力を緩和するという観点から種々検討した。その
結果、ダイヤモンド薄膜を気相合成する際に、ダイヤモ
ンド薄膜中に窒素をドーピングする様にすれば、ダイヤ
モンドの成膜時に生じる引張応力が増大して前記圧縮応
力と同程度にすることができ、前記残留応力が緩和でき
ることを見出し、本発明を完成した。
0〜1容量%の範囲で変化させてダイヤモンド膜に窒素
をドーピングしたときに、反応ガス中の窒素濃度と残留
引張応力の関係を調査した結果を示すグラフである。こ
のときのダイヤモンド膜合成条件は下記の通りである。
尚上記ダイヤモンド膜は、引張応力を残留引張応力とし
て測定し易い様に、Si基板上(5mm×20mm×0.4
7mm)に合成し、残留引張応力をSi基板の反り量を測
定することにより求めた。またモルフォロジーや膜質等
について、走査型電子顕微鏡、ラマン分析、X線回折に
よって調査した。
(流量:3SCCM)の混合ガスフィラメント温度:2
200℃ Si基板温度:1000℃ 圧力:80Torr 合成時間:2.5時間
濃度に亘って引張応力であり、反応ガス中の窒素濃度が
ほぼ0.5容量%までは応力は増大していることがわか
る。また窒素濃度が0.5容量%までは、ダイヤモンド
薄膜の表面モルフォロジーは殆ど変化は認められなかっ
た。一方、窒素濃度が0.5容量%を超えて増加すると
応力は減少するが、それに伴って表面モルフォロジーも
変化した。即ち、窒素濃度が0.5容量%を超えると
(100)面の結晶が配向し、さらに濃度が増えると微
結晶化が見られた。このように、窒素のドーピングによ
る残留応力への影響は結晶形態と相関があり、残留応力
の減少は粒界への非ダイヤモンド炭素の偏析に起因する
と考えられた。いずれにしても、反応ガス中に所定量の
窒素を含有させてダイヤモンド薄膜を合成してダイヤモ
ンド薄膜中に窒素をドーピングさせれば、ダイヤモンド
薄膜中の引張応力を増大させることができたのである。
様な効果が得られるのは、ダイヤモンド格子のC原子の
位置に窒素原子が置換したことによるものである。この
様な元素として、窒素の外に硼素(B)もあり、このB
をダイヤモンド中にドーピングすることによっても同様
の効果が発揮できると考えた。しかしながら、本発明者
らが実験によって確認したところ、Bには窒素によるほ
どの効果が得られないことが判明した。
の変わりにBを含有(0.5容量%)させ、フィラメン
ト温度:2150℃,Si基板温度:950℃を夫々変
え、且つ合成時間ダイヤモンド(膜厚)を変える以外
は、前記合成条件と同じにしてダイヤモンド薄膜を合成
して該薄膜へのBのドーピングを行ない、残留引張応力
に与える効果について調査した。その結果を図2に示
す。尚図2には、比較の為に反応ガス中の窒素濃度を
0.5容量%,0%(何もドーピングしないもの)のも
のについての結果も示した。この結果から明らかな様
に、Bをドーピングしたものでは、何もドーピングしな
いものよりも却って残留引張応力が小さくなっており、
Bのドーピングはむしろ圧縮応力側に作用することが判
明した。
窒素濃度をパラメータとして示したものであり、実際に
ダイヤモンド中にドーピングされる窒素量は反応ガス中
の窒素濃度だけによって決定されるものではなく、例え
ば反応ガス組成や合成条件等によっても変化するもので
ある。こうしたことから、本発明では、ダイヤモンド薄
膜中にドーピングされる窒素量を規定しており、この窒
素量は0.001〜11原子%とする必要があるが、こ
の理由は次の通りである。即ち、ダイヤモンド薄膜中の
窒素濃度が上記の範囲を外れると、ダイヤモンド薄膜中
の引張応力が約1GPaよりも小さくなり、熱膨張係数
の違いによる圧縮応力を完全に緩和することができなく
なる。従って、ダイヤモンド薄膜中の窒素濃度が上記の
範囲となる様に、反応ガス組成や合成条件を適切に設定
する必要がある。
ヤモンド薄膜の引張応力は、ダイヤモンド薄膜の厚さや
合成時の母材温度にも影響されるので、これらも適切に
設定する必要がある。こうした観点からすると、ダイヤ
モンド薄膜の膜厚は1〜20μmが好ましく、膜厚が上
記の範囲を外れるとダイヤモンド薄膜の引張応力が極端
に低下し、圧縮応力を緩和できなくなる。一方、合成時
の基板温度については、前述の如く気相合成する為には
少なくとも600〜1100℃程度が必要となるが、圧
縮応力を少なくするという点を考慮すればできるだけ低
い方が良く、また反応性を考慮すればできるだけ高い方
が良い。本発明においては後記実施例に示す如く、母材
温度は750〜1000℃程度が適当である。
ついては特に限定されるものではないが、例えば水素と
炭化水素の原料ガスを熱電子放射材やマイクロ波無極放
電等で励起分解する化学蒸着法(CVP法)が挙げられ
る。またダイヤモンド薄膜中に窒素をドーピングさせる
手段についても特に限定されるものではなく、例えば原
料ガス中に窒素ガスを混入させる他、アセトアルデヒド
キシム,メチルアミノエタノール,ジメチルアセトアミ
ド,エチルアミノエタノール等の窒素を含有する有機化
合物を水素と混合して原料ガスとして用いれば良い。
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記に趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
デヒドキシム(CH3CH=NOH):2cc/min
の混合ガスを用い、マイクロ波プラズマCVD法によっ
て圧力40Torr,マイクロ波出力1kwの条件で、
超硬チップ上に30分で厚さ2μmのダイヤモンドを合
成し、本発明のダイヤモンド被覆超硬チップを作製し
た。得られたチップについて、2次イオン質量分析装置
でダイヤモンド膜中の窒素濃度を調べたところ、0.1
原子%の窒素が含まれていた。
min,CH4 :2cc/minの混合ガスを用い、マ
イクロ波プラズマCVD法によって、圧力40Tor
r,マイクロ波出力:1kwの条件で、上記と同形状の
超硬チップ上に厚さ2μmのダイヤモンド薄膜を合成し
て比較材のダイヤモンド被覆超硬チップについても作製
した。
2%Si合金の丸棒を用いて、切削速度:400m/m
in,切り込み:0.1mm、送り:0.1mm/revの
条件で乾式切削を行い、切削性能を評価した。その結
果、比較材のチップは切削5分で剥離したが、本発明の
ものについては切削90分でも剥離はみられなかった。
メントCVD法によって、水素−エタノール蒸気からな
るガスに窒素ガスを添加した混合ガスを原料ガスとして
用い、下記表1に示す条件で超硬合金チップ上にダイヤ
モンド薄膜を形成した。これらのチップに対して、実施
例1と同様に90分の切削試験を行った。その結果を表
2に示すが、この結果から本発明ダイヤモンド被覆超硬
チップは剥離を生じることなく優れた密着性を示してい
ることが分かる。
c/min,NH3 :0.1cc/minの混合ガスを
用い、マイクロ波プラズマCVD法によって、圧力40
Torr,マイクロ波出力:1kwの条件で、直径:5
mmの超硬エンドミル上に30分で厚さ3μmのダイヤ
モンド薄膜を合成し、本発明のダイヤモンド被覆超硬エ
ンドミルを作製した。得られたエンドミルについて、2
次イオン質量分析装置でダイヤモンド膜中の窒素濃度を
調べたところ、0.1原子%の窒素が含まれていた。
2 200cc/min,CH4 :2cc/minの混合
ガスを用い、マイクロ波プラズマCVD法によって、圧
力40Torr,マイクロ波出力:1kwの条件で、上
記と同形状の超硬エンドミル上に厚さ3μmのダイヤモ
ンドを合成して比較材のダイヤモンド被覆超硬エンドミ
ルについても作製した。
Si合金の側面切削を行った。このときの切削条件は、
ダウンカットで切削速度:80m/min,送り量:
0.03mm/min,切り込み深さ:5mm,切削幅:2
mmとした。その結果、比較材のエンドミルは切削20分
で剥離したが、本発明のエンドミルは120分切削後も
全く剥離は生じることなく、良好な被削面が得られてい
た。
モンドに窒素をドーピングすることによって、ダイヤモ
ンドと母材の熱膨張係数差に起因する圧縮応力を、成膜
時に発生する引張応力で緩和することができ、密着性に
優れたダイヤモンド被覆超硬合金工具を得ることができ
た。
留引張応力との関係を示すグラフである。
したグラフである。
Claims (2)
- 【請求項1】 超硬合金製工具母材表面に気相合成法に
よってダイヤモンド薄膜を被覆したダイヤモンド被覆超
硬合金工具において、前記ダイヤモンド薄膜には0.0
001〜1原子%の窒素がドーピングされており、該ダ
イヤモンド薄膜に引張応力が付与されたものであること
を特徴とするダイヤモンド被覆超硬合金工具。 - 【請求項2】 ダイヤモンド薄膜の膜厚が1〜20μm
である請求項1に記載のダイヤモンド被覆超硬合金工
具。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22602393A JP3397849B2 (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | ダイヤモンド被覆超硬合金工具 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22602393A JP3397849B2 (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | ダイヤモンド被覆超硬合金工具 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0776775A true JPH0776775A (ja) | 1995-03-20 |
JP3397849B2 JP3397849B2 (ja) | 2003-04-21 |
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ID=16838579
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22602393A Expired - Lifetime JP3397849B2 (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | ダイヤモンド被覆超硬合金工具 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3397849B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999037437A1 (de) * | 1998-01-27 | 1999-07-29 | Peter Gluche | Diamantschneidwerkzeug |
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-
1993
- 1993-09-10 JP JP22602393A patent/JP3397849B2/ja not_active Expired - Lifetime
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DE102024106770A1 (de) | 2023-03-10 | 2024-09-12 | Ntk Cutting Tools Co., Ltd. | Diamantbeschichtetes Schneidwerkzeug |
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---|---|
JP3397849B2 (ja) | 2003-04-21 |
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