JPH0776775A - ダイヤモンド被覆超硬合金工具 - Google Patents
ダイヤモンド被覆超硬合金工具Info
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- JPH0776775A JPH0776775A JP22602393A JP22602393A JPH0776775A JP H0776775 A JPH0776775 A JP H0776775A JP 22602393 A JP22602393 A JP 22602393A JP 22602393 A JP22602393 A JP 22602393A JP H0776775 A JPH0776775 A JP H0776775A
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- diamond thin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超硬合金製母材とダイヤモンド薄膜との優れ
た密着性を達成し、各種工具として最適な機械的性質を
有するダイヤモンド被覆超硬合金工具を提供する。 【構成】 超硬合金製工具母材表面に気相合成法によっ
てダイヤモンド薄膜を被覆したダイヤモンド被覆超硬合
金工具において、前記ダイヤモンド薄膜には０．０００
１〜１原子％の窒素がドービングされており、該ダイヤ
モンド薄膜に引張応力が付与されたものである。
た密着性を達成し、各種工具として最適な機械的性質を
有するダイヤモンド被覆超硬合金工具を提供する。 【構成】 超硬合金製工具母材表面に気相合成法によっ
てダイヤモンド薄膜を被覆したダイヤモンド被覆超硬合
金工具において、前記ダイヤモンド薄膜には０．０００
１〜１原子％の窒素がドービングされており、該ダイヤ
モンド薄膜に引張応力が付与されたものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超硬合金を工具母材と
し、該母材表面に気相合成法によってダイヤモンド薄膜
を被覆したダイヤモンド被覆超硬合金工具に関し、特に
母材とダイヤモンド薄膜との優れた密着性を達成し、非
鉄金属やセラミックス材料の切削等に適したダイヤモン
ド被覆超硬合金工具に関するものである。
し、該母材表面に気相合成法によってダイヤモンド薄膜
を被覆したダイヤモンド被覆超硬合金工具に関し、特に
母材とダイヤモンド薄膜との優れた密着性を達成し、非
鉄金属やセラミックス材料の切削等に適したダイヤモン
ド被覆超硬合金工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、従来硬質材料として汎
用されてきたアルミナ，窒化珪素，超硬合金等に比べて
も極めて高い硬度を有し、また熱伝導率も高いことか
ら、切削工具や耐摩耗性工具等の素材として用いられて
いる。特に、ダイヤモンド粉末を超高圧・高温下で焼結
して合成されたダイヤモンド焼結体を用いたダイヤモン
ド焼結体工具は、非鉄金属やセラミックス材料の切削工
具および研摩工具として広く使用されている。しかしな
がら、ダイヤモンド焼結体は高価であり、またダイヤモ
ンドよりも高硬度のものがないという理由から、複雑な
形状や細径のドリル，エンドミル等には適用し難いとい
う問題があった。
用されてきたアルミナ，窒化珪素，超硬合金等に比べて
も極めて高い硬度を有し、また熱伝導率も高いことか
ら、切削工具や耐摩耗性工具等の素材として用いられて
いる。特に、ダイヤモンド粉末を超高圧・高温下で焼結
して合成されたダイヤモンド焼結体を用いたダイヤモン
ド焼結体工具は、非鉄金属やセラミックス材料の切削工
具および研摩工具として広く使用されている。しかしな
がら、ダイヤモンド焼結体は高価であり、またダイヤモ
ンドよりも高硬度のものがないという理由から、複雑な
形状や細径のドリル，エンドミル等には適用し難いとい
う問題があった。
【０００３】最近では、マイクロ波や熱フィラメント等
で励起状態にした炭素含有ガスを原料ガスとして用いた
化学的気相合成法によって、ダイヤモンド薄膜を母材上
に形成することが可能になっており、この技術では複雑
形状の工具に対しても容易且つ安価にダイヤモンド薄膜
を形成できるので、この技術を応用してダイヤモンド被
覆工具の研究開発が活発に進められている。
で励起状態にした炭素含有ガスを原料ガスとして用いた
化学的気相合成法によって、ダイヤモンド薄膜を母材上
に形成することが可能になっており、この技術では複雑
形状の工具に対しても容易且つ安価にダイヤモンド薄膜
を形成できるので、この技術を応用してダイヤモンド被
覆工具の研究開発が活発に進められている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、気相合
成したダイヤモンド薄膜は、熱膨張係数が非常に小さ
く、また母材温度が６００〜１１００℃程度という高温
でしか合成できないので、母材冷却時に母材との熱膨張
係数差から生じる熱応力によって母材との良好な密着性
が達成されないという問題がある。この様な不都合を回
避するという観点から、ダイヤモンド薄膜と熱膨張係数
がそれほど変わらない窒化珪素やサイアロン等の素材を
母材として用いる試みもなされており、これによって密
着性改善がかなり可能になっている。しかしながら、窒
化珪素やサイアロン等の素材は靭性が低く、この様な素
材を母材として切削工具として用いた場合は、刃先が欠
け易いという欠点がある。一方、靭性の点では超硬合金
が優れており、工具母材としては超硬合金を用いること
が望まれるが、熱膨張係数がダイヤモンドよりも高く、
前述した様な母材温度で合成するとダイヤモンド薄膜に
は約１ＧＰａもの残留応力が生じることになり、場合に
よっては母材冷却中にダイヤモンド薄膜が母材から剥離
するという事態が生じる。本発明は上述した様な技術的
課題を解決するためになされたものであって、その目的
は、超硬合金製母材とダイヤモンド薄膜との優れた密着
性を達成し、各種工具として最適な機械的性質を有する
ダイヤモンド被覆超硬合金工具を提供することにある。
成したダイヤモンド薄膜は、熱膨張係数が非常に小さ
く、また母材温度が６００〜１１００℃程度という高温
でしか合成できないので、母材冷却時に母材との熱膨張
係数差から生じる熱応力によって母材との良好な密着性
が達成されないという問題がある。この様な不都合を回
避するという観点から、ダイヤモンド薄膜と熱膨張係数
がそれほど変わらない窒化珪素やサイアロン等の素材を
母材として用いる試みもなされており、これによって密
着性改善がかなり可能になっている。しかしながら、窒
化珪素やサイアロン等の素材は靭性が低く、この様な素
材を母材として切削工具として用いた場合は、刃先が欠
け易いという欠点がある。一方、靭性の点では超硬合金
が優れており、工具母材としては超硬合金を用いること
が望まれるが、熱膨張係数がダイヤモンドよりも高く、
前述した様な母材温度で合成するとダイヤモンド薄膜に
は約１ＧＰａもの残留応力が生じることになり、場合に
よっては母材冷却中にダイヤモンド薄膜が母材から剥離
するという事態が生じる。本発明は上述した様な技術的
課題を解決するためになされたものであって、その目的
は、超硬合金製母材とダイヤモンド薄膜との優れた密着
性を達成し、各種工具として最適な機械的性質を有する
ダイヤモンド被覆超硬合金工具を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明とは、超硬合金製工具母材表面に気相合成法によっ
てダイヤモンド薄膜を被覆したダイヤモンド被覆超硬合
金工具において、前記ダイヤモンド薄膜には０．０００
１〜１原子％の窒素がドービングされており、該ダイヤ
モンド薄膜に引張応力が付与されたものである点に要旨
を有するダイヤモンド被覆超硬合金工具である。
発明とは、超硬合金製工具母材表面に気相合成法によっ
てダイヤモンド薄膜を被覆したダイヤモンド被覆超硬合
金工具において、前記ダイヤモンド薄膜には０．０００
１〜１原子％の窒素がドービングされており、該ダイヤ
モンド薄膜に引張応力が付与されたものである点に要旨
を有するダイヤモンド被覆超硬合金工具である。
【０００６】
【作用】前述の如く、ダイヤモンド被覆超硬合金工具の
ダイヤモンド薄膜が剥離し易くなる原因の一つは、ダイ
ヤモンド薄膜の熱膨張係数が超硬合金母材の熱膨張係数
よりも小さいことによるものである。即ち、ダイヤモン
ド薄膜の熱膨張係数は約３．１×１０-6／℃程度であ
り、超硬合金の熱膨張係数は４〜６×１０-6／℃程度で
あるから、合成時の母材温度が１０００℃であれば、理
論上ダイヤモンド膜には約１〜２ＧＰａもの圧縮応力が
加わることになる。但し、この圧縮応力は、ダイヤモン
ド薄膜が合成される時に膜応力が全く発生しないと仮定
したときの値であり、実際には成膜時のダイヤモンド薄
膜には引張応力が発生しており、圧縮応力（残留圧縮応
力）は上記の値よりも低くなる。しかしながら、上記引
張応力は、せいぜい０．５ＧＰａ程度であり、熱膨張係
数差に起因する圧縮応力を完全に緩和するには至らな
い。
ダイヤモンド薄膜が剥離し易くなる原因の一つは、ダイ
ヤモンド薄膜の熱膨張係数が超硬合金母材の熱膨張係数
よりも小さいことによるものである。即ち、ダイヤモン
ド薄膜の熱膨張係数は約３．１×１０-6／℃程度であ
り、超硬合金の熱膨張係数は４〜６×１０-6／℃程度で
あるから、合成時の母材温度が１０００℃であれば、理
論上ダイヤモンド膜には約１〜２ＧＰａもの圧縮応力が
加わることになる。但し、この圧縮応力は、ダイヤモン
ド薄膜が合成される時に膜応力が全く発生しないと仮定
したときの値であり、実際には成膜時のダイヤモンド薄
膜には引張応力が発生しており、圧縮応力（残留圧縮応
力）は上記の値よりも低くなる。しかしながら、上記引
張応力は、せいぜい０．５ＧＰａ程度であり、熱膨張係
数差に起因する圧縮応力を完全に緩和するには至らな
い。
【０００７】そこで本発明者らは、ダイヤモンド薄膜の
圧縮応力を緩和するという観点から種々検討した。その
結果、ダイヤモンド薄膜を気相合成する際に、ダイヤモ
ンド薄膜中に窒素をドーピングする様にすれば、ダイヤ
モンドの成膜時に生じる引張応力が増大して前記圧縮応
力と同程度にすることができ、前記残留応力が緩和でき
ることを見出し、本発明を完成した。
圧縮応力を緩和するという観点から種々検討した。その
結果、ダイヤモンド薄膜を気相合成する際に、ダイヤモ
ンド薄膜中に窒素をドーピングする様にすれば、ダイヤ
モンドの成膜時に生じる引張応力が増大して前記圧縮応
力と同程度にすることができ、前記残留応力が緩和でき
ることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】図１は、反応ガス中の窒素（Ｎ2 ）濃度を
０〜１容量％の範囲で変化させてダイヤモンド膜に窒素
をドーピングしたときに、反応ガス中の窒素濃度と残留
引張応力の関係を調査した結果を示すグラフである。こ
のときのダイヤモンド膜合成条件は下記の通りである。
尚上記ダイヤモンド膜は、引張応力を残留引張応力とし
て測定し易い様に、Ｓｉ基板上（５mm×２０mm×０．４
７mm）に合成し、残留引張応力をＳｉ基板の反り量を測
定することにより求めた。またモルフォロジーや膜質等
について、走査型電子顕微鏡、ラマン分析、Ｘ線回折に
よって調査した。
０〜１容量％の範囲で変化させてダイヤモンド膜に窒素
をドーピングしたときに、反応ガス中の窒素濃度と残留
引張応力の関係を調査した結果を示すグラフである。こ
のときのダイヤモンド膜合成条件は下記の通りである。
尚上記ダイヤモンド膜は、引張応力を残留引張応力とし
て測定し易い様に、Ｓｉ基板上（５mm×２０mm×０．４
７mm）に合成し、残留引張応力をＳｉ基板の反り量を測
定することにより求めた。またモルフォロジーや膜質等
について、走査型電子顕微鏡、ラマン分析、Ｘ線回折に
よって調査した。
【０００９】（合成条件） 反応ガス：Ｈ2(流量：１００ＳＣＣＭ）とエタノール
（流量：３ＳＣＣＭ）の混合ガスフィラメント温度：２
２００℃ Ｓｉ基板温度：１０００℃ 圧力：８０Ｔｏｒｒ 合成時間：２．５時間
（流量：３ＳＣＣＭ）の混合ガスフィラメント温度：２
２００℃ Ｓｉ基板温度：１０００℃ 圧力：８０Ｔｏｒｒ 合成時間：２．５時間
【００１０】図１から明らかな様に、残留応力は全窒素
濃度に亘って引張応力であり、反応ガス中の窒素濃度が
ほぼ０．５容量％までは応力は増大していることがわか
る。また窒素濃度が０．５容量％までは、ダイヤモンド
薄膜の表面モルフォロジーは殆ど変化は認められなかっ
た。一方、窒素濃度が０．５容量％を超えて増加すると
応力は減少するが、それに伴って表面モルフォロジーも
変化した。即ち、窒素濃度が０．５容量％を超えると
（１００）面の結晶が配向し、さらに濃度が増えると微
結晶化が見られた。このように、窒素のドーピングによ
る残留応力への影響は結晶形態と相関があり、残留応力
の減少は粒界への非ダイヤモンド炭素の偏析に起因する
と考えられた。いずれにしても、反応ガス中に所定量の
窒素を含有させてダイヤモンド薄膜を合成してダイヤモ
ンド薄膜中に窒素をドーピングさせれば、ダイヤモンド
薄膜中の引張応力を増大させることができたのである。
濃度に亘って引張応力であり、反応ガス中の窒素濃度が
ほぼ０．５容量％までは応力は増大していることがわか
る。また窒素濃度が０．５容量％までは、ダイヤモンド
薄膜の表面モルフォロジーは殆ど変化は認められなかっ
た。一方、窒素濃度が０．５容量％を超えて増加すると
応力は減少するが、それに伴って表面モルフォロジーも
変化した。即ち、窒素濃度が０．５容量％を超えると
（１００）面の結晶が配向し、さらに濃度が増えると微
結晶化が見られた。このように、窒素のドーピングによ
る残留応力への影響は結晶形態と相関があり、残留応力
の減少は粒界への非ダイヤモンド炭素の偏析に起因する
と考えられた。いずれにしても、反応ガス中に所定量の
窒素を含有させてダイヤモンド薄膜を合成してダイヤモ
ンド薄膜中に窒素をドーピングさせれば、ダイヤモンド
薄膜中の引張応力を増大させることができたのである。
【００１１】窒素をドーピングすることによって上記の
様な効果が得られるのは、ダイヤモンド格子のＣ原子の
位置に窒素原子が置換したことによるものである。この
様な元素として、窒素の外に硼素（Ｂ）もあり、このＢ
をダイヤモンド中にドーピングすることによっても同様
の効果が発揮できると考えた。しかしながら、本発明者
らが実験によって確認したところ、Ｂには窒素によるほ
どの効果が得られないことが判明した。
様な効果が得られるのは、ダイヤモンド格子のＣ原子の
位置に窒素原子が置換したことによるものである。この
様な元素として、窒素の外に硼素（Ｂ）もあり、このＢ
をダイヤモンド中にドーピングすることによっても同様
の効果が発揮できると考えた。しかしながら、本発明者
らが実験によって確認したところ、Ｂには窒素によるほ
どの効果が得られないことが判明した。
【００１２】本発明者らは、前記した反応ガス中に窒素
の変わりにＢを含有（０．５容量％）させ、フィラメン
ト温度：２１５０℃，Ｓｉ基板温度：９５０℃を夫々変
え、且つ合成時間ダイヤモンド（膜厚）を変える以外
は、前記合成条件と同じにしてダイヤモンド薄膜を合成
して該薄膜へのＢのドーピングを行ない、残留引張応力
に与える効果について調査した。その結果を図２に示
す。尚図２には、比較の為に反応ガス中の窒素濃度を
０．５容量％，０％（何もドーピングしないもの）のも
のについての結果も示した。この結果から明らかな様
に、Ｂをドーピングしたものでは、何もドーピングしな
いものよりも却って残留引張応力が小さくなっており、
Ｂのドーピングはむしろ圧縮応力側に作用することが判
明した。
の変わりにＢを含有（０．５容量％）させ、フィラメン
ト温度：２１５０℃，Ｓｉ基板温度：９５０℃を夫々変
え、且つ合成時間ダイヤモンド（膜厚）を変える以外
は、前記合成条件と同じにしてダイヤモンド薄膜を合成
して該薄膜へのＢのドーピングを行ない、残留引張応力
に与える効果について調査した。その結果を図２に示
す。尚図２には、比較の為に反応ガス中の窒素濃度を
０．５容量％，０％（何もドーピングしないもの）のも
のについての結果も示した。この結果から明らかな様
に、Ｂをドーピングしたものでは、何もドーピングしな
いものよりも却って残留引張応力が小さくなっており、
Ｂのドーピングはむしろ圧縮応力側に作用することが判
明した。
【００１３】ところで前記図１の結果は、反応ガス中の
窒素濃度をパラメータとして示したものであり、実際に
ダイヤモンド中にドーピングされる窒素量は反応ガス中
の窒素濃度だけによって決定されるものではなく、例え
ば反応ガス組成や合成条件等によっても変化するもので
ある。こうしたことから、本発明では、ダイヤモンド薄
膜中にドーピングされる窒素量を規定しており、この窒
素量は０．００１〜１１原子％とする必要があるが、こ
の理由は次の通りである。即ち、ダイヤモンド薄膜中の
窒素濃度が上記の範囲を外れると、ダイヤモンド薄膜中
の引張応力が約１ＧＰａよりも小さくなり、熱膨張係数
の違いによる圧縮応力を完全に緩和することができなく
なる。従って、ダイヤモンド薄膜中の窒素濃度が上記の
範囲となる様に、反応ガス組成や合成条件を適切に設定
する必要がある。
窒素濃度をパラメータとして示したものであり、実際に
ダイヤモンド中にドーピングされる窒素量は反応ガス中
の窒素濃度だけによって決定されるものではなく、例え
ば反応ガス組成や合成条件等によっても変化するもので
ある。こうしたことから、本発明では、ダイヤモンド薄
膜中にドーピングされる窒素量を規定しており、この窒
素量は０．００１〜１１原子％とする必要があるが、こ
の理由は次の通りである。即ち、ダイヤモンド薄膜中の
窒素濃度が上記の範囲を外れると、ダイヤモンド薄膜中
の引張応力が約１ＧＰａよりも小さくなり、熱膨張係数
の違いによる圧縮応力を完全に緩和することができなく
なる。従って、ダイヤモンド薄膜中の窒素濃度が上記の
範囲となる様に、反応ガス組成や合成条件を適切に設定
する必要がある。
【００１４】一方、超硬合金母材表面に被覆されるダイ
ヤモンド薄膜の引張応力は、ダイヤモンド薄膜の厚さや
合成時の母材温度にも影響されるので、これらも適切に
設定する必要がある。こうした観点からすると、ダイヤ
モンド薄膜の膜厚は１〜２０μｍが好ましく、膜厚が上
記の範囲を外れるとダイヤモンド薄膜の引張応力が極端
に低下し、圧縮応力を緩和できなくなる。一方、合成時
の基板温度については、前述の如く気相合成する為には
少なくとも６００〜１１００℃程度が必要となるが、圧
縮応力を少なくするという点を考慮すればできるだけ低
い方が良く、また反応性を考慮すればできるだけ高い方
が良い。本発明においては後記実施例に示す如く、母材
温度は７５０〜１０００℃程度が適当である。
ヤモンド薄膜の引張応力は、ダイヤモンド薄膜の厚さや
合成時の母材温度にも影響されるので、これらも適切に
設定する必要がある。こうした観点からすると、ダイヤ
モンド薄膜の膜厚は１〜２０μｍが好ましく、膜厚が上
記の範囲を外れるとダイヤモンド薄膜の引張応力が極端
に低下し、圧縮応力を緩和できなくなる。一方、合成時
の基板温度については、前述の如く気相合成する為には
少なくとも６００〜１１００℃程度が必要となるが、圧
縮応力を少なくするという点を考慮すればできるだけ低
い方が良く、また反応性を考慮すればできるだけ高い方
が良い。本発明においては後記実施例に示す如く、母材
温度は７５０〜１０００℃程度が適当である。
【００１５】尚気相合成ダイヤモンドを合成する手段に
ついては特に限定されるものではないが、例えば水素と
炭化水素の原料ガスを熱電子放射材やマイクロ波無極放
電等で励起分解する化学蒸着法（ＣＶＰ法）が挙げられ
る。またダイヤモンド薄膜中に窒素をドーピングさせる
手段についても特に限定されるものではなく、例えば原
料ガス中に窒素ガスを混入させる他、アセトアルデヒド
キシム，メチルアミノエタノール，ジメチルアセトアミ
ド，エチルアミノエタノール等の窒素を含有する有機化
合物を水素と混合して原料ガスとして用いれば良い。
ついては特に限定されるものではないが、例えば水素と
炭化水素の原料ガスを熱電子放射材やマイクロ波無極放
電等で励起分解する化学蒸着法（ＣＶＰ法）が挙げられ
る。またダイヤモンド薄膜中に窒素をドーピングさせる
手段についても特に限定されるものではなく、例えば原
料ガス中に窒素ガスを混入させる他、アセトアルデヒド
キシム，メチルアミノエタノール，ジメチルアセトアミ
ド，エチルアミノエタノール等の窒素を含有する有機化
合物を水素と混合して原料ガスとして用いれば良い。
【００１６】以下本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記に趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記に趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００１７】
実施例１ 原料ガスとして、Ｈ2:２００ｃｃ／ｍｉｎ，アセトアル
デヒドキシム（ＣＨ3ＣＨ＝ＮＯＨ）：２ｃｃ／ｍｉｎ
の混合ガスを用い、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によっ
て圧力４０Ｔｏｒｒ，マイクロ波出力１ｋｗの条件で、
超硬チップ上に３０分で厚さ２μｍのダイヤモンドを合
成し、本発明のダイヤモンド被覆超硬チップを作製し
た。得られたチップについて、２次イオン質量分析装置
でダイヤモンド膜中の窒素濃度を調べたところ、０．１
原子％の窒素が含まれていた。
デヒドキシム（ＣＨ3ＣＨ＝ＮＯＨ）：２ｃｃ／ｍｉｎ
の混合ガスを用い、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によっ
て圧力４０Ｔｏｒｒ，マイクロ波出力１ｋｗの条件で、
超硬チップ上に３０分で厚さ２μｍのダイヤモンドを合
成し、本発明のダイヤモンド被覆超硬チップを作製し
た。得られたチップについて、２次イオン質量分析装置
でダイヤモンド膜中の窒素濃度を調べたところ、０．１
原子％の窒素が含まれていた。
【００１８】一方、原料ガスとしてＨ2 ：２００ｃｃ／
ｍｉｎ，ＣＨ4 ：２ｃｃ／ｍｉｎの混合ガスを用い、マ
イクロ波プラズマＣＶＤ法によって、圧力４０Ｔｏｒ
ｒ，マイクロ波出力：１ｋｗの条件で、上記と同形状の
超硬チップ上に厚さ２μｍのダイヤモンド薄膜を合成し
て比較材のダイヤモンド被覆超硬チップについても作製
した。
ｍｉｎ，ＣＨ4 ：２ｃｃ／ｍｉｎの混合ガスを用い、マ
イクロ波プラズマＣＶＤ法によって、圧力４０Ｔｏｒ
ｒ，マイクロ波出力：１ｋｗの条件で、上記と同形状の
超硬チップ上に厚さ２μｍのダイヤモンド薄膜を合成し
て比較材のダイヤモンド被覆超硬チップについても作製
した。
【００１９】これらのチップについて、被削材Ａｌ−１
２％Ｓｉ合金の丸棒を用いて、切削速度：４００ｍ／ｍ
ｉｎ，切り込み：０．１mm、送り：０．１mm／ｒｅｖの
条件で乾式切削を行い、切削性能を評価した。その結
果、比較材のチップは切削５分で剥離したが、本発明の
ものについては切削９０分でも剥離はみられなかった。
２％Ｓｉ合金の丸棒を用いて、切削速度：４００ｍ／ｍ
ｉｎ，切り込み：０．１mm、送り：０．１mm／ｒｅｖの
条件で乾式切削を行い、切削性能を評価した。その結
果、比較材のチップは切削５分で剥離したが、本発明の
ものについては切削９０分でも剥離はみられなかった。
【００２０】実施例２ 直径０．５mmのタンタルフィラメントを用いた熱フィラ
メントＣＶＤ法によって、水素−エタノール蒸気からな
るガスに窒素ガスを添加した混合ガスを原料ガスとして
用い、下記表１に示す条件で超硬合金チップ上にダイヤ
モンド薄膜を形成した。これらのチップに対して、実施
例１と同様に９０分の切削試験を行った。その結果を表
２に示すが、この結果から本発明ダイヤモンド被覆超硬
チップは剥離を生じることなく優れた密着性を示してい
ることが分かる。
メントＣＶＤ法によって、水素−エタノール蒸気からな
るガスに窒素ガスを添加した混合ガスを原料ガスとして
用い、下記表１に示す条件で超硬合金チップ上にダイヤ
モンド薄膜を形成した。これらのチップに対して、実施
例１と同様に９０分の切削試験を行った。その結果を表
２に示すが、この結果から本発明ダイヤモンド被覆超硬
チップは剥離を生じることなく優れた密着性を示してい
ることが分かる。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】実施例３ 原料ガスとして、Ｈ2:２００ｃｃ／ｍｉｎ，ＣＨ4:２ｃ
ｃ／ｍｉｎ，ＮＨ3 ：０．１ｃｃ／ｍｉｎの混合ガスを
用い、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によって、圧力４０
Ｔｏｒｒ，マイクロ波出力：１ｋｗの条件で、直径：５
ｍｍの超硬エンドミル上に３０分で厚さ３μｍのダイヤ
モンド薄膜を合成し、本発明のダイヤモンド被覆超硬エ
ンドミルを作製した。得られたエンドミルについて、２
次イオン質量分析装置でダイヤモンド膜中の窒素濃度を
調べたところ、０．１原子％の窒素が含まれていた。
ｃ／ｍｉｎ，ＮＨ3 ：０．１ｃｃ／ｍｉｎの混合ガスを
用い、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によって、圧力４０
Ｔｏｒｒ，マイクロ波出力：１ｋｗの条件で、直径：５
ｍｍの超硬エンドミル上に３０分で厚さ３μｍのダイヤ
モンド薄膜を合成し、本発明のダイヤモンド被覆超硬エ
ンドミルを作製した。得られたエンドミルについて、２
次イオン質量分析装置でダイヤモンド膜中の窒素濃度を
調べたところ、０．１原子％の窒素が含まれていた。
【００２４】一方、比較材として、原料ガスとして：Ｈ
2 ２００ｃｃ／ｍｉｎ，ＣＨ4 ：２ｃｃ／ｍｉｎの混合
ガスを用い、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によって、圧
力４０Ｔｏｒｒ，マイクロ波出力：１ｋｗの条件で、上
記と同形状の超硬エンドミル上に厚さ３μｍのダイヤモ
ンドを合成して比較材のダイヤモンド被覆超硬エンドミ
ルについても作製した。
2 ２００ｃｃ／ｍｉｎ，ＣＨ4 ：２ｃｃ／ｍｉｎの混合
ガスを用い、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によって、圧
力４０Ｔｏｒｒ，マイクロ波出力：１ｋｗの条件で、上
記と同形状の超硬エンドミル上に厚さ３μｍのダイヤモ
ンドを合成して比較材のダイヤモンド被覆超硬エンドミ
ルについても作製した。
【００２５】これらのエンドミルを用い、Ａｌ−１６％
Ｓｉ合金の側面切削を行った。このときの切削条件は、
ダウンカットで切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ，送り量：
０．０３mm／ｍｉｎ，切り込み深さ：５mm，切削幅：２
mmとした。その結果、比較材のエンドミルは切削２０分
で剥離したが、本発明のエンドミルは１２０分切削後も
全く剥離は生じることなく、良好な被削面が得られてい
た。
Ｓｉ合金の側面切削を行った。このときの切削条件は、
ダウンカットで切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ，送り量：
０．０３mm／ｍｉｎ，切り込み深さ：５mm，切削幅：２
mmとした。その結果、比較材のエンドミルは切削２０分
で剥離したが、本発明のエンドミルは１２０分切削後も
全く剥離は生じることなく、良好な被削面が得られてい
た。
【００２６】
【発明の効果】以上述べた如く本発明によれば、ダイヤ
モンドに窒素をドーピングすることによって、ダイヤモ
ンドと母材の熱膨張係数差に起因する圧縮応力を、成膜
時に発生する引張応力で緩和することができ、密着性に
優れたダイヤモンド被覆超硬合金工具を得ることができ
た。
モンドに窒素をドーピングすることによって、ダイヤモ
ンドと母材の熱膨張係数差に起因する圧縮応力を、成膜
時に発生する引張応力で緩和することができ、密着性に
優れたダイヤモンド被覆超硬合金工具を得ることができ
た。
【図１】反応ガス中の窒素濃度とダイヤモンド薄膜の残
留引張応力との関係を示すグラフである。
留引張応力との関係を示すグラフである。
【図２】窒素および硼素のドービング効果を比較して示
したグラフである。
したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安永 龍哉 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 河田 和久 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 蔡 政憲 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 超硬合金製工具母材表面に気相合成法に
よってダイヤモンド薄膜を被覆したダイヤモンド被覆超
硬合金工具において、前記ダイヤモンド薄膜には０．０
００１〜１原子％の窒素がドーピングされており、該ダ
イヤモンド薄膜に引張応力が付与されたものであること
を特徴とするダイヤモンド被覆超硬合金工具。 - 【請求項２】 ダイヤモンド薄膜の膜厚が１〜２０μｍ
である請求項１に記載のダイヤモンド被覆超硬合金工
具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22602393A JP3397849B2 (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | ダイヤモンド被覆超硬合金工具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22602393A JP3397849B2 (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | ダイヤモンド被覆超硬合金工具 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0776775A true JPH0776775A (ja) | 1995-03-20 |
| JP3397849B2 JP3397849B2 (ja) | 2003-04-21 |
Family
ID=16838579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22602393A Expired - Lifetime JP3397849B2 (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | ダイヤモンド被覆超硬合金工具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3397849B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999037437A1 (de) * | 1998-01-27 | 1999-07-29 | Peter Gluche | Diamantschneidwerkzeug |
| DE102004025669A1 (de) * | 2004-05-21 | 2005-12-15 | Diaccon Gmbh | Funktionelle CVD-Diamantschichten auf großflächigen Substraten |
| JP2013035732A (ja) * | 2011-08-10 | 2013-02-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 導電層付き単結晶ダイヤモンドおよびそれを用いた工具 |
| WO2013105348A1 (ja) * | 2012-01-10 | 2013-07-18 | 住友電工ハードメタル株式会社 | ダイヤモンド被覆工具 |
| JP2016026995A (ja) * | 2015-09-14 | 2016-02-18 | 住友電気工業株式会社 | 導電層付き単結晶ダイヤモンドおよびそれを用いた工具、ならびに導電層付き単結晶ダイヤモンドの製造方法 |
-
1993
- 1993-09-10 JP JP22602393A patent/JP3397849B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999037437A1 (de) * | 1998-01-27 | 1999-07-29 | Peter Gluche | Diamantschneidwerkzeug |
| US6599178B1 (en) | 1998-01-27 | 2003-07-29 | Gfd Gesellschaft Fur Diamantprodukte Mbh | Diamond cutting tool |
| DE102004025669A1 (de) * | 2004-05-21 | 2005-12-15 | Diaccon Gmbh | Funktionelle CVD-Diamantschichten auf großflächigen Substraten |
| JP2013035732A (ja) * | 2011-08-10 | 2013-02-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 導電層付き単結晶ダイヤモンドおよびそれを用いた工具 |
| WO2013105348A1 (ja) * | 2012-01-10 | 2013-07-18 | 住友電工ハードメタル株式会社 | ダイヤモンド被覆工具 |
| JPWO2013105348A1 (ja) * | 2012-01-10 | 2015-05-11 | 住友電工ハードメタル株式会社 | ダイヤモンド被覆工具 |
| JP2016026995A (ja) * | 2015-09-14 | 2016-02-18 | 住友電気工業株式会社 | 導電層付き単結晶ダイヤモンドおよびそれを用いた工具、ならびに導電層付き単結晶ダイヤモンドの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3397849B2 (ja) | 2003-04-21 |
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