CN106893577A - 量子点核壳合成装置及量子点核壳合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点核壳合成装置，其包括用于进行核/壳反应的核/壳反应区，该反应区包括至少一个螺旋状反应管，所述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，所述核/壳反应区的前段包覆有加热区，所述核/壳反应区的后段包覆有冷却区，于所述核/壳反应区的前端设有若干个注入口，于该核/壳反应区的后端设有若干个浮游物排出口，所述核/壳反应区的前端连接有加压装置。本发明还公开了一种量子点核壳合成方法。本发明的量子点核壳合成装置能提高量子点的稳定性及粒子大小的均匀，同时能使其没有缺陷，因此能使量子效率最大化，从而合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点。
Description
技术领域
本发明涉及量子点合成领域，具体涉及一种量子点核壳合成装置及通过该量子点核壳合成装置实施的量子点核壳合成方法。
背景技术
现有技术中，量子点的合成方法为溶液法工艺，主要由围绕着加热套的烧瓶、能使烧瓶内部溶液均匀的磁力搅拌器、以及控制溶液温度的温度调节器和温度计组成。另外，添加了维持稳定浓度的电容器和能转换真空/氮气氛围的多支管组成。
合成方法为利用前驱体(precursor)的有机化合物合成核(core)，为了使合成的核和稳定剂在混合搅拌的反应器中形成适当的壳，反复注入前驱体形成结构稳定的核/壳结构，最近还开发出了one-pot工艺，将所有反应物质一次性放入反应器中再添加壳工序的方法。
如此，溶液工艺合成方法变成大容量化时，为了反应物质内的均匀性，有时也会用叶轮代替磁力搅拌器，但是因为不均匀的温差、不均匀的环境导致反应物内浓度的差异以及组合的差异。量子点合成是奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald ripening)，也是温度和时间的函数，据悉此技术是小的粒子与相对大的颗粒合体之后生长，当形成所需大小的纳米粒子时停止粒子生长的技术。但是目前的方法是通过冷却控制粒子生长时，会产生温度差，很难合成出大小均匀的粒子。因此，这些因素还会影响量子点纳米粒子的发光特性和散布大小均匀的粒子。
为了得到一定大小的纳米粒子，进行急速冷却。此反应物中也存有反应的副产物、有机物，所以通过离心过滤除去有机物。纳米粒子分离可通过丙酮或乙醇等强极性溶剂，利用离心过滤区分粒子的大小。各个反应过程中通过磁棒或搅拌机进行强制搅拌，虽然这是众所周知能达到比较均匀搅拌的方法，但是根据反应物的量，反应搅拌速度会有所不同，这会影响粒子的大小和稳定纳米粒子的形成。
这种现有的合成方法还另外需要前驱体反应器、核反应器、核/壳反应器等，因为是在各自反应后重新进行计量、测量，然后进行合成，所以存在无法连续作业的缺点。而且因为反应时间、粒子分离等差异，有可能无法得到具有均匀的特点的纳米粒子。
量子点核壳合成是量子点合成中的一个重要环节，如何能够通过简单合理的合成装置使核壳合成工艺简化，并且能够生产出优质的符合使用条件的量子点成为了业界需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种量子点核壳合成装置。
本发明还公开了一种通过该量子点核壳合成装置实施的量子点核壳合成方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
一种量子点核壳合成装置，其包括用于进行核/壳反应的核/壳反应区，该反应区包括至少一个螺旋状反应管，所述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，所述核/壳反应区的前段包覆有加热区，所述核/壳反应区的后段包覆有冷却区，于所述核/壳反应区的前端设有若干个注入口，于该核/壳反应区的后端设有若干个浮游物排出口，所述核/壳反应区的前端连接有加压装置。
所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接。
所述核/壳反应区的后段设有急速旋转区域和浮游物排出区域，所述浮游物排出口设于该浮游物排出区域。
该急速旋转区域中螺旋状反应管的管间距离小于核/壳反应区前段的螺旋状反应管的管间距离，该浮游物排出区域的管间距离大于核/壳反应区前段的螺旋状反应管的管间距离。
该急速旋转区域的直径为核/壳反应区前段的螺旋状反应管直径的三倍；该急速旋转区域的弯曲度比核/壳反应区前段的螺旋状反应管减少50％。
于所述核/壳反应区的前端按间隔距离设有第一至第五注入口，相邻两注入口之间距离为100cm，于该核/壳反应区的后端对应所述急速旋转区域设有第六注入口，于该核/壳反应区的后端设有三个浮游物排出口。
一种通过前述量子点核壳合成装置实施的量子点核壳合成方法，其包括以下步骤：将核/壳反应区进行真空排气后转换为氮气环境，将CdSe核、1-十八碳烯和油胺注入核/壳反应区的螺旋状反应管，通过加热区将螺旋状反应管加热到设定温度，使CdSe核、1-十八碳烯和油胺反应，按间隔时间依次加入Cd前驱体与Zn前驱体，S前驱体、Zn前驱体与Cd前驱体，S前驱体、Zn前驱体与Cd前驱体，和Zn前驱体与S前驱体，从而在CdSe核上积累多层壳，合成CdSe/CdZnS/ZnS量子点。
所述核/壳反应区的后段设有急速旋转区域和浮游物排出区域，所述浮游物排出口设于该浮游物排出区域；
于所述核/壳反应区的前端按间隔距离设有第一至第五注入口，相邻两注入口之间距离为100cm，于该核/壳反应区的后端对应所述急速旋转区域设有第六注入口，于该核/壳反应区的后端设有三个浮游物排出口。
在第一注入口中计量注入CdSe核、1-十八碳烯和油胺，真空排气后转换为氮气环境，加热区的温度控制为220～250摄氏度，反应物因氮气压力随着螺旋状反应管移动进行加热反应，相邻两注入口之间的反应时间为10分钟，在第二注入口中注入Cd前驱体和Zn前驱体，继续由氮气压力推动反应物前行，反应形成第一层壳；在第三注入口注入Cd前驱体、Zn前驱体和S前驱体，反应形成第二层壳；在第四注入口注入Cd前驱体、Zn前驱体和S前驱体，反应形成第三层壳；在第五注入口注入Zn前驱体和S前驱体，反应形成第四层壳，从而得到CdSe/CdZnS/ZnS量子点。
为了分离合成的量子点和杂质，反应物进入急速旋转区域，于第六注入口注入极性强的乙醇、丙酮，冷却区的温度维持到0～4摄氏度，反应物在氮气压力推动下用5分钟通过长度为150～200cm的反应管，随着反应管的弧度变得柔和，重量轻的杂质浮游在反应物上流过，此时通过浮游物排出口将浮游物清除到外部，去除杂质后的CdSe/CdZnS/ZnS量子点通过输送管道输送至保管用容器进行保存。
本发明的有益效果为：本发明的量子点核壳合成装置能提高量子点的稳定性及粒子大小的均匀，同时能使其没有缺陷，因此能使量子效率最大化，从而合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点，装置结构合理简单，设计巧妙，能够根据需要在核上合成多层壳体，从而得到符合尺寸要求的优质量子点。
下面结合附图与具体实施方式，对本发明进一步说明。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
实施例，参见图1，本实施例公开了一种量子点核壳合成装置，其包括用于进行核/壳反应的核/壳反应区，该反应区包括至少一个螺旋状反应管1，所述螺旋状反应管1内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，所述核/壳反应区的前段包覆有加热区2，所述核/壳反应区的后段包覆有冷却区3，于所述核/壳反应区的前端设有若干个注入口，于该核/壳反应区的后端设有若干个浮游物排出口4，所述核/壳反应区的前端连接有加压装置。
所述加热区2、冷却区3分别包括缠绕于该螺旋状反应管1上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区2、冷却区3的温度控制管分别与加热装置5、外部冷却器6连接。
所述核/壳反应区的后段设有急速旋转区域11和浮游物排出区域，所述浮游物排出口4设于该浮游物排出区域。
该急速旋转区域11中螺旋状反应管1的管间距离小于核/壳反应区前段的螺旋状反应管1的管间距离，该浮游物排出区域的管间距离大于核/壳反应区前段的螺旋状反应管1的管间距离。
该急速旋转区域11的直径为核/壳反应区前段的螺旋状反应管1直径的三倍；该急速旋转区域11的弯曲度比核/壳反应区前段的螺旋状反应管1减少50％。
于所述核/壳反应区的前端按间隔距离设有第一至第五注入口75，相邻两注入口之间距离为100cm，于该核/壳反应区的后端对应所述急速旋转区域11设有第六注入口76，于该核/壳反应区的后端设有三个浮游物排出口4。
一种通过前述量子点核壳合成装置实施的量子点核壳合成方法，其包括以下步骤：将核/壳反应区进行真空排气后转换为氮气环境，将CdSe核、1-十八碳烯和油胺注入核/壳反应区的螺旋状反应管1，通过加热区2将螺旋状反应管1加热到设定温度，使CdSe核、1-十八碳烯和油胺反应，按间隔时间依次加入Cd前驱体与Zn前驱体，S前驱体、Zn前驱体与Cd前驱体，S前驱体、Zn前驱体与Cd前驱体，和Zn前驱体与S前驱体，从而在CdSe核上积累多层壳，合成CdSe/CdZnS/ZnS量子点。
所述核/壳反应区的后段设有急速旋转区域11和浮游物排出区域，所述浮游物排出口4设于该浮游物排出区域；
于所述核/壳反应区的前端按间隔距离设有第一至第五注入口75，相邻两注入口之间距离为100cm，于该核/壳反应区的后端对应所述急速旋转区域11设有第六注入口76，于该核/壳反应区的后端设有三个浮游物排出口4。
在第一注入口71中计量注入CdSe核、1-十八碳烯和油胺，真空排气后转换为氮气环境，加热区2的温度控制为220～250摄氏度，反应物因氮气压力随着螺旋状反应管1移动进行加热反应，相邻两注入口之间的反应时间为10分钟，在第二注入口72中注入Cd前驱体和Zn前驱体，继续由氮气压力推动反应物前行，反应形成第一层壳；在第三注入口73注入Cd前驱体、Zn前驱体和S前驱体，反应形成第二层壳；在第四注入口74注入Cd前驱体、Zn前驱体和S前驱体，反应形成第三层壳；在第五注入口75注入Zn前驱体和S前驱体，反应形成第四层壳，从而得到CdSe/CdZnS/ZnS量子点。
为了分离合成的量子点和杂质，反应物进入急速旋转区域11，于第六注入口76注入极性强的乙醇、丙酮，冷却区3的温度维持到0～4摄氏度，反应物在氮气压力推动下用5分钟通过长度为150～200cm的反应管，随着反应管的弧度变得柔和，重量轻的杂质浮游在反应物上流过，此时通过浮游物排出口4将浮游物清除到外部，去除杂质后的CdSe/CdZnS/ZnS量子点通过输送管道8输送至保管用容器进行保存。
量子点的大小及发光波长会根据核的波长、壳的数量而定，为了使量子点变大，会积累相对较多的壳，但这样会降低发光特性，因此推荐的壳体层数为4～6层。
本发明的量子点核壳合成装置能提高量子点的稳定性及粒子大小的均匀，同时能使其没有缺陷，因此能使量子效率最大化，从而合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点，装置结构合理简单，设计巧妙，能够根据需要在核上合成多层壳体，从而得到符合尺寸要求的优质量子点。
在其他实施例中，核及核、壳可以由ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、SrTe、BaS、BaSe、BaTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InSb、Ge、Si以及这些组合组成的群中做出选择，而且根据需要，在核壳反应区的量子点核和量子点壳之间可以再合成一个以上的这些组合或晶格常数由类似元素组成的量子点缓冲层。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种量子点核壳合成装置，其特征在于：其包括用于进行核/壳反应的核/壳反应区，该反应区包括至少一个螺旋状反应管，所述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，所述核/壳反应区的前段包覆有加热区，所述核/壳反应区的后段包覆有冷却区，于所述核/壳反应区的前端设有若干个注入口，于该核/壳反应区的后端设有若干个浮游物排出口，所述核/壳反应区的前端连接有加压装置。
2.根据权利要求1所述的量子点核壳合成装置，其特征在于，所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接。
3.根据权利要求1所述的量子点核壳合成装置，其特征在于，所述核/壳反应区的后段设有急速旋转区域和浮游物排出区域，所述浮游物排出口设于该浮游物排出区域。
4.根据权利要求3所述的量子点核壳合成装置，其特征在于，该急速旋转区域中螺旋状反应管的管间距离小于核/壳反应区前段的螺旋状反应管的管间距离，该浮游物排出区域的管间距离大于核/壳反应区前段的螺旋状反应管的管间距离。
5.根据权利要求3所述的量子点核壳合成装置，其特征在于，该急速旋转区域的直径为核/壳反应区前段的螺旋状反应管直径的三倍；该急速旋转区域的弯曲度比核/壳反应区前段的螺旋状反应管减少50％。
6.根据权利要求3所述的量子点核壳合成装置，其特征在于，于所述核/壳反应区的前端按间隔距离设有第一至第五注入口，于该核/壳反应区的后端对应所述急速旋转区域设有第六注入口，于该核/壳反应区的后端设有三个浮游物排出口。
7.一种通过权利要求1所述量子点核壳合成装置实施的量子点核壳合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：将核/壳反应区进行真空排气后转换为氮气环境，将CdSe核、1-十八碳烯和油胺注入核/壳反应区的螺旋状反应管，通过加热区将螺旋状反应管加热到设定温度，使CdSe核、1-十八碳烯和油胺反应，按间隔时间依次加入Cd前驱体与Zn前驱体，S前驱体、Zn前驱体与Cd前驱体，S前驱体、Zn前驱体与Cd前驱体，和Zn前驱体与S前驱体，从而在CdSe核上积累多层壳，合成CdSe/CdZnS/ZnS量子点。
8.根据权利要求7所述的量子点核壳合成方法，其特征在于，所述核/壳反应区的后段设有急速旋转区域和浮游物排出区域，所述浮游物排出口设于该浮游物排出区域；
于所述核/壳反应区的前端按间隔距离设有第一至第五注入口，相邻两注入口之间距离为100cm，于该核/壳反应区的后端对应所述急速旋转区域设有第六注入口，于该核/壳反应区的后端设有三个浮游物排出口。
9.根据权利要求7所述的量子点核壳合成方法，其特征在于，在第一注入口中计量注入CdSe核、1-十八碳烯和油胺，真空排气后转换为氮气环境，加热区的温度控制为220～250摄氏度，反应物因氮气压力随着螺旋状反应管移动进行加热反应，相邻两注入口之间的反应时间为10分钟，在第二注入口中注入Cd前驱体和Zn前驱体，继续由氮气压力推动反应物前行，反应形成第一层壳；在第三注入口注入Cd前驱体、Zn前驱体和S前驱体，反应形成第二层壳；在第四注入口注入Cd前驱体、Zn前驱体和S前驱体，反应形成第三层壳；在第五注入口注入Zn前驱体和S前驱体，反应形成第四层壳，从而得到CdSe/CdZnS/ZnS量子点。
10.根据权利要求9所述的量子点核壳合成方法，其特征在于，为了分离合成的量子点和杂质，反应物进入急速旋转区域，于第六注入口注入极性强的乙醇、丙酮，冷却区的温度维持到0～4摄氏度，反应物在氮气压力推动下用5分钟通过长度为150～200cm的反应管，随着反应管的弧度变得柔和，重量轻的杂质浮游在反应物上流过，此时通过浮游物排出口将浮游物清除到外部，去除杂质后的CdSe/CdZnS/ZnS量子点通过输送管道输送至保管用容器进行保存。
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