CN106893362A - 一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法，具体实施步骤如下：首先使用乙醇和水的混合溶液作为溶剂配制氯化镁溶液，同时向溶液中加入表面活性剂，以氨水作为沉淀剂，经过沉淀反应、冷却陈化、过滤、洗涤干燥等过程，得到阻燃型的氢氧化镁产品。所使用原料为MgCl2·6H2O与氨水，其物质量的比为1:2～3，混合溶液乙醇与水的比例为1:1～3，液相沉淀反应温度在80～100℃之间，反应时间为80～120min。本发明使用的表面活性剂为硬脂酸钠、油脂酸钠或聚丙烯酰胺的任意一种或任何组合的混合物，加入量为MgCl2·6H2O加入量的1％～3％。本发明原料价格低廉、设备要求不高，引入杂质较易除去，工业成本低。

Description

一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，特别涉及一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法。
背景技术
氧化镁作为一种新型的无机阻燃剂越来越受到人们的关注，与传统的阻燃剂相比，其具有无毒、阻燃、抑烟、热稳定性高的特点。氢氧化镁约340℃时开始发生分解，生成氧化镁和水，在430℃分解最快，500℃左右分解完全，整个过程不产生有毒、腐蚀性气体，分解过程中吸收热量为44.8kJ/mol，其性能远高于传统无机阻燃剂氢氧化铝。近年来，随着人们环保意识的增强和环境法律、法规的完善，氢氧化镁作为一种新型镁质无机阻燃剂，有着非常广阔的应用前景。
普通氢氧化镁用于聚合物阻燃的主要缺点是阻燃效率低以及与基体的相容性较差，若使材料的阻燃性能达到一定的要求，氢氧化镁的添加量要达到50％以上，这就会对材料的力学性能和加工性能影响很大，难以达到使用要求。为了使氢氧化镁更好地用于阻燃，国内外不少研究机构已成功地开发出了不同性能的氢氧化镁。日本协和化学工业白1973年开始研究特殊大晶粒，低表面积的氢氧化镁，1975年研究成功。该机构最近又开发出了薄片状粒子和纤维状结晶。美国solemn公司开发出了分散性良好，加工温度可达332℃的优质氢氧化镁。国内大连理工大学也曾研制出晶粒尺寸大、比表面积小、具有良好的阻燃性能的新型氢氧化镁。江苏海水综合研究所、兰州化学工业公司研究院及中科院青海湖研究所等相继努力于研制特殊晶形的氢氧化镁阻燃剂。
常温常压条件下合成的氢氧化镁的晶体形状多为无定形或片状晶体，且具有很强的极性，晶体表面带有电荷，具有较强的亲水性导致其十分容易团聚，形成粒径较大的二次粒子。而表面改性剂的使用不仅可减少氢氧化镁本身的团聚问题，而且能改变其天然的“亲水疏油”的表面性质，提高与高分子材料的相容性，降低对产品性能的影响。
发明内容
为了解决氢氧化镁作为阻燃剂的阻燃效率低以及与基体的相容性较差的缺点，得到一种原料价格低廉、方法简单、工业成本低的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，本发明提供一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下措施来达到：提供一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法。首先使用乙醇和水的混合溶液作为溶剂配制氯化镁溶液，同时向溶液中加入表面活性剂，以氨水作为沉淀剂，利用液相沉淀法，经过沉淀反应、冷却陈化、过滤、洗涤干燥等工艺过程，最后得到阻燃型的氢氧化镁产品。
进一步的，使用原料为MgCl2·6H2O与氨水，其物质量的比为1:2～3，优选方案为物质量的比为1～3,MgCl2·6H2O的初始浓度为0.5mol/L；
进一步的，混合溶液乙醇与水的比例为1:1～3，优选方案为混合溶液乙醇与水的比例为1:1；
进一步的，液相沉淀反应的反应温度在80～100℃之间，反应时间为80～120min。优选方案为反应温度为90℃，反应时间为90min；
进一步的，本发明所使用的表面活性剂为硬脂酸钠、油脂酸钠或聚丙烯酰胺的任意一种或任何组合的混合物，加入量为MgCl2·6H2O加入量的1％～3％。
有益效果：通过本发明获得的氢氧化镁阻燃材料产品纯度高、平均粒度较小、分散性好，该法对原料价格低廉、方法简单、设备要求不高，引入杂质较易除去，工业成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
在本实施例中，提供一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法。首先使用乙醇和水的混合溶液作为溶剂配制氯化镁溶液，同时向溶液中加入表面活性剂，以氨水作为沉淀剂，利用液相沉淀法，经过沉淀反应、冷却陈化、过滤、洗涤干燥等工艺过程，最后得到阻燃型的氢氧化镁产品。
本发明中所使用原料为MgCl2·6H2O与氨水，其物质量的比为1:2～3，所述过程中混合溶液乙醇与水的比例为1:1～3，液相沉淀反应的反应温度在70～90℃之间，反应时间为80～120min。本发明所使用的表面活性剂为硬脂酸钠、油脂酸钠或聚丙烯酰胺的任意一种或任何组合的混合物，加入量为MgCl2·6H2O加入量的1％～3％。
实施例
取50ml 0.5mol/L的MgCl2溶液和50ml 1.5mol/L的氨水溶液，加入以1:1乙醇与水配制的混合溶液中，向其中加入适量的表面改性剂硬脂酸钠，在90℃的反应条件下，沉淀反应90min，沉淀过滤，以去离子水洗涤沉淀物，100℃的温度下进行干燥，即可得到获得产品纯度高、平均粒度较小、分散性好的阻燃型氢氧化镁。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法，其特征在于，使用乙醇和水的混合溶液作为溶剂配制氯化镁溶液，同时向溶液中加入表面活性剂，以氨水作为沉淀剂，利用液相沉淀法，经过沉淀反应、冷却陈化、过滤、洗涤干燥等工艺过程，最后得到阻燃型的氢氧化镁产品；本发明中所使用原料为MgCl2·6H2O与氨水，其物质量的比为1:2～3，所述过程中混合溶液乙醇与水的比例为1:1～3，液相沉淀反应的反应温度在80～90℃之间，反应时间为80～120min；本发明所述的表面活性剂为硬脂酸钠、油脂酸钠或聚丙烯酰胺的任意一种或任何组合的混合物，加入量为MgCl2·6H2O加入量的1％～3％。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法，其特征在于，所使用原料为MgCl2·6H2O与氨水，其物质量的比为1:2～3，混合溶液乙醇与水的比例为1:1～3。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述过程中，液相沉淀反应的反应温度在80～100℃之间，反应时间为80～120min。
4.根据权利要求1所述一种氢氧化镁阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为硬脂酸钠、油脂酸钠或聚丙烯酰胺的任意一种或任何组合的混合物，加入量为MgCl2·6H2O加入量的1％～3％，在氧化镁水化过程中，分散剂可有效地阻止氢氧化镁微晶团聚，因此分散剂的种类对产物粒径有重要影响。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113789185A (zh) * 2021-10-14 2021-12-14 华北理工大学 一种基于镁离子化合物的煤自燃阻化剂制备方法

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