CN106892825A - 一种回收tbsi生产中副产物的方法 - Google Patents

一种回收tbsi生产中副产物的方法 Download PDF

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/86—Separation

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Abstract

本发明公开了一种回收TBSI生产中副产物的方法，将带有叔丁胺盐酸盐的TBSI粗品在釜内加水进行搅拌打浆，将副产物叔丁胺盐充分溶解，然后进行固液分离，在分离后的母液中加入碱进行中和，将中和后的母液进行常压蒸馏，收集相应馏分的冷凝液，即可得到回收的副产物叔丁胺。本发明可使TBSI生产过程中产生的副产物经过处理全部得以回收，进行充分利用，即提高了主产物的纯度，又降低了生产成本，同时减少了废水难以处理的压力。

Description

一种回收TBSI生产中副产物的方法
技术领域
本发明涉及硫化促进剂副产物回收领域，具体是一种回收TBSI生产中副产物的方法。
背景技术
TBSI，化学名称为N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰亚胺，是一种伯胺类次磺酰胺橡胶硫化促进剂，可广泛用于天然橡胶、 顺丁橡胶、 异戊橡胶、丁苯橡胶等。
其结构式为：
合成原理如下：
在氯化氢法合成TBSI过程中，除生成了TBSI外，还产生了副产物叔丁胺盐酸盐，如对其不进行回收，在水洗过程中溶于水而进入废水中，增加废水处理难度，而其的流失也会增加TBSI的制造成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收TBSI生产中副产物的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种回收TBSI生产中副产物的方法，包括以下步骤：
（1）将经过TBBS与HCl合成后带有叔丁胺盐酸盐的TBSI粗品，按TBSI粗品：水=1：1～10的体积比在反应釜内进行加水混合；
（2）在釜内进行搅拌打浆10～80min，将副产物叔丁胺盐充分溶入水相，然后进行离心，使得固液分离；
（3）根据分离母液中叔丁胺盐的总量按叔丁胺盐：氢氧化钠=1：1～1.5的摩尔比加入质量分数为5～10％的碱液进行中和，使叔丁胺盐完全转换为叔丁胺形式；
（4）将中和后的母液进行常压蒸馏，收集40～50℃的馏分，即可得到回收的副产物叔丁胺。
作为本发明进一步的方案：所述步骤（1）中，TBSI粗品与水的体积比为1：1～10。
作为本发明进一步的方案：所述步骤（3）中，叔丁胺盐与氢氧化钠的摩尔比为1：1～1.5。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤（3）中，氢氧化钠溶液的质量分数为5～10％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法，可使TBSI生产过程中产生的副产物经过处理全部得以回收，进行充分利用，即提高了主产物的纯度，又降低了生产成本，同时减少了废水难以处理的压力。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明实施例中，回收TBSI生产中副产物的过程：
（1）将经过TBBS与HCl合成后带有叔丁胺盐酸盐的TBSI粗品，按TBSI粗品：水=1：10的体积比在反应釜内进行加水混合；
（2）在釜内进行搅拌打浆20min，将副产物叔丁胺盐充分溶入水相，然后进行离心，使得固液分离；
（3）根据分离母液中叔丁胺盐的总量按叔丁胺盐：氢氧化钠=1：1的摩尔比加入质量分数为5％的碱液进行中和，使叔丁胺盐完全转换为叔丁胺形式；
（4）将中和后的母液进行常压蒸馏，收集40～50℃的馏分，即可得到回收的副产物叔丁胺。
实施例2
回收TBSI生产中副产物的过程：
（1）将经过TBBS与HCl合成后带有叔丁胺盐酸盐的TBSI粗品，按TBSI粗品：水=1：5的体积比在反应釜内进行加水混合；
（2）在釜内进行搅拌打浆45min，将副产物叔丁胺盐充分溶入水相，然后进行离心，使得固液分离；
（3）根据分离母液中叔丁胺盐的总量按叔丁胺盐：氢氧化钠=1：1.2的摩尔比加入质量分数为7.5％的碱液进行中和，使叔丁胺盐完全转换为叔丁胺形式；
（4）将中和后的母液进行常压蒸馏，收集40～50℃的馏分，即可得到回收的副产物叔丁胺。
实施例3
回收TBSI生产中副产物的过程：
（1）将经过TBBS与HCl合成后带有叔丁胺盐酸盐的TBSI粗品，按TBSI粗品：水=1：12的体积比在反应釜内进行加水混合；
（2）在釜内进行搅拌打浆80min，将副产物叔丁胺盐充分溶入水相，然后进行离心，使得固液分离；
（3）根据分离母液中叔丁胺盐的总量按叔丁胺盐：氢氧化钠=1：1.5的摩尔比加入质量分数为9％的碱液进行中和，使叔丁胺盐完全转换为叔丁胺形式；
（4）将中和后的母液进行常压蒸馏，收集40～50℃的馏分，即可得到回收的副产物叔丁胺。
将上述实施例的最终产物用于原材料TBBS的合成。
本发明的主反应合成原理
在合成过程中，主反应除生成了主产品TBSI外，同时有副产品叔丁胺盐酸盐生成。
副产品回收反应原理：
经过本发明的回收步骤，得到的叔丁胺又可用于原材料TBBS生产，副产物的有效回收，使本工艺形成闭路循环，成为绿色环保工艺，对环保及清洁生产均有良好作用。
本发明可使TBSI生产过程中产生的副产物经过处理全部得以回收，进行充分利用。即提高了主产物的纯度，又降低了生产成本，同时减少了废水难以处理的压力。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (4)

1.一种回收TBSI生产中副产物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将经过TBBS与HCl合成后带有叔丁胺盐酸盐的TBSI粗品，在反应釜内进行加水混合；
（2）在釜内进行搅拌打浆10～80min，将副产物叔丁胺盐充分溶入水相，然后进行离心，使得固液分离；
（3）根据分离母液中叔丁胺盐的总量加入氢氧化钠溶液进行中和，使叔丁胺盐完全转换为叔丁胺形式；
（4）将中和后的母液进行常压蒸馏，收集40～50℃的馏分，即可得到回收的副产物叔丁胺。
2.根据权利要求1所述的回收TBSI生产中副产物的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，TBSI粗品与水的体积比为1：1～10。
3.根据权利要求1所述的回收TBSI生产中副产物的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，叔丁胺盐与氢氧化钠的摩尔比为1：1～1.5。
4.根据权利要求1所述的回收TBSI生产中副产物的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，氢氧化钠溶液的质量分数为5～10％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108727302A (zh) * 2017-10-23 2018-11-02 科迈化工股份有限公司 一种环保型n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（ns）合成工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1305468A (zh) * 1998-05-08 2001-07-25 弗莱克斯塞思美国有限合伙公司 亚磺酰亚胺的制备方法
CN1781917A (zh) * 2005-09-30 2006-06-07 王传华 橡胶硫化促进剂n－叔丁基双（2－苯骈噻唑）次磺酰亚胺的合成工艺
CN105217870A (zh) * 2015-11-04 2016-01-06 南京环保产业创新中心有限公司 强化橡胶促进剂废水预处理工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1305468A (zh) * 1998-05-08 2001-07-25 弗莱克斯塞思美国有限合伙公司 亚磺酰亚胺的制备方法
CN1781917A (zh) * 2005-09-30 2006-06-07 王传华 橡胶硫化促进剂n－叔丁基双（2－苯骈噻唑）次磺酰亚胺的合成工艺
CN105217870A (zh) * 2015-11-04 2016-01-06 南京环保产业创新中心有限公司 强化橡胶促进剂废水预处理工艺

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108727302A (zh) * 2017-10-23 2018-11-02 科迈化工股份有限公司 一种环保型n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（ns）合成工艺

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