CN106883849B - 一种含氮硫参杂的石墨烯量子点及其制备方法与在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用 - Google Patents
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Abstract
一种含氮硫参杂的石墨烯量子点及其制备方法与在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用，采用硫脲和柠檬酸水热反应的产物含氮硫参杂的石墨烯量子点，该纳米量子点具有多电子特性，良好的水分散性，具有优秀的生物相容性，富含含氧官能团(‑COOH,‑OH,‑O‑)，发光性强以及高的量子效率。对赖氨酸具有高的选择性和灵敏度。其合成方法简单、条件温和、产物易得，使用本发明的方法测试赖氨酸，不受其它常规共存氨基酸和糖类生物分子，例如丙氨酸、脯氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、精氨酸、亮氨酸以及葡萄糖、氨基葡萄糖、半乳糖、蔗糖等物质的影响，具有高的选择性。
Description
技术领域
本发明涉及识别结合和用于光学检测赖氨酸的荧光检测技术领域，具体涉及一种含氮硫参杂的石墨烯量子点及其制备方法与在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用。
背景技术
赖氨酸是一种人体必需氨基酸，广泛用于医药、食品加工和农业。它具有众多的生理功能，例如参与多胺的合成和Krebs–Henseleit 循环，赖氨酸饮食失衡与某些先天性代谢疾病一样，会引起胱氨酸尿症或高赖氨酸血症。传统的检测方法如：高效液相色谱(HPLC)、 毛细管电泳(CE)、 流动注射化学发光法和色谱法。 但是这些方法都需要复杂的预处理、高花费以及专业的人员。用有机小分子识别赖氨酸进行检测方面取得了较大的进展，其中，荧光光度法灵敏度高测试简便。但是，由于这些方法中用于识别赖氨酸的小分子大多在水中溶解性低或引起环境的二次污染而相应发展缓慢。
发明内容
为解决现有的赖氨酸检测繁琐不便的问题，本发明提供了一种含氮硫参杂的石墨烯量子点及其制备方法与在赖氨酸荧光检测上的应用。
本发明采用的技术解决方案是：一种含氮硫参杂的石墨烯量子点，其分子结构式如下：
。
一种含氮硫参杂的石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：在柠檬酸和硫脲中加入5-35 mL的离子水，搅拌均匀，将混合溶液转移至反应釜中加热反应，反应所得到的产物用透析袋透析三天，即得所述的含氮硫参杂的石墨烯量子点。
所述的柠檬酸和硫脲的质量比为1:0.2-1:3。
所述的反应釜中加热反应温度为130~230℃。
所述的反应釜中加热反应时间为2~20 h。
一种含氮硫参杂的石墨烯量子点在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用。
所述的赖氨酸荧光检测试剂通过以下方法制备：将权利要求1所述的含氮硫参杂的石墨烯量子点，溶于水或醇水溶液，配成含氮硫参杂的石墨烯量子点质量浓度为0.02~5.0 mg/mL的检测试剂溶液。
本发明得到的有益效果是：本发明提供了一种含氮硫参杂的石墨烯量子点及其制备方法与在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用，采用硫脲和柠檬酸水热反应的产物含氮硫参杂的石墨烯量子点，该纳米量子点具有多电子特性，良好的水分散性，具有优秀的生物相容性，富含含氧官能团(-COOH, -OH, -O-)，发光性强以及高的量子效率。对赖氨酸具有高的选择性和灵敏度。其合成方法简单、条件温和、产物易得，使用本发明的方法测试赖氨酸，不受其它常规共存氨基酸和糖类生物分子，例如丙氨酸、脯氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、精氨酸、亮氨酸以及葡萄糖、氨基葡萄糖、半乳糖、蔗糖等物质的影响，具有高的选择性。
附图说明
图1为本发明实施例1的氮硫参杂的石墨烯量子点对不同赖氨酸浓度的荧光相应图。
图2为本发明实施例2的氮硫参杂的石墨烯量子点在4倍干扰离子存在下对赖氨酸的荧光相应图。
具体实施方式：
一种含氮硫参杂的石墨烯量子点，分子结构式如下：
。
含氮硫参杂的石墨烯量子点的制备方法，制备方法如下：在三颈瓶中加入柠檬酸和硫脲，加入适量去离子水5~35 mL，搅拌成均一溶液。混合溶液转移至聚四氟乙烯内套的水热釜中。柠檬酸和硫脲的质量比为1:0.2~1:3，加热时间为2~20 h，加热温度为130~230℃。所得到的产物用分子量为1000的透析袋透析三天，即得所述的含氮硫参杂的石墨烯量子点。
制备赖氨酸荧光检测试剂：将含氮硫参杂的石墨烯量子点，溶于水或醇水溶液，水溶液更实用和使用方便，配成一定浓度。浓度可以根据测试条件和荧光强度变化程度进行决定，对于本发明的含氮硫参杂的石墨烯量子点，可以配成质量浓度为0.02~5.0 mg/mL。含赖氨酸的样品加入后的测试浓度在10-5 M~4*10-3 M更好。具体测试采用荧光光度法进行测试，利用标准工作曲线法进行含量推算。
实施例1
荧光实验中氮硫参杂的石墨烯量子点配成1.0 mg/mL 水溶液储备液，氨基酸和糖类分子选用赖氨酸、丙氨酸、脯氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、精氨酸、亮氨酸以及葡萄糖、氨基葡萄糖、半乳糖、蔗糖等物质，所有实验用的溶液都为新配置，并立即实验。在340 nm激发，在440 nm发射。取储备液2.5 mL，分别加入2.5*10-2 M的氨基酸或糖类溶液。测试其荧光光谱。结果见附图1。
实施例2
荧光实验中氮硫参杂的石墨烯量子点配成 0.04 mg/mL的水溶液。赖氨酸配成2.5*10-2 M的标准储备液。作为干扰的氨基酸和糖类分子选用丙氨酸、脯氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、精氨酸、亮氨酸以及葡萄糖、氨基葡萄糖、半乳糖、蔗糖等物质。所有实验用的溶液都为新配置，并立即实验。干扰物质实验中，先在0.04 mg/mL的氮硫参杂的石墨烯量子点的水溶液中加入4倍的干扰离子，测其荧光，再加入赖氨酸, 测其荧光变化。在340 nm激发，在440 nm处检测荧光变化。图2中每组中，棒状标低的为干扰离子的相应，高的为加入赖氨酸后的相应。
具体实施方式只用于对本发明进行进一步说明，不能作为对本发明保护范围的限定，同时该领域的技术人员根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，都位于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种含氮硫掺杂的石墨烯量子点在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用。
2.根据权利要求1所述的含氮硫掺杂的石墨烯量子点在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用，其特征在于：所述的赖氨酸荧光检测试剂通过以下方法制备：将权利要求1所述的含氮硫掺杂的石墨烯量子点，溶于水或醇水溶液，配成含氮硫掺杂的石墨烯量子点质量浓度为0.02~5.0 mg/mL的检测试剂溶液。
3.根据权利要求1所述的含氮硫掺杂的石墨烯量子点在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用，其特征在于：所述的含氮硫掺杂的石墨烯量子点的分子结构示意图如下：
。
4. 根据权利要求3所述的含氮硫掺杂的石墨烯量子点在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用，其特征在于：所述的石墨烯量子点通过以下步骤制备：在柠檬酸和硫脲中加入5-35mL的离子水，搅拌均匀，将混合溶液转移至反应釜中加热反应，反应所得到的产物用透析袋透析三天，即得所述的含氮硫掺杂的石墨烯量子点。
5.根据权利要求4所述的含氮硫掺杂的石墨烯量子点在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用，其特征在于：所述的柠檬酸和硫脲的质量比为1:0.2-1:3。
6.根据权利要求4所述的含氮硫掺杂的石墨烯量子点在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用，其特征在于：所述的反应釜中加热反应温度为130~230℃。
7.根据权利要求4所述的含氮硫掺杂的石墨烯量子点在制备赖氨酸荧光检测试剂上的应用，其特征在于：所述的反应釜中加热反应时间为2~20 h。
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