CN105567230A - 一种氮硫共掺石墨烯量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮硫共掺石墨烯量子点及其制备方法，将前驱物芘与80-100ml发烟硝酸混合后，回流搅拌，将芘晶粒表面进行硝基功能化处理，取出反应物后过滤除酸后加入适量的NaOH调节PH值，采用300W超声波分散处理后转移至聚四氟乙烯罐中水热反应，自然冷却后取出反应物过滤透析后干燥；将石墨烯量子点溶于适量去离子水中后，按照反应物比例加入适量的氨水混合均匀后，与适量的升华硫经搅拌后充分混合均匀，转移至聚四氟乙烯罐中，在180-200℃下维持24h进行水热反应，冷却后取出反应物经过过滤透析后得到氮硫共掺石墨烯量子点。本发明合成过程简单，产率高，成品率高，环保无毒，杂质少，同时原料获取简单。

Description

一种氮硫共掺石墨烯量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，尤其涉及一种氮硫共掺石墨烯量子点及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化的碳原子构成的二维蜂窝状晶体。石墨烯材料因其独特的结构和性质自2004年被发现以来迅速成为继碳纳米管之后最引人注目的碳材料新秀，2010年授予石墨烯发现者诺贝尔物理学奖将这一研究热点推向了一个新的高潮，高质量石墨烯材料及其应用已成为各国科学家竞争的又一科技制高点。随着石墨烯的不断发展，石墨烯量子点因良好生物兼容性，光学性质极其稳定，在生物成像方面有着得天独厚的优势，逐渐开始进入科学家们的视野。然而目前所制备出的荧光石墨烯量子点在晶体质量和光学性质上还无法与传统量子点相抗衡。目前在杂质原子掺杂石墨烯量子点方面主要有氮，硫掺杂·，但是氮硫共掺石墨烯量子点却鲜有人研究，而由于掺杂的氮原子和硫原子的协同效应,氮硫共掺石墨烯量子点具有高达73％的荧光量子产率(相当强的蓝色荧光)，以及具有激发不依赖特征。
目前制备氮硫共掺石墨烯量子点的研究方法甚少，并且许多方法都无法避免设备昂贵，操作麻烦耗时，工艺繁琐，成品率低，杂质较多，原料获取困难等因素影响，从而限制了氮硫共掺石墨烯量子点的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮硫共掺石墨烯量子点及其制备方法，旨在解决目前制备氮硫共掺石墨烯量子点的方法存在设备昂贵，操作麻烦耗时，工艺繁琐，成品率低，杂质较多，原料获取困难，限制了氮硫共掺石墨烯量子点广泛应用的问题。
本发明是这样实现的，一种以氨水(质量分数25-28％)作氮源，升华硫做硫源，通过高温高压水热法制备氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法，所述氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法包括以下步骤：
制备石墨烯量子点，将一定量的前驱物芘与80-100ml发烟硝酸混合后，回流搅拌，将芘晶粒表面进行硝基功能化处理，取出反应物后过滤除酸后加入适量的NaOH调节PH值，采用300W超声波分散处理后转移至聚四氟乙烯罐中水热反应，待自然冷却后取出反应物过滤透析后在70℃下干燥得到表面富含基团并有优异光学性能的石墨烯量子点；
将制备得到的石墨烯量子点溶于适量去离子水中后，按照反应物比例缓慢加入适量的氨水混合均匀后，与适量的升华硫经搅拌后充分混合均匀，转移至聚四氟乙烯罐中，在180-200℃下维持24h进行水热反应，自然冷却后取出反应物经过过滤透析后得到具有优异光学性能的氮硫共掺石墨烯量子点。
进一步，所述将一定量的前驱物芘与80-100ml发烟硝酸混合后，在80-100℃温度下回流搅拌。
进一步，所述采用300W超声波分散处理后转移至聚四氟乙烯罐中，在180-200℃温度下水热反应10-12h。
进一步，所述转移至聚四氟乙烯罐中，在180-200℃下维持24h进行水热反应。
进一步，所述氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法包括以下步骤：
1)称取芘1g，发烟硝酸80ml缓慢搅拌搅拌均匀后，在80℃下回流搅拌12h，自然冷却后取出；
2)将步骤1中制备的反应物取出，采用0.22μm微孔膜过滤除去废液，并用去离子水清洗过滤物数次；
3)将步骤2中制备的反应物加入0.4gNaOH，置于300W超声分散1h，然后立即放入高温反应釜中，在180℃恒温反应12h；
4)待自然冷却后，取出步骤3中制备的反应物，用0.22μm微孔膜去除固体杂质后用3500Da透析袋透析48h去除反应物中多余的离子；
5)取出步骤4中制备的反应物，在70℃下蒸发烘干，最后得到石墨烯量子点。
进一步，所述氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法包括以下步骤：
1)称取所制备的石墨烯量子点0.1g，加入100ml去离子水，用超声波300W降解10min使石墨烯量子点充分溶解于去离子水中后缓慢添加100ml氨水，在磁子搅拌条件下，按反应物比例缓慢加入0.25g升华硫，搅拌30min使升华硫充分分散于混合物中；
2)将步骤1中的混合物转移至聚四氟乙烯罐中，在高温反应釜中维持180℃恒温水热反应24h；
3)待自然冷却后，取出步骤2中制备的反应物，用0.22μm微孔膜去除固体杂质后用3500Da透析袋透析48h去除反应物中多余的离子；
4)取出步骤3中制备的反应物，在70℃下蒸发烘干，最后得到氮硫共掺石墨烯量子点。
本发明的另一目的在于提供一种所述石墨烯量子点的制备方法制备的氮硫共掺石墨烯量子点。
本发明提供的以氨水作氮源，升华硫作硫源，高温高压水热法制备氮硫共掺石墨烯量子点及其制备方法，本发明获得氮硫共掺石墨烯量子点在生产工艺上较为简单可控，以设备要求低，具有一定工业大规模生产要求；在制备过程中以氨水作氮源，以升华硫作硫源避免了引入其它杂质离子，同时原料获取简单；产品晶粒分布均匀，表面富含基团，结构稳定，可稳定分散于水中；光致发光激发峰集中于450nm，并且在365nm紫外光照射下发出明亮的蓝色荧光，表现出优异的光学性能；并且对生物细胞几乎没有毒性，具有良好的生物兼容性；根据所制备出的氮硫共掺石墨烯量子点与P25TiO2复合后制得的光催化复合材料在紫外光照射下，8分钟光催化效率可达近60％，表现出优异的光催化性能。
本发明所制备出的氮硫共掺石墨烯量子点具有表面富含基团，氮含量高达8.4％，硫含量8.8％，结构稳定，可稳定分散于水中，光致发光激发峰集中于450nm，光学性能优异，同时所制备出的氮硫共掺杂石墨烯量子点/P25TiO2复合材料具有优异的光催化效果，可广泛应用于光催化，生物成像方面。
附图说明
图1是本发明实施例提供的氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的实施例1制备的石墨烯量子点的透射电镜(TEM)照片。
图3是本发明实施例提供的实施例1制备的石墨烯量子点的高倍透射电镜(HRTEM)照片。
图4是本发明实施例提供的实施例2制备的氮硫共掺石墨烯量子点的XPS能谱图。
图5是本发明实施例提供的实施例2制备的氮硫共掺石墨烯量子点元素含量统计图。
图6是本发明实施例提供的实施例2制备的氮硫共掺石墨烯量子点与石墨烯量子点荧光光谱对照图。
图7是本发明实施例提供的实施例2制备的氮硫共掺石墨烯量子点的吸收谱。
图8是本发明实施例提供的实施例2制备的氮硫共掺石墨烯量子点在365nm紫外照射下发光图。
图9是本发明实施例提供的实施例3制备的氮硫共掺石墨烯量子点/P25TiO2复合材料在汞灯下光催化甲基橙溶液光催化效率图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示，本发明实施例的氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法包括以下步骤：
S101：制备石墨烯量子点：将一定量的前驱物芘与80-100ml发烟硝酸混合后，在80-100℃温度下回流搅拌，将芘晶粒表面进行硝基功能化处理，取出反应物后过滤除酸后加入适量的NaOH调节PH值，采用300W超声波分散处理后转移至聚四氟乙烯罐中，在180-200℃温度下水热反应10-12h，待自然冷却后取出反应物过滤透析后在70℃下干燥得到表面富含基团并有优异光学性能的石墨烯量子点。
S102：一步合成具有优异光学性能的氮硫共掺石墨烯量子点：将制备得到的石墨烯量子点溶于适量去离子水中后，按照反应物比例缓慢加入适量的氨水混合均匀后，与适量的升华硫经搅拌后充分混合均匀，转移至聚四氟乙烯罐中，在180-200℃下维持24h进行水热反应，自然冷却后取出反应物经过过滤透析后得到具有优异光学性能的氮硫共掺石墨烯量子点。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1：
1)称取芘1g，发烟硝酸80ml缓慢搅拌搅拌均匀后，在80℃下回流搅拌12h，自然冷却后取出；
2)将步骤1中制备的反应物取出，采用0.22μm微孔膜过滤除去废液，并用去离子水清洗过滤物数次；
3)将步骤2中制备的反应物加入0.4gNaOH，置于300W超声分散1h，然后立即放入高温反应釜中，在180℃恒温反应12h；
4)待自然冷却后，取出步骤3中制备的反应物，用0.22μm微孔膜去除固体杂质后用3500Da透析袋透析48h去除反应物中多余的离子；
5)取出步骤4中制备的反应物，在70℃下蒸发烘干，最后得到石墨烯量子点。
实施例2：
1)称取实施例子1所制备的石墨烯量子点0.1g，加入100ml去离子水，用超声波300W降解10min使石墨烯量子点充分溶解于去离子水中后缓慢添加100ml氨水，在磁子搅拌条件下，按反应物比例缓慢加入0.25g升华硫，搅拌30min使升华硫充分分散于混合物中；
2)将步骤1中的混合物转移至聚四氟乙烯罐中，在高温反应釜中维持180℃恒温水热反应24h；
3)待自然冷却后，取出步骤2中制备的反应物，用0.22μm微孔膜去除固体杂质后用3500Da透析袋透析48h去除反应物中多余的离子；
4)取出步骤3中制备的反应物，在70℃下蒸发烘干，最后得到氮硫共掺石墨烯量子点。
实施例3：
本发明优选实施例子2制备的氮硫共掺石墨烯量子点/P25TiO2复合材料在光催化中的应用。
1)称取称取实施例子2所制备的氮硫共掺石墨烯量子点0.1g，P25TiO21g加入200ml去离子水，磁子搅拌30min使两者充分混合均匀，
2)将步骤1中的混合物转移至聚四氟乙烯罐中，在高温反应釜中维持180℃恒温水热反应24h；
3)待自然冷却后，取出步骤2中制备的反应物，离心水洗3次后，在70℃下干燥得到氮硫共掺石墨烯量子点/P25TiO2复合材料；
4)取步骤3所制备的氮硫共掺石墨烯量子点/P25TiO2复合材料20mg，加入至40ml配制好的20ppm的甲基橙溶液中，超声降解30min使其充分分散于甲基橙溶液中后放置于光化学反应仪中，在300W汞灯光照下，每1min取样一次通过紫外分光光度计观察氮硫共掺石墨烯量子点/P25TiO2复合材料光催化效率。同时将20mgP25TiO2，石墨烯量子点/TiO2，氮硫共掺杂石墨烯量子点加入40ml甲基橙溶液中作参比样。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法以氨水作氮源，升华硫做硫源，通过高温高压水热法制备氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法；
制备石墨烯量子点：将芘作前驱物，在低温条件下，控制原材料的配比，时间，温度以及工艺流程，将芘的表面进行硝化处理，然后在高温高压下进行水热反应脱去芘表面的硝基进而裁剪芘的六角环状结构，从而制备出石墨烯量子点；
制备氮硫共掺石墨烯量子点：将获得的石墨烯量子点在150℃-200℃的温度下与氨水，升华硫进行高温高压水热反应一步合成具有优异光学性能的氮硫共掺杂石墨烯量子点。
2.如权利要求1所述的氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述制备石墨烯量子点：将1g的前驱物芘与80-100ml发烟硝酸混合后，回流搅拌，将芘晶粒表面进行硝基功能化处理，取出反应物后过滤除酸后加入0.4gNaOH将PH值调节到7，采用300W超声波分散处理后转移至聚四氟乙烯罐中水热反应，待自然冷却后取出反应物过滤透析后在70℃下干燥得到表面富含基团并有优异光学性能的石墨烯量子点。
3.如权利要求1所述的氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述制备氮硫共掺石墨烯量子点：将制备得到的石墨烯量子点溶于100ml去离子水中后，按照反应物比例1:1缓慢加入100ml氨水混合均匀后，与0.25g的升华硫经搅拌后充分混合均匀，转移至聚四氟乙烯罐中，在180-200℃下维持24h进行水热反应，自然冷却后取出反应物经过过滤透析后得到具有优异光学性能的氮硫共掺石墨烯量子点。
4.一种如权利要求1所述氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法制备的氮硫共掺石墨烯量子点。
5.一种如权利要求1所述氮硫共掺石墨烯量子点的制备方法制备的氮硫共掺石墨烯量子点在光催化中的应用。
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