CN110155992B - 一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电解液的制备领域，具体涉及一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，以柠檬酸为碳源、肝素钠为硫源和硫酸鱼精蛋白为氮源，水热条件下制备硫氮共掺杂石墨烯量子点，将其配制成水溶液，进行优化后作为超级电容器的电解液。以还原氧化石墨烯为工作电极上的活性物质，采用三电极体系进行电化学性能测试。本发明制备的适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液在电化学测试中循环稳定性好，且制备过程绿色环保，实验所涉及设备及实验步骤简单。本发明拓宽了石墨烯量子点在电化学领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于电解液的制备领域，具体涉及一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法。
背景技术
当今社会，能源和环境，是人类共同关心的问题，超级电容器作为一种充放电快、功率密度高且循环时间长的绿色储能器件，受到了研究者的广泛关注。石墨烯量子点是近年来发展起来的一种二维横向尺寸小于100 nm的石墨烯。石墨烯量子点由于其独特的化学稳定性、低毒性以及通常石墨烯所具有的优异导电性等性质，被广泛应用于光电、能源等领域。石墨烯量子点具有单原子层平面共轭结构，比表面积大，表面具有能提供活性位点的含氧基团。最近，在石墨烯材料的基础上开发了包括了微型超级电容器在内的新型电容器器件。石墨烯量子点上由于具有一定量的酸性官能团，具有离子传导能力，可以应用于超级电容器的电解液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法。利用石墨烯量子点低毒性、化学稳定性和优异导电性的优点，制备石墨烯量子点电解液，作为超级电容器电解液，测试其电化学性能。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）称量一水合柠檬酸、肝素钠和硫酸鱼精蛋白，溶解于15 mL去离子水，将混合溶液转移至20 mL反应釜中，放置于烘箱中，于180℃温度下反应一段时间，将得到的溶液用0.22 µm水系滤膜过滤，将滤液用去离子水透析3天；
（2）将步骤（1）所得溶液与足量无水乙醇混合后移至离心管中，用乙醇洗涤离心3次，每次离心过程为10000转15 min，将离心产物于70℃真空干燥，制得硫氮共掺杂石墨烯量子点；
（3）将步骤（2）所得硫氮共掺杂石墨烯量子点溶于去离子水，加入一定量的异丙醇，采用6 mol/L KOH溶液调节pH值，配制成20～80 mg/mL的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液作为电解液，与还原氧化石墨烯作活性物质的工作电极组成三电极体系，进行电化学性能测试。
步骤（1）中所述肝素钠和硫酸鱼精蛋白的质量比为1:1。
步骤（1）中所述一水合柠檬酸与（肝素钠+硫酸鱼精蛋白）的质量比为1:1～3。
步骤（1）中所述反应时间为4 h～24 h。
步骤（3）中所述异丙醇在电解液中的体积分数为2%～10%。
步骤（3）中硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液的pH值为8～12。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明所制备硫氮共掺杂石墨烯量子点具有优异的水溶性，作为超级电容器的电解液，电化学测试中循环稳定性良好；
（2）水热条件下，柠檬酸很容易通过分子间脱水形成石墨烯骨架，有利于后续与肝素钠、硫酸鱼精蛋白的反应，肝素钠、硫酸鱼精蛋白分别作为硫源和氮源对石墨烯量子点进行掺杂；肝素钠和硫酸鱼精蛋白相比于硫脲等常用氮、硫源，本身具有六元环结构，在热解炭化聚合过程中，六元环可以通过逐步的缩合慢慢形成石墨烯波纹，最后形成石墨烯量子点，大大提高了最终量子点的产率；肝素钠和硫酸鱼精蛋白上具有的羟基基团，有助于电离出更多的H3O+，这将提高电解液的离子给予能力和离子传导能力，从而提高电解液的比电容。
（3）异丙醇的加入提高了电解液的工作电压窗口；
（4）本发明制备过程绿色环保，实验所涉及设备及实验步骤简单；
（5）本发明创新性的将硫氮共掺杂石墨烯量子点作为超级电容器的电解液，拓宽了石墨烯量子点在电化学领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中硫氮共掺杂石墨烯量子点的红外光谱图；
图2为本发明实施例1中硫氮共掺杂石墨烯量子点的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中还原氧化石墨烯为电极材料和硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液为电解液的体系的恒流充放电曲线；
图4为本发明实施例1中还原氧化石墨烯为电极材料和硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液为电解液的体系的电化学循环稳定性；
图5为本发明实施例1中硫氮共掺杂石墨烯量子点的XRD衍射图。
图1说明石墨烯量子点表面具有大量的-NH2和-OH，使之具有优异的亲水性，C-N伸缩振动峰说明N原子已经成功掺入到石墨烯量子点中，C=S和C-S的伸缩峰说明石墨烯量子点成功进行了S和N的共掺杂；图2说明硫氮共掺杂石墨烯量子点的平均尺寸在25～100 nm范围内；图3说明体系在不同的电流密度下具有良好的对称性，并由放电曲线计算比电容；图4说明经过大约几十次循环后，比电容基本稳定，比电容保持了初始的89%，故循环稳定性较好。图5说明谱图大约在26°（2θ）附近出现一个宽衍射峰，为石墨烯（002）晶面衍射峰，证明了所制备的硫氮共掺杂石墨烯量子点具有石墨烯的晶型结构。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
对比例1
一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，具体过程如下：
（1）称量0.21 g一水合柠檬酸、0.315 g肝素钠和0.315 g 硫酸鱼精蛋白，溶解于15 mL去离子水，将混合溶液转移至20 mL反应釜中，放置于烘箱中，于180℃温度下反应4h，将得到的溶液用0.22 µm水系滤膜过滤，将滤液用去离子水透析3天；
（2）将步骤（1）所得溶液与足量无水乙醇混合后移至离心管中，用乙醇洗涤离心3次，每次离心过程为10000转15 min，将离心产物于70℃真空干燥，制得硫氮共掺杂石墨烯量子点；
（3）将步骤（2）所得石墨烯量子点溶于去离子水，采用6 mol/L KOH水溶液调节该溶液的pH值为9，配制成40 mg/mL的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液，制得电解液，与还原氧化石墨烯作活性物质的工作电极组成三电极体系，进行电化学性能测试。
对比例2
一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，具体过程如下：
（1）称量0.21 g一水合柠檬酸和0.23 g硫脲，溶解于15 mL去离子水，将混合溶液转移至20 mL反应釜中，放置于烘箱箱中，于160℃温度下反应12 h，反应结束后，将得到的溶液用0.22 µm水系滤膜过滤，将滤液用去离子水透析3天；
（2）将步骤（1）所得溶液与足量无水乙醇混合后移至离心管中，用乙醇洗涤离心3次，每次离心过程为10000转20 min，将离心产物于70℃真空干燥，制得硫氮共掺杂石墨烯量子点；
（3）将步骤（2）所得硫氮共掺杂石墨烯量子点溶于去离子水，加入终浓度为5%（体积分数）的异丙醇，采用6 mol/L KOH水溶液调节该溶液的pH值为11，配制成40 mg/mL的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液，制得电解液，与还原氧化石墨烯作活性物质的工作电极组成三电极体系，进行电化学性能测试。
实施例1
一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，具体过程如下：
（1）称量0.21 g一水合柠檬酸、0.315 g肝素钠和0.315 g 硫酸鱼精蛋白，溶解于15 mL去离子水，将混合溶液转移至20 mL反应釜中，放置于烘箱中，于180℃温度下反应4h，将得到的溶液用0.22 µm水系滤膜过滤，将滤液用去离子水透析3天；
（2）将步骤（1）所得溶液与足量无水乙醇混合后移至离心管中，用乙醇洗涤离心3次，每次离心过程为10000转15 min，将离心产物于70℃真空干燥，制得硫氮共掺杂石墨烯量子点；
（3）将步骤（2）所得硫氮共掺杂石墨烯量子点溶于去离子水，加入终浓度为5%（体积分数）的异丙醇，采用6 mol/L KOH水溶液调节该溶液的pH值为9，配制成40 mg/mL的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液，制得电解液，与还原氧化石墨烯作活性物质的工作电极组成三电极体系，进行电化学性能测试。
实施例2
一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，具体过程如下：
（1）称量0.21 g一水合柠檬酸、0.315 g肝素钠和0.315 g 硫酸鱼精蛋白，溶解于15 mL去离子水，将混合溶液转移至20 mL反应釜中，放置于烘箱中，于180℃温度下反应8h，将得到的溶液用0.22 µm水系滤膜过滤，将滤液用去离子水透析3天；
（2）将步骤（1）所得溶液与足量无水乙醇混合后移至离心管中，用乙醇洗涤离心3次，每次离心过程为10000转15 min，将离心产物于70℃真空干燥，制得硫氮共掺杂石墨烯量子点；
（3）将步骤（2）所得硫氮共掺杂石墨烯量子点溶于去离子水，加入终浓度为5%（体积分数）的异丙醇，采用6 mol/L KOH水溶液调节该溶液的pH值为11，配制成50 mg/mL的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液，制得电解液，与还原氧化石墨烯作活性物质的工作电极组成三电极体系，进行电化学性能测试。
实施例3
一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，具体过程如下：
（1）称量0.21 g一水合柠檬酸、0.21 g肝素钠和0.21 g 硫酸鱼精蛋白，溶解于15mL去离子水，将混合溶液转移至20 mL反应釜中，放置于烘箱中，于180℃温度下反应8 h，将得到的溶液用0.22 µm水系滤膜过滤，将滤液用去离子水透析3天；
（2）将步骤（1）所得溶液与足量无水乙醇混合后移至离心管中，用乙醇洗涤离心3次，每次离心过程为10000转15 min，将离心产物于70℃真空干燥，制得硫氮共掺杂石墨烯量子点；
（3）将步骤（2）所得硫氮共掺杂石墨烯量子点溶于去离子水，加入终浓度为5%（体积分数）的异丙醇，采用6 mol/L KOH水溶液调节该溶液的pH值为11，配制成40 mg/mL的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液，制得电解液，与还原氧化石墨烯作活性物质的工作电极组成三电极体系，进行电化学性能测试。
将制得的电解液进行电化学性能测试，结果如表1所示。
表1 硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的电化学性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）称量一水合柠檬酸、肝素钠和硫酸鱼精蛋白，溶解于15 mL去离子水，将混合溶液转移至20 mL反应釜中，放置于烘箱中，于180℃温度下反应4 h～24 h，将得到的溶液用0.22µm水系滤膜过滤，将滤液用去离子水透析3天；
（2）将步骤（1）所得溶液与足量无水乙醇混合后移至离心管中，用乙醇洗涤离心3次，每次离心过程为10000转15 min，将离心产物于70℃真空干燥，制得硫氮共掺杂石墨烯量子点；
（3）将步骤（2）所得硫氮共掺杂石墨烯量子点溶于去离子水，加入一定量的异丙醇，采用6 mol/L KOH溶液调节pH值，配制成20～80 mg/mL的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液作为超级电容器的电解液；
步骤（1）中所述肝素钠和硫酸鱼精蛋白的质量比为1:1；
步骤（1）中所述一水合柠檬酸与肝素钠和硫酸鱼精蛋白总和的质量比为1:1～3。
2.根据权利要求1所述的适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述异丙醇在硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液中的体积分数为2%～10%。
3.根据权利要求1所述的适用于超级电容器的硫氮共掺杂石墨烯量子点电解液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中KOH溶液调节后的pH值为8～12。
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