CN106883458A - 一种改性叶蜡石粉的制备方法 - Google Patents

一种改性叶蜡石粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性叶蜡石粉的制备方法，将叶蜡石用雷蒙机磨成细粉，将叶蜡石细粉从雷蒙机中移至间接式煅烧回转窑中进行煅烧，用二氧化硅进行包覆，然后添加改性剂进行改性，本发明的制备方法得到的改性叶蜡石粉，由于细度增加，表面能提高，具有更大的比表面积，同时表面活性基团也大大增多，与其它物质结合的结点也会增多，从而和高分子材料内部分子结合强度也增强，使其在高分子材料中体现出优异的补强性能，可减弱紫外线等光对高分子材料分子键的破坏，增加高分子材料的使用寿命，改善高分子材料的抗老化性能。

Description

一种改性叶蜡石粉的制备方法
技术领域
本发明涉及叶蜡石粉改性领域，更具体的说是涉及一种改性叶蜡石粉的制备方法。
背景技术
现在市场上所用装饰材料大多选用高分子材料，如PVC天花板，PVC贴花板，公园仿木地板，铝塑门窗等，为了增强抗老化的效果，会在高分子材料中添加轻钙作填充料，但是轻钙补强性能差，轻钙作填充料的高分子材料的强度往往达不到高档产品要求，特别是连接处比较薄的地方，会出现断裂的现象，严重影响了产品质量，也会造成产业发展的滞后；另外，轻钙作填充料的高分子材料的抗老化性能差，特别是在露天情况下，由于PVC，PE等会在紫外线照射下容易发生键断裂，引起老化现象，性能会大大降低，影响使用寿命，如今迫切地需要一种添加到装饰材料用高分子材料中的填充材料，能够增强高分子材料的强度，使其抗老化性效果好，提高装饰材料使用性能和寿命。
叶蜡石是粘土矿物的一种，主要由石英、高岭石、绢云母组成，属结晶结构2：1型层状含水铝硅酸盐矿物，结构单元层由两个“硅-氧四面体”，一个“氢氧铝石层”组成，具有抗紫外线的能力，也就可减弱紫外线等光对高分子材料分子键的破坏，但是天然产出的叶蜡石质地细腻具滑腻感，硬度低，耐候性、耐化学腐蚀性都较差，需要对其进行改性才能得到预期的效果。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种改性叶蜡石粉的制备方法，制备的改性叶蜡石粉作为装饰材料用高分子材料的填充料，补强性能好，能够增强高分子材料的抗老化性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种改性叶蜡石粉的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：
步骤一、制粉：将叶蜡石加入雷蒙机，分级机设置为750r/min，磨制60-120min，经雷蒙机加工后得到的叶蜡石细粉，经超细加工及分级系统分级，使通过的叶蜡石细粉粒径为800目以下；
步骤二、煅烧：用真空输送机将叶蜡石细粉从雷蒙机中移至间接式煅烧回转窑中进行煅烧，煅烧温度800-1100℃，煅烧60-90min，然后冷却至室温，获得含水率为1-2％的叶蜡石细粉；
步骤三、包覆：将50g叶蜡石细粉加入到500g去离子水中，搅拌分散，升温至60-75℃，用5wt％稀盐酸将此悬浮液的pH值调至8.5-9.5，然后以0.1-0.3mL/min的速度滴加3wt％硅酸钠溶液250ml，同时用稀盐酸维持悬浮液的pH值恒定，硅酸钠溶液滴加完毕搅拌30-45min，进行过滤、干燥、烘干，在550-650℃煅烧1-2h，便得到包覆叶蜡石粉；
步骤四、添加改性剂：将包覆叶蜡石粉移至高速混合机中，再将改性剂投入高速混合机中，包覆叶蜡石粉：改性剂质量比＝9:1，开机搅拌混合，在100-110℃温度下混合，混合转速4000-5000r/min，混合30-50min，获得改性叶蜡石粉。
作为本发明的进一步改进，所述步骤四中改性剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物，所述硅烷偶联剂选自环己胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；所述钛酸酯偶联剂选自异丙基三(十二烷基苯磺酰)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三(月桂基-肉豆蔻基)钛酸酯中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物中硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的质量比为2:3-5:3。
作为本发明的进一步改进，在所述步骤三对叶蜡石细粉进行包覆前先进行酸化处理，将步骤二得到的叶蜡石细粉、羟丙基甲基纤维素、丙酸钠、硅烯醇醚加入搅拌机中进行搅拌得到叶蜡石细粉混合物，再将50wt％稀硫酸缓慢加入上述叶蜡石细粉混合物中进行酸化处理，将酸化后的叶蜡石细粉混合物输送到回转式烘干炉内焙烧，得到酸化处理叶蜡石细粉。
作为本发明的进一步改进，所述叶蜡石细粉、羟丙基甲基纤维素、丙酸钠、硅烯醇醚的含量分别为93-97重量份、0.02-2重量份、0.01-3重量份和0.2-0.5重量份。
作为本发明的进一步改进，所述叶蜡石细粉混合物和稀硫酸的质量比＝7-9:0.5-2。
作为本发明的进一步改进，所述转式烘干炉内焙烧温度控制在350-550℃，焙烧时间为2-3h。
本发明的制备方法得到的改性叶蜡石粉，由于细度增加，表面能提高，具有更大的比表面积，同时表面活性基团也大大增多，与其它物质结合的结点也会增多，从而和高分子材料内部分子结合强度也增强，使其在高分子材料中体现出优异的补强性能，可减弱紫外线等光对高分子材料分子键的破坏，增加高分子材料的使用寿命，改善高分子材料的抗老化性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详述。
实施例1
一种改性叶蜡石粉的制备方法
1、制粉：将叶蜡石加入雷蒙机，分级机设置为750r/min，磨制60min，经雷蒙机加工后得到的叶蜡石细粉，经超细加工及分级系统分级，使通过的叶蜡石细粉粒径为800目以下；
2、煅烧：用真空输送机将叶蜡石细粉从雷蒙机中移至间接式煅烧回转窑中进行煅烧，煅烧温度800℃，煅烧60min，然后冷却至室温，获得含水率为1-2％的叶蜡石细粉；
3、酸化处理：将93g叶蜡石细粉、0.02g羟丙基甲基纤维素、0.01g丙酸钠、0.2g硅烯醇醚加入搅拌机中进行搅拌得到叶蜡石细粉混合物，再将24g 50wt％稀硫酸缓慢加入上述叶蜡石细粉混合物中进行酸化处理，将酸化后的叶蜡石细粉混合物输送到回转式烘干炉内焙烧，转式烘干炉内焙烧温度控制在350℃，焙烧时间为2h，得到酸化处理叶蜡石细粉。
4、包覆：将50g叶蜡石细粉加入到500g去离子水中，搅拌分散，升温至60℃，用5wt％稀盐酸将此悬浮液的pH值调至8.5，然后以0.1mL/min的速度滴加3wt％硅酸钠溶液250ml，同时用稀盐酸维持悬浮液的pH值恒定，硅酸钠溶液滴加完毕搅拌30min，进行过滤、干燥、烘干，在550℃煅烧1h，便得到包覆叶蜡石粉；
5、添加改性剂：将包覆叶蜡石粉移至高速混合机中，再将改性剂投入高速混合机中，改性剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物，硅烷偶联剂为环己胺基丙基甲基二甲氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为异丙基三(十二烷基苯磺酰)钛酸酯，硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物中硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的质量比为2:3。包覆叶蜡石粉：改性剂质量比＝9:1，开机搅拌混合，在100℃温度下混合，混合转速4000r/min，混合30min，获得改性叶蜡石粉。
实施例2
一种改性叶蜡石粉的制备方法
1、制粉：将叶蜡石加入雷蒙机，分级机设置为750r/min，磨制80min，经雷蒙机加工后得到的叶蜡石细粉，经超细加工及分级系统分级，使通过的叶蜡石细粉粒径为800目以下；
2、煅烧：用真空输送机将叶蜡石细粉从雷蒙机中移至间接式煅烧回转窑中进行煅烧，煅烧温度900℃，煅烧70min，然后冷却至室温，获得含水率为1-2％的叶蜡石细粉；
3、酸化处理：将94g叶蜡石细粉、0.05g羟丙基甲基纤维素、0.2g丙酸钠、0.5g硅烯醇醚加入搅拌机中进行搅拌得到叶蜡石细粉混合物，再将50wt％稀硫酸缓慢加入上述叶蜡石细粉混合物中进行酸化处理，所述叶蜡石细粉混合物和稀硫酸的质量比＝7:1，将酸化后的叶蜡石细粉混合物输送到回转式烘干炉内焙烧，转式烘干炉内焙烧温度控制在400℃，焙烧时间为3h，得到酸化处理叶蜡石细粉。
4、包覆：将50g叶蜡石细粉加入到500g去离子水中，搅拌分散，升温至65℃，用5wt％稀盐酸将此悬浮液的pH值调至8.5，然后以0.2mL/min的速度滴加3wt％硅酸钠溶液250ml，同时用稀盐酸维持悬浮液的pH值恒定，硅酸钠溶液滴加完毕搅拌35min，进行过滤、干燥、烘干，在550℃煅烧2h，便得到包覆叶蜡石粉；
5、添加改性剂：将包覆叶蜡石粉移至高速混合机中，再将改性剂投入高速混合机中，改性剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物，硅烷偶联剂为己二胺基甲基三乙氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物中硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的质量比为2:3。包覆叶蜡石粉：改性剂质量比＝9:1，开机搅拌混合，在100℃温度下混合，混合转速4000r/min，混合40min，获得改性叶蜡石粉。
实施例3
一种改性叶蜡石粉的制备方法
1、制粉：将叶蜡石加入雷蒙机，分级机设置为750r/min，磨制90min，经雷蒙机加工后得到的叶蜡石细粉，经超细加工及分级系统分级，使通过的叶蜡石细粉粒径为800目以下；
2、煅烧：用真空输送机将叶蜡石细粉从雷蒙机中移至间接式煅烧回转窑中进行煅烧，煅烧温度1000℃，煅烧80min，然后冷却至室温，获得含水率为1-2％的叶蜡石细粉；
3、酸化处理：将96g叶蜡石细粉、1g羟丙基甲基纤维素、0.01-3g丙酸钠、0.4g硅烯醇醚加入搅拌机中进行搅拌得到叶蜡石细粉混合物，再将50wt％稀硫酸缓慢加入上述叶蜡石细粉混合物中进行酸化处理，所述叶蜡石细粉混合物和稀硫酸的质量比＝8:1，将酸化后的叶蜡石细粉混合物输送到回转式烘干炉内焙烧，转式烘干炉内焙烧温度控制在450℃，焙烧时间为3h，得到酸化处理叶蜡石细粉；
4、包覆：将50g叶蜡石细粉加入到500g去离子水中，搅拌分散，升温至70℃，用5wt％稀盐酸将此悬浮液的pH值调至9，然后以0.1mL/min的速度滴加3wt％硅酸钠溶液250ml，同时用稀盐酸维持悬浮液的pH值恒定，硅酸钠溶液滴加完毕搅拌30min，进行过滤、干燥、烘干，在550℃煅烧1h，便得到包覆叶蜡石粉；
5、添加改性剂：将包覆叶蜡石粉移至高速混合机中，再将改性剂投入高速混合机中，改性剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物，所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷；所述钛酸酯偶联剂为异丙基三(月桂基-肉豆蔻基)钛酸酯。硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物中硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的质量比为5:3。包覆叶蜡石粉：改性剂质量比＝9:1，开机搅拌混合，在110℃温度下混合，混合转速5000r/min，混合50min，获得改性叶蜡石粉。
实施例4
一种改性叶蜡石粉的制备方法
1、制粉：将叶蜡石加入雷蒙机，分级机设置为750r/min，磨制110min，经雷蒙机加工后得到的叶蜡石细粉，经超细加工及分级系统分级，使通过的叶蜡石细粉粒径为800目以下；
2、煅烧：用真空输送机将叶蜡石细粉从雷蒙机中移至间接式煅烧回转窑中进行煅烧，煅烧温度1100℃，煅烧65min，然后冷却至室温，获得含水率为1-2％的叶蜡石细粉；
3、酸化处理：将97g叶蜡石细粉、0.09g羟丙基甲基纤维素、3g丙酸钠、0.2g硅烯醇醚加入搅拌机中进行搅拌得到叶蜡石细粉混合物，再将50wt％稀硫酸缓慢加入上述叶蜡石细粉混合物中进行酸化处理，所述叶蜡石细粉混合物和稀硫酸的质量比＝9:2，将酸化后的叶蜡石细粉混合物输送到回转式烘干炉内焙烧，转式烘干炉内焙烧温度控制在550℃，焙烧时间为3h，得到酸化处理叶蜡石细粉。
4、包覆：将50g叶蜡石细粉加入到500g去离子水中，搅拌分散，升温至75℃，用5wt％稀盐酸将此悬浮液的pH值调至9.5，然后以0.3mL/min的速度滴加3wt％硅酸钠溶液250ml，同时用稀盐酸维持悬浮液的pH值恒定，硅酸钠溶液滴加完毕搅拌45min，进行过滤、干燥、烘干，在650℃煅烧2h，便得到包覆叶蜡石粉；
5、添加改性剂：将包覆叶蜡石粉移至高速混合机中，再将改性剂投入高速混合机中，改性剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物，硅烷偶联剂为己二胺基甲基三乙氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物中硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的质量比为2:3。包覆叶蜡石粉：改性剂质量比＝9:1，开机搅拌混合，在110℃温度下混合，混合转速5000r/min，混合40min，获得改性叶蜡石粉。
实施例5
一种改性叶蜡石粉的制备方法
1、制粉：将叶蜡石加入雷蒙机，分级机设置为750r/min，磨制120min，经雷蒙机加工后得到的叶蜡石细粉，经超细加工及分级系统分级，使通过的叶蜡石细粉粒径为800目以下；
2、煅烧：用真空输送机将叶蜡石细粉从雷蒙机中移至间接式煅烧回转窑中进行煅烧，煅烧温度900℃，煅烧80min，然后冷却至室温，获得含水率为1-2％的叶蜡石细粉；
3、酸化处理：将93g叶蜡石细粉、0.08g羟丙基甲基纤维素、0.05g丙酸钠、0.2g硅烯醇醚加入搅拌机中进行搅拌得到叶蜡石细粉混合物，再将50wt％稀硫酸缓慢加入上述叶蜡石细粉混合物中进行酸化处理，所述叶蜡石细粉混合物和稀硫酸的质量比＝8:2，将酸化后的叶蜡石细粉混合物输送到回转式烘干炉内焙烧，转式烘干炉内焙烧温度控制在500℃，焙烧时间为3h，得到酸化处理叶蜡石细粉。
4、包覆：将50g叶蜡石细粉加入到500g去离子水中，搅拌分散，升温至70℃，用5wt％稀盐酸将此悬浮液的pH值调至8.5，然后以0.3mL/min的速度滴加3wt％硅酸钠溶液250ml，同时用稀盐酸维持悬浮液的pH值恒定，硅酸钠溶液滴加完毕搅拌45min，进行过滤、干燥、烘干，在650℃煅烧2h，便得到包覆叶蜡石粉；
5、添加改性剂：将包覆叶蜡石粉移至高速混合机中，再将改性剂投入高速混合机中，改性剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物，硅烷偶联剂为环己胺基丙基甲基二甲氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为异丙基三(十二烷基苯磺酰)钛酸酯。硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物中硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的质量比为2:1。包覆叶蜡石粉：改性剂质量比＝9:1，开机搅拌混合，在105℃温度下混合，混合转速4500r/min，混合45min，获得改性叶蜡石粉。
实施例6
一种改性叶蜡石粉的制备方法
1、制粉：将叶蜡石加入雷蒙机，分级机设置为750r/min，磨制120min，经雷蒙机加工后得到的叶蜡石细粉，经超细加工及分级系统分级，使通过的叶蜡石细粉粒径为800目以下；
2、煅烧：用真空输送机将叶蜡石细粉从雷蒙机中移至间接式煅烧回转窑中进行煅烧，煅烧温度1100℃，煅烧90min，然后冷却至室温，获得含水率为1-2％的叶蜡石细粉；
3、酸化处理：将97g叶蜡石细粉、2g羟丙基甲基纤维素、3g丙酸钠、0.4g硅烯醇醚加入搅拌机中进行搅拌得到叶蜡石细粉混合物，再将50wt％稀硫酸缓慢加入上述叶蜡石细粉混合物中进行酸化处理，所述叶蜡石细粉混合物和稀硫酸的质量比＝9:2，将酸化后的叶蜡石细粉混合物输送到回转式烘干炉内焙烧，转式烘干炉内焙烧温度控制在550℃，焙烧时间为3h，得到酸化处理叶蜡石细粉。
4、包覆：将50g叶蜡石细粉加入到500g去离子水中，搅拌分散，升温至75℃，用5wt％稀盐酸将此悬浮液的pH值调至9.5，然后以0.3mL/min的速度滴加3wt％硅酸钠溶液250ml，同时用稀盐酸维持悬浮液的pH值恒定，硅酸钠溶液滴加完毕搅拌45min，进行过滤、干燥、烘干，在550℃煅烧1h，便得到包覆叶蜡石粉；
5、添加改性剂：将包覆叶蜡石粉移至高速混合机中，再将改性剂投入高速混合机中，改性剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物，硅烷偶联剂环己为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为异丙基三(月桂基-肉豆蔻基)钛酸酯。硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物中硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的质量比为5:3。包覆叶蜡石粉：改性剂质量比＝9:1，开机搅拌混合，在110℃温度下混合，混合转速5000r/min，混合50min，获得改性叶蜡石粉。
改性叶蜡石粉在高分子材料中应用试验
1、在混合机中将实施例6得到改性叶蜡石粉和塑料树脂混合均匀。
2、挤出造粒：将混合好的配料加入挤出造粒机，温度180℃，螺杆转速12Hz，进行挤出、水拉条、风干、切粒，得到改性后的塑料粒子，待用。
3、注塑机注塑样品：将挤出造粒得到的粒子加料到注塑机料斗，塑料注射成型机的三段温度设置为185℃，205℃，185℃，注射压力为45bar，保压压力为35bar，保压时间为3.0s，锁模压力为38bar，射胶速度为60％，射胶时间为1.0s，并将注塑拉伸试样时的冷却时间设为8s，注塑冲击试样的冷却时间设置为16s。
4、样品拉伸强度检测：根据GB/T 1040.3-2006进行拉伸强度测试。
表.1不同填料拉伸强度汇总表
表.2不同试样150℃烘箱老化后的拉伸强度汇总表
5、样品冲击强度检测：根据GB/T 1843-2008进行冲击强度测试。
表.3不同填料冲击强度汇总表
表.4不同试样150℃烘箱老化后的冲击强度汇总表
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种改性叶蜡石粉的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：
步骤一、制粉：将叶蜡石加入雷蒙机，分级机设置为750r/min，磨制60-120min，经雷蒙机加工后得到的叶蜡石细粉，经超细加工及分级系统分级，使通过的叶蜡石细粉粒径为800目以下；
步骤二、煅烧：用真空输送机将叶蜡石细粉从雷蒙机中移至间接式煅烧回转窑中进行煅烧，煅烧温度800-1100℃，煅烧60-90min，然后冷却至室温，获得含水率为1-2％的叶蜡石细粉；
步骤三、包覆：将50g叶蜡石细粉加入到500g去离子水中，搅拌分散，升温至60-75℃，用5wt％稀盐酸将此悬浮液的pH值调至8.5-9.5，然后以0.1-0.3mL/min的速度滴加3wt％硅酸钠溶液250ml，同时用稀盐酸维持悬浮液的pH值恒定，硅酸钠溶液滴加完毕搅拌30-45min，进行过滤、干燥、烘干，在550-650℃煅烧1-2h，便得到包覆叶蜡石粉；
步骤四、添加改性剂：将包覆叶蜡石粉移至高速混合机中，再将改性剂投入高速混合机中，包覆叶蜡石粉：改性剂质量比＝9:1，开机搅拌混合，在100-110℃温度下混合，混合转速4000-5000r/min，混合30-50min，获得改性叶蜡石粉。
2.根据权利要求1所述的一种改性叶蜡石粉的制备方法，其特征在于：所述步骤四中改性剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物，所述硅烷偶联剂选自环己胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；所述钛酸酯偶联剂选自异丙基三(十二烷基苯磺酰)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三(月桂基-肉豆蔻基)钛酸酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种改性叶蜡石粉的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的复配物中硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的质量比为2:3-5:3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种改性叶蜡石粉的制备方法，其特征在于：在所述步骤三对叶蜡石细粉进行包覆前先进行酸化处理，将步骤二得到的叶蜡石细粉、羟丙基甲基纤维素、丙酸钠、硅烯醇醚加入搅拌机中进行搅拌得到叶蜡石细粉混合物，再将50wt％稀硫酸缓慢加入上述叶蜡石细粉混合物中进行酸化处理，将酸化后的叶蜡石细粉混合物输送到回转式烘干炉内焙烧，得到酸化处理叶蜡石细粉。
5.根据权利要求4所述的一种改性叶蜡石粉的制备方法，其特征在于：所述叶蜡石细粉、羟丙基甲基纤维素、丙酸钠、硅烯醇醚的含量分别为93-97重量份、0.02-2重量份、0.01-3重量份和0.2-0.5重量份。
6.根据权利要求5所述的一种改性叶蜡石粉的制备方法，其特征在于：所述叶蜡石细粉混合物和稀硫酸的质量比＝7-9:0.5-2。
7.根据权利要求6所述的一种改性叶蜡石粉的制备方法，其特征在于：所述转式烘干炉内焙烧温度控制在350-550℃，焙烧时间为2-3h。
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