CN106868537B - 一种复合薄膜光阳极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种复合薄膜光阳极及其制备方法，包括将WO3溶胶旋涂在基底上制备WO3凝胶薄膜；在WO3凝胶薄膜上滴上Ni(NO3)2溶液，生成一层NiWO4薄膜；在NiWO4薄膜上旋涂BiVO4溶胶，得到BiVO4凝胶薄膜。上述光阳极具有呈阶梯状分布的能带位置，有利于光生载流子的分离和迁移，能增大复合薄膜与反应液的接触面积，缩短光生载流子的传输距离，且相对于单一的WO3薄膜、NiWO4/WO3和BiVO4/WO3，这种复合薄膜具有更宽的可见光吸收范围和更高的光吸收系数。
Description
技术领域
本发明属于光解水制氢技术领域，特别是涉及一种复合薄膜光阳极及其制备方法。
背景技术
利用太阳能光解水制备氢气被认为是解决全球能源危机和环境污染问题的新途径。1972年，Fujishima和Honda用TiO2作为光电极，电化学光解水制备氢气。此后，更多的氧化物半导体被开发出来。WO3的禁带宽度为2.5至2.8eV，理论上能够吸收波长为420至500nm的可见光，且在水溶液中、光照下具有良好的稳定性，因此WO3在太阳能转换、光解水降解有毒污染物、电致变色和光催化及光解水等领域得到广泛研究。但是，单一的WO3薄膜光电极，其光生载流子会高度复合，且具有相对较宽的禁带宽度，这就限制了其在光解水领域的实际应用。
复合异质结能够利用两种半导体间的能级差，有效地促进光生载流子的分离、转移和传递，从而提高光催化效率。目前，两种半导体薄膜的复合的例子如TiO2/WO3，α-Fe2O3/WO3，BiVO4/WO3等复合薄膜结构，对于两种以上的半导体复合薄膜报道很少。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种复合薄膜光阳极及其制备方法，具有呈阶梯状分布的能带位置，更有利于光生载流子的分离和迁移，且能够增大复合薄膜与反应液的接触面积，缩短光生载流子的传输距离。
本发明提供的一种复合薄膜光阳极的制备方法，包括：
将WO3溶胶旋涂在基底上，制备WO3凝胶薄膜；
对所述WO3凝胶薄膜以第一预设温度干燥第一预设时间、以第二预设温度保温第二预设时间，然后清洗和再次干燥；
在所述WO3凝胶薄膜上滴上Ni(NO3)2溶液，生成一层NiWO4薄膜；
以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥；
在所述NiWO4薄膜上，旋涂BiVO4溶胶，得到BiVO4凝胶薄膜；
以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥。
优选的，在上述复合薄膜光阳极的制备方法中，
在所述将WO3溶胶旋涂在基底上之前，还包括：
制备WO3溶胶和BiVO4溶胶。
优选的，在上述复合薄膜光阳极的制备方法中，
所述制备WO3溶胶和BiVO4溶胶为：
采用溶胶-凝胶法，以偏钨酸铵和聚乙烯亚胺为原料制备所述WO3溶胶，以偏钒酸铵和硝酸铋为原料制备所述BiVO4溶胶。
优选的，在上述复合薄膜光阳极的制备方法中，
所述将WO3溶胶旋涂在基底上为：
将所述WO3溶胶旋涂在FTO玻璃上。
优选的，在上述复合薄膜光阳极的制备方法中，
所述对所述WO3凝胶薄膜以第一预设温度干燥第一预设时间为：
对所述WO3凝胶薄膜以45℃至100℃干燥1小时至2小时。
优选的，在上述复合薄膜光阳极的制备方法中，
所述以第二预设温度保温第二预设时间为：
以2℃/min至10℃/min的速率升温到450℃至600℃，保温2小时至4小时。
优选的，在上述复合薄膜光阳极的制备方法中，
所述清洗和再次干燥为：
利用无水乙醇和去离子水清洗和再次干燥。
本发明提供的一种复合薄膜光阳极，包括设置于基底上的WO3薄膜，所述WO3薄膜的表面设置有NiWO4薄膜，所述NiWO4薄膜的表面设置有BiVO4薄膜。
优选的，在上述复合薄膜光阳极中，所述基底为FTO玻璃。
通过上述描述可知，本发明提供的上述复合薄膜光阳极及其制备方法，由于该方法包括将WO3溶胶旋涂在基底上，制备WO3凝胶薄膜；对所述WO3凝胶薄膜以第一预设温度干燥第一预设时间、以第二预设温度保温第二预设时间，然后清洗和再次干燥；在所述WO3凝胶薄膜上滴上Ni(NO3)2溶液，生成一层NiWO4薄膜；以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥；在所述NiWO4薄膜上，旋涂BiVO4溶胶，得到BiVO4凝胶薄膜；以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥，因此具有呈阶梯状分布的能带位置，更有利于光生载流子的分离和迁移，且能够增大复合薄膜与反应液的接触面积，缩短光生载流子的传输距离。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的第一种复合薄膜光阳极的制备方法的示意图；
图2为本申请实施例提供的第一种复合薄膜光阳极的示意图。
具体实施方式
本发明的核心思想在于提供一种复合薄膜光阳极及其制备方法，具有呈阶梯状分布的能带位置，更有利于光生载流子的分离和迁移，且能够增大复合薄膜与反应液的接触面积，缩短光生载流子的传输距离。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供的第一种复合薄膜光阳极的制备方法如图1所示，图1为本申请实施例提供的第一种复合薄膜光阳极的制备方法的示意图，该方法包括如下步骤：
S1：将WO3溶胶旋涂在基底上，制备WO3凝胶薄膜；
S2：对所述WO3凝胶薄膜以第一预设温度干燥第一预设时间、以第二预设温度保温第二预设时间，然后清洗和再次干燥；
S3：在所述WO3凝胶薄膜上滴上Ni(NO3)2溶液，生成一层NiWO4薄膜；
需要说明的是，该Ni(NO3)2溶液可以溶解在酒精内，酒精具有易挥发、浸润性较好、高温处理后无残留等特点，Ni(NO3)2热分解生成NiO、氮氧化物及氧气，NiO与WO3在高温下反应生成NiWO4。
S4：以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥；
S5：在所述NiWO4薄膜上，旋涂BiVO4溶胶，得到BiVO4凝胶薄膜；
S6：以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥。
需要说明的是，WO3、NiWO4和BiVO4的导带位置(V/NHE)分别为0.41，0.25，0.02，价带位置(V/NHE)分别为3.18，2.55，2.51，(其中，NHE为一般标准氢电极)，可见NiWO4的导带和价带分别位于BiVO4和WO3的导带和价带之间，NiWO4作为超薄中间层引入BiVO4和WO3之间，BiVO4中产生的光生电子能轻易的经由NiWO4进入WO3，最终流向外电路，相反的，WO3中产生的光生空穴经由NiWO4进入BiVO4，最终参与光解水制氢的半反应。这种复合薄膜构成具有阶梯状的能带位置结构，使其具有更好的光生载流子分离效率和更好的光吸收性能。而且，通过控制配制原料比例，调整热处理工艺能够得到复合薄膜疏松多孔的表面形貌，增大复合薄膜与反应液的接触面积，缩短光生载流子的传输距离，另外，利用BiVO4作为吸光层，能够扩大复合薄膜对可见光的响应范围。
通过上述描述可知，本申请实施例提供的上述复合薄膜光阳极的制备方法，由于包括将WO3溶胶旋涂在基底上，制备WO3凝胶薄膜；对所述WO3凝胶薄膜以第一预设温度干燥第一预设时间、以第二预设温度保温第二预设时间，然后清洗和再次干燥；在所述WO3凝胶薄膜上滴上Ni(NO3)2溶液，生成一层NiWO4薄膜；以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥；在所述NiWO4薄膜上，旋涂BiVO4溶胶，得到BiVO4凝胶薄膜；以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥，因此具有呈阶梯状分布的能带位置，更有利于光生载流子的分离和迁移，且能够增大复合薄膜与反应液的接触面积，缩短光生载流子的传输距离。
本申请实施例提供的第二种复合薄膜光阳极的制备方法，是在上述第一种复合薄膜光阳极的制备方法的基础上，还包括如下技术特征：
在所述将WO3溶胶旋涂在基底上之前，还包括：
制备WO3溶胶和BiVO4溶胶。
旋涂溶胶的方式是最常见的方式，技术较为成熟，设备简单，操作简便，膜层厚度均匀且容易控制，也可以用浸渍提拉法，但厚度很难均匀且费时。
本申请实施例提供的第三种复合薄膜光阳极的制备方法，是在上述第二种复合薄膜光阳极的制备方法的基础上，还包括如下技术特征：
所述制备WO3溶胶和BiVO4溶胶为：
采用溶胶-凝胶法，以偏钨酸铵和聚乙烯亚胺为原料制备所述WO3溶胶，以偏钒酸铵和硝酸铋为原料制备所述BiVO4溶胶。
本申请实施例提供的第四种复合薄膜光阳极的制备方法，是在上述第一种复合薄膜光阳极的制备方法的基础上，还包括如下技术特征：
所述将WO3溶胶旋涂在基底上为：
将所述WO3溶胶旋涂在FTO玻璃上。
需要说明的是，理论上导电玻璃均可作为此处的基底，而FTO更为常见。
本申请实施例提供的第五种复合薄膜光阳极的制备方法，是在上述第一种至第四种复合薄膜光阳极的制备方法中任一种的基础上，还包括如下技术特征：
所述对所述WO3凝胶薄膜以第一预设温度干燥第一预设时间为：
对所述WO3凝胶薄膜以45℃至100℃干燥1小时至2小时。
本申请实施例提供的第六种复合薄膜光阳极的制备方法，是在上述第五种复合薄膜光阳极的制备方法的基础上，还包括如下技术特征：
所述以第二预设温度保温第二预设时间为：
以2℃/min至10℃/min的速率升温到450℃至600℃，保温2小时至4小时。
本申请实施例提供的第七种复合薄膜光阳极的制备方法，是在上述第六种复合薄膜光阳极的制备方法的基础上，还包括如下技术特征：
所述清洗和再次干燥为：
利用无水乙醇和去离子水清洗和再次干燥。
本申请实施例提供的第一种复合薄膜光阳极如图2所示，图2为本申请实施例提供的第一种复合薄膜光阳极的示意图，该复合薄膜光阳极包括设置于基底201上的WO3薄膜202，所述WO3薄膜202的表面设置有NiWO4薄膜203，所述NiWO4薄膜203的表面设置有BiVO4薄膜204。
需要说明的是，WO3，NiWO4，BiVO4的导带位置(V/NHE)分别为0.41，0.25，0.02，价带位置(V/NHE)分别为3.18，2.55，2.51，(其中，NHE为一般标准氢电极)，可见NiWO4的导带和价带分别位于BiVO4和WO3的导带和价带之间，NiWO4作为超薄中间层引入BiVO4和WO3之间，BiVO4中产生的光生电子能轻易的经由NiWO4进入WO3，最终流向外电路，相反的，WO3中产生的光生空穴经由NiWO4进入BiVO4，最终参与光解水制氢的半反应。这种复合薄膜构成具有阶梯状的能带位置结构，使其具有更好的光生载流子分离效率和更好的光吸收性能。而且，通过控制配制原料比例，调整热处理工艺能够得到复合薄膜疏松多孔的表面形貌，增大复合薄膜与反应液的接触面积，缩短光生载流子的传输距离，另外，利用BiVO4作为吸光层，能够扩大复合薄膜对可见光的响应范围。
本申请实施例提供的第二种复合薄膜光阳极，是在上述第一种复合薄膜光阳极的基础上，还包括如下技术特征：
所述基底为FTO玻璃。
需要说明的是，理论上导电玻璃均可作为此处的基底，而FTO更为常见。
综上所述，本申请实施例的BiVO4/NiWO4/WO3复合薄膜的三种材料间具有阶梯状的能带位置结构，且相对于单一的WO3薄膜、NiWO4/WO3和BiVO4/WO3，这种复合薄膜具有更宽的可见光吸收范围和更高的光吸收系数。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种复合薄膜光阳极的制备方法，其特征在于，包括：
将WO3溶胶旋涂在基底上，制备WO3凝胶薄膜；
对所述WO3凝胶薄膜以第一预设温度干燥第一预设时间、以第二预设温度保温第二预设时间，然后清洗和再次干燥；
在所述WO3凝胶薄膜上滴上Ni(NO3)2溶液，生成一层NiWO4薄膜；
以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥；
在所述NiWO4薄膜上，旋涂BiVO4溶胶，得到BiVO4凝胶薄膜；
以所述第一预设温度干燥所述第一预设时间、以所述第二预设温度保温所述第二预设时间，然后清洗和再次干燥。
2.根据权利要求1所述的复合薄膜光阳极的制备方法，其特征在于，
在所述将WO3溶胶旋涂在基底上之前，还包括：
制备WO3溶胶和BiVO4溶胶。
3.根据权利要求2所述的复合薄膜光阳极的制备方法，其特征在于，
所述制备WO3溶胶和BiVO4溶胶为：
采用溶胶-凝胶法，以偏钨酸铵和聚乙烯亚胺为原料制备所述WO3溶胶，以偏钒酸铵和硝酸铋为原料制备所述BiVO4溶胶。
4.根据权利要求1所述的复合薄膜光阳极的制备方法，其特征在于，
所述将WO3溶胶旋涂在基底上为：
将所述WO3溶胶旋涂在FTO玻璃上。
5.根据权利要求1-4任一项所述的复合薄膜光阳极的制备方法，其特征在于，
所述对所述WO3凝胶薄膜以第一预设温度干燥第一预设时间为：
对所述WO3凝胶薄膜以45℃至100℃干燥1小时至2小时。
6.根据权利要求5所述的复合薄膜光阳极的制备方法，其特征在于，
所述以第二预设温度保温第二预设时间为：
以2℃/min至10℃/min的速率升温到450℃至600℃，保温2小时至4小时。
7.根据权利要求6所述的复合薄膜光阳极的制备方法，其特征在于，
所述清洗和再次干燥为：
利用无水乙醇和去离子水清洗和再次干燥。
8.一种复合薄膜光阳极，其特征在于，包括设置于基底上的WO3薄膜，所述WO3薄膜的表面设置有NiWO4薄膜，所述NiWO4薄膜的表面设置有BiVO4薄膜。
9.根据权利要求8所述的复合薄膜光阳极，其特征在于，所述基底为FTO玻璃。
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