CN106860904A - 一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用 - Google Patents

一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN106860904A
CN106860904A CN201710100337.3A CN201710100337A CN106860904A CN 106860904 A CN106860904 A CN 106860904A CN 201710100337 A CN201710100337 A CN 201710100337A CN 106860904 A CN106860904 A CN 106860904A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphite
silver
expanded graphite
prepared
load
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710100337.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106860904B (zh
Inventor
沈万慈
黄正宏
康飞宇
侯诗宇
吕瑞涛
孙晓丹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Original Assignee
Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University filed Critical Tsinghua University
Priority to CN201710100337.3A priority Critical patent/CN106860904B/zh
Publication of CN106860904A publication Critical patent/CN106860904A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106860904B publication Critical patent/CN106860904B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/18—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing inorganic materials
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/46—Deodorants or malodour counteractants, e.g. to inhibit the formation of ammonia or bacteria
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/10—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing inorganic materials
    • A61L2300/102—Metals or metal compounds, e.g. salts such as bicarbonates, carbonates, oxides, zeolites, silicates
    • A61L2300/104—Silver, e.g. silver sulfadiazine
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/40—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
    • A61L2300/404—Biocides, antimicrobial agents, antiseptic agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/60—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a special physical form
    • A61L2300/62—Encapsulated active agents, e.g. emulsified droplets
    • A61L2300/622—Microcapsules

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

本发明公开了一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用，在膨胀石墨上负载有纳米银颗粒，采用特大鳞片石墨制备得到，具体方法包括浸渍还原法、涂抹法和喷淋法，浸渍还原法是用无毒还原剂将石墨的含氧官能团和和银离子同时还原，涂抹法是在膨胀石墨上涂抹一层硝酸银溶液，喷淋法是在膨胀石墨上以雾状喷洒硝酸银溶液，几种方法得到的载银膨胀石墨都具有优异的杀菌、抑菌性能，方法简单，易操作，成本低廉，便于推广使用，该特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨用于创面敷料，使用时不与创面粘连，利于减轻疼痛和伤口的愈合，同时具有杀菌、抑菌性能，避免创面被细菌感染。

Description

一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用。
背景技术
传统敷料如纱布、棉垫等是临床上常用的敷料，此类敷料无法保持创面湿润而使创面愈合延迟；生物相容性差，敷料纤维易脱落造成创面异物反应；与创面粘连，创面肉芽组织易长入纱布的网眼中导致换药时易引起疼痛；不具有杀菌性能，病原体易通过渗透的敷料导致创面感染；换药工作量大但对创面愈合促进作用不显著。这些传统敷料的先天性的缺陷促使研发新型创面敷料代替传统敷料。
膨胀石墨是由天然鱗片石墨经插层、水洗、烘干和高温膨化四个主要步骤得到的一种疏松多孔的蠕虫状石墨，事实上它是石墨层间化合物的一种衍生物。膨胀石墨具有疏松、多孔、比表面积大、活性高的特点。专利CN951155437.0采用普通大鳞片石墨(粒径≤0.5mm)制备敷料，由于颗粒小，片状敷料使用时，膨胀石墨颗粒易于脱落，影响使用效果。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用，可用于创面敷料，采用特大鳞片石墨制备膨胀石墨，其蠕虫颗粒大，在片状敷料使用中不会脱落，利用膨胀石墨优异的吸附性，不与创面粘连，且化学氧化法制备的膨胀石墨具有大量的含氧官能团，为纳米银的附着提供活性位点，利用还原法制备载银膨胀石墨，使创面敷料具备杀菌、抑菌性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨，在膨胀石墨上负载有纳米银颗粒，银的质量百分比为0.005％～4％。其中，膨胀石墨可采用氧化法制备，膨胀体积大于200mL/g，蠕虫长度为1-5cm。
所述特大鳞片石墨的粒度≥0.7mm，固定碳含量≥99％。
所述载银膨胀石墨中，银的质量百分比优选为0.05％～1.5％。
所述载银膨胀石墨中，所负载银颗粒的优选粒度≤100nm。
所述载银膨胀石墨为片状载银膨胀石墨，其优选密度≤0.1g/cm3。
本发明还提供了所述载银膨胀石墨的制备方法，利用浸渍还原法、涂抹法或喷淋法。
浸渍还原法包括以下步骤：
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨；
步骤二，配置浓度为0.00002～0.02mol/L的硝酸银溶液，取制备的可膨胀石墨放入硝酸银溶液中，室温搅拌30min～1h，加入还原剂，继续室温搅拌3～5h，纯水洗涤至滤液中不含银离子后过滤，放入120℃以下烘干1～2h，得到载银的可膨胀石墨；
步骤三，将步骤二制备的载银可膨胀石墨于600-1050℃(常用为950℃)1分钟内快速膨化，得到载银膨胀石墨。
所述步骤二中，使用的还原剂为抗坏血酸或者葡萄糖，不具毒性。还原剂的添加量与溶液中硝酸银的质量比为1：1～4：1。
涂抹法或喷淋法包括以下步骤：
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨；
步骤二，将制备的可膨胀石墨于600-1050℃(常用为950℃)1分钟内快速膨化，得到膨胀石墨；
步骤三，将膨胀石墨进行轻微挤压，制成片状的膨胀石墨，石墨片的厚度在2～5mm，密度≤0.1g/cm3，将浓度为0.0003～0.005mol/L的硝酸银溶液涂抹或喷淋在片状石墨上，放在120℃以下烘干，得到载银膨胀石墨。
本发明载银膨胀石墨可用于创面敷料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)用于创面敷料时，不与创面粘连，利于减轻疼痛和伤口的愈合，同时具有杀菌、抑菌性能，避免创面被细菌感染
2)经过证实，纳米级银粒子的抑菌效果是微米级银粒子的200倍以上，银离子的缓释速度明显降低，这是因为进入微观尺度，银纳米粒子的比表面积急剧增大，表面原子数增多，和细菌的接触机会随之大幅增加。纳米银具有很强的化学活性，纳米银颗粒表面的原子易与其他原子发生结合，从而制备稳定结构的纳米银复合材料。
3)化学氧化法制备膨胀石墨工艺简单，成本低，在制备的过程中因为氧化剂的加入，增加了石墨的含氧官能团，这些含氧官能团为银离子附着提供了活性位点，在还原剂的作用下，石墨的含氧官能团和银离子同时被还原，使纳米银颗粒稳定的存在于石墨的片层上。
4)采用特大鳞片石墨制备膨胀石墨用于创面敷料，由于其蠕虫颗粒大，易于制作敷料，敷料使用中蠕虫不会掉粉和脱落，操作便利，使用效果好。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例一
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨的制备方法，利用浸渍还原法，包括以下步骤
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨。
步骤二，在磁力搅拌下，向硝酸银溶液中(硝酸银浓度为0.02mol/L)缓慢加入质量分数为10％的氨水，待产生的沉淀溶解后，配置出银氨溶液，取0.5g可膨胀石墨放入70mL银氨溶液中室温搅拌30min，滴加7mL(浓度为0.2mol/L)的葡萄糖溶液，继续室温搅拌3h，超纯水洗涤至滤液中不含银后过滤，然后放在100℃烘箱中2h，得到载银可膨胀石墨。
步骤三，将步骤二制备的载银可膨胀石墨于950℃快速膨化制得载银膨胀石墨，膨胀体积为200mL/g。
将上述制备的载银膨胀石墨在SEM下观察，可以观察到银颗粒在石墨片层上发生团聚，部分颗粒粒度为几百纳米至微米级，对其进行ICP测试的结果表明，银含量为4％。取载银膨胀石墨3mg放在一个模具中进行轻微的挤压，压成一个直径为6mm的圆形片，密度约为0.08g/cm3。载银膨胀石墨的抑菌性能采用抑菌圈试验，取200μL稀释的铜绿假单胞菌菌液(约为107CFU)均匀涂布在固体培养基中，干燥后将上述圆片状载银膨胀石墨贴在固体培养基上，然后将培养基恒温37℃下培养12h，观察抑菌圈的直径为10mm。
实施例二
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨的制备方法，利用浸渍还原法，包括以下步骤
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨。
步骤二，在磁力搅拌下，向硝酸银溶液中(硝酸银浓度为0.005mol/L)缓慢加入质量分数为10％的氨水，待产生的沉淀溶解后，配置出银氨溶液，取0.5g可膨胀石墨放入70mL银氨溶液中室温搅拌30min，滴加2mL(浓度为0.2mol/L)的葡萄糖溶液，继续室温搅拌3h，超纯水洗涤至滤液中不含银后过滤，然后放在100℃烘箱中2h，得到载银可膨胀石墨。
步骤三，将步骤二制备的载银可膨胀石墨于950℃快速膨化制得载银膨胀石墨，膨胀体积为250mL/g。
将上述制备的载银膨胀石墨在SEM下观察，可以观察到银颗粒在石墨片层上的团聚现象减弱，大颗粒粒度在200～300nm，对其进行ICP测试的结果表明，银含量为1.5％。取载银膨胀石墨3mg放在一个模具中进行轻微的挤压，压成一个直径为6mm的圆形片，密度约为0.1g/cm3。载银膨胀石墨的抑菌性能采用抑菌圈试验，取200μL稀释的铜绿假单胞菌菌液(约为107CFU)均匀涂布在固体培养基中，干燥后将上述圆片状载银膨胀石墨贴在固体培养基上，然后将培养基恒温37℃下培养12h，观察抑菌圈的直径为14mm。
实施例三
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨的制备方法，利用浸渍还原法，包括以下步骤
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨。
步骤二，在磁力搅拌下，向硝酸银溶液中(硝酸银浓度为0.00125mol/L)缓慢加入质量分数为10％的氨水，待产生的沉淀溶解后，配置出银氨溶液，取0.5g可膨胀石墨放入70mL银氨溶液中室温搅拌30min，滴加500μL(浓度为0.2mol/L)的葡萄糖溶液，继续室温搅拌4h，超纯水洗涤至滤液中不含银后过滤，然后放在100℃烘箱中2h，得到载银可膨胀石墨。
步骤三，将步骤二制备的载银可膨胀石墨于950℃快速膨化制得载银膨胀石墨，膨胀体积为350mL/g。
将上述制备的载银膨胀石墨在SEM下观察，可以观察到银颗粒粒度在100nm以下，对其进行ICP测试的结果表明，银含量为0.38％。取载银膨胀石墨3mg放在一个模具中进行轻微的挤压，压成一个直径为6mm的圆形片，密度约为0.09g/cm3。载银膨胀石墨的抑菌性能采用抑菌圈试验，取200μL稀释的铜绿假单胞菌菌液(约为107CFU)均匀涂布在固体培养基中，干燥后将上述圆片状载银膨胀石墨贴在固体培养基上，然后将培养基恒温37℃下培养12h，观察抑菌圈的直径为13mm。
实施例四
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨的制备方法，利用浸渍还原法，包括以下步骤
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨。
步骤二，在磁力搅拌下，向硝酸银溶液中(硝酸银浓度为0.0003mol/L)缓慢加入质量分数为10％的氨水，待产生的沉淀溶解后，配置出银氨溶液，取0.5g可膨胀石墨放入70mL银氨溶液中室温搅拌1h，滴加120μL(浓度为0.2mol/L)的葡萄糖溶液，继续室温搅拌5h，超纯水洗涤至滤液中不含银后过滤，然后放在100℃烘箱中2h，得到载银可膨胀石墨。
步骤三，将步骤二制备的载银可膨胀石墨于950℃快速膨化制得载银膨胀石墨，膨胀体积为300mL/g。
将上述制备的载银膨胀石墨在SEM下观察，可以观察到银颗粒粒度在100nm以下，银颗粒数量明显减少，对其进行ICP测试的结果表明，银含量为0.05％。取载银膨胀石墨3mg放在一个模具中进行轻微的挤压，压成一个直径为6mm的圆形片，密度约为0.09g/cm3。载银膨胀石墨的抑菌性能采用抑菌圈试验，取200μL稀释的铜绿假单胞菌菌液(约为107CFU)均匀涂布在固体培养基中，干燥后将上述圆片状载银膨胀石墨贴在固体培养基上，然后将培养基恒温37℃下培养12h，观察抑菌圈的直径为11mm。
实施例五
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨的制备方法，利用浸渍还原法，包括以下步骤
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨。
步骤二，在磁力搅拌下，向硝酸银溶液中(硝酸银浓度为0.00002mol/L)缓慢加入质量分数为10％的氨水，待产生的沉淀溶解后，配置出银氨溶液，取0.5g可膨胀石墨放入70mL银氨溶液中室温搅拌1h，滴加20μL(浓度为0.2mol/L)的葡萄糖溶液，继续室温搅拌5h，超纯水洗涤至滤液中不含银后过滤，然后放在100℃烘箱中2h，得到载银可膨胀石墨。
步骤三，将步骤二制备的载银可膨胀石墨于950℃快速膨化制得载银膨胀石墨，膨胀体积为350mL/g。
将上述制备的载银膨胀石墨在SEM下观察，很难观察到银颗粒，对其进行ICP测试的结果表明，银含量为0.005％。取载银膨胀石墨3mg放在一个模具中进行轻微的挤压，压成一个直径为6mm的圆形片，密度约为0.08g/cm3。载银膨胀石墨的抑菌性能采用抑菌圈试验，取200μL稀释的铜绿假单胞菌菌液(约为107CFU)均匀涂布在固体培养基中，干燥后将上述圆片状载银膨胀石墨贴在固体培养基上，然后将培养基恒温37℃下培养12h，观察抑菌圈的直径为7mm。
实施例六
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨的制备方法，利用涂抹法，包括以下步骤
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨。
步骤二，将步骤一制备的可膨胀石墨于950℃快速膨化制得膨胀石墨，膨胀体积为350mL/g。
步骤三，取0.1g步骤二制备的膨胀石墨进行轻微的挤压，压成一个厚度为3mm的薄片，密度约为0.1g/cm3。在薄片上涂抹0.005mol/L的硝酸银溶液，放在100℃烘箱中2h，得到载银膨胀石墨。
将上述制备的载银膨胀石墨剪出一个直径为6mm的圆形片。载银膨胀石墨的抑菌性能采用抑菌圈试验，取200μL稀释的铜绿假单胞菌菌液(约为107CFU)均匀涂布在固体培养基中，干燥后将上述圆片状载银膨胀石墨贴在固体培养基上，然后将培养基恒温37℃下培养12h，观察抑菌圈的直径为14mm。
实施例七
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨的制备方法，利用涂抹法，包括以下步骤
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨。
步骤二，将步骤一制备的可膨胀石墨于950℃快速膨化制得膨胀石墨，膨胀体积为300mL/g。
步骤三，取0.1g步骤二制备的膨胀石墨进行轻微的挤压，压成一个厚度为3mm的薄片，密度约为0.09g/cm3。在薄片上涂抹0.0006mol/L的硝酸银溶液，放在100℃烘箱中2h，得到载银膨胀石墨。
将上述制备的载银膨胀石墨剪出一个直径为6mm的圆形片。载银膨胀石墨的抑菌性能采用抑菌圈试验，取200μL稀释的铜绿假单胞菌菌液(约为107CFU)均匀涂布在固体培养基中，干燥后将上述圆片状载银膨胀石墨贴在固体培养基上，然后将培养基恒温37℃下培养12h，观察抑菌圈的直径为13mm。
实施例八
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨的制备方法，利用喷淋法，包括以下步骤
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨。
步骤二，将步骤一制备的可膨胀石墨于950℃快速膨化制得膨胀石墨，膨胀体积为300mL/g。
步骤三，取0.1g步骤二制备的膨胀石墨进行轻微的挤压，压成一个厚度为3mm的薄片，密度约为0.09g/cm3。在薄片上喷淋0.0003mol/L的硝酸银溶液，放在100℃烘箱中2h，得到载银膨胀石墨。
将上述制备的载银膨胀石墨剪出一个直径为6mm的圆形片。载银膨胀石墨的抑菌性能采用抑菌圈试验，取200μL稀释的铜绿假单胞菌菌液(约为107CFU)均匀涂布在固体培养基中，干燥后将上述圆片状载银膨胀石墨贴在固体培养基上，然后将培养基恒温37℃下培养12h，观察抑菌圈的直径为10mm。

Claims (10)

1.一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨，其特征在于，在膨胀石墨上负载有纳米银颗粒，银的质量百分比为0.005％～4％。
2.根据权利要求1所述特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨，其特征在于，所述膨胀石墨采用氧化法制备，膨胀体积大于200mL/g，蠕虫长度为1-5cm。
3.根据权利要求1所述特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨，其特征在于，所述特大鳞片石墨的粒度≥0.7mm，固定碳含量≥99％。
4.根据权利要求1所述特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨，其特征在于，所述载银膨胀石墨中，银的质量百分比为0.05％～1.5％。
5.根据权利要求1所述特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨，其特征在于，所述载银膨胀石墨中，所负载银颗粒的粒度≤100nm。
6.根据权利要求1所述特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨，其特征在于，所述载银膨胀石墨为片状载银膨胀石墨，其密度≤0.1g/cm3。
7.一种权利要求1所述载银膨胀石墨的制备方法，其特征在于，利用浸渍还原法，包括以下步骤：
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨；
步骤二，配置浓度为0.00002～0.02mol/L的硝酸银溶液，取制备的可膨胀石墨放入硝酸银溶液中，室温搅拌30min～1h，加入还原剂，继续室温搅拌3～5h，纯水洗涤至滤液中不含银离子后过滤，放入120℃以下烘箱中烘干1～2h，得到载银的可膨胀石墨；
步骤三，将步骤二制备的载银可膨胀石墨于600-1050℃下1分钟内快速膨化，得到载银膨胀石墨。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述步骤二中，使用的还原剂为抗坏血酸或者葡萄糖，还原剂的添加量与溶液中硝酸银的质量比为1：1～4：1。
9.一种权利要求1所述载银膨胀石墨的制备方法，其特征在于，利用涂抹法或者喷淋法，包括以下步骤：
步骤一，以特大鳞片石墨为原料，采用化学氧化法获得可膨胀石墨；
步骤二，将制备的可膨胀石墨于600-1050℃快速膨化，得到膨胀石墨；
步骤三，将膨胀石墨进行轻微挤压，制成片状的膨胀石墨，石墨片的厚度在2～5mm，密度≤0.1g/cm3，将浓度为0.0003～0.005mol/L的硝酸银溶液涂抹或喷淋在片状石墨上，放在120℃以下烘箱中烘干，得到载银膨胀石墨。
10.权利要求1所述的大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨用于创面敷料的应用。
CN201710100337.3A 2017-02-23 2017-02-23 一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用 Active CN106860904B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710100337.3A CN106860904B (zh) 2017-02-23 2017-02-23 一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710100337.3A CN106860904B (zh) 2017-02-23 2017-02-23 一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106860904A true CN106860904A (zh) 2017-06-20
CN106860904B CN106860904B (zh) 2020-08-04

Family

ID=59168276

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710100337.3A Active CN106860904B (zh) 2017-02-23 2017-02-23 一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106860904B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1145257A (zh) * 1995-09-15 1997-03-19 清华大学 膨胀石墨用作创面敷料的方法
CN1210809A (zh) * 1998-08-31 1999-03-17 四川轻化工学院 一种用中碳天然鳞片石墨粉制取柔性石墨材料的方法
CN201286798Y (zh) * 2008-06-18 2009-08-12 杨梦晨 医用石墨敷料
CN104700961A (zh) * 2015-03-18 2015-06-10 上海和伍新材料科技有限公司 一种石墨烯/银复合材料及其制备方法
CN106048892A (zh) * 2016-07-15 2016-10-26 东华大学 一种载有纳米银粒子的go/sa/pva复合纳米纤维膜的制备方法
CN106192074A (zh) * 2016-07-15 2016-12-07 东华大学 一种载有纳米银粒子的氧化石墨烯/海藻复合纤维的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1145257A (zh) * 1995-09-15 1997-03-19 清华大学 膨胀石墨用作创面敷料的方法
CN1210809A (zh) * 1998-08-31 1999-03-17 四川轻化工学院 一种用中碳天然鳞片石墨粉制取柔性石墨材料的方法
CN201286798Y (zh) * 2008-06-18 2009-08-12 杨梦晨 医用石墨敷料
CN104700961A (zh) * 2015-03-18 2015-06-10 上海和伍新材料科技有限公司 一种石墨烯/银复合材料及其制备方法
CN106048892A (zh) * 2016-07-15 2016-10-26 东华大学 一种载有纳米银粒子的go/sa/pva复合纳米纤维膜的制备方法
CN106192074A (zh) * 2016-07-15 2016-12-07 东华大学 一种载有纳米银粒子的氧化石墨烯/海藻复合纤维的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姚敬劬: "《宜昌市矿产资源》", 31 October 2012, 中国地质大学出版社 *
林雨潇: "石墨的微膨处理工艺及其用作锂离子电池负极材料的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技辑Ⅱ辑》 *
潘功配: "《高等烟火学》", 31 August 2005 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106860904B (zh) 2020-08-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tabaii et al. Transparent nontoxic antibacterial wound dressing based on silver nano particle/bacterial cellulose nano composite synthesized in the presence of tripolyphosphate
CN103225134B (zh) 一种载银活性炭纤维的制备方法
CN110128731B (zh) 一种石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜
DE3045225A1 (de) In trockener form vorliegendes saugfaehiges material und seine verwendung in saugfaehigen artikeln
CN102120044B (zh) 一种壳聚糖与炭纳米管复合敷料及其制备方法
KR20140133094A (ko) 박테리아 셀룰로오스와 강화재료의 복합재 및 그 제조방법
WO2020177485A1 (zh) 一种纳米银粒子/纤维素纤维复合材料及制备方法
CN105754136A (zh) 一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶及其制备方法和应用
TW202300738A (zh) 一種抗病毒聚丙烯無紡布及其製備方法
CN105778138A (zh) 一种纳米银复合抗菌纤维素膜及其制备方法和应用
CN112472863B (zh) 负离子功能芯片、制备方法及负离子卫生巾
CN102849730A (zh) 一种制备纳米银-石墨烯仿生纳米结构复合薄膜的方法
CN113144270A (zh) 一种光热敏感型复合细菌纤维素抗菌敷料的制备方法
CN104784736A (zh) 一种含有复合银锌抗菌组合物的活性炭纤维敷料及其制备方法
CN103074777A (zh) 一种载银海藻酸纤维及其制备方法
CN105498558A (zh) 负载银纳米颗粒的杂化膜及其制备方法和用途
CN105347322A (zh) 一种利用贝壳制备的球状纳米多孔性羟基磷灰石及其制备方法
EP1210386A1 (de) Verfahren zur herstellung von antimikrobiellen kunststoffkörpern mit verbessertem langzeitverhalten
CN113996801A (zh) 一种基于红苋菜提取液制备纳米银的方法
CN106860904A (zh) 一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用
CN111471320B (zh) 一种碳酸钙粉体的制备方法
KR20120112968A (ko) 아파타이트를 복합한 항균성 폴리우레탄 필름의 제조방법
CN113699791B (zh) 一种柔软抗菌无纺布及其制备方法
CN108251965A (zh) 一种抗菌纳米纤维膜及其制备方法
TW201041800A (en) Porosity carbon material having long durable nano-antibacterial and catalyst effects and preparation method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant