CN105754136A - 一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶的制备方法：将纤维素溶液与壳聚糖溶液混合，制备气凝胶；用所得气凝胶吸附硝酸银溶液，至基材吸湿饱和采用干燥的方法去除气凝胶中的水分，不全干；用气凝胶吸附还原剂溶液，使气凝胶全部浸透；待气凝胶颜色不再变化时，取出，用水洗涤，干燥，既得。本发明还提供了上述制备方法制备的纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶及其应用。本发明的制备方法简单，在常温下进行反应，采用在线还原方法简单，省去了常规表面处理技术中的颗粒分散及胶粘剂的使用，还原条件易控制，很容易解决纳米银装载量和分布匀度问题，制备的抗菌气凝胶抗菌效果好，结合强度好，稳定性高。

Description

一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米纤维素应用技术领域，具体涉及一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
纳米银是一种抗菌剂，纳米银粒径大多在25纳米左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，纳米银是粉末状银单质，粒径小于100nm，一般在25-50nm之间。纳米银的性能与其粒径有直接关系。
研究发现，粒径越小，杀菌性能越强。因为细小颗粒具有更大表面，接触作用物体的机会大得多，因而极少的纳米银可产生强大的杀菌作用。
纳米银杀菌原理是，直接进入菌体与氧代谢酶的颈基(－SH)结合，使菌体窒息而死。纳米银杀菌具有很多优点：如(1)广谱性。能杀灭细菌、真菌、滴虫、支/衣原体、淋球菌，杀菌作用强，对抗菌素耐药菌有同样杀灭作用。(2)强效性。独特的杀菌机理，使得纳米银颗粒在低浓度就可迅速杀死致病菌。(3)无耐药性。纳米银属于非抗菌素杀菌剂，无法生产耐药性的下一代，能有效避免因耐药性而导致反复发作久治不愈。
但是纳米银的制备及分散一直是一个难题。当颗粒达到纳米级时，由于表面能的作用，颗粒自动凝聚，失去纳米颗粒的特性。如何在制备过程中实现纳米颗粒的稳定一直是纳米材料制备技术的挑战。
纳米纤维素是由植物纤维素经丝化处理获得直径在纳米级的纤维素，由于原材料丰富，生物相容，天然可降解等明显优势得到广泛研究，作为医用生物材料是它的一个主要应用领域。纳米纤维素气凝胶巨大表面积成为复合其它功能材料的理想基材。载银纤维素气凝胶是具有抗菌性能的气凝胶，医用或包装均可应用。对气凝胶赋予抗菌性能的方法有(1)纳米纤维素溶液中加入纳米银混合后制备气凝胶；(2)气凝胶形成后直接装载纳米银。前者混合的方法需在很低的浓度下进行，因为纳米纤维素在低浓度下如2％就会凝胶，如此时加入原位生成的银纳米粒子，需要浪费很多反应原料，因为很多银粒子在水中生成和脱落至水中，洗涤水处理负荷也大。后者是直接在气凝胶孔隙和纤维表面上吸附纳米银，不但纳米银颗粒均匀细小，所有原料均可利用。对于载银抗菌纳米纤维素气凝胶的研究，资料很少，暂没找到相关研究。如何将具有极高表面积和优异杀菌性能的纳米银材料与表面积巨大的生物气凝胶复合，且方法简单方便、成本低廉，是一项新的技术。
发明内容
本发明第一个目的在于克服现有技术中的不足，提供一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶的制备方法，本发明的第二个目的是提供由上述制备方法制备的纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶，本发明的第三个目的是提供上述抗菌气凝胶的应用。
本发明的第一个方面是提供一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将纤维素溶液与壳聚糖溶液混合，制备气凝胶，其中，纤维素和壳聚糖的重量比为0.6～1∶0～0.4(干量对干量)；
步骤2，用所得气凝胶吸附硝酸银溶液，至基材吸湿饱和；
步骤3，采用干燥的方法去除步骤2处理后的气凝胶中的水分，不全干；
步骤4，用步骤3处理后的气凝胶吸附还原剂溶液，使气凝胶全部浸透；
步骤5，待气凝胶颜色不再变化(即变色完全)时，取出，用水洗涤，干燥，既得。
优选地，步骤1中纤维素采用纳米纤维素和/或微米纤维素。
其中，步骤1中所述壳聚糖溶液为弱酸溶解的壳聚糖溶液，
其中，步骤1中通过冷冻干燥纤维素溶液与壳聚糖溶液混合物，制得气凝胶。
优选地，步骤2中硝酸银溶液的浓度为10～500mmol/L。
其中，步骤2中的吸湿饱和是指气凝胶不再吸收溶液并刚刚有液滴滴出。
优选地，步骤2中的吸附采用直接浸渍、机械喷洒或瞬间喷淋的方式。
其中，步骤3中干燥程度为：基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干。
优选地，步骤3中干燥过程中的温度为5～25℃。
优选地，步骤3中的干燥采用晾干、通风干燥或干燥剂进行干燥等。
所述晾干是指在不受日光的照射下，使已经吸湿饱和的气凝胶基材失去部分水分，使溶液在基材中处于欠饱和状态。
优选地，所述干燥剂为硅胶、分子筛或纤维干燥剂。
优选地，步骤4中所述还原剂溶液浓度为10～100mmol/L。
优选地，还原剂溶液中的还原剂为过氧化氢、抗坏血酸、硼氢化钠、葡萄糖或柠檬酸钠。
优选地，步骤4中的吸附采用直接浸渍、机械喷洒或瞬间喷淋的方式，使基材各个点同时接触还原剂。
步骤4中的浸透是指基材吸收溶液，直至重量不再增加。
优选地，步骤5中，水洗涤3次。
优选地，步骤5中的干燥采用冷冻干燥。
本发明的第二个方面是提供一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶，采用本发明第一个方面所述的制备方法制得。
本发明的第三个方面是提供本发明第二个方面所述的纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶在制备抗菌产品中的应用。
第二个方面所述的纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶可满足医用护理、抗菌包装所要求的抗菌性。可用于医用护理和抗菌包装中。
本发明采用一种崭新的复合方法，利用气凝胶基材中的孔隙以及在线还原的优点，将纳米银与支撑基材一步复合。本发明的优点如下：
1、本发明的在线还原方法简单，省去了常规表面处理技术中的颗粒分散及胶粘剂的使用；
2、本发明的还原条件易控制，很容易解决纳米银装载量和分布匀度问题；
3、本发明的抗菌气凝胶制备方法简单，在常温下进行反应；
4、所制备的抗菌气凝胶抗菌效果好，结合强度好，稳定性高；
5、所制备的抗菌气凝胶具有纤维素气凝胶原有的高表面积、环保、生物相容、可再生的特点，又结合了纳米银的小尺寸、高比表面积、抗菌强的特点。
附图说明
图1为实施例1制备的纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶的TEM图；
图2为实施例2制备的纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶的TEM图。
具体实施方式
下面参照附图，结合具体的实施例对本发明做进一步的说明，以更好地理解本发明。
实施例1
(1)取纳米纤维素溶液和壳聚糖溶液(纤维素和壳聚糖的质量比为90∶10)混合均匀，冷冻干燥制备气凝胶基材；
(2)用100mmol/L的硝酸银溶液喷洒基材，至基材吸湿饱和；
(3)采用晾干的方法(即将吸湿饱和基材置阴凉处室温(25℃)下晾干30分钟)去除吸湿饱和基材的水分，不全干；
(4)用50mmol/L的抗坏血酸溶液喷洒(或者直接浸渍)步骤(3)得到的气凝胶基材，至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(5)将变色完全(即颜色不再发生变化)的基材取出，水洗3次，冷冻干燥，即得纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶。抗菌气凝胶水洗时，水中无银粒子沉淀。
所制备的抗菌气凝胶抗菌圈大小结果如表1所示，抗菌气凝胶中纳米银颗粒大小以及分布如图1所示。从图1中可以看出，纳米银粒子分散于基材中，没有聚集成团，没有大颗粒凝聚，颗粒尺寸均匀细小，在几纳米之间。
实施例2
(1)取微米纤维素溶液和壳聚糖溶液(纤维素和壳聚糖的质量比为80∶20)混合均匀，冷冻干燥制备气凝胶基材；
(2)用100mmol/L的硝酸银溶液喷洒基材，至基材吸湿饱和；
(3)采用晾干的方法(即将吸湿饱和的基材置阴凉处室温(25℃)下晾干60分钟)去除吸湿饱和基材的水分，不全干；
(4)用50mmol/L的葡萄糖溶液喷洒(或直接浸渍)步骤(3)得到的基材，至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(5)将变色完全的基材取出，水洗3次，冷冻干燥，即获得纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶。抗菌气凝胶水洗时，水中无银粒子沉淀。
所制备的抗菌气凝胶抗菌结果如表1所示；抗菌气凝胶中纳米银颗粒大小以及分布如图2所示。从图2中可以看出，纳米银粒子(图中黑色的颗粒是纳米银颗粒)分散于基材中，没有聚集成团，没有大颗粒凝聚，颗粒尺寸均匀细小，在几纳米之间。
实施例3
(1)取微米纤维素溶液和壳聚糖溶液(纤维素和壳聚糖的质量比为70∶30)混合均匀，冷冻干燥制备气凝胶基材；
(2)用10mmol/L的硝酸银溶液喷洒气凝胶基材，至基材吸湿饱和；
(3)采用晾干的方法(将吸湿饱和的基材置阴凉处室温(25℃)下晾干50分钟，去除吸湿饱和基材的部分水分，不全干；
(4)用10mmol/L的硼氢化钠溶液喷洒(或直接浸渍)步骤(3)中基材，至基材刚刚全部浸透，观察颜色变化；
(5)将变色完全的基材取出，蒸馏水洗3次，冷冻干燥，即获得纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶。抗菌气凝胶水洗时，水中无银粒子沉淀。
所制备的抗菌气凝胶抗菌结果如表1所示。
实施例4
(1)取微米纤维素溶液和壳聚糖溶液(纤维素和壳聚糖的质量比为60∶40)混合均匀，冷冻干燥制备气凝胶基材；
(2)用50mmol/L的硝酸银溶液喷洒基材，至基材吸湿饱和；
(3)采用晾干的方法(将吸湿基材置于阴凉处，室温(20℃)下晾干60分钟)去除吸湿饱和基材的水分，不完全干；
(4)用50mmol/L的双氧水溶液喷洒(或直接浸渍)步骤(3)中气凝胶基材，至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(5)将变色完全的基材取出，水洗3次，冷冻干燥，即获得纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶。抗菌气凝胶水洗时，水中无银粒子沉淀。
所制备的抗菌气凝胶抗菌结果如表1所示。
实施例5
(1)取纳米纤维素溶液和壳聚糖溶液(纤维素和壳聚糖的质量比为90∶10)混合均匀，冷冻干燥制备气凝胶基材；
(2)用500mmol/L的硝酸银溶液喷洒基材，至基材吸湿饱和；
(3)采用晾干的方法(将吸湿基材置于阴凉处，室温(20℃)下晾干80分钟)去除吸湿饱和基材的水分，不完全干；
(4)用100mmol/L的柠檬酸钠溶液喷洒(或直接浸渍)步骤(3)中气凝胶基材，至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(5)将变色完全的基材取出，水洗3次，冷冻干燥，即获得纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶。抗菌气凝胶水洗时，水中无银粒子沉淀。
所制备的抗菌气凝胶抗菌结果如表1所示。
实施例6
(1)取纳米纤维素溶液，冷冻干燥制备气凝胶基材；
(2)用500mmol/L的硝酸银溶液喷洒基材，至基材吸湿饱和；
(3)采用干燥剂的方法(将吸湿饱和的基材置于纤维干燥剂(5℃)下干燥40分钟)去除吸湿饱和基材的部分水分，不全干；
(4)用100mmol/L的葡萄糖溶液喷洒(或直接浸渍)步骤(3)中气凝胶基材，至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(5)将变色完全的基材取出，蒸馏水洗3次，冷冻干燥，即获得纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶。抗菌气凝胶水洗时，水中无银粒子沉淀。
实施例7
(1)取纳米纤维素溶液和壳聚糖溶液(纤维素和壳聚糖的质量比为90∶10)混合均匀，冷冻干燥制备气凝胶基材；
(2)用100mmol/L的硝酸银溶液喷洒基材，至基材吸湿饱和；
(3)采用通风干燥的方法(即在25℃下将吸湿饱和基材通风干燥15分钟)去除吸湿饱和基材的部分水分，不全干；
(4)用50mmol/的L抗坏血酸溶液喷洒(或瞬间喷淋)步骤(3)中气凝胶基材，至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(5)将变色完全的基材取出，水洗3次，冷冻干燥，即获得纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶。抗菌气凝胶水洗时，水中无银粒子沉淀。
实施例8
(1)取微米纤维素溶液和壳聚糖溶液(纤维素和壳聚糖的质量比为90∶10)混合均匀，冷冻干燥制备气凝胶基材；
(2)用100mmol/L的硝酸银溶液喷洒基材，至基材吸湿饱和；
(3)采用干燥剂干燥的方法(在10℃下，将吸湿饱和基材置于分子筛干燥剂中干燥15分钟)去除吸湿饱和基材的部分水分，不全干；
(4)用50mmol/的L柠檬酸钠溶液喷洒(或瞬间喷淋)步骤(3)中气凝胶基材，至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(5)将变色完全的基材取出，水洗3次，冷冻干燥，即获得纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶。抗菌气凝胶水洗时，水中无银粒子沉淀。
将上述实施例1～5中所制得的抗菌气凝胶测量抗菌菌落数，方法为标准方法，即空白原气凝胶与抗菌气凝胶分别称取相同重量，置于琼脂培养皿中培养24小时，温度37℃，菌种为革兰氏阴性菌(大肠埃希氏菌(大肠杆菌)，Escherichiacoli，编号：GIM1.355，购于广东省微生物所菌种保藏中心)。后测量培养皿中菌落个数，菌落个数越少表示抗菌效果越好。结果列于表1中。
表1各种抗菌气凝胶的抗菌效果
从表1中可看出，采用本发明的实施例硝酸银浓度越高，抗菌效果越好。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将纤维素溶液与壳聚糖溶液混合，制备气凝胶，其中，纤维素和壳聚糖的重量比为0.6～1∶0～0.4；
步骤2，用所得气凝胶吸附硝酸银溶液，至基材吸湿饱和；
步骤3，采用干燥的方法去除步骤2处理后的气凝胶中的水分，不全干；
步骤4，用步骤3处理后的气凝胶吸附还原剂溶液，使气凝胶全部浸透；
步骤5，待气凝胶颜色不再变化时，取出，用水洗涤，干燥，既得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中硝酸银溶液的浓度为10～500mmol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中干燥过程中的温度为5～25℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述还原剂溶液浓度为10～100mmol/L。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，还原剂溶液中的还原剂为过氧化氢、抗坏血酸、硼氢化钠、葡萄糖或柠檬酸钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤4中的吸附采用直接浸渍、机械喷洒或瞬间喷淋的方式。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中的干燥采用晾干、通风干燥或干燥剂进行干燥，步骤5中的干燥采用冷冻干燥。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纤维素采用纳米纤维素和/或微米纤维素。
9.一种采用权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制备的纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶。
10.如权利要求9所述的纤维素装载纳米银的抗菌气凝胶在制备抗菌产品中的应用。
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