CN105778138A - 一种纳米银复合抗菌纤维素膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米银复合抗菌纤维素膜及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：(1)将均匀分散的纳米/微米纤维素制备纤维素膜；(2)将硝酸银溶液均匀喷洒膜基材，至吸湿饱和；(3)采用物理的方法去除已经吸湿饱和膜基材的水分，不全干；(4)将还原剂溶液喷洒步骤(3)中膜基材，至全部浸透；(5)颜色变化完全时取出膜基材，洗涤，干燥，得到纳米银复合抗菌纤维素膜。本发明制备方法简单，纳米银的装载量与分布容易控制并且尺寸小，分散均匀，抗菌效果好，结合强度好，稳定性高，不影响纳米或微米纤维素原本质量，适用于外伤创口、医用护理和抗菌包装领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维素应用技术领域，特别涉及一种纳米银复合抗菌纤维素膜及其制备方法和应用。
背景技术
纳米银是一种抗菌剂，纳米银粒径大多在25纳米左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，纳米银是粉末状银单质，粒径小于100nm，一般在25-50nm之间。纳米银的性能与其粒径有直接关系。其中，粒径越小，比表面积越大，接触作用物体的机会越多，杀菌性能越强。
纳米银杀菌原理是直接进入菌体与氧代谢酶的颈基(－SH)结合，使菌体窒息而死。纳米银杀菌具有很多优点：(1)广谱性：能杀灭细菌、真菌、滴虫、支/衣原体、淋球菌，杀菌作用强，对抗菌素耐药菌有同样杀灭作用；(2)强效性：独特的杀菌机理，使得纳米银颗粒在低浓度就可迅速杀死致病菌；(3)无耐药性：由于纳米银属于非抗菌素杀菌剂，无法生产耐药性的下一代，能有效避免因耐药性而导致反复发作久治不愈。
纳米纤维素是植物纤维素经细化处理获得的直径在纳米级的纤维素，由此纳米纤维素可制成类似塑料薄膜一样的纳米纤维素膜，高强度，高透明，又保留了纤维素的天然安全生物相容的特点。但由于纳米纤维素膜本身不具有抗菌性，因此，要使其成为抗菌性能，并能应用于医用领域，如创口外肤或药品食品等需抗菌的包装，则需要对纳米纤维素膜进行二次加工，将上述的纳米银抗菌剂与纳米纤维素膜结合，使纳米纤维素膜获得抗菌性能。
赋予薄膜抗菌性能的常用方法有：(1)成膜前原料中添加抗菌剂；(2)表面涂布；(3)制备抗菌纤维再编织成膜或抄造成纸；(4)印刷抗菌层。但这些方法对于纳米银抗菌剂而言不适用，难点在于：纳米银抗菌剂在纳米纤维素分散液内添加保留少且难分散，易团聚；表面涂布需要胶粘剂粘结；制备抗菌纤维合成方法复杂，纺丝难，成纤纳米颗粒含量不高；印刷抗菌材料也需要较多的连结料，特殊油墨成本很高。
目前，将纳米银抗菌剂作用于相关基材上的研究也比较少，林润惠、骆雪萍、冯秋燕等人公开了银系广谱抗菌纸的研究，其通过将银系抗菌粉与水制成一定浓度的混合液，然后将抗菌混合液均匀地喷在纸页的表面上，从而获得了对抑菌有一定效果的银系抗菌纸。虽然通过该方法使纸页的抗菌效果提高了，但其主要作用于纸基上，而非薄膜，并且所用的材料为银的分散液，采用直径约为2微米纳米银，颗粒较粗，杀菌效果差，并且纳米银分散不均匀。
因此，如何将具有极高表面积和优异杀菌性能的纳米银材料与纳米纤维素膜有效结合，从而开发出一种抗菌纳米纤维素膜，以及制造该抗菌纳米纤维素膜的简便的、成本低廉的以及容易工业化的工艺方法，是目前亟需解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明目的在于提供一种纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法。
本发明的另一目的在于提供由上述方法制备的纳米银复合抗菌纤维素膜以及提供上述纳米银复合抗菌纤维素膜的应用。
本发明的技术方案为：
一种纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米或微米纤维素配成分散均匀的溶液，利用压力制备纤维素膜；
(2)将硝酸银溶液均匀喷洒膜基材，至膜基材吸湿饱和；
(3)采用干燥的方法去除步骤(2)中吸湿饱和膜基材的水分，不全干；
(4)采用还原剂溶液使步骤(3)中的基材全部浸透，保证基材各个点同时接触还原剂；
(5)颜色变化完全时取出基材，用水洗涤，干燥，得到纳米银复合抗菌纤维素膜。
步骤(1)所述溶液的浓度为2％以下，所述纳米或微米纤维素膜指膜重20GSM以上的膜；
步骤(2)中所述硝酸银溶液的浓度为10～500mmol/L；
步骤(2)中所述的吸湿饱和是指膜基材不再吸收溶液并刚刚有水滴滴出。
步骤(3)中所述的干燥方法为晾干、通风干燥或干燥剂进行干燥；所述干燥温度为5～25℃。
所述晾干是指在不受日光的照射下，使已经吸湿饱和的膜基材失去部分水分，使溶液在基材中处于欠饱和状态。
所述干燥剂为硅胶、分子筛或纤维干燥剂。
步骤(3)中所述去除吸湿饱和膜基材的水分的判断是指基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干。
步骤(4)中所述的还原剂为双氧水(过氧化氢)、抗坏血酸、硼氢化钠、葡萄糖或柠檬酸钠，还原剂溶液浓度为10～100mmol/L。
步骤(4)所述的喷洒方式为直接浸渍、机械喷洒或瞬间喷淋，使纸基材各个点同时接触还原剂；所述浸透为基材吸收溶液，直至基材重量不再增加。
步骤(5)所述的水为蒸馏水，所述洗涤次数为3次。
步骤(5)所述的干燥为自然干燥或烘箱干燥；所述自然干燥时间为10～24h；所述烘箱干燥温度为20～40℃，干燥时间为1～15h。
一种纳米银复合抗菌纤维素膜由上述制备方法制备得到。
所述纳米银复合抗菌纤维素膜在医用护理和抗菌包装中的应用，本发明所得的坑菌膜具有医用护理、抗菌包装所要求的抗菌性。
本发明的有益效果：
1、本发明利用纳米纤维素尺寸细小，含丰富羟基及羧基并能吸附正电性金属离子，锁住离子并通过原位还原的方法，实现了纳米银与纤维素膜的有效结合，方法新颖，易于实现。
2、本发明的在线还原方法简单，省去了常规表面处理技术中的颗粒分散及胶粘剂的使用；
3、本发明的还原条件易控制，很容易解决纳米银装载量和分布匀度问题。
4、本发明的抗菌膜制备方法简单，在常温下进行反应，易于实现工业化，具有突出的实用价值。
5、所制备的抗菌膜抗菌效果好，结合强度好，稳定性高，保留植物纤维素的天然绿色的特点。
6、所制备的复合抗菌膜具有类似纸张的性能，如环保、生物相容、可再生、柔性大面积的特点，又结合了纳米银的小尺寸、高比表面积、抗菌强的特点。
附图说明
图1为实施例1制备纳米银复合抗菌纤维素膜的TEM图；
图2为实施例2制备纳米银复合抗菌纤维素膜的TEM图；
图3为实施例2制备纳米银复合抗菌纤维素膜的热稳定性图；
图4实施例2制备的纳米银复合抗菌纤维素膜装载纳米银前红外吸收图谱；
图5为实施例2制备的纳米银复合抗菌纤维素膜装载纳米银后红外吸收图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用100mmol/L硝酸银溶液喷洒纳米纤维素膜基材至基材吸湿饱和；
(2)将吸湿饱和基材置阴凉处室温(25℃)下晾干20分钟，去除吸湿饱和基材的水分，即基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干；
(3)将50mmol/L抗坏血酸溶液喷洒或直接浸渍步骤(2)中基材，至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(4)将完全变为棕黄色的基材取出，水洗3次，自然干燥24h，即得纳米银复合抗菌纤维素膜；所述膜经过水洗，确认水中无银粒子沉淀。
所制备的纳米银复合抗菌纤维素膜抗菌圈大小结果如表1所示，膜中纳米银颗粒大小以及分布如图1所示。从图1中可以看出，纳米银粒子分散于膜基材中，没有聚集成团，没有大颗粒凝聚，颗粒尺寸均匀细小，在几纳米为几十纳米之间。
实施例2
本发明的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用100mmol/L硝酸银溶液喷洒微米纤维素膜基材至基材吸湿饱和；
(2)将吸湿饱和基材置阴凉处室温(25℃)下晾干20分钟，去除吸湿饱和基材的水分，即基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干；
(3)用50mmol/L葡萄糖溶液喷洒或直接浸渍步骤(2)中基材至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(4)将完全变为棕黄色的基材取出，水洗3次，自然干燥12h，即得纳米银复合抗菌纤维素膜；所述膜经过水洗，确认水中无银粒子沉淀。
所制备的纳米银复合抗菌纤维素膜抗菌圈大小结果如表1所示；膜中纳米银颗粒大小以及分布如图2所示。从图2中可以看出，纳米银粒子(图中黑色的颗粒是纳米银颗粒)分散于膜基材中，没有聚集成团，没有大颗粒凝聚，颗粒尺寸均匀细小，在几纳米为几十纳米之间。从图3可以看出，所制得的纳米银复合抗菌纤维素膜分解温度高，耐热性好。从图4和图5可以看出，纳米纤维素膜装载纳米银前后的红外吸收图谱没有明显的变化，即在装载过程中没有引入新的基团，即没有改变其原来的质量。
实施例3
本发明的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用10mmol/L硝酸银溶液喷洒微米纤维素膜基材至基材吸湿饱和；
(2)将吸湿饱和基材置阴凉处室温(25℃)下晾干20分钟，去除吸湿饱和基材的水分，即基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干；
(3)用10mmol/L硼氢化钠溶液喷洒或直接浸渍步骤(2)中基材至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(4)将完全变为棕黄色的基材取出，蒸馏水水洗3次，自然干燥24h，即得纳米银复合抗菌纤维素膜；抗菌膜经过水洗，确认水中无银粒子沉淀。
(5)重复以上全部步骤2次，即获得纳米银复合抗菌纤维素膜；抗菌膜经过水洗，确认水中无银粒子沉淀。
所制备的纳米银复合抗菌纤维素膜抗菌圈大小结果如表1所示。
实施例4
本发明的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用50mmol/L硝酸银溶液喷洒纳米纤维素膜基材至基材吸湿饱和；
(2)将吸湿饱和基材置阴凉处室温(25℃)下晾干20分钟，去除吸湿饱和基材的水分，即基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干；
(3)用50mmol/L双氧水溶液喷洒或直接浸渍步骤(2)中基材至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(4)将完全变为棕黄色的基材取出，蒸馏水水洗3次，自然干燥16h，即得纳米银复合抗菌纤维素膜；所述膜经过水洗，确认水中无银粒子沉淀。
所制备的纳米银复合抗菌纤维素膜抗菌圈大小结果如表1所示。
实施例5
本发明的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用500mmol/L硝酸银溶液喷洒微米纤维素膜基材至基材吸湿饱和；
(2)将吸湿饱和基材置阴凉处室温(25℃)下晾干20分钟，去除吸湿饱和基材的水分，即基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干；
(3)用100mmol/L双氧水溶液喷洒或直接浸渍步骤(2)中基材至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(4)将完全变为棕黄色的基材取出，蒸馏水水洗3次，自然干燥(干燥时间为15h)，即获得纳米银复合抗菌纤维素膜；所述膜经过水洗，确认水中无银粒子沉淀。
上述制备的纳米银复合抗菌纤维素膜抗菌圈大小结果如表1所示。
实施例6
纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用500mmol/L硝酸银溶液喷洒微米纤维素膜基材至基材吸湿饱和；
(2)将吸湿饱和的基材置于纤维干燥剂(5℃)下干燥20分钟，去除吸湿饱和基材的水分，即基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干；
(3)用100mmol/L葡萄糖溶液喷洒或直接浸渍步骤(2)中基材至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(4)将完全变为棕黄色的基材取出，蒸馏水水洗3次，烘箱干燥(干燥温度为30℃，干燥时间为10h)，即获得纳米银复合抗菌纤维素膜；所述膜经过水洗，确认水中无银粒子沉淀。
实施例7
纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用100mmol/L硝酸银溶液喷洒微米纤维素膜基材至基材吸湿饱和；
(2)在25℃下将吸湿饱和基材放置在通风处通风干燥15分钟，去除吸湿饱和基材的水分，即基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干；
(3)将50mmol/L抗坏血酸溶液采用瞬间喷淋的方式喷洒于步骤(2)中基材至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(4)将完全变为棕黄色的基材取出，蒸馏水水洗3次，烘箱干燥(干燥温度为40℃，干燥时间为5h)，即获得纳米银复合抗菌纤维素膜；所述膜经过水洗，确认水中无银粒子沉淀。
实施例8
纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用100mmol/L硝酸银溶液喷洒纳米纤维素膜基材至基材吸湿饱和；
(2)在10℃下，将吸湿饱和基材置于分子筛干燥剂中干燥15分钟，去除吸湿饱和基材的水分，即基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干；
(3)用50mmol/L柠檬酸钠溶液喷洒或直接浸渍于步骤(2)中基材至基材刚刚全部浸透，观察基材颜色变化；
(4)将完全变为棕黄色的基材取出，蒸馏水水洗3次，烘箱干燥(干燥温度为20℃，干燥时间为15h)，即获得纳米银复合抗菌纤维素膜；所述膜经过水洗，确认水中无银粒子沉淀。
抗菌效果测试方法为标准方法CLSI，即空白原膜与抗菌膜分别切成相同大小(直径1英寸)圆片，置于琼脂培养皿中培养24小时，温度37℃，菌种为革兰氏阴性菌(大肠埃希氏菌(大肠杆菌)，Escherichiacoli，编号：GIM1.355，购于广东省微生物所菌种保藏中心)，然后测量样品周边空白区直径，空白区即抗菌区，没有菌种生长。
通过对上述实施例1～5中所制得的纳米银复合抗菌纤维素膜测量抗菌圈大小，并与原纳米纤维素膜进行对比，结果表明在本发明的硝酸银浓度范围内，硝酸银浓度越高，其抗菌效果越好，具体结果如表1所示。
表1各种抗菌纸的抗菌圈大小
Claims (10)
1.一种纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将纳米或微米纤维素配成分散均匀的溶液，利用压力制备纤维素膜；
(2)将硝酸银溶液均匀喷洒膜基材，至膜基材吸湿饱和；
(3)采用干燥的方法去除步骤(2)中吸湿饱和膜基材的水分，不全干；
(4)采用还原剂溶液使步骤(3)中的基材全部浸透，保证基材各个点同时接触还原剂；
(5)颜色变化完全时取出基材，用水洗涤，干燥，得到纳米银抗菌复合膜。
2.根据权利要求1所述的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中溶液的浓度为2％以下，纳米或微米纤维素膜指膜重20GSM以上的膜。
3.根据权利要求1所述的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中硝酸银溶液的浓度为10～500mmol/L，所述的吸湿饱和是指膜基材不再吸收溶液并刚刚有水滴滴出。
4.根据权利要求1所述的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中干燥方法为晾干、通风干燥或干燥剂进行干燥，干燥温度为5～25℃，所述的去除吸湿饱和膜基材的水分的判断是指基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时基材不全干。
5.根据权利要求4所述的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述晾干是指在不受日光的照射下，使已经吸湿饱和的膜基材失去部分水分，使溶液在基材中处于欠饱和状态，所述干燥剂为硅胶、分子筛或纤维干燥剂。
6.根据权利要求1所述的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中还原剂为双氧水、抗坏血酸、硼氢化钠、葡萄糖或柠檬酸钠，还原剂溶液浓度为10～100mmol/L。
7.根据权利要求1所述的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)使基材全部浸透的方法包括直接浸渍、机械喷洒或瞬间喷淋，所述浸透为基材吸收溶液直至基材重量不再增加。
8.根据权利要求1所述的纳米银复合抗菌纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中的干燥为自然干燥或烘箱干燥，所述自然干燥时间为10～24h，所述烘箱干燥温度为20～40℃，干燥时间为1～15h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法得到的纳米银复合抗菌纤维素膜。
10.权利要求1～8任一项所述制备方法得到的纳米银复合抗菌纤维素膜在医用护理和抗菌包装中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160720 |