CN110144093B - 一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，纳米银复合到纤维素/聚乙烯醇基体上，形成纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合体，通过加入分散剂、稳定剂，使复合体分布均匀，再通过成膜过程，制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜；以羧甲基纤维素和聚乙烯醇为还原剂，以AgNO3为银源，羧甲基纤维素、聚乙烯醇中含有大量羟基等还原性官能团，采用原位还原法将纳米银负载在纤维素/聚乙烯醇复合体表面，制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合溶液；制备出的复合薄膜中纳米银颗粒粒径小、分散均匀且不易团聚，复合薄膜具有优良的抗菌效果和力学性能。

Description

一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纳米银/纤维素/ 聚乙烯醇复合薄膜的制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的天然高分子。纤维素的来源丰富，可以从麻、麦秆、稻、甘蔗渣等众多天然植物中获得。纤维素因具有可生物降解、无毒、无污染、易于改性、生物相容性好、可再生等优点，被广泛应用于各个领域，如材料、纺织业、制药、医疗卫生器材等。近年来，纤维素材料更是受到生物材料和再生资源领域的广泛关注。纤维素分子具有活跃的羟基，可以与其它高分子、无机物、有机物和纳米材料等结合，得到性能优异的功能性高分子材料，如导电、温敏、磁性、抗菌性等复合材料。
聚乙烯醇是一种生物降解性无毒、耐化学腐蚀性的水溶性合成高分子。聚乙烯醇分子具有活跃的羟基，由于羟基尺寸小，极性强，容易形成氢键，其化学性质稳定，具有足够的热稳定性、高度的亲水性和水溶性；同时还具有良好的成膜性和粘结力，是一种理想型的包装材料。在维纶原料、组织支架、过滤材料、包装材料、药物释放领域有着广泛的应用。尤其是在薄膜和纳米纤维领域的发展更是引起了人们的广泛关注。
纳米银是一种粒径为纳米级的金属银单质，是新一代的天然抗生素类杀菌剂，具有稳定的理化性质和强效的杀菌能力。对大肠杆菌、葡萄球菌、白色念球菌等数十种致病微生物都具有抑制和杀灭的作用，且银元素不易使细菌对其产生抗药性，可形成理化性能稳定的复合材料。
相关研究表明羟丙基甲基纤维素、壳聚糖以及纳米银水溶胶对革兰氏菌、蜡样芽胞杆菌、黄色微球菌、革兰氏菌、大肠杆菌和荧光假单胞菌具有抗菌活性。在基底材料表面首先修饰一层聚多巴胺，然后通过戊二醛将银交联到多巴胺表面，得到一种高效广谱抗菌的薄膜材料。通过还原法，利用纳米纤维素膜制备了载单质银抗菌膜，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的有显著的抗菌效果。这些研究方法虽然能够制备出抗菌复合薄膜，但是一般是先制备出纳米银，然后将其分散在基体中，再形成抗菌薄膜，存在着纳米银颗粒分散不均和复合膜机械性能差的问题。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种纳米银/ 纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，制备出的薄膜具有粒径小、分散均匀且不易团聚的纳米银在复合薄膜中，抗菌效果更加优良的和力学性能优良的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，预先在纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，以羧甲基纤维素和聚乙烯醇共同作为还原剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂；
步骤2，采用原位还原法将纳米银负载在纤维素/聚乙烯醇复合体表面，纤维素/聚乙烯醇复合溶液中的聚乙烯吡咯烷酮与纤维素/ 聚乙烯醇复合体负载的纳米银共同作用，促进纳米银的分散性；
步骤3，再通过成膜过程，制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜。
所述还原剂为羧甲基纤维素和聚乙烯醇。
步骤1所述的聚乙烯吡咯烷酮加入的量为1～10mg。
所述的纤维素/聚乙烯醇复合溶液的制备，是将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中，搅拌温度为40℃～120℃，搅拌时间为1～5h。
所述的聚乙烯吡咯烷酮，纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入 1～10mg分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取1～10g羧甲基纤维素溶解于去离子水中，磁力搅拌温度为40～70℃，时间为10～25min，获得羧甲基纤维素溶液；
步骤2，称取4～10g聚乙烯醇溶解于去离子水中，磁力搅拌温度为90～120℃，时间为10～40min，得到聚乙烯醇溶液；
步骤3，将经步骤2得到的聚乙烯醇溶液逐滴加入到步骤1得到的羧甲基纤维素溶液中，磁力搅拌温度为90～120℃，时间为30～60min；
步骤4，在纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮；
步骤5，对经步骤4得到的纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入 AgNO3溶液，水浴磁力搅拌温度为40～70℃，反应时间为10～40min，并调节pH值8～11；
步骤6，对经步骤5得到的复合溶液中加入丙三醇；
步骤7，将步骤6所得到的复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中干燥成膜，干燥温度为50～80℃，干燥时间为7～10h。
步骤3中，羧甲基纤维素与聚乙烯醇的质量比为25％～100％。
步骤4中，聚乙烯吡咯烷酮加入量为2～5mg。
步骤5中，AgNO3溶液的浓度为1～4mmol/L。
步骤6中，丙三醇浓度为0.1～0.7％。
本发明的有益效果是：
本发明选取羧甲基纤维素和聚乙烯醇为还原剂，以AgNO3为银源，羧甲基纤维素、聚乙烯醇中含有大量羟基等还原性官能团，采用原位还原法将纳米银负载在羧甲基纤维素/聚乙烯醇复合体表面，制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合溶液。原位还原法的优点在于制备出的纳米银颗粒在复合溶液中分散均匀。通过预先在还原剂里面加入聚乙烯吡咯烷酮能控制纳米银颗粒生长，使纳米银颗粒粒径均匀且在复合溶液中稳定存在。再通过成膜过程，制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜。纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜为淡黄色透明薄膜，表现出良好的力学性能。
以羧甲基纤维素和聚乙烯醇为还原剂，以AgNO3为银源，采用原位还原法将纳米银负载在羧甲基纤维素/聚乙烯醇复合体表面，优点在于制备出的纳米银颗粒在复合溶液中分散均匀。通过成膜过程，制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜。粒径小、分散均匀且不易团聚的纳米银在复合薄膜中，会表现出更加优良的抗菌效果。将其应用在食品包装领域也具有广泛的前景。
附图说明
图1是纳米银/纤维素/聚乙烯醇透射电镜图片。
图2是纳米银粒子透射电镜高分辨图片。
图3是不同质量比的羧甲基纤维素与聚乙烯醇的纳米银/纤维素 /聚乙烯醇复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明先使用磁力搅拌器制备纤维素/聚乙烯醇混合溶液，再用混合溶液作为还原剂，将硝酸银还原为纳米银，形成纳米银/纤维素/ 聚乙烯醇复合溶液，通过加入分散剂、稳定剂等，使复合溶液分布均匀，再通过成膜过程，制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜。
本发明一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取1～10g羧甲基纤维素，缓慢加入到搅拌中的去离子水中，40～70℃磁力搅拌10～25min；
步骤2，称取4～10g聚乙烯醇，缓慢加入到搅拌中的去离子水中， 90～120℃磁力搅拌10～40min；
步骤3，将经步骤2得到的聚乙烯醇溶液逐滴加入到步骤1得到的羧甲基纤维素溶液中，90～120℃磁力搅拌30～60min；
步骤4，称量2～5mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液中；
步骤5，将浓度为1～4mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到步骤4 得到的纤维素/聚乙烯醇复合溶液中，并使用NaOH溶液调节pH值为8～11，在40～70℃温度下磁力搅拌10～40min；
步骤6，对经步骤5得到的复合溶液中加入0.1％～0.7％丙三醇；
步骤7，将步骤6所得到的复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中，在 50～80℃干燥箱中干燥7～10h成膜。
本发明以羧甲基纤维素和聚乙烯醇为还原剂，羧甲基纤维素来源广泛，有可生物降解、无毒、无污染、生物相容性好、成膜性好等优点；聚乙烯醇是一种生物降解性无毒、耐化学腐蚀性的水溶性合成高分子，具有良好的成膜性和粘结力。羧甲基纤维素分子和聚乙烯醇都具有活跃的羟基，对AgNO3有良好的还原作用，且采用原位还原法将纳米银复合到纤维素/聚乙烯醇基体上，形成的纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合体中的纳米银分散均匀。成膜后的纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜表面光滑、透明度好，力学性能优良。
实施例1
称取1g羧甲基纤维素，缓慢加入到搅拌中的去离子水中，40℃磁力搅拌10min；称取4g聚乙烯醇，缓慢加入到搅拌中的去离子水中，90℃磁力搅拌10min；将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中，羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比为25％，90℃混合搅拌30min；称量2mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液；将浓度为1mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到搅拌中的纤维素/聚乙烯醇复合溶液中，并使用NaOH溶液调节pH值为8，在40℃温度下磁力搅拌40min；在复合溶液中加入0.1％的丙三醇；然后将复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入50℃干燥箱中干燥7h成膜；纳米银颗粒被成功负载在纤维素/聚乙烯醇复合体上，纳米银粒径分布在8-15nm之间；复合薄膜拉伸强度为30MPa，断裂伸长率为114％。
实施例2
称取3g羧甲基纤维素，缓慢加入到搅拌中的去离子水中，50℃磁力搅拌15min；称取6g聚乙烯醇，缓慢加入到搅拌中的去离子水中，100℃磁力搅拌20min；将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中，羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比为50％，100℃混合搅拌40min；称量3mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液中；将浓度为2mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到搅拌中的纤维素/ 聚乙烯醇复合溶液中，并使用NaOH溶液调节pH值为9，在50℃温度下磁力搅拌30min；在复合溶液中加入0.3％丙三醇；然后将复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入60℃干燥箱中干燥8h成膜；复合薄膜拉伸强度和断裂伸长率持续增加，分别达到了37MPa和122％。复合薄膜力学性能优良。
实施例3
称取6g羧甲基纤维素，缓慢加入到搅拌中的去离子水中，60℃磁力搅拌20min；称取8g聚乙烯醇，缓慢加入到搅拌中的去离子水中，110℃磁力搅拌30min；将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中，羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比为75％，110℃混合搅拌50min；称量4mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液中；将浓度为3mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到搅拌中的纤维素/ 聚乙烯醇复合溶液中，并使用浓度为NaOH溶液调节pH值为10，在 60℃温度下磁力搅拌20min；在复合溶液中加入0.5％丙三醇；然后将复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入70℃干燥箱中干燥9h成膜；复合薄膜拉伸强度继续增加，断裂伸长率降低到110％；复合薄膜仍然保持较好的力学性能。
实施例4
称取10g羧甲基纤维素，缓慢加入到搅拌中的去离子水中，70℃磁力搅拌25min；称取10g聚乙烯醇，缓慢加入到搅拌中的去离子水中，120℃磁力搅拌40min；将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中，羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比为100％，120℃混合搅拌 60min；称量5mg聚乙烯吡咯烷酮加入到纤维素/聚乙烯醇复合溶液中；将浓度为4mmol/L的AgNO3溶液逐滴加入到搅拌中的纤维素/ 聚乙烯醇复合溶液中，并使用NaOH溶液调节pH值为11，在70℃温度下磁力搅拌10min；在复合溶液中加入0.7％丙三醇；然后将复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入80℃干燥箱中干燥10h成膜；复合膜拉伸强度继续增加，达到53Mpa，断裂伸长率继续降低，达到 81％。
对比实施例1、2、3、4不同条件下制备得到的纳米银/纤维素/ 聚乙烯醇复合薄膜，采用万能试验机对其力学性能进行评价，并采用高分辨率透射电镜对其进行形貌分析，结果如下：
图1为实施例1所得纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的透射电镜照片，可以看出纳米银颗粒成功负载在纤维素/聚乙烯醇复合体上，粒径分布均匀且平均粒径在8～15nm范围。
图2为实施例1所得纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的高分辨透射电镜照片，可以看出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜中纳米银为球形颗粒，晶格条纹的存在证实了纳米银的高结晶度。
图3是对实施例1、2、3、4所得纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率的评价。随着羧甲基纤维素与聚乙烯醇质量比的增加，复合薄膜的拉伸强度增大，断裂伸长率先增大后减少。

Claims (6)

1.一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，预先在纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，以羧甲基纤维素和聚乙烯醇共同作为还原剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂；
步骤2，采用原位还原法将纳米银负载在纤维素/聚乙烯醇复合体表面，纤维素/聚乙烯醇复合溶液中的聚乙烯吡咯烷酮与纤维素/聚乙烯醇复合体负载的纳米银共同作用，促进纳米银的分散性；
步骤3，再通过成膜过程，制备出纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜；
步骤1所述的聚乙烯吡咯烷酮加入的量为2～5mg；
所述的纤维素/聚乙烯醇复合溶液，其制备方法是：将聚乙烯醇溶液逐滴加入到羧甲基纤维素溶液中，搅拌温度为90℃～120℃，搅拌时间为30～60min。
2.一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取1～10g羧甲基纤维素溶解于去离子水中，磁力搅拌温度为40～70℃，时间为10～25min，获得羧甲基纤维素溶液；
步骤2，称取4～10g聚乙烯醇溶解于去离子水中，磁力搅拌温度为90～120℃，时间为10～40min，得到聚乙烯醇溶液；
步骤3，将经步骤2得到的聚乙烯醇溶液逐滴加入到步骤1得到的羧甲基纤维素溶液中，磁力搅拌温度为90～120℃，时间为30～60min；
步骤4，在纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮；
步骤5，对经步骤4得到的纤维素/聚乙烯醇复合溶液中加入AgNO3溶液，水浴磁力搅拌温度为40～70℃，反应时间为10～40min，并调节pH＝8～11；
步骤6，对经步骤5得到的复合溶液中加入丙三醇；
步骤7，将步骤6所得到的复合溶液倒入聚四氟乙烯模具中干燥成膜，干燥温度为50～80℃，干燥时间为7～10h。
3.根据权利要求2所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，聚乙烯吡咯烷酮加入量为2～5mg。
4.根据权利要求2所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，AgNO3溶液的浓度为1～4mmol/L。
5.根据权利要求2所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，羧甲基纤维素与聚乙烯醇的质量比为25％～100％。
6.根据权利要求2所述的一种纳米银/纤维素/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6中，丙三醇浓度为0.1～0.7％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110841492A (zh) * 2019-09-25 2020-02-28 长春工业大学 一种用于膜蒸馏的纳米银改性的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法
CN112111119B (zh) * 2020-09-21 2023-07-28 冯硕 一种具有优异性能的聚乙烯醇纳米复合材料及其制备方法
CN113207947A (zh) * 2021-01-26 2021-08-06 西北农林科技大学 一种用原位合成纳米银制备的吸水气凝胶垫及其在冷却牛肉保鲜中的应用
CN113265908B (zh) * 2021-04-14 2023-03-17 上海大学 利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜及其制备方法
CN115678116A (zh) * 2022-11-04 2023-02-03 广西大学 一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料及其制备方法和应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5545485A (en) * 1993-09-14 1996-08-13 Fujitsu Limited Biodegradable resin molded article
CN101200553A (zh) * 2006-12-14 2008-06-18 中国科学院理化技术研究所 银纳米粒子/聚乙烯醇复合薄膜及其制备方法和用途
CN103160049A (zh) * 2012-12-07 2013-06-19 河南城建学院 一种纳米银/碳纳米管/聚乙烯醇复合导电薄膜的制备方法
CN104289726A (zh) * 2014-09-25 2015-01-21 中国船舶重工集团公司第七一二研究所 高比表面积絮状超细银粉制备方法及制得的银粉
CN104893197A (zh) * 2015-03-24 2015-09-09 江南大学 一种耐水性聚乙烯醇/负载银的氧化纤维素复合膜的制备方法
CN105778138A (zh) * 2014-12-13 2016-07-20 广东轻工职业技术学院 一种纳米银复合抗菌纤维素膜及其制备方法和应用
CN106633161A (zh) * 2016-11-30 2017-05-10 西南大学 负载纳米银的丝胶‑聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法及其产品和应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007002705A2 (en) * 2005-06-24 2007-01-04 Inframat Corporation Antimicrobial hydrogel, method op manufacture and its use
TWI551739B (zh) * 2015-05-11 2016-10-01 Acelon Chem & Fiber Corp 製備奈米銀掺混天然纖維素紡黏不織布的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5545485A (en) * 1993-09-14 1996-08-13 Fujitsu Limited Biodegradable resin molded article
CN101200553A (zh) * 2006-12-14 2008-06-18 中国科学院理化技术研究所 银纳米粒子/聚乙烯醇复合薄膜及其制备方法和用途
CN103160049A (zh) * 2012-12-07 2013-06-19 河南城建学院 一种纳米银/碳纳米管/聚乙烯醇复合导电薄膜的制备方法
CN104289726A (zh) * 2014-09-25 2015-01-21 中国船舶重工集团公司第七一二研究所 高比表面积絮状超细银粉制备方法及制得的银粉
CN105778138A (zh) * 2014-12-13 2016-07-20 广东轻工职业技术学院 一种纳米银复合抗菌纤维素膜及其制备方法和应用
CN104893197A (zh) * 2015-03-24 2015-09-09 江南大学 一种耐水性聚乙烯醇/负载银的氧化纤维素复合膜的制备方法
CN106633161A (zh) * 2016-11-30 2017-05-10 西南大学 负载纳米银的丝胶‑聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法及其产品和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Antimicrobial Ag-Polyvinyl Alcohol-Bacterial;Mihaela Loredana Dobre等;《Journal ofBiobased Materials and Bioenergy》;20130228;全文 *
Ternary PVA nanocomposites containing cellulose nanocrystals from;E. Fortunatia等;《Carbohydrate Polymers》;20130513;全文 *
载银聚乙烯醇/纳米晶纤维素/氧化石墨烯复合膜的制备及性能研究;梁真真等;《化工新型材料》;20190131;实验部分及2.1SEM和EDS分析 *

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