CN115678116A - 一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料及其制备方法和应用，该材料以天然高分子、金属盐、醇类有机化合物为原料，采用金属离子与天然高分子的活性基团交联，并在交联点上原位还原金属粒子进行制备得到。该多功能传感器材料不仅具有柔性，能够完全模拟人体的运动，还具有优异的力学性能，高电导率，高灵敏和快速响应性能，该材料不仅可以准确和快速地监测人体运动，还可以灵敏地识别不同的书写笔迹，具有书写防伪识别能力。而且该复合材料具有长效抗菌的性能和环境降解能力，且能够循环利用。本发明多功能传感器材料的制备工艺简单，绿色无污染，该复合材料为制备绿色和高性能的多功能传感器提供了一个新的平台。
Description
技术领域
本发明涉及一种传感器材料，具体涉及一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料及其制备方法和在制备用于实时监测人体运动和书写笔迹防伪识别的多功能应变传感器中的应用，属于高分子多功能智能传感器材料技术领域。
背景技术
传感器是一种检测装置，能感受到被测量的信息，并能将感受到的信息，按一定规律变换成为电信号或其他所需形式的信息输出，以满足信息的传输、处理、存储、显示、记录和控制等要求。近年来，传感器由于具有柔性、可拉伸、智能响应等特性，在个人健康监测，电子皮肤，人机交换等领域具有广阔的应用。然而，传统的应变传感器大部分都是以石油基为基材，通常需要高压或者高温等苛刻条件进行合成和加工，以及不具有高效的循环利用和环境降解能力，给环境增加了电子污染负担。因此，通过工艺简单，绿色无污染，条件温和的方法实现制备一种可循环利用并且具有环境降解能力的传感器复合材料具有极其重要的挑战和意义。而且应变传感器在生物医学、机电一体化、体育运动训练应用等领域，由于需要测量拉伸形变和弯曲表面上的运动等，如人体运动检测与血压监测，对柔性可拉伸应变传感器的需求日益增加同时，对其性能也更高要求化。
此外，随着技术的发展，单一功能传感器已经无法满足人们的需求，多功能传感器可以同时实现监测人体不同身体部位的动作和生理状态，引起人们更多的关注。与具有单一功能的单个传感器相比，这种多功能的传感设备具有能耗低，成本低，集成度高和体积小的优势。此外，人们对抗菌抗病毒的卫生材料有了更多的关注，传感器是可穿戴电子设备的核心部件之一，为健康、医疗、运动等领域的监控和测量提供了重要数据。可穿戴传感器常用于实时监测人体的宏观(手指关节、手腕关节、肘关节和膝关节)运动，但由于可穿戴设备的特殊使用性，使得可穿戴柔性传感器经常处于易滋生细菌的环境中，而现有的可穿戴柔性传感器无实质抗菌性能。因此，制备一种具备长效抗菌或者抗病毒的可穿戴的传感器材料对保护人们生命健康有着重要的意义。
基于上述的挑战，淀粉高分子材料是是有望解决上述问题的材料之一，一方面天然高分子材料来源广泛，无毒无害，成本低，具有良好的生物相容性；另一方面，天然高分子材料具有和皮肤相匹配的柔性，并且具有环境降解能力，不会造成环境污染，因此是制备柔性、可循环利用、多功能材料的理想选择。为了提高材料的抗菌性能，纳米金属粒子是一种具有吸引力的材料，因为纳米金属粒子不仅具有一定导电能力，而且具有一定的抗菌性能，可以在一定程度上保护穿戴传感器的身体部位由于人体的汗液遭受微生物的感染。然而，纳米金属粒子在制备过程存在容易聚集的问题限制了它们在传感领域的进一步应用，一种有效可行的方法就是采用纳米金属粒子与柔性高分子材料结合，然而不幸的是，目前金属纳米粒子和淀粉高分子材料的制备方法较少，并且这些方法通常包括苛刻的反应条件、昂贵的设备和复杂的制备过程。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，解决传统应变传感器存在的坚硬，功能单一，不能循环利用和降解以及没有抗菌性等问题，而提供的一种具有长效抗菌性能且能循环利用、可降解的多功能传感器材料及其制备方法和应用。该多功能传感器材料以天然高分子、金属盐、醇类有机化合物为原料制备得到，不仅具有柔性，能够完全模拟人体的运动，还具有优异的力学性能，高电导率，高灵敏和快速响应性能，用该材料制备多功能应变传感器不仅可以用来实时监测人体运动变化，还可以监测不同的书写笔迹，具有书写防伪识别的能力。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明以天然高分子、金属盐、醇类有机化合物为原料，采用金属离子与天然高分子的活性基团交联，并在交联点上原位还原金属粒子，制备了一种高性能、多功能、可循环利用、可降解且能长效抗菌的新型高分子多功能传感器材料。
技术路线为：天然高分子→金属离子交联天然高分子网络聚合物基体→多功能高分子复合材料。
所述的一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）按照金属盐:天然高分子:醇类有机化合物=（0.5～1.0）:（1.5～3）:（0.6～2）的重量比，取上述原料备用；所述的天然高分子为羧甲基淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素钠中的一种；将天然高分子溶于去离子水配制成质量百分含量为3.5%-10%的溶液，将醇类有机化合物溶于水配制成质量百分含量为4-8%的溶液，然后在天然高分子溶液中加入醇类有机化合物溶液，在60℃下加热搅拌30～35min；
（2）将金属盐溶于水制得0.01mg/mL～100mg/mL的金属盐溶液；
（3）在上述溶液中加入金属盐溶液，在60℃下加热搅拌30min，接着加入与金属盐溶液等体积的、0.01～50mg/mL的还原剂溶液并加入金属盐溶液体积1/8～1/5、体积浓度为25%的增塑剂溶液，混合搅拌均匀；
（4）将制备好的成膜液倒入磨具，放入40℃的真空干燥箱干燥12h，即得多功能传感器材料。
上述的长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法中，所述的金属盐为硝酸银、硝酸铜、硝酸锌、氯化铬、氯化铁中的一种。所述的醇类有机化合物为聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丁烯醇中的一种。
优选的，上述的长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，步骤（3）中所述的还原剂为L-抗坏血酸、香草醛、柠檬酸、硼氢化纳、硼氢化钾、酒石酸钾中的一种；所述的增塑剂为丙三醇、乙二醇、二甘醇、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种。
本发明的另一目的在于提供一种如上述长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法制备得到的多功能传感器材料以及该多功能传感器材料在制备多功能传感器中的应用。进一步的，该长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料在制备用于实时监测人体运动和书写笔迹防伪识别的多功能应变传感器中的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明多功能传感器材料的制备方法以天然高分子（如淀粉）为基材，将金属盐原位还原成纳米金属粒子，均匀分散在复合材料基体中，该制备方法简单，反应条件温和，所用的试剂毒性小，制得的多功能传感器材料具有优异的抗菌性能。
2、本发明制备得到的传感器材料具有柔性和稳定性，可以和皮肤之间紧密的结合，准确的模仿皮肤的运动状态，完全模拟人体的运动，可用于制备实时监测人体运动变化的传感器。
3、采用本发明方法制备得到的传感器材料具有杰出的力学性能(应力，应变)，优异的抗疲劳性。
4、本发明制备得到的传感器材料具有长期抗菌的性能，该材料能有效灭杀大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等病原微生物，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有长效抑菌的效果，该传感器材料可用于制备可穿戴传感器。
5、本发明制备得到的传感器材料具有高电导率，高灵敏度和快速响应的性能。
6、本发明制备得到的传感器材料具有多功能应用，不仅可以准确和快速地监测人体微小和大幅度的运动，还可以灵敏地识别不同的书写笔迹，具有书写防伪识别能力。该多功能传感器材料可用于制备实时监测人体运动和书写笔迹防伪识别的多功能应变传感器。
7、采用本发明方法制得的传感器材料制备得到的传感器废弃后依然能够重复利用，能够用来监测人体的运动和书写笔迹防伪识别。
8、本发明以天然高分子、金属盐以及醇类有机化合物为原料制备得到的传感器材料具有环境降解能力，可降解，在自然土壤条件下被降解，不会造成环境污染。
9、本发明提供了一种新的长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料及其制备方法和应用，该传感器材料制备工艺简单，绿色无污染，制备得到的传感器材料具有高性能（高电导率，高灵敏度和快速响应等）、多功能、可循环利用、可降解且能长效抗菌等特点，该复合材料为制备绿色和高性能的多功能传感器提供了一个新的平台。
附图说明
图1 采用实施例1方法制得的银基纳米材料@淀粉复合材料的扫面电镜图；
图2 采用实施例1方法制得的银基纳米材料@淀粉复合材料的导电图；
图3 采用实施例1方法制得的银基纳米材料@淀粉复合材料监测人体运动的相对电阻变化图；
图4 采用实施例1方法制得的银基纳米材料@淀粉复合材料监测书写笔迹相对电阻变化图，左图为同一个研究者写字母“B”的相对电阻信号变化图, 右图为三个不同研究者书写字母“B”的相对电阻信号变化图；
图5 采用实施例1方法制得的银基纳米材料@淀粉复合材料抗菌效果图；
图6 采用实施例1方法制得的银基纳米材料@淀粉复合材料在土壤中降解情况；
图7 循环制备的银基纳米材料@淀粉复合材料用于监测人体手指关节的相对电阻变化图；
图8 循环制备的银基纳米材料@淀粉复合材料用于监测书写字母“B”的相对电阻变化图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图，对本发明的技术方案进一步具体的说明。
实施例1
一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照硝酸银:羧甲基淀粉:聚乙烯醇=0.5:2:1的重量比，取上述原料备用；
将20 mL的羧甲基淀粉(10%，w/v)溶于50 mL的去离子水中，将聚乙烯醇溶于水配制成5wt%,w/w的溶液，然后在羧甲基淀粉溶液中加入20mL的聚乙烯醇溶液(5wt%,w/w)，在60℃下加热搅拌30min；
（2）将硝酸银溶于水制得50mg/mL的硝酸银溶液；
（3）在上述溶液中加入10 mL硝酸银溶液(50mg/mL)，在60℃下加热搅拌30min，接着加入10mL、25 mg/mL的L-抗坏血酸溶液和2mL丙三醇溶液(25%，v/v)，混合搅拌均匀；
（4）将制备好的成膜液倒入磨具，放入40℃的真空干燥箱干燥12h，得银基纳米材料@淀粉复合材料，即多功能传感器材料。
实施例2
一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照硝酸铜:羧甲基淀粉:聚乙烯醇=0.6:2:1的重量比，取上述原料备用；
将20 mL的羧甲基淀粉(10%，w/v)溶于50 mL的去离子水中，将聚乙烯醇溶于水配制成5wt%,w/w的溶液，然后在羧甲基淀粉溶液中加入20mL的聚乙烯醇溶液(5wt%,w/w)，在60℃下加热搅拌30min；
（2）将硝酸铜溶于水制得60mg/mL的硝酸铜溶液；
（3）在上述溶液中加入10 mL硝酸铜溶液(60mg/mL)，在60℃下加热搅拌30min，接着加入10mL、13 mg/mL的L-抗坏血酸溶液和2mL丙三醇溶液(25%，v/v)，混合搅拌均匀；
（4）将制备好的成膜液倒入磨具，放入40℃的真空干燥箱干燥12h，得铜基纳米材料@淀粉复合材料，即多功能传感器材料。
实施例3
一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照硝酸锌:羧甲基淀粉:聚乙烯醇=0.5:2:1的重量比，取上述原料备用；
将20 mL的羧甲基淀粉(10%，w/v)溶于50 mL的去离子水中，将聚乙烯醇溶于水配制成5wt%,w/w的溶液，然后在羧甲基淀粉溶液中加入20mL的聚乙烯醇溶液(5wt%,w/w)，在60℃下加热搅拌30min；
（2）将硝酸锌溶于水制得50mg/mL的硝酸锌溶液；
（3）在上述溶液中加入10 mL硝酸锌溶液(50mg/mL)，在60℃下加热搅拌30min，接着加入10mL、13mg/mL的L-抗坏血酸溶液和2mL丙三醇溶液(25%，v/v)，混合搅拌均匀；
（4）将制备好的成膜液倒入磨具，放入40℃的真空干燥箱干燥12h，得铜基纳米材料@淀粉复合材料，即多功能传感器材料。
实施例4
一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照氯化铁:羧甲基纤维素钠:聚丁烯醇=0.5:1.5:0.6的重量比，取上述原料备用；将羧甲基纤维素钠溶于去离子水配制成质量百分含量为10%的溶液，将聚丁烯醇溶于水配制成质量百分含量为7%的溶液，然后在羧甲基纤维素钠溶液中加入聚丁烯醇溶液，在60℃下加热搅拌32min；
（2）将氯化铁溶于水制得30mg/mL的氯化铁溶液；
（3）在上述溶液中加入氯化铁溶液，在60℃下加热搅拌30min，接着加入与氯化铁溶液等体积的、10mg/mL的柠檬酸溶液和氯化铁溶液体积1/8的聚乙二醇溶液(体积浓度为25%)，混合搅拌均匀；
（4）将制备好的成膜液倒入磨具，放入40℃的真空干燥箱干燥12h，即得多功能传感器材料。
实施例5
一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照氯化铬:羧甲基壳聚糖:聚丙烯醇=0.8:2.5:1.3的重量比，取上述原料备用；将羧甲基壳聚糖溶于去离子水配制成质量百分含量为5%的溶液，将聚丙烯醇溶于水配制成质量百分含量为6%的溶液，然后在羧甲基壳聚糖溶液中加入聚丙烯醇溶液，在60℃下加热搅拌35min；
（2）将氯化铬溶于水制得70mg/mL的氯化铬溶液；
（3）在上述溶液中加入氯化铬溶液，在60℃下加热搅拌30min，接着加入与氯化铬溶液等体积的、32mg/mL的柠檬酸溶液并加入氯化铬溶液体积1/7的乙二醇溶液（体积浓度为25%），混合搅拌均匀；
（4）将制备好的成膜液倒入磨具，放入40℃的真空干燥箱干燥12h，即得多功能传感器材料。
实施例6
一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照硝酸银:玉米淀粉:聚丙烯醇=1:3:2的重量比，取上述原料备用；将玉米淀粉溶于去离子水配制成质量百分含量为4%的溶液，将聚丙烯醇溶于水配制成质量百分含量为5%的溶液，然后在玉米淀粉溶液中加入聚丙烯醇溶液，在60℃下加热搅拌35min；
（2）将硝酸银溶于水制得40mg/mL的硝酸银溶液；
（3）在上述溶液中加入硝酸银溶液，在60℃下加热搅拌30min，接着加入与硝酸银溶液等体积的、15mg/mL的硼氢化钾溶液并加入硝酸银溶液体积1/6、体积浓度为25%的二甘醇溶液，混合搅拌均匀；
（4）将制备好的成膜液倒入磨具，放入40℃的真空干燥箱干燥12h，即得多功能传感器材料。
实施例7 性能测试
以实施例1制得的银基纳米材料@淀粉复合材料产品，进行如下性能测试实验：
（1）导电性能测试
测试方法：将银基纳米材料@淀粉复合材料和LED和电流表组成一个闭合回路，通过电流表的值和灯泡的亮度反应银基纳米材料@淀粉复合材料的导电性。测试结果图如图2所示，由图2可知银基纳米材料@淀粉复合材料具有导电性，并且在接通电路3h后电流表的数值依然保持一样，说明我们制备的银基纳米材料@淀粉复合材料具有导电稳定性。
（2）银基纳米材料@淀粉复合材料监测人体运动的相对电阻变化
测试方法：把银基纳米材料@淀粉复合材料固定在志愿者的身体不同部位，用电线连接万用表组成一个闭合回路，通过电脑显示不同的信号变化。银基纳米材料@淀粉复合材料监测人体运动的相对电阻变化图如图3所示，由图3可见，银基纳米材料@淀粉复合材料可以准确和快速地监测人体微小和大幅度的运动，说明采用该材料可制备得到一种灵敏、快速和能实时监测人体运动变化的传感器。
（3）银基纳米材料@淀粉复合材料监测书写笔迹相对电阻变化
测试方法：用电线将银基纳米材料@淀粉复合材料和万用表组成一个闭合回路，在银基纳米材料@淀粉复合材料上书写不同的字母，通过电脑显示不同的信号变化。银基纳米材料@淀粉复合材料监测书写笔迹相对电阻变化图如图4所示，图4中左图为同一个研究者写字母“B”的相对电阻信号变化图, 右图为三个不同研究者书写字母“B”的相对电阻信号变化图，由图4可见，银基纳米材料@淀粉复合材料可以灵敏地识别不同的书写笔迹，具有书写防伪识别能力，说明采用该材料能制备得到一种高性能、稳定和出色识别书写笔迹的传感器。
（4）抗菌性能测试
通过抑菌圈大小评估银基纳米材料@淀粉复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果。采用抑菌圈法抗菌实验，将50μL菌液（107 CFU/mL）均匀涂布于培养基表面，将培养基打孔，然后称取相同质量的银基纳米材料@淀粉复合材料分别置入孔中，于37℃下培养24～36h，观察抑菌圈大小。实验结果图如图5所示，图5中左图为对大肠杆菌的抗菌效果，右图为对金黄色葡萄球菌的抗菌效果，由图5可见，银基纳米材料@淀粉复合材料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有很好的抑菌的效果，说明我们制备得到的材料具有高效、广谱和持久的抗菌性能。
（5）环境降解性能测试
将银基纳米材料@淀粉复合材料放入土壤中，观察不同时间段银基纳米材料@淀粉复合材料在土壤中的降解情况。实验结果图如图6所示，由图6可见，银基纳米材料@淀粉复合材料具有环境降解能力，可降解，在自然土壤条件下被降解，不会造成环境污染，是一种绿色和生态良好的理想材料。
（6）循环利用性能测试
将使用过的银基纳米材料@淀粉复合材料溶于去离子水中，在恒温60℃下加热搅拌直到复合膜完全溶解，然后采用流延成膜法制备循环利用的银基纳米材料@淀粉复合材料。将循环制备得到的银基纳米材料@淀粉复合材料用于监测人体手指关节运动和书写字母“B”笔迹。
实验结果图如图7和图8所示，图7为循环制备的银基纳米材料@淀粉复合材料用于监测人体手指关节的相对电阻变化图，图8为循环制备的银基纳米材料@淀粉复合材料用于监测书写字母“B”的相对电阻变化图。由图7可知，再次制备的银基纳米材料@淀粉复合材料仍然可以稳定地监测人体运动的变化，由图8可知，再次制备的银基纳米材料@淀粉复合材料可以灵敏地识别人体的书写笔迹，说明该再次制得的材料仍然具有优异的性能（高灵敏度和快速响应等），采用该材料仍然能制备得到一种性能效果好的、多功能的传感器；进一步说明本发明制备的传感器材料能够重复、循环利用。
Claims (7)
1.一种长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按照金属盐:天然高分子:醇类有机化合物=（0.5～1.0）:（1.5～3）:（0.6～2）的重量比，取上述原料备用；所述的天然高分子为羧甲基淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素钠中的一种；将天然高分子溶于去离子水配制成质量百分含量为3.5%-10%的溶液，将醇类有机化合物溶于水配制成质量百分含量为4-8%的溶液，然后在天然高分子溶液中加入醇类有机化合物溶液，在60℃下加热搅拌30～35min；
（2）将金属盐溶于水制得0.01mg/mL～100mg/mL的金属盐溶液；
（3）在上述溶液中加入金属盐溶液，在60℃下加热搅拌30min，接着加入与金属盐溶液等体积的、0.01～50mg/mL的还原剂溶液并加入金属盐溶液体积1/8～1/5、体积浓度为25%的增塑剂溶液，混合搅拌均匀；
（4）将制备好的成膜液倒入磨具，放入40℃的真空干燥箱干燥12h，即得多功能传感器材料。
2.根据权利要求1所述的长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为硝酸银、硝酸铜、硝酸锌、氯化铬、氯化铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，其特征在于，所述的醇类有机化合物为聚乙烯醇、 聚丙烯醇、聚丁烯醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的还原剂为L-抗坏血酸、香草醛、柠檬酸、硼氢化纳、硼氢化钾、酒石酸钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的增塑剂为丙三醇、乙二醇、二甘醇、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料的制备方法制备得到的多功能传感器材料。
7.如权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备得到的长效抗菌且能循环利用的多功能传感器材料在制备用于实时监测人体运动和书写笔迹防伪识别的多功能应变传感器中的应用。
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