CN106848280A - 一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，首先将市售氧化石墨烯溶解在去离子水中，然后通过超声处理形成氧化石墨烯分散均匀的悬浊液A；然后将分析纯的可溶性二价亚铁盐、尿素以及磷酸二氢铵或磷酸氢二铵加入到去离子水和乙二醇或甘油的混合溶液中，搅拌后加入到悬浊液A中，配置成混合溶液B；然后将混合溶液B经微波反应后，得到产物C；最后将产物C经过离心收集，然后洗涤并冷冻干燥，得到石墨烯表面原位生长Fe1.5(PO4)OH空心八面体锂离子电池正极材料。本发明时间短，反应快，产率高，原料价格低廉，适合大规模生产。

Description

一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料 的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度高，使用寿命长，环境友好等优点，最近几年来成为了研究热点，并成功实现了商业化。为了发展下一代能够应用于电动汽车，大规模的能源存储设备的更有效的锂离子电池材料，能够寻找到一种具有优异的电化学性能的正极材料是个关键因素。LiFePO4价格低廉，环境友好，具有良好的结构稳定性与热稳定性，与大多数电解液兼容，成为最具开发和应用潜力的新一代正极锂离子正极材料。LiFePO4储能的机制为锂离子的嵌入脱出，形成LiFePO4与FePO4相的转变。因此FePO4也是一种有潜力的正极材料。同FePO4类似，羟基磷酸铁(Fe1.5(PO4)OH)也是一种锂离子正极材料，同时它还具有比FePO4和LiFePO4更高的理论容量，高达180mAh/g。然而与LiFePO4和FePO4相似，这种材料的导电性较差，目前所合成的Fe1.5(PO4)OH，循环稳定性还有待提高。如Shi Ming Zhang(Journal ofPower Sources 243(2013)274-279)采用水热法添加表面活性剂的方法合成了不同形貌的Fe1.5(PO4)OH，产物的性能随着循环次数的增加，呈不断下降的趋势，因此还需要进一步与导电性好的碳材料复合来提高性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明通过石墨烯负载能有效提高Fe1.5(PO4)OH的导电性，通过合成空心结构可以缩短锂离子的扩散路径，增加电化学反应面积，从而提高电池的循环稳定性能。同时该方法时间短，反应快，产率高，原料价格低廉，适合大规模生产。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将市售氧化石墨烯溶解在去离子水中，然后通过超声处理形成氧化石墨烯分散均匀的悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性二价亚铁盐、尿素以及磷酸二氢铵或磷酸氢二铵以1:1:(0.5～5)的摩尔比加入到去离子水和乙二醇或甘油的混合溶液中，其中水和乙二醇或甘油的体积比为5:(1～5)，搅拌后加入到悬浊液A中，配置成混合溶液B，混合溶液B中铁盐的浓度为0.05～0.5mol/L，氧化石墨烯的浓度为0.5～2.5mg/mL；
3)将混合溶液B经微波反应后，得到产物C；
4)将产物C经过离心收集，然后洗涤并冷冻干燥，得到石墨烯表面原位生长Fe1.5(PO4)OH空心八面体锂离子电池正极材料。
进一步地，步骤1)中将市售的氧化石墨烯溶解在去离子水中配置成1～5mg/mL的溶液。
进一步地，步骤1)中超声处理功率为300W，时间为2～6h。
进一步地，步骤2)中的可溶性二价亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
进一步地，步骤3)中微波反应具体为：将混合溶液B倒入微波水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入微波水热反应仪中，升温速率控制在5～15℃/min，反应温度控制在150-220℃，反应时间控制在2-5h。
进一步地，所述微波水热反应釜填充度为40％-80％。
进一步地，步骤4)中冷冻干燥时间为12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以提高产物的导电性，缓解体积膨胀为目的，进而制备了还原氧化石墨烯负载Fe1.5(PO4)OH空心八面体，其中石墨烯具有提高导电性，能有效提高Fe1.5(PO4)OH的导电性，通过合成空心结构可以缩短锂离子的扩散路径，增加电化学反应面积，从而提高电池的循环稳定性能，本发明所采用的方法简单，成本低廉，易于实现，采用了微波水热的方法。
进一步地，通过控制反应条件，本发明制备的还原氧化石墨烯负载Fe1.5(PO4)OH空心八面体复合结构体现出优良的电化学性能，在0.2C的条件下可以保持在176mAh/g的容量。
附图说明
图1为实施例1得到的产物的XRD图；
图2为实施例1得到的产物的SEM图(放大倍数为2000倍)；
图3为实施例1得到的产物的SEM图(放大倍数为5000倍)；
图4为实施例1得到的产物的电化学性能图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将市售的氧化石墨烯溶解在去离子水中配置成1～5mg/mL的溶液，通过超声发生器以300W的功率超声2～6h，形成氧化石墨烯分散均匀的悬浊液记为A；
2)将分析纯的可溶性二价亚铁盐(硫酸亚铁，氯化亚铁等)、尿素、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵以1:1:0.5～1:1:5的摩尔比例加入到去离子水和乙二醇(或甘油)的混合溶液中，水和乙二醇(或甘油)的体积比例为5:1～5:5，搅拌10min-30min，然后加入到悬浊液A中，配置成混合溶液B，混合溶液B中铁盐的浓度为0.05～0.5mol/L，氧化石墨烯的浓度为0.5～2.5mg/mL；
3)将上述制备的混合溶液B，倒入微波水热反应釜中，填充度为40％-80％，然后密封反应釜，将其放入微波水热反应仪中，升温速率控制在5～15℃/min，反应温度控制在150-220℃，反应时间控制在2-5h，反应结束后自然冷却到室温，将所得的产物记为C；
4)打开反应釜，将产物C经过离心收集，然后用去离子水洗涤3次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长Fe1.5(PO4)OH空心八面体锂离子电池正极材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)将市售的氧化石墨烯溶解在去离子水中配置成1mg/mL的溶液，通过超声发生器以300W的功率超声3h,形成氧化石墨烯分散均匀的悬浊液记为A；
2)将分析纯的可溶性二价亚铁盐硫酸亚铁、尿素、磷酸二氢铵1:1:0.5的摩尔比例加入到去离子水和乙二醇的混合溶液中，水和乙二醇的体积比例为5:1，搅拌10min，然后加入到悬浊液A中，配置成混合溶液，铁盐的浓度为0.05mol/L,氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL的溶液，记为B；
3)将上述制备的混合溶液B，倒入微波水热反应釜中，填充度为60％，然后密封反应釜，将其放入微波水热反应仪中，升温速率控制在5℃/min,反应温度控制在220℃，反应时间控制在2h，反应结束后自然冷却到室温，将所得的产物记为C；
4)打开反应釜，将产物C经过离心收集，然后用去离子水洗涤3次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长Fe1.5(PO4)OH空心八面体锂离子电池正极极材料。
参见图1，将所得的产物粒子用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为相的Fe1.5(PO4)OH(JCPDS 85-1728)。
参见图2和图3，将所得的产物用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜进行观察，从SEM图中可以看出所制的Fe1.5(PO4)OH/石墨烯复合物，Fe1.5(PO4)OH为空心结构，局部表面有孔。
将实施例1所得的产物制备成纽扣式锂离子电池，具体的封装步骤如下：将活性粉，导电剂(Super P)，聚偏氟乙烯(PVDF),按照质量比为8:1:1的配比研磨均匀后，制成浆料，用涂膜器均匀地将浆料涂于铝箔上，然后在真空干燥箱80℃干燥12h。之后将电极片组装成锂离子半电池，采用新威电化学工作站对电池进行恒流充放电测试，测试电压为2-4V，测试电流密度大小为0.2C(36mA/g)，测试结果见图4，经过100圈的循环后，电池依然可以保持176mAh/g的容量，可见产物的在大电流下，产物依然可以保持高容量和稳定性,这归因于石墨烯负载的空心结构。
实施例2
1)将市售的氧化石墨烯溶解在去离子水中配置成5mg/mL的溶液，通过超声发生器以300W的功率超声2h,形成氧化石墨烯分散均匀的悬浊液记为A；
2)将分析纯的可溶性二价亚铁盐硫酸亚铁、尿素、磷酸二氢铵1:1:1的摩尔比例加入到去离子水和甘油的混合溶液中，水和甘油的体积比例为5:3，搅拌20min，然后加入到悬浊液A中，配置成混合溶液，铁盐的浓度为0.5mol/L,氧化石墨烯的浓度为2.5mg/mL的溶液，记为B；
3)将上述制备的混合溶液B，倒入微波水热反应釜中，填充度为40％，然后密封反应釜，将其放入微波水热反应仪中，升温速率控制在10℃/min,反应温度控制在150℃，反应时间控制在5h，反应结束后自然冷却到室温，将所得的产物记为C；
4)打开反应釜，将产物C经过离心收集，然后用去离子水洗涤3次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长Fe1.5(PO4)OH空心八面体锂离子电池正极极材料。
实施例3
1)将市售的氧化石墨烯溶解在去离子水中配置成2mg/mL的溶液，通过超声发生器以300W的功率超声5h,形成氧化石墨烯分散均匀的悬浊液记为A；
2)将分析纯的可溶性二价亚铁盐硫酸亚铁、尿素、磷酸氢二铵1:1:2的摩尔比例加入到去离子水和乙二醇的混合溶液中，水和乙二醇的体积比例为5:4，搅拌25min，然后加入到悬浊液A中，配置成混合溶液，铁盐的浓度为0.2mol/L,氧化石墨烯的浓度为1mg/mL的溶液，记为B；
3)将上述制备的混合溶液B，倒入微波水热反应釜中，填充度为80％，然后密封反应釜，将其放入微波水热反应仪中，升温速率控制在5℃/min,反应温度控制在180℃，反应时间控制在3h，反应结束后自然冷却到室温，将所得的产物记为C；
4)打开反应釜，将产物C经过离心收集，然后用去离子水洗涤3次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长Fe1.5(PO4)OH空心八面体锂离子电池正极极材料。
实施例4
1)将市售的氧化石墨烯溶解在去离子水中配置成4mg/mL的溶液，通过超声发生器以300W的功率超声6h,形成氧化石墨烯分散均匀的悬浊液记为A；
2)将分析纯的可溶性二价亚铁盐硫酸亚铁、尿素、磷酸氢二铵1:1:5的摩尔比例加入到去离子水和乙二醇的混合溶液中，水和乙二醇的体积比例为5:5，搅拌30min，然后加入到悬浊液A中，配置成混合溶液，铁盐的浓度为0.2mol/L,氧化石墨烯的浓度为2mg/mL的溶液，记为B；
3)将上述制备的混合溶液B，倒入微波水热反应釜中，填充度为50％，然后密封反应釜，将其放入微波水热反应仪中，升温速率控制在15℃/min,反应温度控制在200℃，反应时间控制在3h，反应结束后自然冷却到室温，将所得的产物记为C；
4)打开反应釜，将产物C经过离心收集，然后用去离子水洗涤3次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长Fe1.5(PO4)OH空心八面体锂离子电池正极极材料。

Claims (7)

1.一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将市售氧化石墨烯溶解在去离子水中，然后通过超声处理形成氧化石墨烯分散均匀的悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性二价亚铁盐、尿素以及磷酸二氢铵或磷酸氢二铵以1:1:(0.5～5)的摩尔比加入到去离子水和乙二醇或甘油的混合溶液中，其中水和乙二醇或甘油的体积比为5:(1～5)，搅拌后加入到悬浊液A中，配置成混合溶液B，混合溶液B中铁盐的浓度为0.05～0.5mol/L，氧化石墨烯的浓度为0.5～2.5mg/mL；
3)将混合溶液B经微波反应后，得到产物C；
4)将产物C经过离心收集，然后洗涤并冷冻干燥，得到石墨烯表面原位生长Fe1.5(PO4)OH空心八面体锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中将市售的氧化石墨烯溶解在去离子水中配置成1～5mg/mL的溶液。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中超声处理功率为300W，时间为2～6h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的可溶性二价亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中微波反应具体为：将混合溶液B倒入微波水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入微波水热反应仪中，升温速率控制在5～15℃/min，反应温度控制在150-220℃，反应时间控制在2-5h。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述微波水热反应釜填充度为40％-80％。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载羟基磷酸铁空心八面体锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中冷冻干燥时间为12h。
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