CN106848261A - 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂正极材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106848261A
CN106848261A CN201710208737.6A CN201710208737A CN106848261A CN 106848261 A CN106848261 A CN 106848261A CN 201710208737 A CN201710208737 A CN 201710208737A CN 106848261 A CN106848261 A CN 106848261A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
lifepo
source
liquid
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710208737.6A
Other languages
English (en)
Inventor
徐茂林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei Gotion High Tech Power Energy Co Ltd
Original Assignee
Hefei Guoxuan High Tech Power Energy Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei Guoxuan High Tech Power Energy Co Ltd filed Critical Hefei Guoxuan High Tech Power Energy Co Ltd
Priority to CN201710208737.6A priority Critical patent/CN106848261A/zh
Publication of CN106848261A publication Critical patent/CN106848261A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/362—Composites
    • H01M4/366—Composites as layered products
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
    • H01M4/5825—Oxygenated metallic salts or polyanionic structures, e.g. borates, phosphates, silicates, olivines
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H01M4/624—Electric conductive fillers
    • H01M4/625—Carbon or graphite
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/026—Electrodes composed of, or comprising, active material characterised by the polarity
    • H01M2004/028—Positive electrodes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明公开一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将磷酸铁分散于分散剂中，得到磷酸铁的分散液A；（2）将碳酸锂和氯化镁掺杂剂分散于分散剂中，得到锂源‑镁源掺杂剂分散液B；（3）将磷酸铁的分散液A缓缓加入锂源‑镁源掺杂剂分散液B中，反应制得磷酸铁锂材料粗料；（4）将磷酸铁锂材料粗料与碳源葡萄糖在分散介质乙醇中研磨混合均匀，干燥，在氮气体保护气氛下，于700‑750℃温度下烧结12‑24h，自然冷却至室温，即得到磷酸铁锂正极材料。本发明采用非原位碳包覆，同时，烧结过程中进行碳包覆，限制磷酸铁锂材料在长时间的高温烧结过程中晶体颗粒的增长，进一步提高了材料的电子导电率和离子扩散速率，具有较好的倍率充放电性能。

Description

一种磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池磷酸铁锂正极材料的表面修饰与改性，具体是一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
随着动力电池和储能电池的产业的飞速发展，人们对于锂离子电池的使用寿命和安全性提出了更高的要求。相对于其他传统的正极材料，磷酸铁锂材料具有原料丰富、价格低廉、绿色环保、工作电压适中、热稳定性好、尤其是磷酸铁锂材料具有循环性能好和安全性能高这两大显著特点，因此成为动力和储能锂离子电池首选的正极材料，引起了人们的广泛关注和研究。
但是，磷酸铁锂材料仍然存在着电子电导率和离子迁移率较低、高温循环容量衰减、低温性能差、物理加工性能差等问题，
因此，磷酸铁锂材料的改性一直是人们研究的热点问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷酸铁分散于特制分散剂中，得到磷酸铁的分散液A；
(2)将碳酸锂和氯化镁掺杂剂分散于特制分散剂中，得到锂源-镁源掺杂剂分散液B；
(3)将磷酸铁的分散液A缓缓加入锂源-镁源掺杂剂分散液B中，反应制得磷酸铁锂材料粗料；
(4)将磷酸铁锂材料粗料与碳源葡萄糖在分散介质乙醇中研磨混合均匀，在88℃条件下干燥，在氮气体保护气氛下，于788-778℃温度下烧结12-24h，自然冷却至室温后，即得到表面具有均匀碳包覆的粒径颗粒较小的改性磷酸铁锂正极材料。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)的特制分散剂包含醇类和界面改性剂；其中醇类为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种；界面改性剂为非离子聚氧乙烯醚类表面活性剂。
优选的，所述特制分散剂醇类与界面改性剂的重量比为188:8.7-7。
优选的，所述锂源、镁源掺杂剂、磷酸铁的用量使Li：Mg：Fe：P的摩尔比为(1-X):X:1:1，8.882≤X≤8.887。
优选的，所述步骤(3)的反应条件为：控制A液的流速为78-188ml/min，在密闭的反应釜中进行，温度为178-278℃，保温6-12h。
优选的，所述步骤(4)中碳源占磷酸铁锂材料粗料重量的1-18％，分散介质乙醇与磷酸铁锂材料粗料的重量比为1:1，研磨时间为6-12h，干燥时间为6-12h。
本发明的有益效果：
1、本发明采用磷酸铁为原料，减少采用铁源、磷源合成磷酸铁过程中杂质相的生成；
2、本发明将磷酸铁和锂源-镁源掺杂源分别预分散，有利于反应完全，并使材料颗粒粒径均匀有序；
3、磷酸铁锂锂位掺杂镁，使材料产生良好的空穴导电能力，提高了材料的电子导电率和离子扩散速率，有利于改善材料的电性能；
4、本发明采用非原位碳包覆，有利于磷酸铁锂材料的生成，同时，烧结过程中进行碳包覆，限制磷酸铁锂材料在长时间的高温烧结过程中晶体颗粒的增长，进一步提高了材料的电子导电率和离子扩散速率。
通过以上措施，实现了表面具有均匀碳包覆的粒径颗粒较小的改性磷酸铁锂正极材料，这种材料具有较好的倍率充放电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
(1)制备磷酸铁的分散液：将17gAEO-9在搅拌下溶于1L乙醇中，然后加入1mol磷酸铁，高速剪切分散1h，得到磷酸铁的分散液，记为A；
(2)制备锂源-镁源掺杂剂分散液：将17g AEO-9在搅拌下溶于1L乙醇中，然后加入8.4977mol碳酸锂，高速剪切分散28min，然后加入8.887mol氯化镁，继续搅拌48min，得到锂源-镁源掺杂剂分散液，记为B；
(3)将B液加入到高压反应釜中，然后将A液缓缓的加入到B液中，控制A液的流速为88ml/min，待A液加完后，密闭反应釜，在CO气氛条件下，升温至178℃，反应18h，反应完成后，降至室温冷却，打开反应釜，放出悬浮物，抽滤，得到固体沉淀物，然后将此沉淀物用乙醇洗涤三次，在188℃下烘干，得到磷酸铁锂材料粗料；
(4)将制得的磷酸铁锂材料粗料破碎，然后加入粗料重量3％的葡萄糖，同时加入与粗料同重量的乙醇混合，研磨18h后在88℃条件下干燥18h，然后移入管式炉中进行烧结，在氮气气氛下升温至778℃，保温16h，整个过程中升温速率为7℃/min，氮气气体流量为28ml/min，烧结结束后自然冷却至室温，即得到磷酸铁锂正极材料。
所得改性磷酸铁锂正极材料组装成扣式电池，分别以8.2C、1C、2C倍率进行放电，充电倍率固定为8.2C，充放电电压为2.8-4.8V。该扣式电池8.2C首次放电比容量为177mAh/g，1C首次放电比容量为147mAh/g，2C首次放电比容量为137mAh/g。
实施例2：
(1)制备磷酸铁的分散液：将7g AEO-9在搅拌下溶于1L甲醇中，然后加入1mol磷酸铁，高速剪切分散1h，得到磷酸铁的分散液，记为A；
(2)制备锂源-掺杂剂镁源分散液：将18g AEO-9在搅拌下溶于1L甲醇中，然后加入8.499mol碳酸锂，高速剪切分散28min，然后加入8.882mol氯化镁，继续搅拌48min，得到锂源-镁源掺杂剂分散液，记为B；
(3)将B液加入到高压反应釜中，然后将A液缓缓的加入到B液中，控制A液的流速为78ml/min，待A液加完后，密闭反应釜，在CO气氛条件下，升温至278℃，反应6h，反应完成后，降至室温冷却，打开反应釜，放出悬浮物，抽滤，得到固体沉淀物，然后将此沉淀物用乙醇洗涤三次，在188℃下烘干，得到磷酸铁锂材料粗料；
(4)将制得的粗料破碎，然后加入粗料重量1％的葡萄糖，同时加入与粗料同重量的乙醇混合，研磨12h后在88℃条件下干燥6h，然后移入管式炉中进行烧结，在氮气气氛下升温至788℃，保温24h，整个过程中升温速率为7℃/min，氮气气体流量为28ml/min，烧结结束后自然冷却至室温，即可得到发明所述的磷酸铁锂正极材料。
所得改性磷酸铁锂正极材料组装成扣式电池，分别以8.2C、1C、2C倍率进行放电，充电倍率固定为8.2C，充放电电压为2.8-4.8V。该扣式电池8.2C首次放电比容量为174mAh/g，1C首次放电比容量为147mAh/g，2C首次放电比容量为137mAh/g。
实施例3：
(1)制备磷酸铁的分散液：将28g AEO-9在搅拌下溶于1L乙醇中，然后加入1mol磷酸铁，高速剪切分散1h，得到磷酸铁的分散液，记为A；
(2)制备锂源-镁源掺杂剂分散液：将28g AEO-9在搅拌下溶于1L乙醇中，然后加入8.4977mol碳酸锂，高速剪切分散28min，然后加入8.887mol氯化镁，继续搅拌48min，得到锂源-镁源掺杂剂分散液，记为B；
(3)将B液加入到高压反应釜中，然后将A液缓缓的加入到B液中，控制A液的流速为188ml/min，待A液加完后，密闭反应釜，在CO气氛条件下，升温至288℃，反应12h，反应完成后，降至室温冷却，打开反应釜，放出悬浮物，抽滤，得到固体沉淀物，然后将此沉淀物用乙醇洗涤三次，在188℃下烘干，得到磷酸铁锂材料粗料；
(4)将制得的粗料破碎，然后加入粗料重量18％的葡萄糖，同时加入与粗料同重量的乙醇混合，研磨6h后在88℃条件下干燥12h，然后移入管式炉中进行烧结，在氮气气氛下升温至727℃，保温12h，整个过程中升温速率为7℃/min，氮气气体流量为28ml/min，烧结结束后自然冷却至室温，即可得到发明所述的磷酸铁锂正极材料。
所得改性磷酸铁锂正极材料组装成扣式电池，分别以8.2C、1C、2C倍率进行放电，充电倍率固定为8.2C，充放电电压为2.8-4.8V。该扣式电池8.2C首次放电比容量为176mAh/g，1C首次放电比容量为142mAh/g，2C首次放电比容量为137mAh/g。
实施例4：
(1)制备磷酸铁的分散液：将17g AEO-9在搅拌下溶于1L乙醇中，然后加入1mol磷酸铁，高速剪切分散1h，得到磷酸铁的分散液，记为A；
(2)制备锂源-镁源掺杂剂分散液：将28g AEO-9在搅拌下溶于1L乙醇中，然后加入8.4977mol碳酸锂，高速剪切分散28min，然后加入8.887mol氧化镁，继续搅拌48min，得到锂源-镁源掺杂剂分散液，记为B；
(3)将B液加入到高压反应釜中，然后将A液缓缓的加入到B液中，控制A液的流速为88ml/min，待A液加完后，密闭反应釜，在CO气氛条件下，升温至188℃，反应8h，反应完成后，降至室温冷却，打开反应釜，放出悬浮物，抽滤，得到固体沉淀物，然后将此沉淀物用乙醇洗涤三次，在188℃下烘干，得到磷酸铁锂材料粗料；
(4)将制得的粗料破碎，然后加入粗料重量7％的葡萄糖，同时加入与粗料同重量的乙醇混合，研磨18h后在88℃条件下干燥18h，然后移入管式炉中进行烧结，在氮气气氛下升温至778℃，保温16h，整个过程中升温速率为7℃/min，氮气气体流量为28ml/min，烧结结束后自然冷却至室温，即可得到发明所述的磷酸铁锂正极材料。
所得改性磷酸铁锂正极材料组装成扣式电池，分别以8.2C、1C、2C倍率进行放电，充电倍率固定为8.2C，充放电电压为2.8-4.8V。该扣式电池8.2C首次放电比容量为179mAh/g，1C首次放电比容量为148mAh/g，2C首次放电比容量为148mAh/g。
对比例1：
(1)制备磷酸铁的分散液：将17g AEO-9在搅拌下溶于1L乙醇中，然后加入1mol磷酸铁，高速剪切分散1h，得到磷酸铁的分散液，记为A；
(2)制备锂源-镁源掺杂剂分散液：将17g AEO-9在搅拌下溶于1L乙醇中，然后加入8.4977mol碳酸锂，高速剪切分散28min，然后加入8.887mol氧化镁，继续搅拌48min，得到锂源-镁源掺杂剂分散液，记为B；
(3)将B液加入到高压反应釜中，然后将A液缓缓的加入到B液中，控制A液的流速为88ml/min，待A液加完后，密闭反应釜，在CO气氛条件下，升温至178℃，反应18h，反应完成后，降至室温冷却，打开反应釜，放出悬浮物，抽滤，得到固体沉淀物，然后将此沉淀物用乙醇洗涤三次，在188℃下烘干，得到磷酸铁锂材料粗料；
(4)将粗料置于管式炉中进行烧结，在氮气的气氛下升温至778℃，保温16h，整个过程中升温速率为7℃/min，氮气气体流量为28ml/min，自然冷却至室温后，得到磷酸铁锂正极材料。
所得改性磷酸铁锂正极材料组装成扣式电池，分别以8.2C、1C、2C倍率进行放电，充电倍率固定为8.2C，充放电电压为2.8-4.8V。该扣式电池8.2C首次放电比容量为143mAh/g，1C首次放电比容量为138mAh/g，2C首次放电比容量为116mAh/g。
对比例2：
(1)按照摩尔比Li：Fe：P＝1.82：1：1，称取碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵，以丙酮为分散剂进行湿法球磨3h，然后真空干燥获得前驱体；
(2)将上述前驱体在氮气气氛，378℃条件下预烧6h，升温速率为7℃/min，自然冷却至室温后进行充分研磨；
(3)将上述研磨料加入3％的葡萄糖，同时加入与研磨料同重量的乙醇混合，研磨18h后在88℃条件下干燥18h，然后移入管式炉中进行烧结，在氮气气氛下升温至778℃，保温16h，整个过程中升温速率为7℃/min，氮气气体流量为28ml/min，烧结结束后自然冷却至室温，即可得到发明所述的磷酸铁锂正极材料。
所得改性磷酸铁锂正极材料组装成扣式电池，分别以8.2C、1C、2C倍率进行放电，充电倍率固定为8.2C，充放电电压为2.8-4.8V。该扣式电池8.2C首次放电比容量为131mAh/g，1C首次放电比容量为121mAh/g，2C首次放电比容量为118mAh/g。
从表1可以看出，本发明制备的磷酸铁锂正极材料制备的锂电池，具有更高的放电比容量和优异的倍率放电性能。
表1性能测试
实施例与对比例实验结果表明：
通过对磷酸铁和锂源-镁源掺杂源分别预分散，有利于反应完全，同时在磷酸铁锂锂位掺杂镁，使材料产生良好的空穴导电能力，提高了材料的电子导电率和离子扩散速率；并采用非原位碳包覆，一方面有利于磷酸铁锂材料的生成，另一方面也限制磷酸铁锂材料在长时间的高温烧结过程中晶体颗粒的增长，进一步提高了材料的电子导电率和离子扩散速率，与传统的高温固相合成以及未进行碳包覆的磷酸铁锂材料相比，具有更高的放电比容量和优异的倍率充放电性能。
通过以上措施，实现了表面具有均匀碳包覆的粒径颗粒较小的改性磷酸铁锂正极材料，这种材料具有较好的倍率充放电性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将磷酸铁分散于特制分散剂中，得到磷酸铁的分散液A；
（2）将碳酸锂和氯化镁掺杂剂分散于特制分散剂中，得到锂源-镁源掺杂剂分散液B；
（3）将磷酸铁的分散液A缓缓加入锂源-镁源掺杂剂分散液B中，反应制得磷酸铁锂材料粗料；
（4）将磷酸铁锂材料粗料与碳源葡萄糖在分散介质乙醇中研磨混合均匀，在80℃条件下干燥，在氮气体保护气氛下，于700-750℃温度下烧结12-24h，自然冷却至室温后，即得到表面具有均匀碳包覆的粒径颗粒较小的改性磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）的特制分散剂包含醇类和界面改性剂；其中醇类为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种；界面改性剂为非离子聚氧乙烯醚类表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述特制分散剂醇类与界面改性剂的重量比为100:0.5-5。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源、镁源掺杂剂、磷酸铁的用量使Li：Mg：Fe：P的摩尔比为（1-X）:X:1:1，0.002≤X≤0.005。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的反应条件为：控制A液的流速为50-100ml/min，在密闭的反应釜中进行，温度为150-250℃，保温6-12h。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中碳源占磷酸铁锂材料粗料重量的1-10%，分散介质乙醇与磷酸铁锂材料粗料的重量比为1:1，研磨时间为6-12h，干燥时间为6-12h。
CN201710208737.6A 2017-03-31 2017-03-31 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法 Pending CN106848261A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710208737.6A CN106848261A (zh) 2017-03-31 2017-03-31 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710208737.6A CN106848261A (zh) 2017-03-31 2017-03-31 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106848261A true CN106848261A (zh) 2017-06-13

Family

ID=59142246

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710208737.6A Pending CN106848261A (zh) 2017-03-31 2017-03-31 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106848261A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108258237A (zh) * 2018-01-12 2018-07-06 合肥国轩电池材料有限公司 一种两步溶液法制备磷酸铁锂正极材料的方法
CN110416506A (zh) * 2019-07-11 2019-11-05 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种改性磷酸铁锂正极材料及其制备方法
CN113964320A (zh) * 2021-10-15 2022-01-21 湖北亿纬动力有限公司 一种锂离子电池及其制备方法
CN114956031A (zh) * 2022-05-13 2022-08-30 浙江格派钴业新材料有限公司 一种磷铁钠矿型磷酸铁钠复合材料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891180A (zh) * 2010-07-07 2010-11-24 成都开飞高能化学工业有限公司 亚微米磷酸铁锂的制备方法
CN102544487A (zh) * 2011-12-22 2012-07-04 浙江天能能源科技有限公司 利用水热辅助微乳液法制备纳米LiFePO4
CN103326021A (zh) * 2013-06-26 2013-09-25 金瑞新材料科技股份有限公司 磷酸亚铁锂正极材料的制备方法
CN104600303A (zh) * 2015-02-06 2015-05-06 山东省科学院能源研究所 一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891180A (zh) * 2010-07-07 2010-11-24 成都开飞高能化学工业有限公司 亚微米磷酸铁锂的制备方法
CN102544487A (zh) * 2011-12-22 2012-07-04 浙江天能能源科技有限公司 利用水热辅助微乳液法制备纳米LiFePO4
CN103326021A (zh) * 2013-06-26 2013-09-25 金瑞新材料科技股份有限公司 磷酸亚铁锂正极材料的制备方法
CN104600303A (zh) * 2015-02-06 2015-05-06 山东省科学院能源研究所 一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张金利 等: ""表面活性剂对磷酸铁锂材料性能的影响研究"", 《化工新型材料》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108258237A (zh) * 2018-01-12 2018-07-06 合肥国轩电池材料有限公司 一种两步溶液法制备磷酸铁锂正极材料的方法
CN110416506A (zh) * 2019-07-11 2019-11-05 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种改性磷酸铁锂正极材料及其制备方法
CN110416506B (zh) * 2019-07-11 2021-12-14 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种改性磷酸铁锂正极材料及其制备方法
CN113964320A (zh) * 2021-10-15 2022-01-21 湖北亿纬动力有限公司 一种锂离子电池及其制备方法
CN114956031A (zh) * 2022-05-13 2022-08-30 浙江格派钴业新材料有限公司 一种磷铁钠矿型磷酸铁钠复合材料的制备方法
CN114956031B (zh) * 2022-05-13 2023-10-20 乐普钠电(上海)技术有限公司 一种磷铁钠矿型磷酸铁钠复合材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2371050T3 (es) FOSFATO DE LITIO-HIERRO QUE TIENE UNA VACANTE DE OXÍGENO Y ESTÁ DOPADO EN LA POSICIÓN DEL Fe Y PROCEDIMIENTO DE SINTERIZACIÓN RÁPIDA EN FASE SÓLIDA PARA EL MISMO.
CN101693532B (zh) 一种磷酸亚铁锂的制备方法
CN106744780B (zh) 一种高压实锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法
CN109860572A (zh) 三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法
CN101420034A (zh) 碳包覆粒度可控球形磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法
CN109607505A (zh) 一种改善低温性能的磷酸铁锂的制备方法
CN104300119A (zh) 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法
CN106848261A (zh) 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法
CN102427131A (zh) 锂离子电池正极材料金属镁掺杂的磷酸锰锂/碳制备方法
CN105336939B (zh) 一种钛酸锂的包覆改性方法及其锂离子电池
CN101359736A (zh) 表面包覆Li2O·2B2O3的二次锂离子电池正极活性材料及制备方法
CN104979541A (zh) 一种钛酸锂复合材料及其制备方法
CN107628594A (zh) 一种二维纳米片组装成3d花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法
CN108807891B (zh) 高电位锂离子电池正极材料LiNi0.5-xMxMn1.5-ySiyO4及制备方法
CN106207150A (zh) 一种喷雾冷冻干燥制备锂电负极材料钛酸锂的方法
CN104810513B (zh) 一种锂离子电池负极材料及其制备方法
CN102479945A (zh) 球形磷酸铁锂正极材料的制备方法
CN102208624A (zh) 一种低温固相法制备碳包覆磷酸亚铁锂正极材料的方法
CN105810901A (zh) 一种Ti3+/Ti4+混合价态的掺杂铁元素的锂离子电池钛酸锂负极材料及其制备方法
CN103151526A (zh) 一种碳包覆铈修饰磷酸铁锂复合正极材料的制备方法
Liu et al. Improving the electrochemical performance of single crystal LiNi0. 5Mn1. 5O4 cathode materials by Y–Ti doping and unannealing process
CN105006563B (zh) 锂离子电池负极活性材料Li2ZnTi3O8的制备方法
CN103178248A (zh) 锂离子电池锡-钴合金负极材料的制备方法
CN105355878B (zh) 一种用作锂离子电池正极的材料及其制备方法
CN102157725A (zh) 微波烧结合成镍钴锰多元锂离子电池正极材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170613

RJ01 Rejection of invention patent application after publication