CN106841405B - 一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法 - Google Patents

一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，该检测方法是在药典检测方法的基础上进行了改进，将等度洗脱改为梯度洗脱，将乙腈换为甲醇，不仅能更全更好的检测出盐酸麻黄碱片的有关物质，而且能对盐酸麻黄碱片质量进行更好的控制，还能节约成本。

Description

一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法
技术领域
本发明属于医药分析领域，具体涉及的是一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法。
背景技术
盐酸麻黄碱具有松弛支气管平滑肌，收缩血管等药理作用，临床上常用于止咳平喘。分子式为C10H15NO路HCl，化学名为（1R,2S）-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇盐酸盐，其化学结构式如下：
Figure 250367DEST_PATH_IMAGE001
《中国药典》2015版二部收载了盐酸麻黄碱有关物质检测采用十八烷基键合硅胶柱，流动相为磷酸缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，三乙胺5ml，磷酸4ml，加水1000ml，用稀磷酸或三乙胺调节pH至3.0±0.1)一乙腈(90:10)；检测波长为210nm，流速为1.0ml/min，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000。
对比药典方法，本发明在药典检测方法的基础上进行了改进，将等度改为梯度洗脱，能更全更好的检测出盐酸麻黄碱片的有关物质，能对盐酸麻黄碱片质量进行更好的控制。
发明内容
本发明提供了一种准确、可靠、稳定的盐酸麻黄碱片有关物质检测方法。
为实现上述发明目的，本发明一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，具体方案为：
本发明一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，其检测方法为：
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至2.5～4.0）-甲醇（95：5～10：90）为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱：
Figure 806375DEST_PATH_IMAGE003
流速为每分钟0.8～1.2ml；检测波长为210nm；柱温25℃～35℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000；
②供试品溶液配制：精密称取本品适量（约相当于盐酸麻黄碱30～70mg），置50m l量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
本发明所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，以0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.0）-甲醇（95：5）为流动相A，以甲醇为流动相B。
本发明所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，线性梯度洗脱相关数据为：
Figure 767378DEST_PATH_IMAGE005
本发明所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，流速为每分钟1.0ml；柱温30℃。
附图说明：
图1盐酸麻黄碱片及其中间体杂质的液相色谱图；
图2盐酸麻黄碱原料的高效液相色谱图；
图3盐酸麻黄碱片空白辅料的高效液相色谱图；
图4盐酸麻黄碱片的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面实施例只为进一步说明本发明，不以任何形式限制本发明范围。
实施例1
仪器与条件：
美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18 250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：210nm，流动相A：0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.0）-甲醇（95：5）；流动相B:甲醇;线性梯度洗脱:
Figure 540162DEST_PATH_IMAGE007
流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm；柱温30℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000。
实验步骤
取盐酸麻黄碱片细粉适量（约相当于盐酸麻黄碱10mg）及其中间体杂质约10mg，置于10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密取供试品溶液10µl，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图1。
图1中保留时间为7.103分钟的色谱峰为盐酸麻黄碱的色谱峰，其余的色谱峰为盐酸麻黄碱中间体杂质的色谱峰。在上述条件下盐酸麻黄碱及其中间体杂质的色谱峰分离度良好，可以满足中国药典的要求。
实施例2
仪器与条件：
美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18 250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：210nm，流动相A：0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.0）-甲醇（95：5）；流动相B:甲醇;线性梯度洗脱:
Figure 346444DEST_PATH_IMAGE009
流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm；柱温30℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000。
实验步骤
取盐酸麻黄碱原料约10mg，置于10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，照上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图2。
图2中保留时间为7.112分钟的色谱峰为盐酸麻黄碱的色谱峰，其有关物质单一杂质小于0.1％，总杂质小于0.3％，结果表明盐酸麻黄碱原料的有关物质达到原料药要求，本法可以用于盐酸麻黄碱的质量监测。
实施例3
仪器与条件：
美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18 250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：210nm，流动相A：0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.0）-甲醇（95：5）；流动相B:甲醇;线性梯度洗脱:
Figure 989915DEST_PATH_IMAGE011
流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm；柱温30℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000。
实验步骤
取盐酸麻黄碱片（约相当于盐酸麻黄碱10mg），置于10ml量瓶中，加流动相溶解稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，照上述的条件进行高效液相分析，并同法进行辅料空白试验，结果见图3，图4。
图3证明，辅料空白不干扰测定，图4中保留时间为7.109分钟的色谱峰为盐酸麻黄碱的色谱峰，其有关物质单一杂质小于0.1％，总杂质小于0.3％，结果表明盐酸麻黄碱片的有关物质达到制剂的要求，本法可以用于盐酸麻黄碱片质量监测。

Claims (2)

1.一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，其检测方法为：
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液-甲醇为流动相A, 流动相A中0.1%磷酸溶液用三乙胺调pH至3.0，0.1%磷酸溶液：甲醇为95：5，以甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱：
时间/min A/% B/% 0 95 5 10 95 5 20 60 40 40 40 60
流速为每分钟0.8～1.2ml；检测波长为210nm；柱温25℃～35℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000；
②供试品溶液配制：精密称取本品适量，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，流速为每分钟1.0ml，柱温30℃。
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