CN106835239A - 一种选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化方法，所述方法为：将经选区激光熔化成型的钛合金置于无水丙酮中超声清洗5‑10min，取出后用蒸馏水冲洗后置于碱性除油液中，在60℃下浸泡20min，然后依次经80℃流动热水和流动冷水冲洗；再放入阳极氧化液中，以不锈钢为阴极进行阳极氧化处理60‑80min，实现对选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化；在成型合金的表面形成具有多级孔洞结构的氧化钛层，从而改善材料生物活性，同时又能提高材料的耐磨性和耐蚀性，很大程度上解决金属离子溶出问题，降低细胞毒性。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种选区激光熔化技术成型钛合金的后处理工艺，针对选区激光熔化技术成型组织特点，采用阳极氧化技术，调控选区激光熔化成型TC4合金的表面微观尺度，使得表面形成具有多级孔洞氧化层，以达到提高表面生物活性和表面综合性能的目的。
(二)背景技术
TC4钛合金选区激光熔化技术，是通过高能量密度的激光束逐层熔化TC4钛合金粉末，从而实现任意复杂的TC4合金实体的制造，可以实现个性化的植入体制造。选区激光熔化技术应用于植入体制造最大的优势是可以解决由于杨氏模量不匹配所带来的“应力屏蔽”问题，提高植入体与人体骨骼的匹配度。
但是选区激光熔化技术并不能控制所成型TC4合金的表面微观形貌，这就需要通过一定表面改性技术去改善其表面结构和质量。阳极氧化技术作为表面改性技术的一种，是通过钛作阳极，用不锈钢或铝作阴极，以水溶液、非水溶液或熔盐作电解液，借助电化学反应生成氧化钛膜的过程。氧化膜层不仅可以提高材料的耐磨性和耐蚀性，而且能够在很大程度上解决金属离子溶出问题，降低细胞毒性，大大提高植入体的生物相容性。选区激光熔化技术成型TC4合金的微观组织较传统制造生产的医用TC4合金的组织有较大差异。选区激光熔化成型的TC4合金由于激光加工快冷的特点导致成型组织以大量的针状α′和少量的β组织为主，其中β组织呈现出外延柱状生长，这与传统锻造生产的具有等轴组织的医用TC4合金是有所差异。目前还未有开发针对选区激光熔化这一成型组织特点的阳极氧化方法。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化方法，为满足医用植入体对钛合金生物活性的要求，通过对选区激光熔化成型的钛合金进行阳极氧化，在其表面生成具有多级孔洞结构的氧化膜层，提高钛合金的使用寿命和生物活性。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化方法，所述方法为：(1)将经选区激光熔化成型的钛合金(优选粒径为270目的TC4钛合金粉末成型)置于无水丙酮中超声清洗5-10min，取出后用蒸馏水冲洗后置于碱性除油液中，在60℃浸泡20min，然后依次经80℃流动热水和流动冷水冲洗，得处理后的钛合金；所述碱性除油液组成：10-20g/L硅酸钠、10-20g/L碳酸钠、10-50g/L氢氧化钠，溶剂为去离子水，优选所述碱性除油液：20g/L硅酸钠、20g/L碳酸钠、50g/L氢氧化钠，溶剂为去离子水；
(2)将经过步骤(1)处理后的钛合金为阳极放入阳极氧化液中，以不锈钢为阴极(阳极阴极面积比为1:2)进行阳极氧化处理60-80min，实现对选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化；所述阳极氧化液组成：苹果酸5-100g/L、Na2SiO3 5-20g/L、CaCl2 1-10g/L、K2HPO4·3H2O 1-10g/L，溶剂为去离子水。
进一步，优选的，步骤(1)中所述钛合金选区激光熔化成型条件为：激光功率300-500W、光斑直径0.1mm、扫描间距0.06-0.08mm、扫描速度200-500mm/s，更优选激光功率500W、光斑直径0.1mm、扫描间距0.06mm、扫描速度500mm/s。
进一步，优选所述钛合金选区激光熔化成型以钛合金粉末为原料，钛合金粉末铺粉厚度为0.1mm。
进一步，优选的，步骤(3)所述阳极氧化处理条件为：脉冲电源电流密度为4-9A/dm2、冲频率为1-2Hz、占空比为20-30％、温度为10-30℃、搅拌速度为100-300r/min，更优选脉冲电源电流密度为5-7A/dm2、冲频率为1Hz、占空比为20％、温度为10℃、搅拌速度为100r/min。
进一步，优选的，所述阳极氧化液组成：苹果酸5-50g/L、Na2SiO35-10g/L、CaCl2 1-3g/L、K2HPO4·3H2O 1-3g/L，溶剂为去离子水，更优选苹果酸5-50g/L、Na2SiO35g/L、CaCl23g/L、K2HPO4·3H2O 3g/L，溶剂为去离子水。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
本发明采用以上的技术方案是针对选区激光熔化成型TC4钛合金成型特点而提供的一种阳极氧化方法，所以可以在满足一定生物力学的要求上，在成型合金的表面形成具有多级孔洞结构的氧化钛层，从而改善材料生物活性，同时又能提高材料的耐磨性和耐蚀性，很大程度上解决金属离子溶出问题，降低细胞毒性。本方案效率高，绿色，可以处理几何形态相对复杂的植入体，能广泛的运用到3D打印医学植入体的生产设计当中。
(四)附图说明
图1为实施例1制备的样品1的表面仿生结构的SEM图；
图2为实施例1制备的样品1的截面SEM图；
图3为实施例1制备的样品1和对照样品的极化曲线对比图；
图4为是羟基磷灰石沉积效果图，a为样品1，b为对照体。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
(1)利用选区激光熔化技术制备试样：
试样1：利用选区激光熔化技术将粒径为270目的TC4粉末制备成10×10×5mm的块状试样，其工艺参数分别为：功率500W、光斑直径0.1mm、扫描间距0.06mm、扫描速度500mm/s、铺粉厚度0.1mm；
试样2：将扫描速度改为200mm/s，其它工艺方法同样品1。
对照样品：选区激光熔化成型的TC4合金(无需阳极氧化)，其它工艺方法同试样1。
(2)将步骤(1)选区激光熔化成型钛合金试样1和试样2分别置于无水丙酮中超声清洗5-10min，取出后用蒸馏水冲洗干净后置于碱性除油液中，在60℃下浸泡20min，然后依次经80℃流动热水和流动冷水冲洗干净，得处理后的试样1和试样2。其中碱性除油液的组成为：20g/L硅酸钠、20g/L碳酸钠、50g/L氢氧化钠，溶剂为去离子水。
(3)阳极氧化处理
将步骤(2)处理后的试样1、试样2放入所配置的阳极氧化液中作为阳极，以不锈钢为阴极，阳极阴极面积比为1:2，在脉冲电源电流密度为5A/dm2、脉冲频率为1Hz、占空比为20％、温度为10℃、搅拌速度为100r/min条件下处理60min，分别获表面阳极氧化的试样1和试样2。其中阳极氧化液的组成为：苹果酸50g/L、Na2SiO3 5g/L、CaCl2 3g/L、K2HPO4·3H2O3g/L，溶剂为去离子水。
实施例2
将实施例1中阳极氧化液组成改为：苹果酸15g/L、Na2SiO3 5g/L、CaCl2 3g/L、K2HPO 4·3H2O 3g/L，溶剂为去离子水。将脉冲电源电流密度改为7A/dm2；其它同实施例1中试样1和试样2的制备，分别获得试样3、试样4。
实施例3
将实施例1中阳极氧化液组成改为：苹果酸5g/L、Na2SiO3 5g/L、CaCl23g/L、K2HPO4·3H2O 3g/L，溶剂为去离子水。将脉冲电源电流密度改为9A/dm2；其它同实施例1中试样1和试样2的制备，分别获得试样5、试样6。
实施例4性能观察及测试
(1)成膜效果
试样1SEM图见图1和图2所示，由于氧化都形成了不同大小的多级孔洞，最大孔径达到12μm，氧化层的厚度达到13μm。图1为试样1的表面形貌图，图2为试样1的表面的截面图。
(2)耐蚀性测试
采用CHI660E电化学工作站分别测试样1-试样6和对照样品的耐蚀性，其中以试样为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、Pt电极为辅助电极。测试在仿生溶液环境中进行，温度控制在37℃，试样工作面积为1.0cm2。仿生溶液的组分为：NaCl 7.966g/L、NaHCO30.350g/L、KCl 0.224g/L、K2HPO4·3H2O 0.228g/L、MgCl2·6H2O 0.305g/L、CaCl2 0.278g/L、Na2SO4 0.071g/L、Tris 6.118g/L。结果表明，阳极氧化后的试样1-试样6的耐蚀性都高于未氧化的对照试样。以试样1为例，图3为试样1和对照样的极化曲线对比图。
(3)生物活性测试
将7种样品放入仿生溶液中，维持37℃下浸泡7d后取出，观察其羟基磷灰石在表面沉积情况以反映材料的生物活性，其中仿生溶液组成同腐蚀测试。将试样1-试样6和对照样放入模拟体液(SBF溶液)中，维持37℃下浸泡7d后取出，观察其羟基磷灰石在表面沉积情况以反映材料的生物活性。以样品1为例，图4为沉积后样品1和对照样表面形貌图，可见经过氧化后的样品1的沉积层更为细致紧实。因此说明阳极氧化可以提高增材制造TC4合金的生物活性。
综上所述，经本发明的阳极氧化方法处理后的激光熔化成型TC4合金的表面，相比于为处理过表面的TC4构件能极大的提高羟基磷灰石的沉淀，这也就意味着经表面改性过后的TC4合金构件能更好与人体骨骼相匹配，减少植入物对人体的负面影响，满足医学植入体生物活性的要求。同时通过对阳极氧化的溶液配比，处理时间，电流等参数的变化可以调控不同选区激光熔化工艺参数制备的TC4合金的表面形貌、孔洞大小以及氧化层的厚度。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化方法，其特征在于所述方法为：(1)将经选区激光熔化成型的钛合金置于无水丙酮中超声清洗5-10min，取出后用蒸馏水冲洗后置于碱性除油液中，在60℃下浸泡20min，然后依次经80℃流动热水和流动冷水冲洗，得处理后的钛合金；所述碱性除油液组成：10-20g/L硅酸钠、10-20g/L碳酸钠、10-50g/L氢氧化钠，溶剂为去离子水；
(2)再将经过步骤(1)处理后的钛合金为阳极放入阳极氧化液中，以不锈钢为阴极进行阳极氧化处理60-80min，实现对选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化；所述阳极氧化液组成：苹果酸5-100g/L、Na2SiO3 5-20g/L、CaCl2 1-10g/L、K2HPO4·3H2O 1-10g/L，溶剂为去离子水。
2.如权利要求1所述选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化方法，其特征在于所述钛合金选区激光熔化成型条件为：激光功率300-500W、光斑直径0.1mm、扫描间距0.06-0.08mm、扫描速度200-500mm/s。
3.如权利要求2所述选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化方法，其特征在于所述钛合金选区激光熔化成型以钛合金粉末为原料，钛合金粉末铺粉厚度0.1mm。
4.如权利要求1所述选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化方法，其特征在于所述阳极氧化处理条件为：脉冲电源电流密度为4-9A/dm2、冲频率为1-2Hz、占空比为20-30％、温度为10-30℃、搅拌速度为100-300r/min。
5.如权利要求1所述选区激光熔化成型钛合金的表面阳极氧化方法，其特征在于所述阳极氧化液组成：苹果酸5-50g/L、Na2SiO3 5-10g/L、CaCl2 1-3g/L、K2HPO4·3H2O 1-3g/L，溶剂为去离子水。
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