CN106832197A - 一种含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法 - Google Patents

一种含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法，包括：1)将丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及全氟辛基乙基丙烯酸酯加入到四口烧瓶中，然后在50℃‑70℃的恒温条件下搅拌反应，反应完成后降温至40℃‑60℃，再加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，在40℃‑60℃的恒温条件下搅拌反应；2)将步骤1)得到的反应产物升温至55℃‑80℃，再加入丁酮溶解的硝化纤维，保温反应后降温至30℃‑55℃，然后加入三乙胺，保温成盐后降温至20℃‑40℃，加入去离子水，并搅拌保温分散，得含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液，该方法制备的水性硝化纤维乳液成膜后耐水性及力学性能得到明显改善，并且乳液的稳定性较好。

Description

一种含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子乳液的制备方法，具体涉及一种含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法。
背景技术
硝基漆(硝基涂料)历史悠久，硝化纤维是硝基漆的主要成膜物质。传统的溶剂型硝基漆具有干燥速率快，硬度高，亮度好等优势，广泛应用于家具涂装、交通工具修补漆、文具等领域，但是溶剂型硝基漆VOC(挥发性有机物)含量过高，造成了严重的环境污染。近年来，随着环保力度的不断加强，以水为溶剂的绿色环保型水性硝基涂料成为研究热点。
水性硝化纤维乳液作为水性硝基涂料的主要成膜物质，其VOC含量几乎为零，具有硝化纤维的易成膜性，同时价格低廉等优点。然而，由于所制备的水性硝化纤维乳液受到所引入的亲水组分的影响，导致涂膜的耐水性以及力学性能较差，而且乳液稳定性较低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法，该方法制备的水性硝化纤维乳液成膜后耐水性及力学性能，并且乳液的稳定性较好。
为达到上述目的，本发明所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：
1)称取丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，再将丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及全氟辛基乙基丙烯酸酯加入到四口烧瓶中，然后在50℃-70℃的恒温条件下搅拌反应，反应完成后降温至40℃-60℃，再加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在40℃-60℃的恒温条件下搅拌反应，得反应产物；
2)将步骤1)得到的反应产物升温至55℃-80℃，再加入丁酮溶解的硝化纤维，保温反应后降温至30℃-55℃，然后加入三乙胺，保温成盐后降温至20℃-40℃，然后加入去离子水，并进行搅拌保温分散，得含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液。
丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及三乙胺的质量比(10-30)：(0.1-2.0)：(2.0-8.0)：(0.3-6.3)：(0.01-1.0)：(0.1-1.0)：(0.5-6.0)：(1.0-6.0)：(2.0-9.0)。
第一份丁酮与去离子水的比例为(10g-30g)：40ml。
步骤1)中在50℃-70℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为200rpm。
步骤2)中在40℃-60℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为500rpm，反应时间为1h。
步骤2)中保温反应后降温至30℃-55℃中保温反应的时间为1h；
步骤2)中进行搅拌保温分散过程中搅拌的速度为2000rpm，分散的时间为30min。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法在具体操作时，利用全氟辛基乙基丙烯酸酯中含氟丙烯酸酯优良的耐水性及耐候性优点，在制备水性硝化纤维乳液的过程中，将全氟辛基乙基丙烯酸酯中的C-F基团引入到高分子链中，从而制备出含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液，进而使制备得到的水性硝化纤维乳液呈浅蓝色、泛蓝光，并且乳液的稳定性好，成膜后耐水性及力学性能得到大幅的提高。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细描述，以下是对本发明的解释而不是限定。
实施例一
本发明所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝化纤维、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将丁酮分为两份，再将第一份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及全氟辛基乙基丙烯酸酯加入到四口烧瓶中，然后在50℃的恒温条件下搅拌反应，反应完成后降温至40℃，再加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在40℃的恒温条件下搅拌反应，得反应产物；
2)将硝化纤维溶解于第二份丁酮中，得丁酮溶解的硝化纤维，将步骤1)得到的反应产物升温至55℃，再加入丁酮溶解的硝化纤维，保温反应后降温至30℃，然后加入三乙胺，保温成盐后降温至20℃，然后加入去离子水，并进行搅拌保温分散，得含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液。
第一份丁酮、第二份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、及三乙胺的质量比30：30：0.1：8.0：0.3：1.0：0.1：6.0：6.0：9.0。
第一份丁酮与去离子水的比例为30g：40ml。
步骤1)中在50℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为200rpm。
步骤2)中在40℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为500rpm，反应时间为1h。
步骤2)中保温反应后降温至30℃中保温反应的时间为1h；
步骤2)中进行搅拌保温分散过程中搅拌的速度为2000rpm，分散的时间为30min。
实施例二
本发明所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝化纤维、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将丁酮分为两份，再将第一份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及全氟辛基乙基丙烯酸酯加入到四口烧瓶中，然后在70℃的恒温条件下搅拌反应，反应完成后降温至60℃，再加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在60℃的恒温条件下搅拌反应，得反应产物；
2)将硝化纤维溶解于第二份丁酮中，得丁酮溶解的硝化纤维，将步骤1)得到的反应产物升温至80℃，再加入丁酮溶解的硝化纤维，保温反应后降温至55℃，然后加入三乙胺，保温成盐后降温至40℃，然后加入去离子水，并进行搅拌保温分散，得含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液。
第一份丁酮、第二份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及三乙胺的质量比10：10：2.0：2.0：6.3：0.01：1.0：0.5：0.5：2.0。
第一份丁酮与去离子水的比例为10g：40ml。
步骤1)中在70℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为200rpm。
步骤2)中在60℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为500rpm，反应时间为1h。
步骤2)中保温反应后降温至55℃中保温反应的时间为1h；
步骤2)中进行搅拌保温分散过程中搅拌的速度为2000rpm，分散的时间为30min。
实施例三
本发明所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝化纤维、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将丁酮分为两份，再将第一份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及全氟辛基乙基丙烯酸酯加入到四口烧瓶中，然后在60℃的恒温条件下搅拌反应，反应完成后降温至50℃，再加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在50℃的恒温条件下搅拌反应，得反应产物；
2)将硝化纤维溶解于第二份丁酮中，得丁酮溶解的硝化纤维，将步骤1)得到的反应产物升温至70℃，再加入丁酮溶解的硝化纤维，保温反应后降温至45℃，然后加入三乙胺，保温成盐后降温至40℃，然后加入去离子水，并进行搅拌保温分散，得含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液。
第一份丁酮、第二份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及三乙胺的质量比为15：15：1：5：4：0.5：0.5：3：3：5。
第一份丁酮与去离子水的比例为15g：40ml。
步骤1)中在60℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为200rpm。
步骤2)中在50℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为500rpm，反应时间为1h。
步骤2)中保温反应后降温至45℃中保温反应的时间为1h；
步骤2)中进行搅拌保温分散过程中搅拌的速度为2000rpm，分散的时间为30min。
实施例四
本发明所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝化纤维、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将丁酮分为两份，再将第一份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及全氟辛基乙基丙烯酸酯加入到四口烧瓶中，然后在65℃的恒温条件下搅拌反应，反应完成后降温至45℃，再加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在45℃的恒温条件下搅拌反应，得反应产物；
2)将硝化纤维溶解于第二份丁酮中，得丁酮溶解的硝化纤维，将步骤1)得到的反应产物升温至60℃，再加入丁酮溶解的硝化纤维，保温反应后降温至50℃，然后加入三乙胺，保温成盐后降温至30℃，然后加入去离子水，并进行搅拌保温分散，得含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液。
，第一份丁酮、第二份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及三乙胺的质量比为20：20：1.5：7：5：0.8：0.2：5：5：8。
第一份丁酮与去离子水的比例为20g：40ml。
步骤1)中在65℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为200rpm。
步骤2)中在45℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为500rpm，反应时间为1h。
步骤2)中保温反应后降温至50℃中保温反应的时间为1h；
步骤2)中进行搅拌保温分散过程中搅拌的速度为2000rpm，分散的时间为30min。
实施例五
本发明所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝化纤维、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将丁酮分为两份，再将第一份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及全氟辛基乙基丙烯酸酯加入到四口烧瓶中，然后在68℃的恒温条件下搅拌反应，反应完成后降温至58℃，再加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在58℃的恒温条件下搅拌反应，得反应产物；
2)将硝化纤维溶解于第二份丁酮中，得丁酮溶解的硝化纤维，将步骤1)得到的反应产物升温至68℃，再加入丁酮溶解的硝化纤维，保温反应后降温至35℃，然后加入三乙胺，保温成盐后降温至25℃，然后加入去离子水，并进行搅拌保温分散，得含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液。
第一份丁酮、第二份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及三乙胺的质量比为12：12：0.5：3：1：0.1：0.3：2：2：3。
第一份丁酮与去离子水的比例为12g：40ml。
步骤1)中在68℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为200rpm。
步骤2)中在58℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为500rpm，反应时间为1h。
步骤2)中保温反应后降温至35℃中保温反应的时间为1h；
步骤2)中进行搅拌保温分散过程中搅拌的速度为2000rpm，分散的时间为30min。
本发明制备的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液呈浅黄色，无沉淀，将该乳液室温下放置3个月，未见分层、聚沉等现象；涂膜的水接触角为124.3°；涂膜拉伸强度为16.7MPa，断裂伸长率为374.8％。

Claims (6)

1.一种含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取硝化纤维、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将丁酮分为两份，再将第一份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及全氟辛基乙基丙烯酸酯加入到四口烧瓶中，然后在50℃-70℃的恒温条件下搅拌反应，反应完成后降温至40℃-60℃，再加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在40℃-60℃的恒温条件下搅拌反应得反应产物；
2)将硝化纤维溶解于第二份丁酮中，得丁酮溶解的硝化纤维，将步骤1)得到的反应产物升温至55℃-80℃，再加入丁酮溶解的硝化纤维，保温反应后降温至30℃-55℃，然后加入三乙胺，保温成盐后降温至20℃-40℃，然后加入去离子水，并进行搅拌保温分散，得含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液。
2.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，第一份丁酮、第二份丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及三乙胺的质量比为(10-30)：(10-30)：(0.1-2.0)：(2.0-8.0)：(0.3-6.3)：(0.01-1.0)：(0.1-1.0)：(0.5-6.0)：(1.0-6.0)：(2.0-9.0)。
3.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，第一份丁酮与去离子水的比例为(10g-30g)：40ml。
4.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，步骤1)中在50℃-70℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为200rpm。
5.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，步骤2)中在40℃-60℃的恒温条件下搅拌反应的过程中搅拌速度为500rpm，反应时间为1h。
6.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，
步骤2)中保温反应后降温至30℃-55℃的过程中保温反应的时间为1h；
步骤2)中进行搅拌保温分散过程中搅拌的速度为2000rpm，分散的时间为30min。
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