CN109265628A - 一种交联两性淀粉的制备方法 - Google Patents

一种交联两性淀粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109265628A
CN109265628A CN201810982939.0A CN201810982939A CN109265628A CN 109265628 A CN109265628 A CN 109265628A CN 201810982939 A CN201810982939 A CN 201810982939A CN 109265628 A CN109265628 A CN 109265628A
Authority
CN
China
Prior art keywords
starch
preparation
water
amphoteric starch
crosslinked
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810982939.0A
Other languages
English (en)
Inventor
张彩宁
王煦漫
宋美娟
段凯迪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Polytechnic University
Original Assignee
Xian Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Polytechnic University filed Critical Xian Polytechnic University
Priority to CN201810982939.0A priority Critical patent/CN109265628A/zh
Publication of CN109265628A publication Critical patent/CN109265628A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F251/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F285/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to preformed graft polymers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种交联两性淀粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：先将淀粉分散到水中，得到糊化淀粉；再向糊化淀粉中加入阳离子单体、阴离子单体，搅拌30min后，继续加入交联剂和引发剂，控制反应温度为40‑80℃，搅拌24‑48h后得到凝胶状产物；最后用去离子水对凝胶状产物进行浸泡洗涤，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。本发明所用技术工艺简单易行，所用原料价格较低，成本较低，且本方法制备的交联两性淀粉不溶于水，故易与处理后的废水分离，有效降低了处理成本。

Description

一种交联两性淀粉的制备方法
技术领域
本发明属于淀粉改性技术领域，涉及一种交联两性淀粉的制备方法。
背景技术
两性淀粉是指既有阳离子取代基又有阴离子取代基的淀粉，与一般的阳离子或阴离子淀粉相比，两性淀粉因为在同一淀粉分子上既有阳离子基团又有阴离子基团，有着独特的电化学性质，以及阴、阳离子产生的协同作用，可同时去除废水中的阴离子和阳离子污染物，具有良好的抗酸碱能力，因而应用范围广泛，备受瞩目，但因制备工艺复杂、难度大、成本高而限制其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种交联两性淀粉的制备方法，解决了现有技术中存在两性淀粉制备技术工艺复杂，且制备所用阳离子化和阴离子化试剂价格较高的问题，同时，该方法制备的交联两性淀粉不仅容易与废水分离，且对染料具有良好的吸附性能。
本发明所采用的技术方案是，一种交联两性淀粉的制备方法，具体按照
以下步骤实施：
步骤1、搅拌条件下将淀粉分散到水中，得到糊化淀粉；
步骤2、向糊化淀粉中加入阳离子单体和阴离子单体，搅拌30min后，得到混合物A；
步骤3、向混合物A中加入交联剂，待交联剂混合均匀后再加入引发剂，控制反应温度为40-80℃，搅拌24-48h后得到凝胶状产物；
步骤4、用去离子水对凝胶状产物浸泡洗涤5-10次，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。
步骤1中淀粉与水的质量比为0.05-0.1:1。
步骤1中搅拌分散的温度为70-90℃，搅拌分散时间为0.5-2h。
步骤2中阳离子单体与水的质量比和阴离子单体与水的质量比均为0.01-0.05:1。
步骤3中交联剂与水的质量比为0.001-0.004:1，引发剂与水的质量比为0.001-0.005:1。
淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、绿豆淀粉中的任一种。
阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的任一种。
阴离子单体为丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸中的任一种。
交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯中的任一种。
引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的任一种。
本发明的有益效果是,一种交联两性淀粉的制备方法，先制备糊化淀粉，然后再与阴离子单体和阳离子单体进行接枝共聚和交联，可得到交联两性淀粉,本发明所采用的工艺简单易行，所用原料价格较低，成本较低，同时，本发明的方法制备的交联两性淀粉不溶于水，易与处理后的废水分离，有效降低处理成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种交联两性淀粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按淀粉与水的质量比为0.05-0.1:1的比例分别称取淀粉和水，将淀粉分散到水中，70-90℃下搅拌分散0.5-2h，得到糊化淀粉，其中，淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、绿豆淀粉中的任一种；
步骤2、向糊化淀粉中加入阳离子单体和阴离子单体，搅拌30min后，得到混合物A，其中，阳离子单体与水的质量比和阴离子单体与水的质量比均为0.01-0.05:1；阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的任一种；阴离子单体为丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸中的任一种；
步骤3、向混合物A中加入交联剂，待交联剂混合均匀后再加入引发剂，控制反应温度为40-80℃，搅拌24-48h后得到凝胶状产物，其中，交联剂与水的质量比为0.001-0.004:1，引发剂与水的质量比为0.001-0.005:1；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯中的任一种；引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的任一种；
步骤4、用去离子水对凝胶状产物浸泡洗涤5-10次，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。
实施例1
一种交联两性淀粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、向100g水中加入5g马铃薯淀粉，在90℃搅拌分散0.5h，得到糊化淀粉；
步骤2、向糊化淀粉中加入1g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和1g丙烯酸钠，搅拌30min后，得到混合物A；
步骤3、向混合物A中加入0.1gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，待混合均匀后加入0.1g过硫酸钾，在40℃搅拌反应48h，得到凝胶状产物；
步骤4、用去离子水对凝胶状产物浸泡洗涤5次，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。
实施例2
一种交联两性淀粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按向100g水中加入10g玉米淀粉，在70℃搅拌分散2h，得到糊化淀粉；
步骤2、向糊化淀粉中加入5g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和5g丙烯酸钾，搅拌30min,得到混合物A；
步骤3、向混合物A中加入0.4g二乙烯基苯，待混合均匀后加入0.5g过硫酸铵，在80℃搅拌反应24h，得到凝胶状产物；
步骤4、用去离子水对凝胶状产物浸泡洗涤10次，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。
实施例3
一种交联两性淀粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、向100g水中加入7g红薯淀粉，在80℃搅拌分散1h，得到糊化淀粉；
步骤2、向糊化淀粉中加入5g二甲基二烯丙基氯化铵和5g丙烯酸钠，搅拌30min，得到混合物A；
步骤3、向混合物A中加入0.3g二乙烯基苯，待混合均匀后加入0.3g过氧化氢，在70℃搅拌反应30h，得到凝胶状产物；
步骤4、用去离子水对凝胶状产物浸泡洗涤7次，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。
实施例4
一种交联两性淀粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、向100g水中加入5g木薯淀粉，在90℃搅拌分散0.5h，得到糊化淀粉；
步骤2、向糊化淀粉中加入3g二甲基二烯丙基氯化铵和1g丙烯酸，搅拌30min，得到混合物A；
步骤3、向混合物A中加入0.2gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，待混合均匀后加入0.5g过氧化氢，在40℃搅拌反应48h，得到凝胶状产物；
步骤4、用去离子水对凝胶状产物浸泡洗涤5次，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。
实施例5
一种交联两性淀粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、向100g水中加入10g小麦淀粉，在80℃搅拌分散1.5h，得到糊化淀粉；
步骤2、向糊化淀粉中加入1g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和3g丙烯酸钾，搅拌30min,得到混合物A；
步骤3、向混合物A中加入0.1gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，待混合均匀后加入0.2g过硫酸钾，在60℃搅拌反应36h，得到凝胶状产物；
步骤4、用去离子水对凝胶状产物浸泡洗涤8次，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。
实施例6
一种交联两性淀粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、向100g水中加入6g绿豆淀粉，在70℃搅拌分散2h，得到糊化淀粉；
步骤2、向糊化淀粉中加入2g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4g丙烯酸，搅拌30min，得到混合物A；
步骤3、向混合物A中加入0.3g二乙烯基苯，搅拌均匀后加入0.5g过硫酸铵，在80℃搅拌反应24h，得到凝胶状产物；
步骤4、用去离子水对凝胶状产物浸泡洗涤10次，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。
选用上述实施例1制备的交联两性淀粉作为吸附材料，对结晶紫、酸性红18、分散红3B三种有机物的水溶液进行吸附试验，计算出吸附率。试验结果列于下表中。
表1 实施例1中制备的交联两性淀粉与普通淀粉对染料的吸附性能对比
由上表可以看出，交联两性淀粉对阳离子型染料结晶紫、阴离子型染料酸性红18和非离子型染料分散红3B都具有良好的吸附能力，而且比单纯淀粉的吸附能力有显著提高。

Claims (10)

1.一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、搅拌条件下将淀粉分散到水中，得到糊化淀粉；
步骤2、向糊化淀粉中加入阳离子单体和阴离子单体，搅拌30min后，得到混合物A；
步骤3、向混合物A中加入交联剂，待交联剂混合均匀后再加入引发剂，控制反应温度为40-80℃，搅拌24-48h后得到凝胶状产物；
步骤4、用去离子水对凝胶状产物浸泡洗涤5-10次，干燥至恒重，得到交联两性淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中淀粉与水的质量比为0.05-0.1:1。
3.根据权利要求2所述的一种交联两性淀粉的制备方法,其特征在于，所述步骤1中搅拌分散的温度为70-90℃，搅拌分散时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中阳离子单体与水的质量比和阴离子单体与水的质量比均为0.01-0.05:1。
5.根据权利要求1所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中交联剂与水的质量比为0.001-0.004:1，引发剂与水的质量比为0.001-0.005:1。
6.根据权利要求1所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于，所述淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、绿豆淀粉中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于，所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的任一种。
8.根据权利要求1所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于，所述阴离子单体为丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸中的任一种。
9.根据权利要求1所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯中的任一种。
10.根据权利要求1所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的任一种。
CN201810982939.0A 2018-08-27 2018-08-27 一种交联两性淀粉的制备方法 Pending CN109265628A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810982939.0A CN109265628A (zh) 2018-08-27 2018-08-27 一种交联两性淀粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810982939.0A CN109265628A (zh) 2018-08-27 2018-08-27 一种交联两性淀粉的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109265628A true CN109265628A (zh) 2019-01-25

Family

ID=65154320

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810982939.0A Pending CN109265628A (zh) 2018-08-27 2018-08-27 一种交联两性淀粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109265628A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109734145A (zh) * 2019-03-25 2019-05-10 新乡学院 一种印染废水处理用复合絮凝剂
CN115142298A (zh) * 2022-07-13 2022-10-04 慈溪基中纸业有限公司 一种包装纸生产工艺
CN116410028A (zh) * 2023-01-06 2023-07-11 山东农大肥业科技股份有限公司 一种淀粉基防漂浮水凝胶缓释控肥料及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109734145A (zh) * 2019-03-25 2019-05-10 新乡学院 一种印染废水处理用复合絮凝剂
CN109734145B (zh) * 2019-03-25 2022-06-21 新乡学院 一种印染废水处理用复合絮凝剂
CN115142298A (zh) * 2022-07-13 2022-10-04 慈溪基中纸业有限公司 一种包装纸生产工艺
CN116410028A (zh) * 2023-01-06 2023-07-11 山东农大肥业科技股份有限公司 一种淀粉基防漂浮水凝胶缓释控肥料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109265628A (zh) 一种交联两性淀粉的制备方法
CN105175755B (zh) 一种高强度高拉伸双网络物理交联水凝胶及其制备方法
CN103183793B (zh) 一种聚羧酸型高保坍减水剂的合成方法
CN107174973B (zh) 一种石墨烯纤维素复合膜的制备方法
CN103693883A (zh) 一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN110790856A (zh) 一种氧化石墨烯/聚丙烯酸复合水凝胶及其制备方法
CN103601881B (zh) 一种功能性聚醚及其应用在减水剂中的制备方法
CN106939160A (zh) 一种高矿化水质清洁压裂液
CN112778468A (zh) 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN106957389A (zh) 一种生物絮凝剂及其制备方法
CN113061266A (zh) 一种基于多重非共价交联作用的高强度离子凝胶
CN105837738A (zh) 一种聚羧酸系阳离子抗泥剂及其制备方法和应用
US20220025089A1 (en) Acrylamide copolymer and preparation method therefor and use thereof
CN105542092A (zh) 常温合成缓释型高保坍聚羧酸减水剂的方法
CN106279557A (zh) 一种节能环保型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN104892856B (zh) 一种聚羧酸减水剂的制备方法
CN108623747B (zh) 一种抗高温改性淀粉及其制备方法和应用
CN104263334A (zh) 聚乙烯醇改性的降失水剂及其制备方法
CN107955094A (zh) 一种耐电解质型疏水缔合增稠剂的制备方法
CN110128591B (zh) 一种提高和保持高取代度羧甲基淀粉粘度的方法
CN103435749B (zh) 种子溶胀法制备低盐低粘度聚丙烯酰胺水包水分散液
CN112358569B (zh) 一种日化用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物产品的制备方法
CN109705289B (zh) 一种嵌段咪唑型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN101781378A (zh) 聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法
CN105273117A (zh) 一种防闪锈的苯丙乳液及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190125