CN106831657A - 一种环氧丙酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧丙酸钾的制备方法，包括如下步骤：丙烯酸与氢氧化钾水溶液等物质的量反应得到丙烯酸钾；在一定温度下将过氧化氢水溶液缓慢加入到丙烯酸钾溶液中，缓慢搅拌下控制一定的温度和pH值进行反应，用淀粉‑碘化钾试纸检测过氧化氢，判断反应是否完全，检测试纸不显蓝色时需继续反应0.5小时再结束；反应结束后减压蒸馏，去除水分，干燥后得固体环氧丙酸钾粗品；环氧丙酸钾粗品经热乙醇溶解、过滤、重结晶得产品。利用本发明提供的技术方法采用来源广泛而价格低廉的丙烯酸为原料，经碱性过氧化氢环氧化反应得到环氧丙酸钾，工艺简单，安全环保。
Description
技术领域：
本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种植物光呼吸抑制剂环氧丙酸钾的制备方法。
背景技术：
2,3-环氧丙酸钾是一种重要的农作物光呼吸抑制剂，它能降低植物的光呼吸强度，提高光系统Ⅱ(PSⅡ)的活性和原初光能转化效率；能提高植物叶绿体的PSⅡ和光系统Ⅰ(PSI)及全键(PSⅡ+PSI)的电子传递速率，能显著提高镁离子(Mg2+)和叶绿体膜蛋白磷酸化对两个光系统之间光能分配的调节能力。研究结果表明2,3-环氧丙酸钾在大豆、水稻、棉花、茶叶、水果等农作物生产上具有很好的应用价值。
关于2,3-环氧丙酸钾制备的文献较少，目前主要有以下几种方法：
方法一：以丙烯醛为起始原料，在氢氧化钾(KOH)存在下，用过氧化氢氧化将丙烯醛环氧化成环氧丙醛，之后继续氧化环氧丙醛为环氧丙酸，最后用氢氧化钾进行中和得到目标产物环氧丙酸钾。但丙烯醛对环境有严重危害，对大气和水体可造成污染，它有强烈刺激性，吸入其蒸气会损害呼吸道，出现咽喉炎、胸部压迫感、支气管炎，还可出现休克、肾炎及心力衰竭等后果，可致死。
方法二：以甘油为起始原料，采用浓盐酸与甘油反应制得1-氯-2,3-二丙醇，然后在紫外线辅助下用硝酸进行氧化制得2-羟基-3-氯丙酸，最后与氢氧化钾的乙醇溶液反应制得环氧丙酸钾，反应流程如下：
但该工艺比较繁杂，经历了三次有机反应，产物分离困难，且收率明显较低。
方法三：以环氧氯丙烷为起始原料，同样经历三步有机反应：水解、氧化、环合，反应流程如下：
以上的方法二和方法三这两种方法生产周期长，收率偏低，而且反应过程中产生较多的氮氧化合物，对环境造成污染，不适宜工业生产。
方法四：张世平采用了丙烯酸为起始原料，丙烯酸与次氯酸反应得到氯化乳酸，再经环合得到目标产物。由于使用了次氯酸，必须要使用氯气，这对于工业生产来说也是非常不利的。其反应流程如下：
另外，国外有文献报道，丙烯酸在钨酸钠催化下，经过氧化氢环氧化可以制得环氧丙酸。环氧丙酸经氢氧化钾中和得到环氧丙酸钾是比较容易，但是，由于环氧丙酸有很强的水溶性，将环氧丙酸从含有钨酸钠催化剂的体系中分离出来是非常困难的。
因此，探讨一种制备环氧丙酸钾的清洁、简单、收率高的方法是待解决的关键问题。本发明以丙烯酸为原料一步反应便得到目标产物，非常值得推广。
发明内容：
发明目的：针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原料安全易得、清洁、简易而高效的方法，制备具有抑制植物光呼吸作用的环氧丙酸钾。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种环氧丙酸钾的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：丙烯酸与氢氧化钾水溶液等物质的量反应得到丙烯酸钾；
步骤二：在一定温度下将过氧化氢水溶液缓慢加入到丙烯酸钾溶液中，缓慢搅拌下控制一定的温度和pH值进行反应，用淀粉-碘化钾试纸检测过氧化氢，判断反应是否完全，检测试纸不显蓝色时需继续反应0.5小时再结束；
步骤三：反应结束后减压蒸馏，去除水分，干燥后得固体环氧丙酸钾粗品；
步骤四：环氧丙酸钾粗品经热乙醇溶解、过滤、重结晶得产品。
作为优化：所述步骤(1)中氢氧化钾水溶液浓度为0.1-0.5gKOH/mLH2O。
作为优化：所述步骤(2)中过氧化氢水溶液的质量百分比浓度为10-50％。
作为优化：所述步骤(2)中过氧化氢与丙烯酸物质的量比为1.1-1.5。
作为优化：所述步骤(2)中反应温度为40-60℃。
作为优化：所述步骤(2)中pH值为7.5-12.0。
作为优化：所述步骤(1)中氢氧化钾水溶液浓度为0.3gKOH/mLH2O。
作为优化：所述步骤(2)中过氧化氢与丙烯酸物质的量比为1.35。
作为优化：所述步骤(2)中反应温度为56℃。
作为优化：所述步骤(2)中pH值为8.0-8.5。
有益效果：本发明通过丙烯酸钾在碱性条件下被过氧化氢环氧化，一步制得环氧丙酸钾。较之现有的生产技术具有许多优点：原料丙烯酸安全、易得，价格便宜；反应过程简单，仅仅一步有机反应，简化了生产过程；使用过氧化氢为氧化剂，清洁无污染；体系不使用催化剂，产物分离容易。因此，本发明提供的技术方法非常实用，可以实现工业生产。
具体实施方式：
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明：
具体实施例一
一种环氧丙酸钾的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：丙烯酸与氢氧化钾水溶液等物质的量反应得到丙烯酸钾，所述氢氧化钾水溶液浓度为0.1gKOH/mLH2O；
步骤二：在一定温度下将过氧化氢水溶液缓慢加入到丙烯酸钾溶液中，缓慢搅拌下控制反应的温度为40℃和pH值为7.5进行反应，用淀粉-碘化钾试纸检测过氧化氢，判断反应是否完全，检测试纸不显蓝色时需继续反应0.5小时再结束；所述过氧化氢水溶液的质量百分比浓度为10％；过氧化氢与丙烯酸物质的量比为1.1；
步骤三：反应结束后减压蒸馏，去除水分，干燥后得固体环氧丙酸钾粗品；
步骤四：环氧丙酸钾粗品经热乙醇溶解、过滤、重结晶得产品。
具体实施例二
一种环氧丙酸钾的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：丙烯酸与氢氧化钾水溶液等物质的量反应得到丙烯酸钾，所述氢氧化钾水溶液浓度为0.5gKOH/mLH2O；
步骤二：在一定温度下将过氧化氢水溶液缓慢加入到丙烯酸钾溶液中，缓慢搅拌下控制反应的温度为60℃和pH值为12.0进行反应，用淀粉-碘化钾试纸检测过氧化氢，判断反应是否完全，检测试纸不显蓝色时需继续反应0.5小时再结束；所述过氧化氢水溶液的质量百分比浓度为50％；过氧化氢与丙烯酸物质的量比为1.5；
步骤三：反应结束后减压蒸馏，去除水分，干燥后得固体环氧丙酸钾粗品；
步骤四：环氧丙酸钾粗品经热乙醇溶解、过滤、重结晶得产品。
具体实施例三
一种环氧丙酸钾的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：丙烯酸与氢氧化钾水溶液等物质的量反应得到丙烯酸钾，所述氢氧化钾水溶液浓度为0.3gKOH/mLH2O；
步骤二：在一定温度下将过氧化氢水溶液缓慢加入到丙烯酸钾溶液中，缓慢搅拌下控制反应的温度为56℃和pH值为8.0进行反应，用淀粉-碘化钾试纸检测过氧化氢，判断反应是否完全，检测试纸不显蓝色时需继续反应0.5小时再结束；所述过氧化氢水溶液的质量百分比浓度为30％；过氧化氢与丙烯酸物质的量比为1.35；
步骤三：反应结束后减压蒸馏，去除水分，干燥后得固体环氧丙酸钾粗品；
步骤四：环氧丙酸钾粗品经热乙醇溶解、过滤、重结晶得产品。
具体实施例四
一种环氧丙酸钾的制备方法，包括如下步骤：
(1)将5.61g氢氧化钾(KOH)溶于25mL去离子水；
(2)缓慢搅拌下，将7.2g丙烯酸(市售，试剂纯)加入到上述的氢氧化钾溶液中进行中和反应，控制溶液pH值为8.5；
(3)将上(2)中的反应液转移至带搅拌的150ml三口烧瓶内，水浴升温至56℃；
(4)在上述反应液里缓慢滴加pH值约为8.5的过氧化氢水溶液(28.56％，质量百分比浓度)16g进行环氧化反应，反应过程中需要监控体系酸碱度，并及时滴加0.5mol/L的氢氧化钾溶液来确保体系的pH值为8.5；(注：过氧化氢滴加完后开始计时)；
(5)用淀粉-碘化钾试纸检测过氧化氢，判断反应是否完全，反应2.6小时后检测试纸不显蓝色，此时需继续反应0.5小时再结束；
(6)反应结束后，将反应液减压蒸馏，去除水分，干燥后得固体环氧丙酸钾粗品12.31g；环氧丙酸钾粗品经热乙醇溶解、过滤、重结晶、干燥得产品11.36g。
本发明通过丙烯酸钾在碱性条件下被过氧化氢环氧化，一步制得环氧丙酸钾。较之现有的生产技术具有许多优点：原料丙烯酸安全、易得，价格便宜；反应过程简单，仅仅一步有机反应，简化了生产过程；使用过氧化氢为氧化剂，清洁无污染；体系不使用催化剂，产物分离容易。因此，本发明提供的技术方法非常实用，可以实现工业生产。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：丙烯酸与氢氧化钾水溶液等物质的量反应得到丙烯酸钾；
步骤二：在一定温度下将过氧化氢水溶液缓慢加入到丙烯酸钾溶液中，缓慢搅拌下控制一定的温度和pH值进行反应，用淀粉-碘化钾试纸检测过氧化氢，判断反应是否完全，检测试纸不显蓝色时需继续反应0.5小时再结束；
步骤三：反应结束后减压蒸馏，去除水分，干燥后得固体环氧丙酸钾粗品；
步骤四：环氧丙酸钾粗品经热乙醇溶解、过滤、重结晶得产品。
2.根据权利要求1所述的环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钾水溶液浓度为0.1-0.5gKOH/mLH2O。
3.根据权利要求1所述的环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中过氧化氢水溶液的质量百分比浓度为10-50％。
4.根据权利要求1所述的环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中过氧化氢与丙烯酸物质的量比为1.1-1.5。
5.根据权利要求1所述的环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述的环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中pH值为7.5-12.0。
7.根据权利要求2所述的环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钾水溶液浓度为0.3gKOH/mLH2O。
8.根据权利要求4所述的环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中过氧化氢与丙烯酸物质的量比为1.35。
9.根据权利要求5所述的环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应温度为56℃。
10.根据权利要求4所述的环氧丙酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中pH值为8.0-8.5。
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