CN106830005A - 无溶剂路线高温快速合成eu‑1沸石分子筛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及沸石分子筛制备技术，旨在提供一种无溶剂路线高温快速合成EU‑1沸石分子筛的方法。该方法是：将碱源、硅源和作为模板剂的溴化六甲铵置于研钵中混合，或者继续添加铝源、铁源、硼源或镓源中的任意一种之后混合，研磨十分钟；混合物转至反应釜中晶化反应；产物抽滤、烘干，即得到EU‑1沸石分子筛的原粉。本发明由于没有使用溶剂，提高了产率，减少了损耗；极大地减少了污染物的排放；高温条件下合成时间极短，提高了合成效率。产品保持良好的结晶度和纯度，具有良好的催化反应活性。由于使用高温合成所需要的时间极短，提高了合成效率。生产所采用的无机原料均对环境友好，价格较低廉，在实际化工生产领域具有重要意义。

Description

无溶剂路线高温快速合成EU-1沸石分子筛的方法
技术领域
本发明属于分子筛制备方法，特别涉及无溶剂路线高温合成EU-1沸石分子筛的方法。
背景技术
沸石分子筛材料，包括硅铝分子筛、磷铝分子筛等，在石油化工、精细化学和环境保护等领域有着广泛的应用。其中，一维十元环沸石分子筛由于其狭长的孔道结构，常常用来作为择形反应的催化材料，例如ZSM-22，ZSM-23、EU-1沸石等。EU-1沸石分子筛沿着[100]晶面是十元环孔道(0.6×0.4nm)，沿着[001]晶面是互连的十二元环“边口袋”(sidepocket)。“side pocket”结构的存在，有利于反应物分子在孔道中的扩散，使得其不容易积碳。因此，这种结构的沸石广泛地应用在二甲苯异构以及石脑油裂化等反应中。
然而，一方面，传统的EU-1沸石分子筛都是在水热体系下合成的，这会使得其合成效率低下以及存在一定的安全隐患。另一方面，合成EU-1沸石分子筛的晶化时间还较长，这也大大降低了合成的效率。因此，发展一种全新的合成EU-1沸石分子筛的方法来消除安全隐患和提高合成效率就迫在眉睫。
在本专利中，我们将发展一种全新的无溶剂高温快速合成EU-1沸石分子筛的方法，这大大地提高了期合成效率，降低了废物的排放以及消除了安全隐患。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种无溶剂路线高温快速合成EU-1沸石分子筛的方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种无溶剂路线高温快速合成EU-1沸石分子筛的方法，包括以下步骤：
将碱源、硅源和作为模板剂的溴化六甲铵置于研钵中混合，或者继续添加铝源、铁源、硼源或镓源中的任意一种之后混合，研磨十分钟；混合物转至反应釜中，在200～260℃晶化15min～12h；产物抽滤、烘干，即得到EU-1沸石分子筛的原粉；
控制各原料的添加量使其摩尔比范围为SiO2∶(Al2O3、Fe2O3、B2O3或Ga2O3)∶Na2O∶模板剂＝1∶0～0.04∶0.06～0.15∶0.04～0.1。
本发明中，在研磨时向混合物中加入EU-1沸石分子筛晶种以提高晶化速度，控制晶种的添加量使其质量相对于SiO2的质量比为1～10％。
本发明中，所述铝源为硫酸铝或偏铝酸钠；铁源为硝酸铁；硼源为硼酸；镓源为氧化镓；硅源为固体硅胶或白炭黑；碱源为氢氧化钾或氢氧化钠。
本发明的有益效果在于：
1、利用无溶剂高温合成路线制备EU-1沸石分子筛的方法，由于没有使用溶剂，大大提高了产率，减少了压力；极大地减少了污染物的排放；高温条件下合成时间极短，大大提高了合成效率。
2、与背景技术相比，本产品不仅保持了良好的结晶度和纯度，具有良好的催化反应活性。整个生产过程没有使用溶剂，这样就减少了在生产过程中不必要的损耗。由于使用高温合成所需要的时间极短，大大地提高了合成效率。另外，生产所采用的无机原料均对环境友好，价格较低廉，因而本发明在实际化工生产领域具有重要意义。
附图说明
图1：无溶剂高温合成路线合成产品的XRD谱图。
图2：无溶剂高温合成产品的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：无溶剂高温合成路线合成全硅EU-1沸石分子筛
首先，将1g固体硅胶，0.1g NaOH以及0.25g溴化六甲铵(以下用符号T表示)置于研钵中研磨10min，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，240℃晶化2h即完全晶化,产物抽滤，烘干后得到产品。反应原料的摩尔配比如下：
SiO2:0.075Na2O:0.04T
经X射线衍射分析其结构为EU-1沸石分子筛(图1)，而且通过扫描电镜照片可以看出所合成的产品呈现小粒子状。附图2为无溶剂高温合成路线合成产品的扫描电镜照片(SEM)。
实施例2：加晶种无溶剂高温合成路线合成全硅EU-1沸石分子筛
初始固体混合物的制备同实施例1。EU-1沸石分子筛制备过程如下：在实施例1制备的固体混合物中，加入相对于SiO2的质量比为1％EU-1分子筛做晶种，研磨均匀后，将混合物加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，在240℃烘箱中晶化45min。产物抽滤，烘干。得到的产品经X射线衍射分析其组成为EU-1沸石分子筛。
实施例3：无溶剂高温合成路线合成高硅EU-1沸石分子筛
首先，将1g固体硅胶，0.13g NaOH,0.046g十八水硫酸铝以及0.63g溴化六甲铵(T)置于研钵中研磨10min，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，200℃晶化12h即完全晶化,产物抽滤，烘干后得到产品。反应原料的摩尔配比如下：
SiO2:0.1Na2O:0.00417Al2O3:0.1T
实施例4：加晶种无溶剂高温合成路线合成高硅EU-1沸石分子筛
首先，将1g白炭黑，0.08g NaOH,0.02g NaAlO2，0.5g溴化六甲铵(T)以及5％EU-1分子筛做晶种置于研钵中研磨10min，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，260℃晶化15min即完全晶化,产物抽滤，烘干后得到产品。反应原料的摩尔配比如下：
SiO2:0.06Na2O:0.005Al2O3:0.08T
实施例5：无溶剂高温合成路线合成富铝EU-1沸石分子筛
首先，将1g白炭黑，0.13g NaOH，0.16g NaAlO2，0.5g溴化六甲铵(T)以及10％EU-1分子筛做晶种置于研钵中研磨10min，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，220℃晶化4h即完全晶化，产物抽滤，烘干后得到产品。反应原料的摩尔配比如下：
SiO2:0.15Na2O:0.04Al2O3:0.08T
实施例6：无溶剂高温合成含硼EU-1沸石分子筛
首先，将1.6g固体硅胶，0.3g NaOH，0.009g氧化硼以及0.8g溴化六甲铵(T)置于研钵中研磨10min，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，200℃晶化12h即完全晶化,产物抽滤，烘干后得到产品。反应原料的摩尔配比如下：
SiO2:0.14Na2O:0.005B2O3:0.08T
实施例7：无溶剂高温合成含镓EU-1沸石分子筛
首先，将1.6g固体硅胶，0.42g KOH，0.05g氧化镓以及0.8g溴化六甲铵(T)置于研钵中研磨10min，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，240℃晶化5h即完全晶化,产物抽滤，烘干后得到产品。反应原料的摩尔配比如下：
SiO2:0.14K2O:0.01Ga2O3:0.08T
实施例8：无溶剂高温合成含铁EU-1沸石分子筛
首先，将1.6g固体硅胶，0.15g NaOH,0.11g九水硝酸铁以及0.8g溴化六甲铵(T)置于研钵中研磨10min，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，260℃晶化2h即完全晶化,产物抽滤，烘干后得到产品。反应原料的摩尔配比如下：
SiO2:0.07Na2O:0.005Fe2O3:0.08T。
以上所述，仅是本发明的几种实施案例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的结构及技术内容做出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施案例。但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案范围内。

Claims (3)

1.一种无溶剂路线高温快速合成EU-1沸石分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碱源、硅源和作为模板剂的溴化六甲铵置于研钵中混合，或者继续添加铝源、铁源、硼源或镓源中的任意一种之后混合，研磨十分钟；混合物转至反应釜中，在200～260℃晶化15min～12h；产物抽滤、烘干，即得到EU-1沸石分子筛的原粉；
控制各原料的添加量使其摩尔比范围为SiO2∶(Al2O3、Fe2O3、B2O3或Ga2O3)∶Na2O∶模板剂＝1∶0～0.04∶0.06～0.15∶0.04～0.1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在研磨时向混合物中加入EU-1沸石分子筛晶种以提高晶化速度，控制晶种的添加量使其质量相对于SiO2的质量比为1～10％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝源为硫酸铝或偏铝酸钠；铁源为硝酸铁；硼源为硼酸；镓源为氧化镓；硅源为固体硅胶或白炭黑；碱源为氢氧化钾或氢氧化钠。
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