CN110790283A - 一种高硅铝比丝光沸石的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高硅铝比丝光沸石的合成方法。其特点在于使用超细颗粒硅酸作为硅源，将硅源与水混合、搅拌均匀得混合物A，铝源与氢氧化钠和水反应得混合物B，将两种混合物倒在一起，室温下搅拌成均匀混合物，该混合物的摩尔比为Na2O：Al2O3：SiO2：H2O=4～6：1～1.2：30：324，将其转移至不锈钢釜中，于170～190℃和自生压力下水热晶化1～5天，取出自然冷却至室温，产物洗涤至中性后分离、干燥即可。本发明使用超细颗粒硅酸（颗粒直径小于1微米）作为硅源，合成过程中能有效地促进原料间的脱水缩合反应、成核、晶化，形成高硅铝比丝光沸石。工艺简单、无需模板剂、成本低。本发明环保友好、经济，产物硅铝比稳定、结晶性好、应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种高硅铝比丝光沸石的合成方法，具体地是用超细颗粒硅酸为硅源、偏铝酸钠为铝源，不添加有机模板剂的方法（无胺）制备丝光沸石。
背景技术
丝光沸石结构独特，共边相连的五元环对之间通过四元环联接成链，链之间以八元环联接形成直筒型十二元环主孔道，高硅铝比（SiO2/Al2O3≥20）丝光沸石，酸强度高、水热稳定性好，使其成为优异的烷烃异构化催化剂。
合成高硅铝比（SiO2/Al2O3≥20）丝光沸石通常需要使用有机模板剂，这样就增加了丝光沸石产品的制备成本，并在合成、产品的后处理过程中形成污染，因此，不使用有机模板剂合成高硅铝比丝光沸石的方法应用前景广阔。
中国专利CN1050011A和CN1257831A和文献Acta Phys.-Chim. Sin.，2006，22，198分别公开或报道了不添加有机模板剂、以水玻璃为硅源水热合成高硅铝比丝光沸石的方法，但是在实验过程中加入了氨水或者氟离子，造成环境污染。
文献Zeolites 1991,11,745报道了在不使用有机模板剂情况下以二氧化硅微细粉作为硅源、偏铝酸钠为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法，但合成产物的硅铝比难以稳定，给实际使用带来了困难。
文献Acta Petrolei Sinica (Petroleum Processing Setcion ) 2006，10，217报导了一种不使用有机模板剂合成高硅丝光沸石的方法，但是这种方法工艺复杂，需要将氢氧化钠溶于水后逐滴加入硅溶胶与硫酸铝溶液混合得到溶胶，再在其中加入分散于水中的晶种，经搅拌、室温下老化、干燥得到硅铝干胶，继续晶化合成高硅丝光沸石，且所需投料硅铝比很高，造成原料应用不充分与浪费。
文献石油学报（石油加工）2008增刊，295和硕士学位论文《无有机模板条件下介孔丝光沸石的合成与表征》报道了使用硅酸为硅源合成丝光沸石的研究，前者的合成体系投料硅铝比就未超过15（SiO2/Al2O3≦15）；后者的研究内容却未能顾及硅酸颗粒对合成的丝光沸石硅铝比的影响，要使合成产物的硅铝比得到控制，需要通过额外添加其它阴离子，也给规模合成与应用带来困难。
CN102602957A公开了一种高硅铝比小晶粒丝光沸石的制备方法，步骤中不需要加入有机胺，但需要以层状沸石分子筛或层状硅酸盐作为晶种。所谓层状沸石分子筛和层状硅酸盐晶种的引入，促进了丝光沸石结构的形成，起作“模板剂”、“导向剂”的作用。该制备方法要加入高达反应物原料混合物总重量8.0%的层状沸石分子筛或层状硅酸盐。其制备成本高昂，工艺操作难于控制，产品纯度不易保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、无需模板剂、成本低的高硅铝比丝光沸石的合成方法。使用超细颗粒硅酸（颗粒直径小于1微米）作为硅源，在丝光沸石合成过程中能有效地促进原料间的脱水缩合反应、成核、晶化，形成高硅铝比丝光沸石。本发明的特点是使用一种超细硅酸颗粒为硅源，偏铝酸钠为铝源，不使用有机模板剂，在适宜晶化温度、晶化时间下采取水热法直接合成高硅丝光沸石。这种方法环保、经济，合成的高硅丝光沸石产物硅铝比稳定、应用前景广泛。
本发明提供的高硅铝比丝光沸石的合成方法包括如下步骤：
1）将硅源与水混合、搅拌均匀得混合物A；铝源与氢氧化钠和水混合反应得混合物B，将混合物A和混合物B混合，室温下搅拌30-60分钟成均匀混合物；
2）将得到的混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢釜中，于170-190℃和自生压力下水热晶化1-5天，取出自然冷却至室温，所得产物用蒸馏水洗涤至中性后分离、干燥，最终得到目标产品。
其中，硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计，所述的混合物的摩尔比为Na2O：Al2O3：SiO2：H2O= 4-6：1-1.2：30：324；
所述的硅源为超细颗粒硅酸（99.7 wt.% H2SiO3），颗粒直径小于1微米。
所述的铝源为铝箔，99 wt.%Al；所述的氢氧化钠的浓度为6-6.5摩尔/升的氢氧化钠溶液。
本发明提供了一种工艺简单、无需模板剂、成本低的高硅铝比丝光沸石的合成方法。其主要特点是不使用有机模板剂，使用超细颗粒硅酸（颗粒直径小于1微米）作为硅源，在丝光沸石合成过程中能有效地促进原料间的脱水缩合反应、成核、晶化，形成高硅铝比丝光沸石。这种方法环保友好、经济，合成的高硅丝光沸石产物硅铝比稳定、结晶性好、应用前景广泛。
附图说明
图1是本发明实施例1所述的产品丝光沸石的粉末X射线衍射图（XRD）。
图2是产物的光学显微镜图片。
图3 是原料硅酸的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件；所用的设备、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
原料硅酸（上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS No.：1343-98-2，固体颗粒，颗粒大小5-10微米）。
实施例1
将4.029克硅酸（用行星高能球磨机研磨原料硅酸，使硅酸颗粒小于1微米，例如：700纳米）加入到5毫升蒸馏水中，室温下充分搅拌，称为溶液A；取0.094克铝箔（99 wt.%Al）溶解于浓度为6.446mol/L的2.28毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入1.79毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌30分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于170℃的恒温烘箱中静置晶化5天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥（温度60-80℃），最终得到固体丝光沸石产物。
固体产物经X-射线分析为丝光沸石，如图1所示，图1是本发明所述的产品丝光沸石的粉末X射线衍射图（XRD），其SiO2∶Al2O3摩尔比为29.65。
实施例2
将4.029克硅酸加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.112克铝箔溶解于2.57毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入1.5毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌60分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于175℃的恒温烘箱中静置晶化3天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。其SiO2∶Al2O3摩尔比为24.63。
实施例3
将4.029克硅酸加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.094克铝箔溶解于2.86毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入1.21毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌60分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于175℃的恒温烘箱中静置晶化3天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。其SiO2∶Al2O3摩尔比为29.65。
实施例4
将4.029克硅酸加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.100克铝箔溶解于3.43毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入0.64毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌45分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于190℃的恒温烘箱中静置晶化1天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。其SiO2∶Al2O3摩尔比为27.89。
实施例5
将4.029克硅酸加入到4.5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.094克铝箔溶解于4毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入0.57毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌60分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于175℃的恒温烘箱中静置晶化5天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。其SiO2∶Al2O3摩尔比为29.65。
实施例6
将4.029克硅酸加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.112克铝箔溶解于2.86毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入1.21毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌45分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于180℃的恒温烘箱中静置晶化3天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。其SiO2∶Al2O3摩尔比为24.63。
实施例7
将4.029克硅酸加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.100克铝箔溶解于3.43毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入0.64毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌60分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于170℃的恒温烘箱中静置晶化5天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。其SiO2∶Al2O3摩尔比为27.89。
实施例8
将4.029克硅酸加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.112克铝箔溶解于2.28毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入1.79毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌30分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于185℃的恒温烘箱中静置晶化3天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。其SiO2∶Al2O3摩尔比为24.63。
Claims (7)
1.一种高硅铝比丝光沸石的合成方法，其特征在于经过如下步骤：
1）将超细颗粒硅源与水混合、搅拌均匀得混合物A；铝源与氢氧化钠和水混合反应得混合物B，将混合物A和混合物B混合，室温下搅拌30-60分钟成均匀混合物；
所述的混合物的摩尔比为Na2O：Al2O3：SiO2：H2O= 4-6：1-1.2：30：324；
2）将得到的混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢釜中，于170-190℃和自生压力下水热晶化1-5天，取出自然冷却至室温，所得产物用蒸馏水洗涤至中性后分离、干燥，最终得到目标产品。
2.按照权利要求1所述的高硅铝比丝光沸石的合成方法，其特征在于所述的超细颗粒硅源为99.7 wt.% H2SiO3，其颗粒直径小于1微米。
3.按照权利要求1所述的高硅铝比丝光沸石的合成方法，所述的铝源为铝箔，99 wt.%Al。
4.按照权利要求1所述的高硅铝比丝光沸石的合成方法，所述的氢氧化钠的浓度为6-6.5摩尔/升的氢氧化钠溶液。
5.按照权利要求1所述的高硅铝比丝光沸石的合成方法，所述的干燥温度为60-80℃。
6.一种高硅铝比丝光沸石的合成方法，其特征在于经过如下步骤：
1）将颗粒直径小于1微米的4.029克的99.7 wt.% H2SiO3硅酸加入到4.5-5毫升蒸馏水中，室温下充分搅拌，得到溶液A；
2）取99 wt.%Al的 0.094克铝箔溶解于浓度为6.446摩尔/升的2.28-4毫升的氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入0.57-1.79毫升蒸馏水，称为溶液B；
3）将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌30-60分钟形成均匀的混合物；
4）将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于170-190℃的恒温烘箱中静置晶化1-5天；
5）产物取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，洗涤至中性后分离、温度60-80℃干燥，最终得到固体丝光沸石产物。
7.按照权利要求6所述的合成方法，所述的硅酸的颗粒直径为700纳米。
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