CN106829987A - 一种处理天然云母的方法及所制备的云母 - Google Patents

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谢秉昆
曹志成
林邦浩
刘发平
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Abstract

本发明涉及一种处理天然云母的方法，其包括：(A)天然云母置于工业用高温微波炉中，将其加热到700-1000℃，保温25分钟～3小时；(B)将步骤(A)的云母冷却至室温。本发明还涉及通过上述处理方法获得的云母基材及其用于制备珠光颜料的用途。本发明通过微波加热实现了天然云母预煅烧，为珠光颜料基材的生产提供了一种新的工艺。与现有的工艺相比，降低了能耗和成本，提高了天然云母轮碾的效率，并且提高了最终产品珠光颜料的品质。

Description

一种处理天然云母的方法及所制备的云母
技术领域
本发明涉及一种处理天然云母的方法及所制备的云母，尤其是通过微波高温煅烧处理天然云母的方法，以及所处理的天然云母的再加工和应用，特别是用该方法所得天然云母经过加工做为基材生产珠光颜料及应用。
背景技术
以片状材料为基材、单层或多层氧化物包膜来制备具有珠光效果的颜料已经有几十年的历史，工艺很成熟，并已经有大量的文献专利。天然云母片作为珠光颜料的基材已经得到广泛应用。虽然天然云母不经过预煅烧也可以直接进行轮碾、分级、水解包膜、过滤、洗涤、煅烧等步骤来生产珠光颜料，但是轮碾困难，所得可以作为基材的云母片产率低，径厚比差，影响所得珠光颜料的品质。因此，目前通常采用的工艺是对天然云母进行预煅烧，失去部分结晶水，使天然云母解理层间结合力变弱，从而提高轮碾的效率和剥片质量。目前通常采用的预煅烧工艺设备为传统转窑炉，加热方式是由外到内，对天然云母解理层间结合力变弱程度有限，并且存在云母的大小片煅烧程度不均匀现象。
本发明公开了用微波高温加热预煅烧天然云母的方法，解决了传统预煅烧天然云母工艺存在的问题，并且节省了能耗，提高了最终产品珠光颜料的品质。
发明内容
本发明要解决的问题是现有天然云母预煅烧工艺的缺陷，通过微波加热实现高温预煅烧天然云母。
本发明的处理天然云母方法包括：
(A)天然云母置于工业用高温微波炉(优选为工业用辊道式高温微波炉)中，将其加热到700-1000℃，优选800-900℃，更优选820-880℃，更优选约850℃，保温25分钟～3小时，优选40分钟～1.5小时，更优选50分钟～70分钟，更优选约1小时；
(B)将步骤(A)的云母冷却至室温。
步骤(B)的冷却可以是自然冷却。
本发明的另一个方面涉及通过上述处理方法获得的天然云母。所得天然云母片的粒度例如但不限于是5-200微米，例如10-60微米。
本发明还另外提供了制备珠光颜料的方法，该方法包括：
(A)天然云母置于工业用高温微波炉(优选为工业用辊道式高温微波炉)中，将其加热到700-1000℃，优选800-900℃，更优选820-880℃，更优选约850℃，保温25分钟～3小时，优选40分钟～1.5小时，更优选50分钟～70分钟，更优选约1小时；
(B)将步骤(A)的云母冷却至室温；
(C)将步骤(B)获得的云母剥片、分级、水解包膜而在其表面上形成一个或多个金属氧化物层,然后进行后处理而获得珠光颜料。优选的是，这里所述的后处理包括：过滤，洗涤，烘干和煅烧，以及，气流分级或筛分。
所使用的高温微波炉的总功率可以是100-300KW，例如150KW。
在本发明中，由云母基材制备珠光颜料的过程可以采用现有的方法，该方法对于本领域技术人员而言是已知的。
本发明还涉及通过上述方法制备的珠光颜料。
本发明的再一个方面提供了通过上述处理方法获得的天然云母作为基材用于生产珠光颜料的用途。
本发明通过上述处理方法制得的天然云母经过剥片、分级、水解包膜、过滤洗涤、烘干煅烧、气流分级或筛分、包装等工序，制备以天然云母为基材的珠光颜料。
所得珠光颜料可应用于种子包衣、油漆、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料或化妆品等无耐候要求的领域。
所得珠光颜料也可应用于汽车涂料、户外涂料的有耐候要求的领域。
本发明的优点
本发明通过微波加热实现了天然云母预煅烧，为珠光颜料基材的生产提供了一种新的工艺。与现有的工艺相比，降低了能耗和成本，提高了天然云母轮碾的效率，并且提高了最终产品珠光颜料的品质。
具体实施方式
以下实施例用于更具体描述本发明而非限定。
实施例1
1000KG天然云母，经过工业用辊道式高温微波炉煅烧，微波炉总功率150KW。高温区设为850℃，天然云母经过高温区约45分钟，在整个辊道窑中大约1小时。冷却至室温后，所得天然云母经过公知的后续加工，剥片、分级，作为珠光颜料生产的基材。
实施例2
1000KG天然云母，经过工业用辊道式高温微波炉煅烧，微波炉总功率150KW。高温区设为880℃，天然云母经过高温区约35分钟，在整个辊道窑中大约1小时10分钟。冷却至室温后，所得天然云母经过公知的后续加工，剥片、分级，作为珠光颜料生产的基材。
实施例3
1000KG天然云母，经过工业用辊道式高温微波炉煅烧，微波炉总功率150KW。高温区设为900℃，天然云母经过高温区约30分钟，在整个辊道窑中大约1小时。冷却至室温后，所得天然云母经过公知的后续加工，剥片、分级，作为珠光颜料生产的基材。
对比例1
1000KG天然云母，经过回转窑炉煅烧。高温区设为920℃，天然云母经过高温区约25分钟，在整个回转窑炉中大约1小时。冷却至室温后，所得天然云母经过公知的后续加工，剥片、分级，作为珠光颜料生产的基材。
与对比例1相比，实施例1的轮碾效率有显著提高，剥片到相同平均粒径所需时间缩短近一半，并且所得基材白度提高。
实施例4
以实施例1所得云母基材进行TiO2水解包膜制备银白珠光，所用工艺为公知。
对比例2
以对比例1所得云母基材进行TiO2水解包膜制备银白珠光，所用工艺为公知。
经过对所得到的样品涂布划卡对比，实施例4的样品的光泽度(L值)明显较高。X-Rite MA68色差仪测量色泽和光洁度数据列于表1。
表1 X-Rite MA68色差仪测量的5角度光泽度数据(L值)
样品 15 25 45 75 110
实施例4样品 126.64 105.62 73.29 54.35 50.08
对比例2样品 121.64 104.33 71.98 52.77 49.27
实施例5
以实施例1所得云母基材进行TiO2水解包膜制备虹彩干涉色蓝色珠光，所用工艺为公知。
对比例3
以对比例1所得云母基材进行TiO2水解包膜制备虹彩干涉色蓝色珠光，所用工艺为公知。
经过对所得到的样品涂布划卡对比，实施例5的样品的光泽度(L值)和色饱和度(C值)明显较高。X-Rite MA68色差仪测量色泽和光洁度数据列于表2和表3。
表2 X-Rite MA68色差仪测量的5角度光泽度数据(L值)
样品 15 25 45 75 110
实施例5样品 81.25 75.13 64.74 59.67 56.88
对比例3样品 77.33 73.35 62.98 58.77 56.27
表3 X-Rite MA68色差仪测量的5角度色饱和度数据(C值)
样品 15 25 45 75 110
实施例4样品 39.93 28.13 11.74 1.67 2.88
对比例2样品 35.35 26.43 10.56 1.64 2.08
样品质量的评估采用常见的涂布划卡或喷板的方法是:将一定量的珠光粉样品(～10％)加入到树脂或油漆中,经涂布划卡或喷板成膜,烘干。用X-RiteMA68色差仪测量色泽和光洁度数据。数据以CIE L*,a*,b*体系展示。L*数值代表亮度，c值(c2＝a2+b2)代表色饱和度。
应用实施例
以上实施例4-5所制得的珠光颜料用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料、化妆品等应用领域。例如在油漆或涂料中添加本发明的珠光颜料，能够制备色彩和色泽非常优异的涂层。
应用实施例1：以油漆喷涂应用为例:
准确称量4.00克实施例4珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂体系84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford 4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60％。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟。
应用实施例2：以注塑应用为例:
准确称取200克105℃下干燥过的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中，加入1毫升的光油(也叫分散油)然后振荡，让光油与聚丙烯料充分混合。
用分析天平准备称取4.000克的实施例4珠光粉加入塑料密封袋中，再次振荡，揉搓，使珠光粉充分均匀分散在PP颗粒中。
料筒温度达到设定值后(通常为180℃～200℃)，把配好的聚丙烯料加入料斗里面，使用射胶和熔胶功能把料筒内原有余料挤出，直到挤出新料为止，挤出新料应有光泽，无杂质、无黑点、无烧焦、无气泡；同时，射胶时喷嘴应无堵塞现象。待出来的塑料片前后两片无异后，再生产出来的塑料片即为稳定合格的产品，可以进入自动的正常生产。

Claims (10)

1.一种处理天然云母的方法，其包括：
(A)天然云母置于工业用高温微波炉中，将其加热到700-1000℃，优选800-900℃，更优选820-880℃，更优选约850℃，保温25分钟～3小时，优选40分钟～1.5小时，更优选50分钟～70分钟，更优选约1小时；
(B)将步骤(A)的云母冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(A)中的工业用高温微波炉是工业用辊道式高温微波炉；和/或，步骤(B)的冷却为自然冷却。
3.通过权利要求1所述的方法获得的天然云母。
4.一种制备珠光颜料的方法，该方法包括：
(A)天然云母置于工业用高温微波炉中，将其加热到700-1000℃，优选800-900℃，更优选820-880℃，更优选约850℃，保温25分钟～3小时，优选40分钟～1.5小时，更优选50分钟～70分钟，更优选约1小时；
(B)将步骤(A)的云母冷却至室温；
(C)将步骤(B)获得的云母进行剥片、分级、水解包膜而在其表面上形成一个或多个金属氧化物层，然后进行后处理而获得珠光颜料。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(A)中的工业用高温微波炉是工业用辊道式高温微波炉；和/或，步骤(B)的冷却为自然冷却。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，后处理包括：过滤，洗涤，烘干和煅烧，以及，气流分级或筛分。
7.通过权利要求4-6中任何一项所述的方法制备的珠光颜料。
8.通过权利要求1所述的方法获得的天然云母作为基材用于生产珠光颜料的用途。
9.根据权利要求4-6中任何一项所述的方法制备的珠光颜料用于种子包衣、油漆、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料或化妆品的用途。
10.根据权利要求4-6中任何一项所述的方法制备的珠光颜料应用于汽车涂料、户外涂料的用途。
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CN1844267A (zh) * 2006-05-11 2006-10-11 中国地质大学（武汉） 用绢云母制备白色珠光颜料的方法
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