CN106867279B - 高光泽度、高色饱和度的珠光颜料及其制备和应用 - Google Patents

高光泽度、高色饱和度的珠光颜料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高光泽度、高色饱和度的珠光颜料及其制备和应用。本发明的珠光颜料依次包括：天然云母或合成云母基材；SnO2层；(Ti+Sn)的氧化物层，按摩尔数计，Sn的量不超过Ti的10％，优选1‑10％，更优选2‑8％；TiO2层；(Ti+Sn)的氧化物层，按摩尔数计，Sn的量不超过Ti的10％，优选1‑10％，更优选2‑8％；TiO2层。本发明以超窄粒径分布的天然云母或合成云母为基材，经过SnO2、TiO2和(Ti+Sn)的氧化物的多层包膜，实现所制备的珠光颜料的高光泽度和高色饱和度。

Description

高光泽度、高色饱和度的珠光颜料及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种高光泽度、高色饱和度的珠光颜料及其制备和应用。
背景技术
珠光颜料以其独特的光学效果和性质，广泛应用于涂料、塑料、陶瓷、造纸、皮革、玻璃、化妆品等领域。随着社会的进步及应用领域的拓展，对珠光的性能特别是对光泽度、色饱和度的不断追求提出了更高要求。以片状材料为基材、单层或多层氧化物包膜来制备具有珠光效果的颜料已经有几十年的历史，工艺很成熟，并已经有大量的文献专利。本研究工作惊奇地发现，在TiO2包覆层中掺入Sn的氧化物，并利用多层包膜，可以大幅度提高产品的光泽度和色浓度。
发明内容
在不断追求珠光颜料的更高光泽度和色浓度的探索中，惊奇地发现，在TiO2包覆层中掺入Sn的氧化物，并利用多层包膜，结合超窄的基材粒径分布，可以大幅度提高产品的光泽度和色浓度。珠光颜料的制备过程涉及SnO2、TiO2的包膜，并且包膜方法通过已知技术进行。
本发明的高光泽度、高色饱和度的珠光颜料依次包括：
天然云母或合成云母基材；
SnO2层；
(Ti+Sn)的氧化物层，按摩尔数计，Sn的量是基于Ti的1-10％，更优选2-8％，更优选3-7％；
TiO2层；
(Ti+Sn)的氧化物层，按摩尔数计，Sn的量是基于Ti的1-10％，更优选2-8％，更优选3-7％；和
TiO2层，和
任选的外层或者处理层或保护层(例如厚度5-25nm)。
除外层或者处理层或保护层之外，上述各膜层的厚度是5-1000nm，通常5-500nm，优选10-300nm，更通常20-200nm。
SnO2层可以使用锡盐例如四氯化锡(SnCl4)来包覆，TiO2层可以使用钛盐例如四氯化钛(TiCl4)、二氯氧化钛(TiOCl2)等来包覆。
本发明的天然云母或合成云母基材优选具有5-50微米，更优选5-35微米，更优选10-30微米的超窄粒径分布或粒径范围。
优选，天然云母或合成云母基材的平均粒径为15-35μm，优选17-32μm，更优选20-30μm，更优选22-28μm。
在本申请中，(Ti+Sn)的氧化物层使用含有锡盐例如四氯化锡(SnCl4)的钛盐溶液例如四氯化钛(TiCl4)、二氯氧化钛(TiOCl2)溶液来包覆，其中，钛盐溶液中锡盐的含量比例为，按摩尔数计，Sn的量不超过Ti的10％，优选1-10％，更优选2-8％。
本发明的另一个方面提供了上述高光泽度、高色饱和度的珠光颜料的制备方法，该方法包括：
(A)将天然云母或合成云母基材与水混合，制成悬浮液，并升温(例如至60-90℃，优选70-80℃)，调节pH至1.0-3.0，优选约1.5，加入锡盐溶液(例如10-50wt％四氯化锡水溶液)，进行水解包覆；
(B)在加入锡盐溶液完成包覆之后，调节混合物的pH至1.0-3.0，优选约1.5，在升高的温度(例如60-90℃，优选70-80℃)下，在混合物中加入含有锡盐的钛盐溶液(例如4N二氯氧化钛水溶液，10-30wt％四氯化钛水溶液)进行包覆，在该溶液中，锡相对于钛的摩尔比为1-10％；
(C)在步骤(B)的包覆完成之后，调节混合物的pH至1.0-3.0，优选约2.0，在升高的温度(例如60-90℃，优选70-80℃)下，在混合物中添加钛盐溶液(例如4N二氯氧化钛水溶液，10-30wt％四氯化钛水溶液)进行包覆；
(D)在步骤(C)包覆完成之后，调节混合物的pH至1.0-3.0，优选约1.5，在升高的温度(例如60-90℃，优选70-80℃)下，在混合物中加入含有锡盐的钛盐溶液(例如4N二氯氧化钛水溶液，10-30wt％四氯化钛水溶液)进行包覆，在该溶液中，锡相对于钛的摩尔比为1-10％；
(E)在步骤(D)的包覆完成之后，调节混合物的pH至1.0-3.0，优选约2.0，在升高的温度(例如60-90℃，优选70-80℃)下，在混合物中添加钛盐溶液(例如4N二氯氧化钛水溶液，10-30wt％四氯化钛水溶液)进行包覆，然后将混合物过滤、洗涤和干燥；
(F)将步骤(E)获得的产物进行煅烧，获得珠光颜料产品；和
任选地，(G)在步骤(F)获得的产品表面上用有机硅烷偶联剂包覆(例如厚度5-25nm的)有机硅烷偶联剂层(作为外层或处理层或保护层)，然后将混合物过滤、洗涤和干燥。
优选，步骤(G)是包覆外层或处理层或保护层(即，耐候化处理)：
将步骤(F)获得的珠光颜料加水打浆，升温到70-90℃，优选约75-85℃，调用液碱慢慢升PH至8.5-9.5，优选约9.0，添加按五水偏硅酸钠计基于珠光颜料重量的1-5重量％的五水偏硅酸钠溶液，调节PH至8.5-9.5，优选约9.0，然后用酸降PH至6.0-7.0，优选约6.5,加入基于珠光颜料重量的0.1-0.5％的Ce(NO3)3和0.05-0.5％的Al(NO3)39H2O，充分搅拌，调pH到6.0-7.0，优选约6.5，加入基于珠光颜料重量的1-5％γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1-5％的3-氨丙基三乙氧基硅烷，充分搅拌，过滤、洗涤、烘干。
本发明还提供了上述珠光颜料用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料、化妆品中的用途。
本发明的优点和效果
本发明在TiO2的包膜时，在Ti的前驱体TiOCl2溶液中混合一定比例的SnCl4溶液进行包膜，并且与纯的TiO2的包膜交替实现多层包膜，从而实现珠光颜料的高光泽度和高色饱和度。
尤其以超窄粒径分布的天然云母或合成云母为基材，经过SnO2、TiO2和(Ti+Sn)的氧化物的多层包膜，实现所制备的珠光颜料的高光泽度和高色饱和度。
具体实施方式
以下实施例用于更具体描述本发明而非限定。
实施例1
1.10-30微米粒径范围(平均粒径为20微米)的天然云母1000KG(干重)，加水至12000L。升温75℃，调PH＝1.5。加入SnCl4溶液(50％)40L，流量1L/min，不控PH。
2.加完SnCl4溶液后升温至78℃，调PH＝1.5，控PH，加入4N钛液(4N TiOCl2水溶液，下同)与50％SnCl4水溶液的混合液1000L，50％SnCl4溶液：4N钛液的体积比为1：8，流量10L/min。
3.调PH＝2.0，控PH，加入4N钛液1000L，流量10L/min。
4.调PH＝1.5，控PH，加入4N钛液与50％SnCl4水溶液的混合液1000L，SnCl4:钛液的体积比为1：8，流量10L/min。
5.调PH＝2.0，控PH，加入4N钛液，流量10l/min，至目标色相。过滤、洗涤，然后在760℃下煅烧。
实施例2
基材为8-35微米粒径范围(平均粒径为22微米)的合成云母，其它步骤与实施例1相同。
对比例1
与实施例1同样地进行，只是在用钛盐溶液包覆时，钛盐溶液不含四氯化锡。
与常规包膜方法(对比例1)所得到的样品涂布划卡对比，实施例1的样品的光泽度(L值)和色饱和度(C值)明显较高。X-Rite MA68色差仪测量色泽和光洁度数据列于表1和表2。
表1 X-Rite MA68色差仪测量的5角度光泽度数据(L值)
表2 X-Rite MA68色差仪测量的色饱和度数据(C值)
样品 15 25 45 75 110
常规包膜样品 34.49 23.14 3.96 6.30 6.23
实施例1样品 46.71 31.88 5.12 9.55 9.80
实施例1为本发明的样品，与现有常规包膜样品色相相近。在相近的色相时，色饱和度(C*值)及亮度(L*值)均得到提高。特别是色饱和度(C*值)提高明显。
对比例2
与实施例2同样地进行，只是在用钛盐溶液包覆时，钛盐溶液不含四氯化锡。
与常规包膜方法(对比例2)所得到的样品涂布划卡对比，实施例2的样品的光泽度(L值)和色饱和度(C值)明显较高。X-Rite MA68色差仪测量色泽和光洁度数据列于表3和表4。
表3 X-Rite MA68色差仪测量的5角度光泽度数据(L值)
表4 X-Rite MA68色差仪测量的色饱和度数据(C值)
样品 15 25 45 75 110
常规包膜样品 45.77 28.42 1.08 8.02 7.77
实施例2样品 59.91 34.49 1.98 11.08 9.35
实施例2为本发明的样品，与现有常规包膜样品色相相近。在相近的色相时，色饱和度(C*值)及亮度(L*值)均得到提高。特别是色饱和度(C*值)提高明显。
样品质量的评估采用常见的涂布划卡或喷板的方法是:将一定量的珠光粉样品(～10％)加入到树脂或油漆中,经涂布划卡或喷板成膜,烘干。用X-Rite MA68色差仪测量色泽和光洁度数据。数据以CIE L*,a*,b*体系展示。L*数值代表亮度，c值(c2＝a2+b2)代表色泽浓度。实施例3
将实施例1所得样品进行表面耐候处理。100g珠光颜料加水打浆，加水至666ml，升温到78℃，调用液碱慢慢升PH：9.0，5％五水偏硅酸钠溶液60mL，流量：0.5mL/min，用5％的酒石酸控PH：9.0。加完用1.5mol盐酸，流量：0.6mL/min降PH至6.5,加入1.0g 20.2％Ce(NO3)3,3.5g 4.3％Al(NO3)39H2O，搅拌15min,调pH到6.5，加入2.0gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷2.0g，搅拌1小时，过滤、洗涤、170℃烘干。所得样品适用于汽车级喷漆及有耐候要求的应用领域。
实施例4
将实施例2所得样品进行表面耐候处理。100g珠光颜料加水打浆，加水至666ml，升温到78℃,调用液碱慢慢升PH：9.0，5％五水偏硅酸钠溶液60mL，流量：0.5mL/min，用5％的酒石酸控PH：9.0。加完用1.5mol盐酸，流量：0.6mL/min降PH至6.5，加入1.0g 20.2％Ce(NO3)3,3.5g 4.3％Al(NO3)39H2O，搅拌15min,调pH到6.5，加入2.0gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷2.0g，搅拌1小时，过滤、洗涤、200℃烘干。所得样品适用于汽车级喷漆及有耐候要求的应用领域。
应用实施例
以上实施例1、2所制得的珠光颜料用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料、化妆品等应用领域。例如在油漆或涂料中添加本发明的珠光颜料，能够制备色彩和色泽非常优异的涂层。
应用实施例1：以油漆喷涂应用为例:
准确称量4.00克实施例1或2珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂体系84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford 4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60％。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟。
应用实施例2：以注塑应用为例:
准确称取200克105℃下干燥过的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中，加入1毫升的光油(也叫分散油)然后振荡，让光油与聚丙烯料充分混合。
用分析天平准备称取4.000克的实施例1或2珠光粉加入塑料密封袋中，再次振荡，揉搓，使珠光粉充分均匀分散在PP颗粒中。
料筒温度达到设定值后(通常为180℃～200℃)，把配好的聚丙烯料加入料斗里面，使用射胶和熔胶功能把料筒内原有余料挤出，直到挤出新料为止，挤出新料应有光泽，无杂质、无黑点、无烧焦、无气泡；同时，射胶时喷嘴应无堵塞现象。待出来的塑料片前后两片无异后，再生产出来的塑料片即为稳定合格的产品，可以进入自动的正常生产。

Claims (22)

1.一种高光泽度、高色饱和度的珠光颜料，其依次包括：
天然云母或合成云母基材；
SnO2层；
(Ti+Sn)的氧化物层，按摩尔数计，Sn的量是基于Ti的1-10％；
TiO2层；
(Ti+Sn)的氧化物层，按摩尔数计，Sn的量是基于Ti的1-10％；和
TiO2层。
2.根据权利要求1所述的珠光颜料，其中，在外面的TiO2层上进一步包括外层或者处理层或保护层。
3.根据权利要求1所述的珠光颜料，其中，两个(Ti+Sn)的氧化物层中，按摩尔数计，Sn的量是基于Ti的2-8％。
4.根据权利要求1所述的珠光颜料，其中，天然云母或合成云母基材具有5-50微米的超窄粒径分布或粒径范围。
5.根据权利要求1所述的珠光颜料，其中，天然云母或合成云母基材具有5-35微米的超窄粒径分布或粒径范围。
6.根据权利要求1所述的珠光颜料，其中，天然云母或合成云母基材具有10-30微米的超窄粒径分布或粒径范围。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中，天然云母或合成云母基材的平均粒径为15-35μm。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中，天然云母或合成云母基材的平均粒径为20-30μm。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中，天然云母或合成云母基材的平均粒径为22-28μm。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中对于两个(Ti+Sn)的氧化物层，按摩尔数计，Sn的量是基于Ti的3-7％。
11.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中除外层或者处理层或保护层之外，各膜层的厚度各自独立地是5-1000nm。
12.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中除外层或者处理层或保护层之外，各膜层的厚度各自独立地是10-300nm。
13.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中除外层或者处理层或保护层之外，各膜层的厚度各自独立地是20-200nm。
14.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中，SnO2层使用锡盐来包覆，和/或
TiO2层使用钛盐来包覆。
15.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中，SnO2层使用四氯化锡(SnCl4)来包覆，和/或
TiO2层使用四氯化钛(TiCl4)或二氯氧化钛(TiOCl2)来包覆。
16.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中，(Ti+Sn)的氧化物层使用含有锡盐的钛盐溶液来包覆，其中，钛盐溶液中锡盐的含量比例为，按摩尔数计，Sn的量不超过Ti的10％。
17.根据权利要求1-6中任一项所述的珠光颜料，其中，(Ti+Sn)的氧化物层使用含有四氯化锡(SnCl4)的四氯化钛(TiCl4)或二氯氧化钛(TiOCl2)溶液来包覆，其中，钛盐溶液中锡盐的含量比例为，按摩尔数计，Sn的量1-10％。
18.权利要求1-17中任一项所述的珠光颜料的制备方法，该方法包括：
(A)将天然云母或合成云母基材与水混合，制成悬浮液，并升温至60-90℃，调节pH至1.0-3.0，加入锡盐溶液，进行水解包覆；
(B)在加入锡盐溶液完成包覆之后，调节混合物的pH至1.0-3.0，在60-90℃的升高的温度下，在混合物中加入含有锡盐的钛盐溶液进行包覆，在该溶液中，锡相对于钛的摩尔比为1-10％；
(C)在步骤(B)的包覆完成之后，调节混合物的pH至1.0-3.0，在60-90℃的升高的温度下，在混合物中添加钛盐溶液进行包覆；
(D)在步骤(C)包覆完成之后，调节混合物的pH至1.0-3.0，在60-90℃的升高的温度下，在混合物中加入含有锡盐的钛盐溶液进行包覆，在该溶液中，锡相对于钛的摩尔比为1-10％；
(E)在步骤(D)的包覆完成之后，调节混合物的pH至1.0-3.0，在60-90℃的升高的温度下，在混合物中添加钛盐溶液进行包覆，然后将混合物过滤、洗涤和干燥；
(F)将步骤(E)获得的产物进行煅烧，获得珠光颜料产品。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其进一步包括步骤(G)：在步骤(F)获得的产品表面上用有机硅烷偶联剂包覆有机硅烷偶联剂层，然后将混合物过滤、洗涤和干燥。
20.根据权利要求18所述的制备方法，其中，
步骤(A)中的锡盐溶液为10-50wt％四氯化锡水溶液；
步骤(B)中的钛盐溶液为4N二氯氧化钛水溶液或10-30wt％四氯化钛水溶液；
步骤(C)中的钛盐溶液为4N二氯氧化钛水溶液或10-30wt％四氯化钛水溶液；
步骤(D)中的钛盐溶液为4N二氯氧化钛水溶液或10-30wt％四氯化钛水溶液；
步骤(E)中的钛盐溶液为4N二氯氧化钛水溶液或10-30wt％四氯化钛水溶液。
21.根据权利要求18或20所述的制备方法，其进一步包括包覆外层或处理层或保护层的步骤(G)：
将步骤(F)获得的珠光颜料加水打浆，升温到70-90℃，调用液碱慢慢升PH至8.5-9.5，添加按五水偏硅酸钠计基于珠光颜料重量的1-5重量％的五水偏硅酸钠溶液，调节PH至8.5-9.5，然后用酸降PH至6.0-7.0,加入基于珠光颜料重量的0.1-0.5％的Ce(NO3)3和0.05-0.5％的Al(NO3)3 9H2O，充分搅拌，调pH到6.0-7.0，加入基于珠光颜料重量的1-5％γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1-5％的3-氨丙基三乙氧基硅烷，充分搅拌，过滤、洗涤、烘干。
22.权利要求1-17中任一项所述珠光颜料或权利要求18-21中任一项的方法制备的珠光颜料用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、化妆品中的用途。
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