CN106833029A - 一种制备珠光颜料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备珠光颜料的方法，其包括：(A)在珠光颜料用基材的表面上包覆一个或多个金属氧化物层；(B)将包膜后的基材过滤、洗涤和烘干；(C)将步骤(B)获得的珠光颜料置于工业用高温微波炉中，将其加热到800-1000℃(除了硼硅酸盐玻璃基材)，保温25分钟～3小时，然后冷却至室温。与传统高温煅烧生产珠光颜料工艺相比，微波加热高温煅烧工艺不仅节能，而且所得产品容易分散，亮度和色饱和度提高。

Description

一种制备珠光颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备珠光颜料的方法，尤其通过微波加热高温煅烧来生产珠光颜料的方法，以及所制备的珠光颜料和应用。
背景技术
以片状材料为基材、单层或多层氧化物包膜来制备具有珠光效果的颜料已经有几十年的历史，工艺很成熟，并已经有大量的文献专利。片状材料如天然云母、合成云母、硼硅酸盐玻璃等经过轮碾、分级、水解包膜、过滤、洗涤、煅烧等步骤来生产珠光颜料，片状氧化铝是经过晶体生长技术制备。片状基材经过水解包膜后，通过控制金属氧化物包膜的厚度来实现具有不同干涉色的珠光效果颜料。水解包膜后所形成的包覆材料通常为水和金属氧化物等非晶相，并且不够致密，附着力不强，珠光效果不佳。因此要经过高温煅烧来实现晶相转化，形成致密的、高附着力的、珠光效果最佳的产品。目前通常采用的煅烧工艺设备为传统的电阻炉或燃气炉等外加热方式，存在煅烧程度不均匀现象，并且在煅烧过程中出现一定程度的团聚。
本发明公开了用微波高温加热煅烧生产珠光颜料，解决了传统煅烧工艺存在的问题，节省了能耗，提高了最终产品珠光颜料的易分散性和品质。
发明内容
本发明要解决的问题是现有珠光颜料生产中煅烧工艺的缺陷，通过微波高温加热煅烧生产珠光颜料。
本发明的制备珠光颜料的方法包括：
(A)在珠光颜料用基材的表面上包覆一个或多个金属氧化物层；
(B)将包膜后的基材过滤、洗涤和烘干；
(C)将步骤(B)获得的珠光颜料置于工业用高温微波炉(优选为工业用辊道式高温微波炉)中，将其加热到煅烧温度(T1)或热处理温度(T1)并保温25分钟～3小时，优选40分钟～1.5小时，更优选50分钟～70分钟，更优选约1小时，然后冷却至室温。
一般，步骤(A)中使用的珠光颜料用基材为天然云母、合成云母、氧化铁、硼硅酸盐玻璃或氧化铝中的一种或多种。所述珠光颜料的粒度范围例如但不限于是5-200微米，例如10-60微米。
当珠光颜料用基材为天然云母、合成云母、氧化铝或氧化铁基片时，步骤(C)中的煅烧温度(T1)或热处理温度(T1)为800-1000℃，优选850-980℃，更优选880-950℃，更优选约920℃，或当珠光颜料用基材为硼硅酸盐玻璃时，步骤(C)中的煅烧温度(T1)或热处理温度(T1)为550℃-650℃，优选580℃-620℃。
步骤(A)中所述一个或多个金属氧化物层是通常用于珠光颜料的氧化物层，包括、但不限于二氧化硅层(SiO2)、二氧化钛层(TiO2)、氧化锡层(SnO2)、三氧化二铁层(Fe2O3)、氧化亚铁层、氧化钴层、氧化铈层、氧化镧层、氧化铬层等中的一个或多个。
步骤(B)中,将包膜后的基材过滤、洗涤和烘干可以采用与现有珠光颜料制备方法中的过滤、洗涤和烘干相同的方式和工艺参数。
所使用的高温微波炉的总功率可以是100-300KW，例如150KW。
步骤(C)中的冷却可以是自然冷却。
本发明还涉及通过上述方法制备的珠光颜料。
本发明进一步涉及通过上述方法制备的珠光颜料应用于种子包衣、油漆、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料或化妆品等无耐候要求的领域的用途。
本发明还涉及通过上述方法制备的珠光颜料应用于汽车涂料、或户外涂料的用途。
本发明的优点
本发明通过微波加热实现了珠光颜料煅烧，为珠光颜料的生产提供了一种新的工艺。与现有的工艺相比，降低了能耗和成本，并且提高了最终产品珠光颜料的分散性及品质。
具体实施方式
以下实施例用于更具体描述本发明而非限定。
实施例1
1000KG天然云母基材的、TiO2水解包膜到银白色、经过滤、洗涤、烘干但未经过煅烧的物料，经过工业用辊道式高温微波炉煅烧，微波炉总功率150KW。高温区设为900℃，物料经过高温区约30分钟，在整个辊道窑中大约1小时。冷却至室温后，与标准样对比进行涂布划卡检测质量。
标准样是按照实施例1同样的条件制备的珠光颜料，其中，煅烧使用传统的电阻炉在同样的温度下煅烧同样的时间。
样品质量的评估采用常见的涂布划卡或喷板的方法是:将一定量的珠光粉样品(～10％)加入到树脂或油漆中,经涂布划卡或喷板成膜,烘干。用X-RiteMA68色差仪测量色泽和光洁度数据。数据以CIE L*,a*,b*体系展示。L*数值代表亮度，c值(c2＝a2+b2)代表色饱和度。
X-Rite MA68色差仪测量色泽和光洁度数据表明，样品的光泽度(L值)较标准样高。目测评估也明显看到样品的涂布划卡比标准样更亮。X-Rite MA68色差仪测量色泽和光洁度数据列于表1。
表1 X-Rite MA68色差仪测量的5角度光泽度数据(L值)
样品 15 25 45 75 110
实施例1样品 124.84 105.02 72.29 53.35 50.18
标准样 121.38 104.25 71.88 52.45 49.38
另外，对煅烧能耗的计算表明，高温微波炉煅烧与目前的电阻炉相比节能约20％。
实施例2
1000KG合成云母基材的、TiO2水解包膜到虹彩干涉蓝色、经过滤、洗涤、烘干但未经过煅烧的物料，经过工业用辊道式高温微波炉煅烧，微波炉总功率150KW。高温区设为900℃，物料经过高温区约30分钟，在整个辊道窑中大约1小时。冷却至室温后，与标准样对比进行涂布划卡检测质量。结果表明，样品的光泽度和色饱和度均高于标准样。
标准样是按照实施例2同样的条件制备的珠光颜料，其中，煅烧使用传统的电阻炉在同样的温度下煅烧同样的时间。
实施例3
1000KG合成云母基材的、Fe2O3水解包膜到虹彩干涉红色、经过滤、洗涤、烘干但未经过煅烧的物料，经过工业用辊道式高温微波炉煅烧，微波炉总功率150KW。高温区设为880℃，物料经过高温区约30分钟，在整个辊道窑中大约1小时。冷却至室温后，与标准样对比进行涂布划卡检测质量。结果表明，样品的光泽度和色饱和度均高于标准样。
标准样是按照实施例3同样的条件制备的珠光颜料，其中，煅烧使用传统的电阻炉在同样的温度下煅烧同样的时间。
应用实施例
以上实施例1-3所制得的珠光颜料用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料、化妆品等应用领域。例如在油漆或涂料中添加本发明的珠光颜料，能够制备色彩和色泽非常优异的涂层。
应用实施例1：以油漆喷涂应用为例:
准确称量4.00克实施例1的珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂体系84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford 4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60％。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟。
应用实施例2：以注塑应用为例:
准确称取200克105℃下干燥过的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中，加入1毫升的光油(也叫分散油)然后振荡，让光油与聚丙烯料充分混合。
用分析天平准备称取4.000克的实施例1的珠光粉加入塑料密封袋中，再次振荡，揉搓，使珠光粉充分均匀分散在PP颗粒中。
料筒温度达到设定值后(通常为180℃～200℃)，把配好的聚丙烯料加入料斗里面，使用射胶和熔胶功能把料筒内原有余料挤出，直到挤出新料为止，挤出新料应有光泽，无杂质、无黑点、无烧焦、无气泡；同时，射胶时喷嘴应无堵塞现象。待出来的塑料片前后两片无异后，再生产出来的塑料片即为稳定合格的产品，可以进入自动的正常生产。

Claims (9)

1.一种制备珠光颜料的方法，其包括：
(A)在珠光颜料用基材的表面上包覆一个或多个金属氧化物层；
(B)将包膜后的基材过滤、洗涤和烘干；
(C)将步骤(B)获得的珠光颜料置于工业用高温微波炉中，将其加热到煅烧温度(T1)或热处理温度(T1)并保温25分钟～3小时，优选40分钟～1.5小时，更优选50分钟～70分钟，更优选约1小时，然后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(A)中使用的珠光颜料用基材为天然云母、合成云母、氧化铁、硼硅酸盐玻璃或氧化铝基片中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中当珠光颜料用基材为天然云母、合成云母、氧化铝或氧化铁基片时，步骤(C)中的煅烧温度(T1)或热处理温度(T1)为800-1000℃，优选850-980℃，更优选880-950℃，更优选约920℃，或当珠光颜料用基材为硼硅酸盐玻璃时，步骤(C)中的煅烧温度(T1)或热处理温度(T1)为550℃-650℃，优选580℃-620℃。
4.根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其中，步骤(A)中所述一个或多个金属氧化物层是二氧化硅层(SiO2)、二氧化钛层(TiO2)、氧化锡层(SnO2)、三氧化二铁层(Fe2O3)、氧化亚铁层、氧化钴层、氧化铈层、氧化镧层、氧化铬层中的一个或多个。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所使用的高温微波炉的总功率是100-300KW，例如150KW。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，步骤(C)中的冷却是自然冷却，和/或
工业用高温微波炉是工业用辊道式高温微波炉。
7.通过权利要求1-6中任一项所述的方法制备的珠光颜料。
8.通过权利要求1-6中任一项所述的方法制备的珠光颜料应用于种子包衣、油漆、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料或化妆品的用途。
9.通过权利要求1-6中任一项所述的方法制备的珠光颜料应用于汽车涂料、或户外涂料的用途。
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