CN106826541B - 一种抛光垫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抛光垫，包括基材和设置在其上的抛光层；基材经过水性胶浸润而成；抛光层包括涂层本体和多个圆柱状孔，涂层本体内充满三维贯通的结构孔；圆柱状孔纵向分布于涂层本体内；圆柱状孔的顶端与涂层本体的顶面相接，其底端与涂层本体的底面形成有间距；间距的高度小于涂层本体高度的1/4。该抛光垫能够很好地存储抛光过程中产生的碎屑，避免抛光组件被刮伤，有利于提高抛光效果；且使用寿命长。本发明还公开了一种抛光垫的制备方法，采用无纺布浸润水性胶，烘干，经热辊烫平处理后，在背面喷涂表面活性剂，随后在表面涂覆聚氨酯溶液，接着进入凝固浴、水洗、干燥、表面处理即得。工艺简单，凝固、水洗效率高，大大提高了生产效率。

Description

一种抛光垫及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多层抛光垫及其制备方法，该抛光垫应用于化学机械平面化处理的抛光技术领域，具体涉及半导体晶片、蓝宝石视窗、光学玻璃产品及各种金属等材质的镜面化处理工序。
背景技术
目前，对于半导体晶片、光学玻璃、蓝宝石视窗片及各类金属的表面镜面化处理，普遍采用化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing,CMP)来实现。CMP是一种结合了化学反应和机械摩擦的抛光方法，在抛光过程中，将旋转的被抛光基材压在与其旋转方向相同的弹性抛光垫上，而抛光浆料在抛光基材与底板之间连续流动；上下盘高速反向运转，被抛光基材表面的反应产物被不断地剥离，并被新补充进来的抛光浆料带走；新裸露的抛光基材平面又发生化学反应，反应产物再被剥离下来，如此而循环往复，在衬底、磨粒和化学反应剂的联合作用下，抛光基材最终形成超精表面。在此镜面化的过程中，通常采用两层或多层抛光垫。
通常多层抛光垫采用如下工艺进行制备：首先在无纺布中浸渍聚氨酯溶液A，经凝固、水洗、烘干、表面处理后作为基材，然后在其表面涂覆聚氨酯溶液B，在凝固、水洗、烘干、表面处理后，贴胶即得两层抛光垫。也有在该工艺基础上进行优化的，例如专利号为CN101850541 A的专利文件公开了一种抛光垫，其在上述基材的表面先涂覆一层阻绝层，进而在其表面涂覆聚氨酯溶液B，后面工序相似。该方法制备的多层抛光垫的抛光层中圆柱状孔长，涂层底部无孔层较少，储存抛光液及抛光碎屑较多，抛光速率高，抛光效果好，使用寿命长，综合性能良好，但由于基材是由无纺布浸渍油溶性的聚氨酯溶液形成的，烘干后，基材的透水性能变差，导致表面涂覆的溶液在凝固、水洗的效率明显降低，需要较长时间的进行溶剂交换。此外，由于该抛光垫添加了阻绝层，阻绝层使得抛光垫的凝固、水洗效率变得更低，而且抛光层内圆柱状孔的高度也仅占涂层厚度的1/2，综合性能有待进一步提升。
此外，也有采用不同基材来制备抛光垫的，如专利号为CN102029577 B的专利文件中，实施例4及实施例7中所示，采用聚合物膜片作为基材，在基材表面进行涂覆聚氨酯溶液，随后凝固、水洗、干燥、表面处理后制得抛光垫。该抛光垫采用了不透水的聚合物膜作为基材，也同样存在水洗效率低的问题。
另一方面，也有采用其他方法制备多层抛光垫的工艺，如专利号为CN 101795817A的专利文件，首先通过在基材上涂覆、凝固、水洗、剥离、烘干等工序制备抛光层，随后采用涂胶工艺将抛光层和基材复合在一起，从而制备出多层抛光垫。该抛光垫虽然可以根据不同类型、不同材质的基材制备出性能多样的抛光垫，但是工艺步骤繁多，工艺控制点较多，对加工需要较高。此外，在抛光层的制备中，同样存在凝固、水洗时间较长，效率低下的问题。
更重要的是，现有的抛光垫，涂层内所形成的孔，形状不均衡，多呈现上下直径不均一的水滴状，且孔的高度占涂层厚度的比例较小。这种类型的抛光垫，在抛光过程中并不能很好地存储研磨产生的碎屑，抛光组件的表面被刮伤的风险大，且研磨效率较低，抛光效果参差不齐。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种抛光垫，该抛光垫的涂层中布满了圆柱状孔，且孔垂直贯穿整个涂层，孔的直径上下较为均匀，能够很好地存储抛光过程中产生的碎屑，避免抛光组件被刮伤，有利于提高抛光效果；同时，该抛光垫的缓冲效果好，能够很好地保护抛光组件。
本发明的第二个目的在于提供一种抛光垫的制备方法，工艺简单，凝固、水洗效率高，能够大大提高生产效率；且所制备的抛光垫质量好，抛光效果佳。
本发明的第一个目的采用以下技术方案实现：
一种抛光垫，包括基材和设置在所述基材上的抛光层；所述基材经过水性胶浸润而成；所述抛光层包括涂层本体和多个圆柱状孔；所述涂层本体内充满三维贯通的结构孔(即呈现海绵结构)；所述圆柱状孔纵向分布于所述涂层本体内；所述圆柱状孔的顶端与所述涂层本体的顶面相接，其底端与所述涂层本体的底面形成有间距；所述间距的高度小于所述涂层本体高度的1/4。
优选的，所述基材为无纺布，所述无纺布的厚度为0.4-2.5mm，单位厚度(即厚度为1mm)的无纺布的重量为50-200g/(m2.mm)；所述水性胶的固含量为0.1-60％，较优的为1-20％，更优为3-10％；所述结构孔的直径为0.1-20μm；所述圆柱状孔的直径为30-200μm，所述间距的高度小于所述涂层本体高度的1/12。
优选的，所述水性胶为聚乙烯醇类水性胶、乙烯乙酸酯类水性胶、丙烯酸类水性胶、聚氨酯类水性胶、环氧水性胶、酚醛水性胶、有机硅类水性胶、橡胶类水性胶中的一种或任意混合。较优选的是聚氨酯类水性胶和丙烯酸类水性胶。
优选的，所述无纺布为聚酯类无纺布、聚烯烃类无纺布和纤维素类无纺布中的一种或任意组合。更加具体地，所述无纺布的材质可以为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚芳酯(PAR)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚丙烯、聚乙烯等。较优选的是聚对苯二甲酸乙二酯及聚丙烯无纺布。所述无纺布的纤维直径没有特定的要求范围。
优选的，所述涂层本体由聚氨酯复配液形成，其包括按照重量份计的以下组分：溶剂100份；聚氨酯15-50份；着色剂1-25份；第一表面活性剂1-20份；消泡剂0.01-1.5份。
优选的，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或丙酮，其中优选的是N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺。
优选的，所述聚氨酯为热塑性聚氨酯粒子，或者，所述聚氨酯采用双组份聚氨酯在溶剂中进行聚合反应，得到聚氨酯溶液后再使用，但优选使用热塑性聚氨酯粒子。
优选的，所述着色剂为大分子黄、氧化铁红、铬黄、钼铬红、宝红BK、酞菁系列、炭黑和钛白粉中的一种或任意组合；其中优选的是炭黑、钛白粉，更优选的是炭黑。
优选的，所述表面活性剂包括着色剂的分散剂和/或凝固调节剂。
优选的，所述消泡剂为矿物油类、有机硅类、聚醚类中的一种或任意混合；上述消泡剂能够普通用于N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺体系。
优选的，还包括背胶层和离型层，所述背胶层设置在所述基材下方；所述离型层设置在所述背胶层下方。
本发明的第二个目的采用以下技术方案实现：
一种抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
1)制备基材；取预设基材，放置于水性胶内进行辊压浸渍；接着，去除所述基材表面多余的水性胶，烘干，得到备用基材；
2)基材前处理；在所述备用基材的背面上涂覆第二表面活性剂，然后经热辊烘干，并烫平，得到成型基材；
3)制备抛光层；配置抛光层复合材料，然后把所述抛光层复合材料涂布在所述成型基材的上表面上；接着依次进行凝固浴、水洗和干燥处理，得到半成品；
4)后处理；将所述半成品进行表面处理，即得。
优选的，在步骤1)中，所述基材的厚度为0.8-5.0mm，所述基材经过水性胶浸渍、烘干后；采用开片机将其从厚度方向分成等厚的第一基材和第二基材，使得所述第一基材和所述第二基材均形成有剖开面，与所述剖开面相对的表面记为粗糙面；然后对所述第一基材和所述第二基材的粗糙面进行打磨处理，形成打磨面；最后收卷制得厚度为0.4-2.5mm的备用基材；
在步骤2)中，采用喷涂、辊涂或刷涂的方式在所述备用基材的打磨面上涂覆第二表面活性剂，随后经过80-210℃的加热辊将基材烘干，使得第二表面活性剂内的残余水分或低沸点溶剂完全挥发，另外可以使基材得到烫平，使浆料在基材表面的涂覆更加平整、均匀，得到成型基材；
在步骤3)中，采用刮涂的方式把所述抛光层复合材料涂布在所述成型基材的剖开面上；所述抛光层复合材料为聚氨酯复配液，其涂布厚度为0.5-2.5mm；随后进入凝固浴，在凝固浴中静置10-60min后，置入水洗槽中并保持20-120min；最后在90-200℃下烘干，即得半成品；
在步骤4)中，对所述半成品进行表面处理，即研磨抛光层的表面，使得抛光层具有多个表面开孔，并以真空吸力清楚残屑；接着，在基材的背面依次进行贴胶和贴设离型层；最后分切成预设尺寸，即得。
优选的，所述第二表面活性剂为非离子型表面活性剂，其HLB值为1-10；所述第二表面活性剂的粘度为0-300mpa.s，更优选的为0-100mpa.s；对所述第二表面活性剂的浓度或固含量没有特别限定，但最好大于5％，否则喷涂之后的效果不明显，或造成不必要的浪费。
优选的，所述第二表面活性剂为油酸、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、丙二醇脂肪酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、聚氧乙烯山梨醇-4,5-油酸酯、单硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、羟基化羊毛脂、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单油酸酯、丙二醇单月桂酸酯、丙二醇单月桂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、二乙二醇单油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、二乙二醇脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、二乙二醇脂肪酸酯、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酪、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、二乙二醇单月桂酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯、四乙二醇单油酸酯、聚氧丙烯甘露醇二油酸酯、聚氧乙烯山梨醇羊毛脂油酸衍生物、聚氧乙烯山梨醇羊毛脂衍生物、聚氧丙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯羊毛醇醚、失水山梨醇月桂酸酯、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧乙烯氧丙烯油酸酯、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、四乙二醇单月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、六乙二醇单硬脂酸酯、聚氧丙烯羊毛醇醚和聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的一种或任意组合。
更加优选的，所述第二表面活性剂的HLB值为4-7，可以为羟基化羊毛脂、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单油酸酯、丙二醇单月桂酸酯、丙二醇单月桂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、二乙二醇单油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、二乙二醇脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、二乙二醇脂肪酸酯、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酪、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、二乙二醇单月桂酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯和失水山梨醇单棕榈酸酯中的一种或任意组合。
优选的，在步骤2)中，当所述第二表面活性剂为液态时，且其粘度≤300mpa.s，直接将其涂覆在所述备用基材的背面；当所述第二表面活性剂为液态时，且其粘度＞300mpa.s，则将其稀释或分散于水或低沸点溶剂(乙醇或丙酮)中，制得第一混合溶液；然后再将所述第一混合溶液涂覆在所述备用基材的背面；当所述第二表面活性剂为固态时，则将其稀释或分散于水或低沸点溶剂(乙醇或丙酮)中，制备成粘度≤300mpa.s的第二混合溶液；再将所述第二混合溶液涂覆在所述备用基材的背面。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明采用无纺布浸润水性胶，烘干后，制备透水性良好的浸胶无纺布基材，经热辊烫平处理后，在背面喷涂表面活性剂，随后在表面涂覆聚氨酯溶液，随后进入凝固浴、水洗、干燥、表面处理、贴胶后制得抛光垫样品。
该抛光垫具有如下特点：
(1)抛光垫表面涂层即为抛光层，涂层中布满了圆柱状孔，该孔垂直贯穿整个涂层，涂层底部的海绵层结构很薄甚至没有(小于涂层总厚度的1/4，甚至小于涂层总厚度的1/12)。圆柱状孔的直径在30-200um之间，而且孔的直径上下较为均一，不会呈明显的上部孔直径小，底部孔直径大的水滴状。上下直径不一样的水滴状孔形状在抛光过程中，随着抛光垫的磨损，裸露的开口直径会随着涂层中底部孔的直径变大而逐渐变大，抛光液的接触区域会有所增大，因而，抛光的速率会逐渐变大，最终影响抛光产品在不同批次间的抛光效果。而本发明的抛光垫涂层中上下直径均一的圆柱状孔则有效的避免了该问题的发生，抛光效果好且稳定，抛光过程中，抛光层内的圆柱状孔在抛光过程中能够很好地存储研磨产生的碎屑，避免抛光组件的表面被刮伤。
(2)本发明中抛光垫的基材采用水性胶浸润无纺布而成，而非亲水性、透水性均较差的传统油溶性聚氨酯溶液浸渍而成，所以本发明使用的基材的透水性好，在生产过程中，溶剂交换速度快，水洗时间短，生产效率高。
因为油溶性的聚氨酯浸渍无纺布的基材透水性差，所以在涂层进入凝固浴并成孔时溶剂交换过程中，没有凝固液从基材接触涂层，涂层中的溶剂可以从涂层底部完全从涂层的表面渗出，与凝固浴进行交换，因此，形成的柱状孔都是从涂层底部开始贯穿整个涂层，较为理想。但是由于基材的底部不能透水，在接下来的水洗过程中，则因为只能从涂层表面进行溶剂交换，底部不能进行溶剂交换，而导致水洗的效果差，耗时长，严重影响生产效率。而本发明采用水溶性的胶浸渍无纺布制备抛光垫基材，该基材亲水性、透水性好，可以极大的提高水洗时的效率，从而提高生产的效率。但是由于透水性太好，在凝固过程中，凝固液容易从基材底部进入接触到涂层，从而影响涂层中孔的形成高度，因此，本发明又采用在基材背部涂覆表面活性剂进行改善，具体的改善方式如下：
涂布抛光层涂料之前，在基材的背面喷涂一层HLB值合适的表面活性剂，表面活性剂可以适当延迟涂层进入凝固浴时凝固液从基材背面接触涂层底部的时间，可以让涂层内部的溶剂能够从涂层的顶部充分交换，从而形成贯穿整个涂层的圆柱状孔，涂层底部仅有很薄的一层没有圆柱状孔的海绵结构层。随着凝固的进一步进行，基材背部的表面活性剂会逐渐分散至凝固浴中，而基材会完全恢复之前的透水性能，在接下来的水洗过程中，依然保持较高的水洗效率，也保证了产品的生产效率。
附图说明
图1为本发明实施例1所提供的抛光垫的结构示意图；
图2为本发明对比例1所提供的抛光垫的结构示意图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
一种抛光垫，包括基材和设置在所述基材上的抛光层；所述基材经过水性胶浸润而成；所述抛光层包括涂层本体和多个圆柱状孔；所述涂层本体内充满三维贯通的结构孔(即呈现海绵结构)；所述圆柱状孔纵向分布于所述涂层本体内；所述圆柱状孔的顶端与所述涂层本体的顶面相接，其底端与所述涂层本体的底面形成有间距；所述间距的高度小于所述涂层本体高度的1/4。
一种抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
1)制备基材；取预设基材，放置于水性胶内进行辊压浸渍；接着，去除所述基材表面多余的水性胶，烘干，得到备用基材；
2)基材前处理；在所述备用基材的背面上涂覆第二表面活性剂，然后经热辊烘干，并烫平，得到成型基材；
3)制备抛光层；配置抛光层复合材料，然后把所述抛光层复合材料涂布在所述成型基材的上表面上；接着依次进行凝固浴、水洗和干燥处理，得到半成品；
4)后处理；将所述半成品进行表面处理，即得。
实施例1
一种抛光垫，依次按照以下步骤制备而成：
1)抛光垫基材的制备；采用厚度为2.5mm、单位厚度重量(1mm)为160g/(m2.mm)的无纺布，经过固含量为8.0％丙烯酸类水性胶乳液浸渍辊压后，刮去表面多余液体，在高温下烘干。进而使用开片机将浸渍后的无纺布从厚度方向分成厚度相同的两片，最后经打磨机将浸渍无纺布的两个表面进行打磨处理，收卷制得两片厚度为1.1mm抛光垫的基材。
2)涂布前的基材处理；将HLB值为2.1的失水山梨醇三硬脂酸酯(Span 65)高速搅拌分散于丙酮内，形成浓度为10.0％的Span 65-丙酮分散乳液。然后，使用高压喷枪喷涂在基材的打磨面上，随后，经热辊烘干并烫平，晾干后备用。
3)抛光层的制备；将配制好的聚氨酯溶液刮涂在基材的剖开面上，形成厚度为0.8mm厚的涂层，随后进入凝固浴中，在凝固浴中静置30min后，置入水洗槽中水洗60min，随后在100℃下烘干制得抛光垫原垫。其中，上述聚氨酯溶液中包含如下成分：N,N-二甲基乙酰胺100份；TPU胶粒19.05份；炭黑7.6份；表面活性剂5.82份；消泡剂0.024份。
4)抛光垫的后处理；将抛光垫原垫经表面处理后，在基材的背部进行贴胶，最后根据使用需求将抛光垫分切成规定尺寸，即可制得抛光垫。
如图1所示，即为实施例1所制得的抛光垫的结构示意图，从图中可得，抛光垫1包括基材15和设置在基材15上的抛光层12，抛光层12包括涂层本体13和圆柱状孔14，涂层本体13为聚氨酯涂层，其内充满三维贯通的结构孔，呈现海绵结构；基材15经过水性胶16浸润，其表面覆盖有水性胶16；在基材15的底部贴设有背胶17，背胶17的底部贴设有离型片18。从图中易得，抛光层12内布满了圆柱状孔14，圆柱状孔14垂直贯穿整个涂层，涂层底部的海绵层结构很薄甚至没有(小于涂层总厚度的1/4，甚至仅为涂层总厚度的1/12)。圆柱状孔14的直径在30-200um之间，而且孔的直径上下较为均一。该抛光垫能够保证抛光产品在不同批次间的抛光效果。
实施例2
一种抛光垫，依次按照以下步骤制备而成：
1)抛光垫基材的制备；采用厚度为1.4mm、单位厚度重量(1mm)为180g/(m2.mm)的无纺布,经过固含量为9.0％聚氨酯类水性胶乳液浸渍辊压后，刮去表面多余液体，在高温下烘干。进而使用开片机将浸渍后的无纺布从厚度方向分成厚度相同的两片，最后经打磨机将浸渍无纺布的两个表面进行打磨处理，收卷制得两片厚度为0.6mm抛光垫的基材。
2)涂布前的基材处理；将HLB值为4.3的失水山梨醇单油酸酯(Span 80)高速搅拌溶解于乙醇内，形成浓度为15.0％的Span 80-乙醇溶液。然后，使用高压喷枪喷涂在基材的打磨面上，随后，经热辊烘干并烫平，晾干后备用。
3)抛光层的制备；将配制好的聚氨酯溶液刮涂在基材的剖开面上，形成厚度为1.2mm厚的涂层，随后进入凝固浴中，在凝固浴中静置30min后，置入水洗槽中水洗60min，随后在100℃下烘干制得抛光垫原垫。其中，上述聚氨酯溶液中包含如下成分：N,N-二甲基甲酰胺100份；TPU胶粒21.95份；炭黑10.98份；表面活性剂6.72份；消泡剂0.024份。
4)抛光垫的后处理；将抛光垫原垫经表面处理后，在基材的背部进行贴胶，最后根据使用需求将抛光垫分切成规定尺寸，即可制得抛光垫。
实施例2制得的抛光垫的结构与实施例1的抛光垫相似，在此不再赘述。
实施例3
一种抛光垫，依次按照以下步骤制备而成：
1)抛光垫基材的制备；采用厚度为1.2mm、单位厚度重量(1mm)为200g/(m2.mm)无纺布，经过固含量为10.0％丙烯酸类水性胶乳液浸渍辊压后，刮去表面多余液体，在高温下烘干。进而使用开片机将浸渍后的无纺布从厚度方向分成厚度相同的两片，最后经打磨机将浸渍无纺布的两个表面进行打磨处理，收卷制得两片厚度为0.5mm抛光垫的基材。
2)涂布前的基材处理；将HLB值为4.3的失水山梨醇单油酸酯(Span 80)高速搅拌溶解于乙醇内，形成浓度为15.0％的Span 80-乙醇溶液。然后，使用高压喷枪喷涂在基材的打磨面上，随后，经热辊烘干并烫平，晾干后备用。
3)抛光层的制备；将配制好的聚氨酯溶液刮涂在基材的剖开面上，形成厚度为1.6mm厚的涂层，随后进入凝固浴中，在凝固浴中静置30min后，置入水洗槽中水洗60min，随后在100℃下烘干制得抛光垫原垫。其中，上述聚氨酯溶液中包含如下成分：N,N-二甲基甲酰胺100份；TPU胶粒25份；炭黑10.0份；表面活性剂7.66份；消泡剂0.024份。
4)抛光垫的后处理；将抛光垫原垫经表面处理后，在基材的背部进行贴胶，最后根据使用需求将抛光垫分切成规定尺寸，即可制得抛光垫。
实施例3制得的抛光垫的结构与实施例1的抛光垫相似，在此不再赘述。
实施例4
一种抛光垫，依次按照以下步骤制备而成：
1)抛光垫基材的制备；采用厚度为1.8mm、单位厚度重量(1mm)为150g/(m2.mm)的无纺布，经过固含量为8.0％丙烯酸类水性胶乳液浸渍辊压后，刮去表面多余液体，在高温下烘干。进而使用开片机将浸渍后的无纺布从厚度方向分成厚度相同的两片，最后经打磨机将浸渍无纺布的两个表面进行打磨处理，收卷制得两片厚度为0.8mm抛光垫的基材。
2)涂布前的基材处理；将HLB值为4.7的失水山梨醇单硬脂酸酯(Span 60)高速搅拌分散于乙醇内，形成浓度为12％的Span 60-乙醇分散液。然后，使用高压喷枪喷涂在基材的打磨面上，随后，经热辊烘干并烫平，晾干后备用。
3)抛光层的制备；将配制好的聚氨酯溶液刮涂在基材的剖开面上，形成厚度为1.4mm厚的涂层，随后进入凝固浴中，在凝固浴中静置30min后，置入水洗槽中水洗60min，随后在100℃下烘干制得抛光垫原垫。其中，上述聚氨酯溶液中包含如下成分：N,N-二甲基乙酰胺100份；TPU胶粒22.7份；炭黑9.08份；表面活性剂6.95份；消泡剂0.024份。
4)抛光垫的后处理；将抛光垫原垫经表面处理后，在基材的背部进行贴胶，最后根据使用需求将抛光垫分切成规定尺寸，即可制得抛光垫。
实施例4制得的抛光垫的结构与实施例1的抛光垫相似，在此不再赘述。
实施例5
一种抛光垫，依次按照以下步骤制备而成：
1)抛光垫基材的制备；采用厚度为3.5mm、单位厚度重量(1mm)为180g/(m2.mm)的无纺布，经过固含量为10.0％聚氨酯类水性胶乳液浸渍辊压后，刮去表面多余液体，在高温下烘干。进而使用开片机将浸渍后的无纺布从厚度方向分成厚度相同的两片，最后经打磨机将浸渍无纺布的两个表面进行打磨处理，收卷制得两片厚度为1.6mm抛光垫的基材。
2)涂布前的基材处理；将HLB值为6.7的失水山梨醇单棕榈酸酯(Span 40)高速搅拌分散于水中，形成浓度为8.0％的Span 40-水分散液。然后，使用高压喷枪喷涂在基材的打磨面上，随后，经热辊烘干并烫平，晾干后备用。
3)抛光层的制备；将配制好的聚氨酯溶液刮涂在基材的剖开面上，形成厚度为1.0mm厚的涂层，随后进入凝固浴中，在凝固浴中静置30min后，置入水洗槽中水洗60min，随后在100℃下烘干制得抛光垫原垫。其中，上述聚氨酯溶液中包含如下成分：N,N-二甲基甲酰胺100份；TPU胶粒33.3份；炭黑13.2份；表面活性剂10.2份；消泡剂0.024份。
4)抛光垫的后处理；将抛光垫原垫经表面处理后，在基材的背部进行贴胶，最后根据使用需求将抛光垫分切成规定尺寸，即可制得抛光垫。
实施例5制得的抛光垫的结构与实施例1的抛光垫相似，在此不再赘述。
本发明实施例1-5采用无纺布中浸渍水性胶制备基材，同时在基材的背面涂布一层表面活性剂，最后在基材表面涂覆聚氨酯溶液，随后进入凝固、水洗、干燥、表面处理等流程，最终制备成抛光垫。浸渍水性胶制备的基材的透水性非常好，在接下来的水洗过程能大幅度的提高水洗效率。但是，在凝固过程中，由于基材的透水性过好，导致涂覆聚氨酯涂层的底部过早接触从基材底部透过来的水，从而导致涂层底部出现明显的无孔层，影响涂层中圆柱形孔的高度，最终影响抛光垫的性能及寿命。本发明采用在透水性好的基材背面涂布一层HLB值适宜的表面活性剂，烘干或风干之后即可，使得基材在刚刚进入凝固浴的短时间内水透过性能稍有降低，随着表面活性剂在凝固浴中缓慢溶解或分散，最后基材仍保持原有的较高的水透过性能，而此时涂层已凝固，不影响涂层的成孔，而且在随后的水洗工序，同样保持较高的水洗速度。
对比例1
一种抛光垫，依次按照以下步骤制备而成：
1)抛光垫基材的制备；采用厚度为1.4mm、单位厚度重量为180g/(m2.mm)的无纺布，经过固含量为9.0％聚氨酯类水性胶乳液浸渍辊压后，刮去表面多余液体，在高温下烘干。进而使用开片机将浸渍后的无纺布从厚度方向分成厚度相同的两片，最后经打磨机将浸渍无纺布的两个表面进行打磨处理，收卷制得两片厚度为0.6mm抛光垫的基材。
2)涂布前的基材处理；将基材经热辊烫平后备用。
3)抛光层的制备；将配制好的聚氨酯溶液刮涂在基材的剖开面上，形成厚度为1.2mm厚的涂层，随后进入凝固浴中，在凝固浴中静置30min后，置入水洗槽中水洗60min，随后在100℃下烘干制得抛光垫原垫。其中，上述聚氨酯溶液中包含如下成分：N,N-二甲基甲酰胺100份；TPU胶粒21.95份；炭黑10.98份；表面活性剂6.72份；消泡剂0.024份。
4)抛光垫的后处理；将抛光垫原垫经表面处理后，在基材的背部进行贴胶，最后根据使用需求将抛光垫分切成规定尺寸，即可制得抛光垫2。
如图2所示，即为对比例1所制得的抛光垫的结构示意图，从图中可得，抛光垫2包括基材25和设置在基材25上的抛光层22，抛光层22包括涂层本体23和圆柱状孔24，涂层本体23为聚氨酯涂层，其内充满三维贯通的结构孔，呈现海绵结构；基材25经过水性胶26浸润，其表面覆盖有水性胶26；在基材25的底部贴设有背胶27，背胶27的底部贴设有离型片28。从图中易得，抛光层22内布满了圆柱状孔14，但是，由于在涂布抛光层涂料之前，没有在基材的背面涂布表面活性剂，使得圆柱状孔14不能贯穿整个涂层，涂层底部的海绵层结构很厚，该抛光垫的抛光效果较差，使用寿命也较短。
对比例2
一种抛光垫，依次按照以下步骤制备而成：
1)抛光垫基材的制备；
采用厚度为1.2mm、单位厚度重量为200g/(m2.mm)的无纺布，经过固含量为10.0％丙烯酸类水性胶乳液浸渍辊压后，刮去表面多余液体，在高温下烘干。进而使用开片机将浸渍后的无纺布从厚度方向分成厚度相同的两片，最后经打磨机将浸渍无纺布的两个表面进行打磨处理，收卷制得两片厚度为0.5mm抛光垫的基材。
2)涂布前的基材处理；将基材经热辊烫平后备用。
3)抛光层的制备；将配制好的聚氨酯溶液刮涂在基材的剖开面上，形成厚度为1.6mm厚的涂层，随后进入凝固浴中，在凝固浴中静置30min后，置入水洗槽中水洗60min，随后在100℃下烘干制得抛光垫原垫。其中，上述聚氨酯溶液中包含如下成分：N,N-二甲基甲酰胺100份；TPU胶粒25份；炭黑10.0份；表面活性剂7.66份；消泡剂0.024份。
4)抛光垫的后处理；
将抛光垫原垫经表面处理后，在基材的背部进行贴胶，最后根据使用需求将抛光垫分切成规定尺寸，即可制得抛光垫。
对比例2制得的抛光垫的结构与对比例1的抛光垫相似，在此不再赘述。
测试例1
对实施例1-5和对比例1-2获取的抛光垫进行相关性能测试，其中厚度、密度、压缩比和回弹率根据标准JIS-L1096-2010进行测试；硬度根据标准JIS-K7312-1996进行测试。测试结果如下表1所示。
表1实施例1-5和对比例1-2的抛光垫的性能记录表
从表1中可得，实施例1-5获取的抛光垫，其压缩比和回弹率均较高，在研磨过程中，如果抛光组件遇到较大的压力，抛光垫可以提供很好的缓冲效果。
测试例2
对实施例1-5和对比例1-2获取的抛光垫进行使用寿命测试实验，具体操作如下所述：
(1)分别将待测试抛光垫切成18英寸的圆形，并安装到化学机械抛光装置(生产商：东莞金研精密研磨机械制造有限公司，型号：KD18BX)上，对已经使用SUBA400抛光垫二次抛光后的4英寸裸硅晶片按以下参数进行最终抛光评价：
1.磨盘转速为50r/min，
2.抛光压力为10.0kpa，
3.抛光液的供给速度为600mL/min，
4.抛光时间为15min。
(2)对上述硅晶片进行长时间过抛光以评价抛光垫的抛光寿命，具体如下：将上述最终抛光后的4英寸裸硅晶片进行8h的抛光实验(近似相当于研磨时间为15min下进行了32片晶片的抛光)，并对晶片进行抛光缺陷数评价，重复该操作，直至缺陷数变多而终止实验。上述抛光参数如下：
1.磨盘转速为50r/min，
2.抛光压力为10.0kpa，
3.抛光液的供给速度为600mL/min。
(3)划痕等缺陷的评价：采用白光干涉仪(生产商：北京普瑞微纳科技有限公司，型号：PRB(Z)05),测定0.5um以上的缺陷数(重复抛光两片晶片n＝2，取平均值)。
表2实施例1-5和对比例1-2的抛光垫的缺陷数记录表
从表2中可得，在相同的抛光条件下，抛光等长时间后，实施例1-5的抛光垫的缺陷数要比对比例1-2的抛光垫的缺陷数小，表明了实施例1-5抛光垫的使用寿命长；特别是实施例3的抛光垫，获得了最佳的测试结果。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种抛光垫，其特征在于，包括基材和设置在所述基材上的抛光层；
所述基材经过水性胶浸润而成；
所述抛光层包括涂层本体和多个圆柱状孔；所述涂层本体内充满三维贯通的结构孔；所述圆柱状孔纵向分布于所述涂层本体内；所述圆柱状孔的顶端与所述涂层本体的顶面相接，其底端与所述涂层本体的底面形成有间距；所述间距的高度小于所述涂层本体高度的1/4；
所述抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
1）制备基材；取预设基材，放置于水性胶内进行辊压浸渍；接着，去除所述基材表面多余的水性胶，烘干，得到备用基材；
2）基材前处理；在所述备用基材的背面上涂覆第二表面活性剂，然后经热辊烘干，并烫平，得到成型基材；
3）制备抛光层；配置抛光层复合材料，然后把所述抛光层复合材料涂布在所述成型基材的上表面上；接着依次进行凝固浴、水洗和干燥处理，得到半成品；
4）后处理；将所述半成品进行表面处理，即得；
其中，在步骤1）中，所述基材的厚度为0.8-5.0mm，所述基材经过水性胶浸渍、烘干后；采用开片机将其从厚度方向分成等厚的第一基材和第二基材，使得所述第一基材和所述第二基材均形成有剖开面，与所述剖开面相对的表面记为粗糙面；然后对所述第一基材和所述第二基材的粗糙面进行打磨处理，形成打磨面；最后收卷制得厚度为0.4-2.5mm的备用基材；
在步骤2）中，采用喷涂、辊涂或刷涂的方式在所述备用基材的打磨面上涂覆第二表面活性剂，随后经过80-210℃的加热辊将基材烘干并烫平，得到成型基材；
在步骤3）中，采用刮涂的方式把所述抛光层复合材料涂布在所述成型基材的剖开面上；所述抛光层复合材料为聚氨酯复配液，其涂布厚度为0.5-2.5mm；随后进入凝固浴，在凝固浴中静置10-60min后，置入水洗槽中并保持20-120min；最后在90-200℃下烘干，即得半成品；
在步骤4）中，所述半成品进行表面处理后，在基材的背面依次进行贴胶和贴设离型层；最后分切成预设尺寸，即得。
2.根据权利要求1所述的抛光垫，其特征在于，所述基材为无纺布，所述无纺布的厚度为0.4-2.5mm，单位厚度的无纺布的重量为50-200g/(m2.mm);所述水性胶的固含量为0.1-60%；所述结构孔的直径为0.1-20μm；所述圆柱状孔的直径为30-200μm，所述间距的高度小于所述涂层本体高度的1/12。
3.根据权利要求2所述的抛光垫，其特征在于，所述水性胶为聚乙烯醇类水性胶、乙烯乙酸酯类水性胶、丙烯酸类水性胶、聚氨酯类水性胶、环氧水性胶、酚醛水性胶、有机硅类水性胶、橡胶类水性胶中的一种或任意混合；所述无纺布为聚酯类无纺布、聚烯烃类无纺布和纤维素类无纺布中的一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的抛光垫，其特征在于，所述涂层本体由聚氨酯复配液形成，其包括按照重量份计的以下组分：溶剂100份；聚氨酯15-50份；着色剂1-25份；第一表面活性剂1-20份；消泡剂0.01-1.5份。
5.根据权利要求4所述的抛光垫，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或丙酮；所述聚氨酯为热塑性聚氨酯，或者，所述聚氨酯由双组份聚氨酯经过聚合反应而成；所述着色剂为大分子黄、氧化铁红、铬黄、钼铬红、宝红BK、酞菁系列、炭黑和钛白粉中的一种或任意组合；所述表面活性剂包括分散剂和/或凝固调节剂；所述消泡剂为矿物油类、有机硅类、聚醚类中的一种或任意混合。
6.根据权利要求1所述的抛光垫，其特征在于，还包括背胶层和离型层，所述背胶层设置在所述基材下方；所述离型层设置在所述背胶层下方。
7.根据权利要求1所述的抛光垫，其特征在于，所述第二表面活性剂为非离子型表面活性剂，其HLB值为1-10；所述第二表面活性剂的粘度为0-300mpa.s。
8.根据权利要求1所述的抛光垫，其特征在于，在步骤2）中，当所述第二表面活性剂为液态时，且其粘度≤300mpa.s，直接将其涂覆在所述备用基材的背面；
当所述第二表面活性剂为液态时，且其粘度＞300mpa.s，则将其稀释或分散于水、乙醇或丙酮中，制得第一混合溶液；然后再将所述第一混合溶液涂覆在所述备用基材的背面；
当所述第二表面活性剂为固态时，则将其稀释或分散于水、乙醇或丙酮中，制备成粘度≤300mpa.s的第二混合溶液；再将所述第二混合溶液涂覆在所述备用基材的背面。
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