CN106809840A - 一种四氯化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种四氯化硅的制备方法，属于有机硅和多晶硅技术领域。分别将氯气和聚氯硅烷通入反应器中，在紫外光照射和/或催化剂作用下反应得到四氯化硅。此制备方法清洁环保、条件温和、环境安全、能耗较低、工艺简便，易于实现，可实现产业化推广运用。

Description

一种四氯化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅和多晶硅生产技术领域，具体而言，涉及一种四氯化硅的制备方法。
背景技术
在多晶硅或有机硅生产过程中不可避免的会产生氯硅聚合物，即为聚氯硅烷，包括四氯二硅氧烷(H2Si2OCl4)、五氯二硅氧烷(HSi2OCl5)、六氯二硅氧烷(Si2OCl6)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)等多种高沸物，其沸点高，粘度大，经常会堵塞管道，影响正常连续排放，而且易燃不易储存，如果直接排放或粗放式处理不仅会对环境造成很大危害，也是对原料的很大浪费，不及时处理会给安全环保带来很大隐患，特别是规模放大后问题更为突出。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四氯化硅的制备方法，能够有效处理多晶硅生产中生成的氯硅聚合物，使其转化为多晶硅生产所需的氯硅烷原料，提高硅元素的利用率，降低多晶硅的生产成本。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种四氯化硅的制备方法，分别将氯气和聚氯硅烷通入反应器中，在紫外光照射下反应得到四氯化硅。
本发明提供的四氯化硅的制备方法的有益效果为：氯气(Cl2)在紫外光的激发下转化成高活性的氯自由基(Cl·)，高活性的氯自由基(Cl·)进攻聚氯硅烷，从而生成四氯化硅(SiCl4)。有效处理了多晶硅生产过程中生成的聚氯硅烷，使其转化为多晶硅生产所需的四氯化硅(SiCl4)原料，提高硅元素的利用率，降低多晶硅的生产成本。同时，此方法清洁环保、条件温和、环境安全、能耗较低、工艺简便，易于实现，可实现产业化推广运用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本发明的保护范围。
图1为本发明实施例7提供的四氯化硅的制备装置的流程结构示意图。
图标：100-四氯化硅的制备装置；110-反应器；120-紫外灯；130-碱液装置；140-冷却装置；111-第一进料管；112-第二进料管；113-第一出料管；131-第二出料管。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的四氯化硅的制备方法进行具体说明。
一种四氯化硅的制备方法，分别将氯气和聚氯硅烷通入反应器中，在紫外光照射下反应得到四氯化硅。
本发明中，聚氯硅烷的通式为：HxSiyOzClw，其中：x、y、z、w分别为0～12的整数。常见的聚氯硅烷有：四氯二硅氧烷(H2Si2OCl4)、五氯二硅氧烷(HSi2OCl5)、六氯二硅氧烷(Si2OCl6)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)等。
本发明中，以六氯乙硅烷(Si2Cl6)为例进行四氯化硅(SiCl4)的制备，其中，反应器中发生的反应如下：
Cl2→2Cl·
Si2Cl6+2Cl·→2SiCl4
分别将氯气和六氯乙硅烷通入反应器中后，并使用紫外光对氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)进行照射，氯气(Cl2)在紫外光的激发下转化成高活性的氯自由基(Cl·)，高活性的氯自由基(Cl·)进攻六氯乙硅烷(Si2Cl6)，由于Si-Si键的键能小于Si-Cl键的键能，因此，Si-Si键发生断裂，Cl·取代SiCl3·，从而生成四氯化硅(SiCl4)。有效处理了多晶硅生产过程中生成的六氯乙硅烷(Si2Cl6)，使其转化为多晶硅生产所需的四氯化硅(SiCl4)原料，提高硅元素的利用率，降低多晶硅生产成本。同时，此方法清洁环保、条件温和、环境安全、能耗较低、工艺简便，易于实现，可实现产业化推广运用。
为了使氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)进行更好地反应，优选设置：通入反应器中的氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)的摩尔质量比为1:0.9～1.1，避免反应的时候，氯气(Cl2)或六氯乙硅烷(Si2Cl6)过多，而使反应发生不完全。
更佳地，通入反应器中的氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)的摩尔质量比为1:1，使反应器中氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)完全发生反应生成四氯化硅(SiCl4)，避免四氯化硅(SiCl4)中杂质的产生。
本发明中，紫外光由紫外灯发射，紫外灯可以安装在反应器中，直接通过紫外灯对反应器中的氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)进行直接照射，其紫外光的照射效果更好，促进反应的发生。
类似的实施方式还可以是：紫外灯安装在反应器外，直接照射反应器，由于紫外光的波长很短，具有很强的穿透能力，紫外光可以将反应器的器壁穿透，从而照射在反应器中的氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)上，促进反应的发生。
优选地，反应器内的反应温度为50～200℃，压力为0.1～2.5MPa。反应温度为50～200℃，使氯自由基(Cl·)的活性相对较高，同时，温度也较容易达到，其压强较小，避免其他物质进入反应器中发生反应，也防止六氯乙硅烷(Si2Cl6)本身发生氧化。
优选地，反应器内的反应温度为50～140℃，此时，反应器中的六氯乙硅烷(Si2Cl6)为液态，在氯自由基(Cl·)与六氯乙硅烷(Si2Cl6)反应生成四氯化硅(SiCl4)的时候，如果六氯乙硅烷(Si2Cl6)未反应，则其以液态的形式留在反应器中，与后续通入的氯气(Cl2)发生反应，提高六氯乙硅烷(Si2Cl6)的转化率。
类似的实施方式还可以是：反应器内的反应温度为140～200℃，此时，反应器中的六氯乙硅烷(Si2Cl6)为气态，则其活性更高，氯自由基(Cl·)更加容易与六氯乙硅烷(Si2Cl6)发生反应生成四氯化硅(SiCl4)，提高四氯化硅(SiCl4)的生产速率。
为了使反应器中的氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)更加高效地发生化学反应生成四氯化硅(SiCl4)，反应在催化剂存在下进行。催化剂可以加快氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)的反应速率，同时，可以提高六氯乙硅烷(Si2Cl6)的转化率，增大硅元素的利用率，节约生产成本。
优选地，催化剂为金属氯化物。更佳地，催化剂选自氯化铜(CuCl2)、氯化铝(AlCl3)和氯化铁(FeCl3)中的任意一种。以氯化铁(FeCl3)为例，其反应如下：
Cl2+FeCl3→[Cl+FeCl4 -]
Si2Cl6+[Cl+FeCl4 -]→2SiCl4+FeCl3
其中，氯化铜(CuCl2)、氯化铝(AlCl3)的催化原理相同。
类似的实施方式还可以是：催化剂为有机碱，有机碱与六氯乙硅烷(Si2Cl6)形成中间体，降低Si-Si键裂解的反应活化能，使Si-Si键更加容易断裂，从而加快氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)的反应速率，同时，可以提高六氯乙硅烷(Si2Cl6)的转化率，增大硅元素的利用率，节约生产成本。
有机碱是分子中含有氨基的有机化合物，例如：胺类化合物。优选地，有机碱为N,N-二甲基苯胺、十二烷基二甲基胺、辛烷基二甲基胺等。能够加快氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)的反应速率。
在反应器中发生化学反应以后，其排出的气体为混合气体，混合气体为氯气(Cl2)、四氯化硅(SiCl4)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)，为了将四氯化硅(SiCl4)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)以及氯气(Cl2)分离，同时，也为了避免氯气(Cl2)排入空气中污染空气，将混合气体通入碱中吸收，即将未反应的氯气(Cl2)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)以及反应得到的四氯化硅(SiCl4)通入碱中，其中，氯气(Cl2)与碱发生化学反应，而将四氯化硅(SiCl4)和六氯乙硅烷(Si2Cl6)通入提纯塔中进行分离和提纯，得到纯净的四氯化硅(SiCl4)来进行后续的多晶硅生产。
碱液装置中的碱是水溶性碱。优选地，碱为强碱。优选地，碱为无机碱。优选无机强碱。更佳地，无机碱为碱金属氢氧化物。
例如：碱金属氢氧化物为NaOH或Ca(OH)2，其反应如下：
Cl2+2NaOH＝NaCl+NaClO+H2O
或Cl2+2Ca(OH)2＝CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O
其能够很好地消除氯气，避免空气的污染。最优选NaOH。
碱中OH-的浓度为0.1～1mol/L。能够与混合气体中的氯气(Cl2)很好地进行化学反应，同时，也避免碱液发生浪费。
实施例1
一种四氯化硅的制备方法，将氯气和聚氯硅烷通入反应温度为50℃、反应压力为0.1MPa的反应器中，且氯气和聚氯硅烷的摩尔质量比为1:0.9，并使其在紫外光的照射下反应得到四氯化硅。
实施例2
一种四氯化硅的制备方法，将氯气和四氯二硅氧烷通入具有催化剂，反应温度为200℃、反应压力为2.5MPa的反应器中，且氯气和四氯二硅氧烷的摩尔质量比为1:1.1，并使其在紫外光的照射下反应得到四氯化硅。
将四氯化硅和未反应的氯气和四氯二硅氧烷通入碱中，使氯气与碱发生化学反应，再将四氯化硅和四氯二硅氧烷进行分离和提纯，得到纯净的四氯化硅。
实施例3
一种四氯化硅的制备方法，将氯气和五氯二硅氧烷通入具有金属氯化物，反应温度为140℃、反应压力为0.5MPa的反应器中，且氯气和五氯二硅氧烷的摩尔质量比为1:1，并使其在紫外光的照射下反应得到四氯化硅。
将四氯化硅和未反应的氯气和五氯二硅氧烷通入水溶性碱中，使氯气与碱液发生化学反应，再将四氯化硅和五氯二硅氧烷进行分离和提纯，得到纯净的四氯化硅。
实施例4
一种四氯化硅的制备方法，将氯气和六氯二硅氧烷通入具有有机碱，反应温度为180℃、反应压力为1.5MPa的反应器中，且氯气和六氯二硅氧烷的摩尔质量比为1:1，并使其在紫外光的照射下反应得到四氯化硅。
将四氯化硅和未反应的氯气和六氯二硅氧烷通入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液中，使氯气与NaOH溶液发生化学反应，再将四氯化硅和六氯二硅氧烷进行分离和提纯，得到纯净的四氯化硅。
实施例5
一种四氯化硅的制备方法，将氯气和六氯乙硅烷通入具有氯化铁，反应温度为130℃、反应压力为0.8MPa的反应器中，且氯气和六氯乙硅烷的摩尔质量比为1:1，并使其在紫外光的照射下反应得到四氯化硅。
将四氯化硅和未反应的氯气和六氯乙硅烷通入浓度为1mol/L的Ca(OH)2溶液中，使氯气与Ca(OH)2溶液发生化学反应，再将四氯化硅和六氯乙硅烷进行分离和提纯，得到纯净的四氯化硅。
实施例6
一种四氯化硅的制备方法，将氯气和六氯乙硅烷通入具有N,N-二甲基苯胺，反应温度为80℃、反应压力为2.1MPa的反应器中，且氯气和六氯乙硅烷的摩尔质量比为1:1，并使其在紫外光的照射下反应得到四氯化硅。
将四氯化硅和未反应的氯气和六氯乙硅烷通入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液中，使氯气与NaOH溶液发生化学反应，再将四氯化硅和六氯乙硅烷进行分离和提纯，得到纯净的四氯化硅。
实施例7
本实施例对四氯化硅的制备装置100进行具体的介绍。图1为本实施例提供的四氯化硅的制备装置100的流程结构示意图。请参阅图1，本实施例中，四氯化硅的制备装置100包括反应器110、紫外灯120、碱液装置130和冷却装置140。
将氯气和聚氯硅烷通入反应器110中，其中，氯气通过第一进料管111通入反应器110中，聚氯硅烷通过第二进料管112通入反应器110中。第一进料管111和第二进料管112均连接于反应器110的下端，更加有利于氯气和聚氯硅烷的化学反应，使其接触的时间与接触面积更广。
本实施例中，反应器110为管式反应器，也可以使用其他类型的反应器110，只要能够进行本发明的化学反应即可。
紫外灯120设置于反应器110外，紫外灯120发射的紫外光朝向反应器110的方向照射，即紫外光照射在反应器110上，由于紫外光具有很好的穿透能力，所以，紫外光穿透反应器110的器壁，并对氯气和聚氯硅烷进行照射，促进氯气和聚氯硅烷之间的化学反应。
反应器110与碱液装置130通过第一出料管113连通，当氯气和聚氯硅烷发生化学反应以后生成四氯化硅，四氯化硅以及未反应的氯气和聚氯硅烷通入碱液装置130中，氯气与碱液装置130中的碱液发生化学反应，得到四氯化硅和聚氯硅烷从第二出料管131处排出并进行分离和提纯，得到纯净的四氯化硅有利于后续的多晶硅的生产。优选地，第一出料管113设置于反应器110的上端，使氯气和聚氯硅烷接触的时间与接触面积更广，更加有利于氯气和聚氯硅烷的化学反应。
由于氯气和聚氯硅烷的反应为放热反应，反应器110中的温度会持续升高，所以，将冷却装置140设置于反应器110中，可以对反应器110中的温度进行降温，保证反应器110中氯气和聚氯硅烷在合适的温度下进行反应。优选地，冷却装置140为冷凝管，可以降低反应器110内的温度，冷却装置140也可以为其他结构。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种四氯化硅的制备方法，其特征在于，分别将氯气和聚氯硅烷通入反应器中，在紫外光照射下反应得到四氯化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚氯硅烷为六氯乙硅烷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应器内的反应温度为50～200℃，压力为0.1～2.5MPa。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氯气和所述六氯乙硅烷的摩尔质量比为1:0.9～1.1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，反应在催化剂存在下进行。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为金属氯化物或有机碱。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属氯化物为氯化铜、氯化铝和氯化铁中至少一种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括，将反应得到的所述四氯化硅以及未反应的所述氯气和所述六氯乙硅烷通入碱中吸收。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述碱为水溶性碱。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括，将反应得到的所述四氯化硅以及未反应的所述六氯乙硅烷进行分离和提纯。
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