CN1067674C - 对甲苯磺酸直接碱熔法合成对甲酚工艺 - Google Patents
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Abstract
一种对甲苯磺酸直接碱熔法合成对甲酚工艺,属六节芳环化合物,以甲苯与硫酸进行磺化反应生成对甲苯磺酸,其特征是将对甲苯磺酸与融熔状态下的氢氧化钠直接碱熔,生成甲酚钠,再与二氧化硫酸化生成粗甲酚,经分离得到对甲酚产品。本工艺省去中和工序,可显著减少原料、设备、能耗、工时,本工艺的反应时间只是原有工艺的五分之一,且收率提高10%,产品质量也有明显提高。本工艺易于实现对现有技术的改造。
Description
本发明涉及C07C 39/07,对甲基苯酚的合成方法。
对甲基苯酚(简称对甲酚)是重要的有机合成原料,主要用于制造合成树脂、消毒剂、清漆、甲酚染料、农药,也是抗氧化剂2,6二叔丁基对甲酚(T501)的主要原料。
甲苯磺化碱熔法是合成对甲酚最早的工业化方法,是目前生产对甲酚的主要方法。每年全国总产量约1万吨以上。碱熔法的主要生产过程是:以甲苯为原料,以硫酸作磺化剂,磺化反应生成对甲苯磺酸,经亚硫酸钠中和,生成对甲苯磺酸钠,与氢氧化钠碱熔,生成甲酚钠,经二氧化硫酸化生成粗甲酚,分离得到对甲酚产品。该工艺过程中,对甲苯磺酸需经Na2SO3中和后再去碱熔。在中和过程中要带入一定量的水,在碱熔中要蒸发出去。碱熔时间较长,一般需10小时以上。现有技术中还没有针对碱熔程序的新技术,而有一件中国专利申请,是针对酸化工艺提出的:“用硫磺酸化法生产苯酚的工艺及设备”CN1074895A,特点是酸化工序全部采用二氧化硫气体与苯酚钠进行反应,生成粗苯酚和亚硫酸钠,配有酸化设备、二氧化硫气体发生炉等”。
本发明的目的是提供一种对甲苯磺酸与烧碱直接碱熔,省去Na2SO3中和过程,可以减少设备、原料、降低能耗、缩短反应时间等显著优点。
本发明的对甲苯磺酸直接碱熔法合成对甲酚工艺,以甲苯为原料,以硫酸作磺化剂,磺化反应生成对甲苯磺酸,其特征是将对甲苯磺酸与融熔状态下的NaOH直接碱熔,生成甲酚钠,再与SO2酸化生成粗甲酚,经分离得到对甲酚产品。
该工艺效果显著:1.省去中和工序,减少操作费用,省去中和反应釜及附属设备,节省设备投资;节省液碱原料,每吨原料可节省氢氧化钠50公斤,并且少带入水1.1吨,从而也相应减少蒸发这些水份时的能耗以及减少废气排放量,有利于环境保护。2.对甲苯磺酸直接碱熔法可缩短反应时间,本发明工艺只需2-3小时,而且收率提高10%,产品质量也有明显提高。目前国内有20多个甲苯磺化碱熔法生产对甲苯酚装置,均可经改造采用此工艺。
实施例:
本发明的对甲苯磺酸直接碱熔法合成对甲酚工艺,以甲苯为原料,以硫酸作磺化剂,甲苯经气化后生成的甲苯气在磺化釜内与硫酸进行汽、液相的磺化反应,生成对甲苯磺酸,为粉状结晶;应预先将固体氢氧化钠加入碱熔釜中加热融熔,其特征是将对甲苯磺酸与融熔状态下的氢氧化钠直接碱熔,控制这两种成份的重量比,对甲苯磺酸∶氢氧化钠2∶1、反应时间2-3小时,温度320-370℃,边加入边搅拌,控制游离碱浓度2-10%为反应终点;反应生成物为甲酚钠及副产物亚硫酸钠,经沉降分离除掉副产物亚硫酸钠后,将甲酚钠送至酸化工序,经二氧化硫或硫酸酸化生成粗甲酚,经分离得到对甲酚产品。
Claims (1)
1、一种对甲苯磺酸直接碱熔法合成对甲酚工艺,以甲苯为原料,以硫酸作磺化剂,磺化反应生成对甲苯磺酸,其特征是将对甲苯磺酸与融熔状态下的氢氧化钠直接碱熔,控制这两种成份的重量比,对甲苯磺酸∶氢氧化钠2∶1、反应时间2-3小时,温度320-370℃,边加入边搅拌,控制游离碱浓度2-10%为反应终点,生成甲酚钠,再与二氧化硫酸化生成粗甲酚,经分离得到对甲酚产品。
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