CN106757346B - 一种保护水溶液生长晶体表面台阶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种保护水溶液生长晶体表面台阶的方法。利用KDP不溶于正己烷和氯仿的特性，以及正己烷密度小于水的密度，水的密度小于氯仿的密度这种物理性质，将残存在晶体表面的水溶液清除掉，保证生长台阶形貌的完整性、准确性，安全有效的保存晶体。有机溶剂在使用前，尽量加热到与生长溶液相似的温度，避免温度差过大造成晶体的开裂。本发明能够完全的避免在去除晶体表面所附着的水溶液时所带来的破坏，不会造成晶体表面残留溶质的再结晶以及表面结构的破坏。可以减少实验测试时寻找完整干净表面带来的工作难度，保证生长台阶形貌的完整性和准确性。

Description

一种保护水溶液生长晶体表面台阶的方法
技术领域
本发明涉及一种用于非实时AFM测试时保护水溶液生长晶体表面台阶的方法，属于晶体加工技术领域。
背景技术
通过水溶液生长的晶体，一直以来受到人们的重视。磷酸二氢钾晶体，简称KDP，属于四方晶系，点群D4h，无色透明，是最典型的水溶液生长的晶体。在KDP晶体的生长过程中，溶液的温度，过饱和度，pH值，杂质离子等对晶体的生长台阶都有不同程度的影响，对晶体表面进行非实时AFM(原子力显微镜)测试，可以从原子/分子层面，观察到这些因素对于晶体生长过程的影响。然而，在晶体从水溶液中取出时，附着在晶体表面的母液会出现重结晶，并可能对表面进行溶解，从而造成晶体表面原来形貌的覆盖和改变，所以对KDP晶体表面生长台阶进行非实时AFM观察时，必须去除晶体表面残留的水溶液，减小其对样品表面的破坏，保证生长台阶的完整性和准确性。
目前，一般的去除水溶液生长晶体表面残留水溶液的方法主要有：晶体从生长水溶液取出时及时擦拭，用去离子水快速浸泡并擦拭以及直接浸泡存储于有机溶剂中。但是，这些方法都不能够完全的消除在去除晶体表面所附着的水溶液时所带来的破坏，从而造成晶体表面残留溶质的再结晶以及表面结构的破坏，增加实验测试的难度，以及生长台阶形貌观察的不准确性。
中国专利文件CN106140671A(申请号：201510171285.X)公开了一种KDP晶体磁流变抛光后的清洗方法，包括以下步骤：(1)对抛光后的KDP晶体进行射流冲洗；(2)对射流冲洗后的KDP晶体进行复合超声频率组合溶剂清洗；(3)在步骤(2)中，组合清洗剂包括胺类和醇类清洗剂；(4)在步骤(2)中，复合频率涵盖45-1500KHz。(5)清洗完成后，将KDP晶体干燥并存放于密封防潮盒内。
中国专利文件CN104607420A(申请号：201510020968.5)公开了一种小尺寸KDP晶体表面磁-射流清洗装置及清洗工艺。将与抛光液相溶的低分子化学溶剂加压后，注入磁性清洗装置，导流槽将清洗剂沿垂直KDP晶体表面的运动转化为平行KDP晶体表面的运动，避免了垂直于KDP晶体表面的冲击力引起KDP晶体表面产生裂纹、损伤。清洗过程中，清洗剂射流的冲蚀作用一方面加速清洗剂对抛光液的溶解，另一方面利用清洗剂射流的冲蚀动能去除KDP晶体表面被清洗剂溶解的抛光液和游离的铁粉等残留物；磁性清洗装置的磁力吸引附着在KDP晶体表面的铁粉，并且与清洗剂射流的冲蚀力共同作用将附着或嵌入KDP晶体表面的铁粉拔出、去除。
上述两种方法主要是去除KDP晶体抛光时产生的油膜和金属颗粒等各种污染，属于宏观意义上的清洗，并没有对晶体从水溶液中取出时进行原子/分子层面上生长台阶的微观形貌的保护。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种保护水溶液生长晶体表面台阶的方法，尤其是在进行晶体非实时AFM测试时，完整的保护晶体表面生长台阶的方法。
本发明的技术方案如下：
一种保护水溶液生长晶体表面台阶的方法，包括步骤如下：
将水溶液生长晶体从溶液中取出，浸入到第一有机溶液中进行涮洗，去除水溶液生长晶体表面的水溶液；所述的第一有机溶液的密度小于水的密度，水溶液生长晶体不溶解于第一有机溶液。
根据本发明，优选的，浸入第一有机溶液进行涮洗时，第一有机溶液的温度与生长晶体的水溶液温度之差≤5℃。避免温度差过大造成晶体的开裂。
根据本发明，优选的，晶体在浸入第一有机溶液进行涮洗时，同时用第一有机溶液喷射冲洗。
根据本发明，优选的，所述的第一有机溶液为正己烷(CH3(CH2)4CH3)、庚烷(CH3(CH2)5CH3)或环己烷(CH2(CH2)4CH2)。
根据本发明，优选的，所述的水溶液生长晶体为KDP晶体、ADP晶体(磷酸二氢铵晶体)或DAST晶体(4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐晶体)。其他溶液法生长的晶体也可适用本发明。
根据本发明，优选的，去除水溶液生长晶体表面的水溶液后保存于第二有机溶液中；所述的第二有机溶液的密度大于水的密度，水溶液生长晶体不溶解于第二有机溶液。进行非实时AFM观察之前，将晶体取出并快速烘干。
根据本发明，优选的，所述的第二有机溶液为氯仿(CHCl3)或四氯化碳(CCl4)。
本发明的原理是：
以KDP晶体为例，KDP晶体不溶于CH3(CH2)4CH3和CHCl3。其中，CH3(CH2)4CH3在室温下的密度是0.692g/ml，小于水的密度，与水混合时，其漂浮在混合溶液上部，可以用其涮洗晶体表面，将晶体从CH3(CH2)4CH3中取出时不会再沾上水。CHCl3的相对密度(水＝1)为1.50，可以将水溶液非常好的隔离，用来存储和保护晶体。
本发明的有益效果是：
本发明能够完全的避免在去除晶体表面所附着的水溶液时所带来的破坏，不会造成晶体表面残留溶质的再结晶以及表面结构的破坏。可以减少实验测试时寻找完整干净表面带来的工作难度，保证生长台阶形貌的完整性和准确性。
附图说明
图1是实施例1中用本发明方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
图2是实施例2中用本发明方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
图3是实施例3中用本发明方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
图4是实施例4中用本发明方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
图5是实施例5中用本发明方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
图6是对比例1中采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
图7是对比例2中采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
图8是对比例3中采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
图9是对比例4中采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
图10是对比例5中采用去离子水快速浸泡并擦干的方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图，对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1
当KDP晶体在所需实验条件下在水溶液中完成生长时，快速将其取出，浸入已加热到与水溶液相似温度(温度差≤2℃)的正己烷中进行涮洗，清除掉KDP晶体表面水溶液之后，将KDP晶体装入盛有CHCl3的容器中进行保存，等待进行非实时AFM观察之前，将KDP晶体取出并快速烘干。
本实施例中去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片如图1所示。
实施例2
当另一KDP晶体在所需实验条件下在水溶液中完成生长时，快速将其取出，浸入已加热到与水溶液相似温度(温度差≤1℃)的正己烷中进行涮洗，同时用装在洗瓶中的正己烷进行喷射冲洗，清除掉KDP晶体表面水溶液之后，将KDP晶体装入盛有CHCl3的容器中进行保存，等待进行非实时AFM观察之前，将KDP晶体取出并快速烘干。
本实施例中去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片如图2所示。
实施例3
当另一KDP晶体在所需实验条件下在水溶液中完成生长时，快速将其取出，浸入已加热到与水溶液相似温度(温度差≤1℃)的正己烷中进行涮洗，同时用装在洗瓶中的正己烷进行喷射冲洗，清除掉KDP晶体表面水溶液之后，将KDP晶体装入盛有CCl4的容器中进行保存，等待进行非实时AFM观察之前，将KDP晶体取出并快速烘干。
本实施例中去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片如图3所示。
实施例4
当DAST晶体在所需实验条件下在甲醇溶液中完成生长时，快速将其取出，浸入已加热到与甲醇溶液相似温度(温度差≤2℃)的正己烷中进行涮洗，同时用装在洗瓶中的正己烷进行喷射冲洗，清除掉DAST晶体表面甲醇溶液之后，将DAST晶体装入盛有CHCl3的容器中进行保存，等待进行非实时AFM观察之前，将KDP晶体取出并快速烘干。
本实施例中去除表面甲醇溶液后，测试得到的AFM图片如图4所示。
实施例5
当另一KDP晶体在所需实验条件下在水溶液中完成生长时，快速将其取出，浸入已加热到与水溶液相似温度(温度差≤5℃)的正己烷中进行涮洗，同时用装在洗瓶中的正己烷进行喷射冲洗，清除掉KDP晶体表面水溶液之后，将KDP晶体装入盛有CHCl3的容器中进行保存，等待进行非实时AFM观察之前，将KDP晶体取出并快速烘干。
本实施例中去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片如图5所示。
对比例1
将实施例1生长后的KDP晶体，采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片，如图6所示。
对比例2
将实施例2生长后的KDP晶体，采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片，如图7所示。
对比例3
将实施例3生长后的KDP晶体，采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片，如图8所示。
对比例4
将实施例4生长后的DAST晶体，采用直接擦干的方法去除表面甲醇溶液后，测试得到的AFM图片，如图9所示。
对比例5
将实施例5生长后的KDP晶体，采用去离子水快速浸泡并擦干的方法去除表面水溶液后，测试得到的AFM图片，如图10所示。
通过对比图1-10可知，使用本发明方法，KDP和DAST晶体表面并没有重结晶以及溶液冲刷痕迹，效果得到很好的改善，测量精度和准确性得到较大提高。

Claims (4)

1.一种保护水溶液生长晶体表面台阶的方法，包括步骤如下：
将水溶液生长晶体从溶液中取出，浸入到第一有机溶液中进行涮洗，去除水溶液生长晶体表面的水溶液；浸入第一有机溶液进行涮洗时，第一有机溶液的温度与生长晶体的水溶液温度之差≤5℃；所述的第一有机溶液的密度小于水的密度，水溶液生长晶体不溶解于第一有机溶液；所述的第一有机溶液为正己烷、庚烷；
去除水溶液生长晶体表面的水溶液后保存于第二有机溶液中；所述的第二有机溶液的密度大于水的密度，水溶液生长晶体不溶解于第二有机溶液。
2.根据权利要求1所述的保护水溶液生长晶体表面台阶的方法，其特征在于，晶体在浸入第一有机溶液进行涮洗时，同时用第一有机溶液喷射冲洗。
3.根据权利要求1所述的保护水溶液生长晶体表面台阶的方法，其特征在于，所述的水溶液生长晶体为KDP晶体、ADP晶体或DAST晶体。
4.根据权利要求1所述的保护水溶液生长晶体表面台阶的方法，其特征在于，所述的第二有机溶液为氯仿或四氯化碳。
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