CN106753786A - 一种羧甲基化米糠多糖协同维生素e亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂 - Google Patents

一种羧甲基化米糠多糖协同维生素e亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，通过将羧甲基米糠多糖、维生素E亚油酸酯、植物甾醇进行复配，通过添加适量的麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠进行乳化，得到稳定性好、粘度适中的乳化液后进行喷雾干燥，得到微胶囊抗氧化剂，流动性佳，掩盖了原有的气味，添加到植物油中不仅不会影响植物油的气味，还能够增强植物油的抗氧化性能，同时能够缓慢释放，提高抗氧化效率，而且可以使水溶性与脂溶性成分复配，安全无毒，可以取代化学抗氧剂。

Description

一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油 抗氧剂
技术领域
本发明涉及抗氧化剂技术领域，尤其涉及一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂。
背景技术
食用植物油在加工、贮藏、运输等过程中，由于受到光照、温度、氧气、水分、金属、微生物等因素的影响，容易发生氧化酸败，导致品质发生变化，酸败的植物油不仅感官性质变差，营养损失，在酸败过程中产生了过氧化物和自由基会对人体健康造成极大的危害。植物油的品质变坏变现为产生醛、酮、酸等物质，具有刺激性气味。油脂氧化不仅产生“哈喇”等不良气味，影响食用品质，而且还会增加肝脏负担，损害人体健康。因此，延缓油脂氧化在油脂生产过程中非常关键，除了在操作工艺上避免油脂氧化外，通常添加抗氧化剂是行之有效的途径。目前，人工合成抗氧化剂依然在油脂抗氧化应用中占主导地位，主要包括没食子酸丙酯（PG）、丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和特丁基对苯二酚（TNHQ），这些抗氧化剂均为酚型抗氧化剂，具有高效、价廉、耐高温、性能稳定等特点。但人工合成的抗氧化剂有一定的毒性或潜在的致癌性，随着人们对食品安全意识的加强，产业随之转型升级，天然抗氧化剂因其毒性较低而逐渐引起关注。
米糠是大米加工的副产品，每年我国米糠产量超过1000万吨，但米糠有效利用率尚不足20%。米糠中多糖含量为3-8%，米糠多糖不仅具有一般多糖的生理功能，还具有抗肿瘤、增强机体免疫调节等功能。因此，米糠多糖的提取及特性研究对米糠的开发和利用具有重要意义。《酶法协同超声波提取米糠多糖及其抗氧化活性研究》一文中研究了酶法协同超声波处理对米糠多糖提取的影响，利用响应面法对米糠多糖提取工艺进行了优化，最终得到提取米糠多糖的最优条件为复合酶加量3．1 mg/m L，酶解时间2 h，超声功率198W，超声时间20min，料液比 1∶30，提取时间3．2 h，提取温度60℃，在此条件下米糠多糖提取率最高。米糠多糖具有一定的还原能力，具有较强的清除羟基自由基的和DPPH自由基的能力，同时具有一定的抗油脂氧化能力。文章中采用原料资源丰富的米糠作为原料，经过提取得到米糠多糖，用于植物油等油脂的抗氧化添加剂，安全、对人体无害，环保节能，但是由于米糠多糖的抗氧化活性有限，这就需要对米糠多糖进行一定的改性，从而进一步提高其抗氧化化活性，再通过复配其他的天然抗氧化物质，进一步增强植物油的抗氧化性能。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，由下列重量份的原料制备制成：米糠多糖5-6、氯乙酸32-35、氢氧化钠溶液适量、盐酸溶液适量、植物甾醇1-1.2、维生素E4.3-4.4、亚油酰氯8.8-8.9、硫酸溶液适量、纳米二氧化钛0.1-0.12、二氯甲烷适量、饱和食盐水适量、蒸馏水适量、麦芽糊精0.12-0.14、辛烯基琥珀酸淀粉钠0.48-0.5。
所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，由以下具体步骤制备而成：
（1）将米糠多糖溶于40-45倍量的氢氧化钠溶液中，室温下匀速搅拌20-30分钟后缓慢加入氯乙酸，将混合物在水浴温度50-55℃下搅拌反应2.5-3小时，停止反应后将混合物冷却至室温，加入适量盐酸溶液调节体系pH至中性，然后过滤，将滤液在4-6℃条件下循环透析20-24小时，将透析液浓缩后冷冻干燥，得到羧甲基化米糠多糖；
（2）将纳米二氧化钛加入10-12倍量的硫酸溶液中浸泡10-12小时，过滤，将得到的滤饼放入烘箱中在90-100℃下烘干，然后置入马弗炉中在450-500℃下烧结3-3.5小时，冷却后取出，得到硫酸根二氧化钛固体酸催化剂；将维生素E加入3-4倍量的二氯甲烷中，搅拌至充分溶解后加入上述硫酸根二氧化钛固体酸催化剂，将亚油酰氯溶于等量二氯甲烷后缓慢滴加入上述体系中，加热至45-50℃反应3.5-4小时，反应结束后过滤，滤掉催化剂，将余下的混合液用用饱和食盐水洗涤2-3次，通过旋转蒸发仪蒸出剩余溶剂，得到维生素E亚油酸酯；
（3）将步骤（1）得到的产物与植物甾醇混合，加入总量4-5倍量的蒸馏水中，搅拌20-30分钟后加入麦芽糊精，继续搅拌30-40分钟得到乳液待用；将步骤（2）得到产物与辛烯基琥珀酸淀粉钠搅拌混合，在搅拌状态下将上述乳液倒入其中，搅拌均匀后进行喷雾干燥，即得。
所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，氢氧化钠溶液为浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液，盐酸溶液为浓度为1mol/L的盐酸溶液，硫酸溶液为浓度为1mol/L的硫酸溶液。
所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，植物甾醇为质量分数为95%的植物甾醇，其中包括β-谷甾醇45%，豆甾醇20%，菜甾醇30%。
所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂的制备方法中，步骤（1）中滤液循环透析的方法为将滤液装入截留分子量为3500的透析袋中用流动水透析。
所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂的制备方法中，步骤（3）中喷雾干燥过程中控制进风口温度为190-200℃，进料速度为15-18mL/min。
本发明的优点是：本发明首先利用氯乙酸对米糠多糖进行羧甲基化改性，通过流动水透析，将小分子副产物透析掉，通过冷冻干燥，在没有改变多糖分子结构的情况下对米糠多糖进行了羧甲基改性，取代度高，可以更好的清除自由基，抗氧活性得以增强。
本发明利用纳米二氧化钛与硫酸溶液进行一系列的处理工艺制备硫酸根二氧化钛固体酸，作为合成维生素E亚油酸酯的催化剂，具有用量少、产品纯度高、容易与产物分离的优异特点，同时不会产生大量的废酸，节约成本及能耗，制备出的维生素E亚油酸酯纯度高，具有优异的抗氧化性能。
本发明通过将羧甲基米糠多糖、维生素E亚油酸酯、植物甾醇进行复配，通过添加适量的麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠进行乳化，得到稳定性好、粘度适中的乳化液后进行喷雾干燥，得到微胶囊抗氧化剂，流动性佳，掩盖了原有的气味，添加到植物油中不仅不会影响植物油的气味，还能够增强植物油的抗氧化性能，同时能够缓慢释放，提高抗氧化效率，而且可以使水溶性与脂溶性成分复配，安全无毒，可以取代化学抗氧剂。
具体实施方式
一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，由下列重量份的原料制备制成：米糠多糖5、氯乙酸32、1.2mol/L的氢氧化钠溶液适量、1mol/L的盐酸溶液适量、植物甾醇1、维生素E4.3、亚油酰氯8.8、1mol/L的硫酸溶液适量、纳米二氧化钛0.1、二氯甲烷适量、饱和食盐水适量、蒸馏水适量、麦芽糊精0.12、辛烯基琥珀酸淀粉钠0.48。
所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，由以下具体步骤制备而成：
（1）将米糠多糖溶于40倍量的1.2mol/L的氢氧化钠溶液中，室温下匀速搅拌20分钟后缓慢加入氯乙酸，将混合物在水浴温度50℃下搅拌反应2.5小时，停止反应后将混合物冷却至室温，加入适量1mol/L的盐酸溶液调节体系pH至中性，然后过滤，将滤液装入截留分子量为3500的透析袋中，在4℃条件下用流动水透析循环透析20小时，再将透析液浓缩后冷冻干燥，得到羧甲基化米糠多糖；
（2）将纳米二氧化钛加入10倍量的1mol/L的硫酸溶液中浸泡10小时，过滤，将得到的滤饼放入烘箱中在90℃下烘干，然后置入马弗炉中在450℃下烧结3小时，冷却后取出，得到硫酸根二氧化钛固体酸催化剂；将维生素E加入3倍量的二氯甲烷中，搅拌至充分溶解后加入上述硫酸根二氧化钛固体酸催化剂，将亚油酰氯溶于等量二氯甲烷后缓慢滴加入上述体系中，加热至45℃反应3.5小时，反应结束后过滤，滤掉催化剂，将余下的混合液用用饱和食盐水洗涤2次，通过旋转蒸发仪蒸出剩余溶剂，得到维生素E亚油酸酯；
（3）将步骤（1）得到的产物与植物甾醇混合，加入总量4倍量的蒸馏水中，搅拌20分钟后加入麦芽糊精，继续搅拌30分钟得到乳液待用；将步骤（2）得到产物与辛烯基琥珀酸淀粉钠搅拌混合，在搅拌状态下将上述乳液倒入其中，搅拌均匀后进行喷雾干燥，控制进风口温度为190℃，进料速度为15mL/min，即得。

Claims (6)

1.一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：米糠多糖5-6、氯乙酸32-35、氢氧化钠溶液适量、盐酸溶液适量、植物甾醇1-1.2、维生素E4.3-4.4、亚油酰氯8.8-8.9、硫酸溶液适量、纳米二氧化钛0.1-0.12、二氯甲烷适量、饱和食盐水适量、蒸馏水适量、麦芽糊精0.12-0.14、辛烯基琥珀酸淀粉钠0.48-0.5。
2.根据权利要求1所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，其特征在于，由以下具体步骤制备而成：
（1）将米糠多糖溶于40-45倍量的氢氧化钠溶液中，室温下匀速搅拌20-30分钟后缓慢加入氯乙酸，将混合物在水浴温度50-55℃下搅拌反应2.5-3小时，停止反应后将混合物冷却至室温，加入适量盐酸溶液调节体系pH至中性，然后过滤，将滤液在4-6℃条件下循环透析20-24小时，将透析液浓缩后冷冻干燥，得到羧甲基化米糠多糖；
（2）将纳米二氧化钛加入10-12倍量的硫酸溶液中浸泡10-12小时，过滤，将得到的滤饼放入烘箱中在90-100℃下烘干，然后置入马弗炉中在450-500℃下烧结3-3.5小时，冷却后取出，得到硫酸根二氧化钛固体酸催化剂；将维生素E加入3-4倍量的二氯甲烷中，搅拌至充分溶解后加入上述硫酸根二氧化钛固体酸催化剂，将亚油酰氯溶于等量二氯甲烷后缓慢滴加入上述体系中，加热至45-50℃反应3.5-4小时，反应结束后过滤，滤掉催化剂，将余下的混合液用用饱和食盐水洗涤2-3次，通过旋转蒸发仪蒸出剩余溶剂，得到维生素E亚油酸酯；
（3）将步骤（1）得到的产物与植物甾醇混合，加入总量4-5倍量的蒸馏水中，搅拌20-30分钟后加入麦芽糊精，继续搅拌30-40分钟得到乳液待用；将步骤（2）得到产物与辛烯基琥珀酸淀粉钠搅拌混合，在搅拌状态下将上述乳液倒入其中，搅拌均匀后进行喷雾干燥，即得。
3.根据权利要求1所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液为浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液，盐酸溶液为浓度为1mol/L的盐酸溶液，硫酸溶液为浓度为1mol/L的硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂，其特征在于，所述的植物甾醇为质量分数为95%的植物甾醇，其中包括β-谷甾醇45%，豆甾醇20%，菜甾醇30%。
5.根据权利要求2所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂的制备方法中，其特征在于，所述步骤（1）中滤液循环透析的方法为将滤液装入截留分子量为3500的透析袋中用流动水透析。
6.根据权利要求2所述一种羧甲基化米糠多糖协同维生素E亚油酸酯缓释型植物油抗氧剂的制备方法中，其特征在于，所述步骤（3）中喷雾干燥过程中控制进风口温度为190-200℃，进料速度为15-18mL/min。
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